CN105670554A - 一种提高103有机硅胶粘剂粘接强度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高103有机硅胶粘剂粘接强度的方法，在甲基嵌段室温硫化硅橡胶中加入甲基MQ硅树脂，再复配γ-氨丙基三乙氧基硅烷处理的纳米二氧化硅组成甲组份；正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡和硼酸正丁酯组成乙组份，施工时将甲组份和乙组份混合，制备的室温硫化有机硅胶粘剂，2小时开始硫化成，完全硫化时间为一周，其粘接强度从原来的0.58MPa提高到2.50MPa。

Description

一种提高103有机硅胶粘剂粘接强度的方法
技术领域
本发明涉及一种提高103有机硅胶粘剂粘接强度的方法，具体涉及一种双组份室温硫化有机硅胶粘剂的制备方法。
背景技术
双组份103有机硅胶粘剂在室温下而广泛使用。但它对各种材料的粘接强度比较低，而限制了其使用。
本发明制备甲基MQ硅树脂，加入103有机硅胶粘剂中，再与γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂处理的纳米二氧化硅复配，可以大幅度提高103有机硅胶粘剂的粘接强度，从原来的0.58MPa提高到2.50MPa。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高103有机硅胶粘剂粘接强度的方法，按本发明的制备方法得到的103有机硅胶粘剂是一种在室温下进行硫化的有机硅胶粘剂，大幅度提高了103有机硅胶粘剂的粘接强度，从原来的0.58MPa提高到2.50MPa。
本发明是这样来实现的，一种提高103有机硅胶粘剂粘接强度的方法，其特征在于：
1）甲基嵌段室温硫化硅橡胶85%份、甲基MQ硅树脂5-6%、γ-氨丙基三乙氧基硅烷处理的纳米二氧化硅9-10%，组成甲组份；
2）正硅酸乙酯50%份、二月桂酸二丁基锡25%份、硼酸正丁酯25%份，组成乙组份；
3）施工时按质量比13-15:1混合甲组份和乙组份，并且在30分钟内施工完毕；
4）2小时开始硫化成，完全硫化时间为一周，粘接强度从原来的0.58MPa提高到2.50MPa。
进一步，所述甲基MQ硅树脂的制备步骤为：
（1）在带有冷凝器的三口烧瓶中，依次加入浓度37%的盐酸110毫升、无水乙醇100毫升，滴加完浓度37%的硅酸钠水溶液100毫升后、再在20分钟内滴加完毕六甲基二硅氧烷50毫升，整个过程在室温下进行并保持搅拌；
（2）加热升温至70±2℃，保持搅拌3小时以上，待反应完成。冷却至室温后，加入一定量的二甲苯和甲苯混合物（按质量比1:1配制）对反应产物进行萃取；
（3）将反应液倒入分液漏斗中静置，分层后滤除下层液体、保留上层液体，再用去离子水清洗上层液体至中性；
（4）对清洗至中性的液体，用减压蒸馏方法回收其中的甲苯和二甲苯，蒸馏后得到的固体产物即为甲基MQ树脂。
进一步，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷处理纳米二氧化硅的步骤为：
（1）按质量比γ-氨丙基三乙氧基硅烷：乙醇：水=2：7：1配制处理纳米二氧化硅溶液；
（2）将纳米二氧化硅浸入处理溶液中，搅拌均匀后倒出处理溶液；
（3）待纳米二氧化硅表面液体挥发完毕，即处理完毕。
进一步，甲组份的制备方法为：在质量份85%的甲基嵌段室温硫化硅橡胶中，依次加入质量份5-6%的甲基MQ硅树脂、质量份9-10%的纳米二氧化硅。
进一步，乙组份的制备方法为：在质量份50%份正硅酸乙酯中，依次加入质量份25%的硼酸正丁酯份、质量份25%的二月桂酸二丁基锡。
进一步，把甲组份和乙组份按13-15:1的比例混合，在30分钟内施工完毕；2小时发生硫化，彻底硫化时间一周。
本发明的优点是：粘接强度从原来的0.58MPa提高到2.50MPa。
具体实施方式
实施例一
1.甲基MQ硅树脂的制备
（1）在带有冷凝器的三口烧瓶中，依次加入浓度为37%的盐酸110毫升、无水乙醇100毫升，滴加完的浓度37%的硅酸钠水溶液100毫升、再在20分钟内滴加完毕六甲基二硅氧烷50毫升，整个过程在室温下进行并保持搅拌；
（2）加热升温至70±2℃，保持搅拌3小时以上，待反应完成。冷却至室温后，加入一定量的二甲苯和甲苯混合物（按质量比1:1配制）对反应产物进行萃取；
（3）将反应液倒入分液漏斗中静置，分层后滤除下层液体、保留上层液体，再用去离子水清洗上层液体至中性；
（4）对清洗至中性的液体，用减压蒸馏方法回收其中的甲苯和二甲苯，蒸馏后得到的固体产物即为甲基MQ树脂。
2.纳米二氧化硅的步骤为：
（1）按质量比γ-氨丙基三乙氧基硅烷：乙醇：水=2：7：1配制处理纳米二氧化硅溶液；
（2）将纳米二氧化硅浸入处理液中，搅拌均匀后倒出处理溶液；
（3）待纳米二氧化硅表面液体挥发完毕，即处理完毕。
3.提高103有机硅胶粘剂粘接强度的胶粘剂的配制
（1）甲组份：在85%质量份的甲基嵌段室温硫化硅橡胶中，依次加入5%质量份的甲基MQ硅树脂、10%质量份的纳米二氧化硅；
（2）乙组份：在50%质量份的正硅酸乙酯中，依次加入25%质量份的硼酸正丁酯、25%质量份的二月桂酸二丁基锡。
（3）施工时按质量比13:1合甲组份和乙组份，并且在30分钟内施工完毕。
完全硫化后的粘接强度为2.51MPa。
实施例二
1.甲基MQ硅树脂的制备
（1）在带有冷凝器的三口烧瓶中，依次加入浓度为37%的盐酸110毫升、无水乙醇100毫升，滴加完的浓度37%的硅酸钠水溶液100毫升、再在20分钟内滴加完毕六甲基二硅氧烷50毫升，整个过程在室温下进行并保持搅拌；
（2）加热升温至70±2℃，保持搅拌3小时以上，待反应完成。冷却至室温后，加入一定量的二甲苯和甲苯混合物（按质量比1:1配制）对反应产物进行萃取；
（3）将反应液倒入分液漏斗中静置，分层后滤除下层液体、保留上层液体，再用去离子水清洗上层液体至中性；
（4）对清洗至中性的液体，用减压蒸馏方法回收其中的甲苯和二甲苯，蒸馏后得到的固体产物即为甲基MQ树脂。
2.纳米二氧化硅的步骤为：
（1）按质量比γ-氨丙基三乙氧基硅烷：乙醇：水=2：7：1配制处理纳米二氧化硅溶液；
（2）将纳米二氧化硅浸入处理液中，搅拌均匀后倒出处理溶液；
（3）待纳米二氧化硅表面液体挥发完毕，即处理完毕。
3.提高103有机硅胶粘剂粘接强度的胶粘剂的配制
（1）甲组份：在85%质量份的甲基嵌段室温硫化硅橡胶中，依次加入5%质量份的甲基MQ硅树脂、10%质量份的纳米二氧化硅；
（2）乙组份：在50%质量份的正硅酸乙酯中，依次加入25%质量份的硼酸正丁酯、25%质量份的二月桂酸二丁基锡。
（3）施工时按质量比15:1合甲组份和乙组份，并且在30分钟内施工完毕。
完全硫化后的粘接强度为2.50MPa。
实施例三
1.甲基MQ硅树脂的制备
（1）在带有冷凝器的三口烧瓶中，依次加入浓度为37%的盐酸110毫升、无水乙醇100毫升，滴加完的浓度37%的硅酸钠水溶液100毫升、再在20分钟内滴加完毕六甲基二硅氧烷50毫升，整个过程在室温下进行并保持搅拌；
（2）加热升温至70±2℃，保持搅拌3小时以上，待反应完成。冷却至室温后，加入一定量的二甲苯和甲苯混合物（按质量比1:1配制）对反应产物进行萃取；
（3）将反应液倒入分液漏斗中静置，分层后滤除下层液体、保留上层液体，再用去离子水清洗上层液体至中性；
（4）对清洗至中性的液体，用减压蒸馏方法回收其中的甲苯和二甲苯，蒸馏后得到的固体产物即为甲基MQ树脂。
2.纳米二氧化硅的步骤为：
（1）按质量比γ-氨丙基三乙氧基硅烷：乙醇：水=2：7：1配制处理纳米二氧化硅溶液；
（2）将纳米二氧化硅浸入处理液中，搅拌均匀后倒出处理溶液；
（3）待纳米二氧化硅表面液体挥发完毕，即处理完毕。
3.提高103有机硅胶粘剂粘接强度的胶粘剂的配制
（1）甲组份：在85%质量份的甲基嵌段室温硫化硅橡胶中，依次加入6%质量份的甲基MQ硅树脂、9%质量份的纳米二氧化硅；
（2）乙组份：在50%质量份的正硅酸乙酯中，依次加入25%质量份的硼酸正丁酯、25%质量份的二月桂酸二丁基锡。
（3）施工时按质量比13:1合甲组份和乙组份，并且在30分钟内施工完毕。
完全硫化后的粘接强度为2.51MPa。
实施例四
1.甲基MQ硅树脂的制备
（1）在带有冷凝器的三口烧瓶中，依次加入浓度为37%的盐酸110毫升、无水乙醇100毫升，滴加完的浓度37%的硅酸钠水溶液100毫升、再在20分钟内滴加完毕六甲基二硅氧烷50毫升，整个过程在室温下进行并保持搅拌；
（2）加热升温至70±2℃，保持搅拌3小时以上，待反应完成。冷却至室温后，加入一定量的二甲苯和甲苯混合物（按质量比1:1配制）对反应产物进行萃取；
（3）将反应液倒入分液漏斗中静置，分层后滤除下层液体、保留上层液体，再用去离子水清洗上层液体至中性；
（4）对清洗至中性的液体，用减压蒸馏方法回收其中的甲苯和二甲苯，蒸馏后得到的固体产物即为甲基MQ树脂。
2.纳米二氧化硅的步骤为：
（1）按质量比γ-氨丙基三乙氧基硅烷：乙醇：水=2：7：1配制处理纳米二氧化硅溶液；
（2）将纳米二氧化硅浸入处理液中，搅拌均匀后倒出处理溶液；
（3）待纳米二氧化硅表面液体挥发完毕，即处理完毕。
3.提高103有机硅胶粘剂粘接强度的胶粘剂的配制
（1）甲组份：在85%质量份的甲基嵌段室温硫化硅橡胶中，依次加入6%质量份的甲基MQ硅树脂、9%质量份的纳米二氧化硅；
（2）乙组份：在50%质量份的正硅酸乙酯中，依次加入25%质量份的硼酸正丁酯、25%质量份的二月桂酸二丁基锡。
（3）施工时按质量比15:1合甲组份和乙组份，并且在30分钟内施工完毕。
完全硫化后的粘接强度为2.50MPa。
注：粘接强度的测试标准
GB11211-1989《硫化橡胶与金属粘合强度的测定拉伸法》。

Claims (7)

1.一种提高103有机硅胶粘剂粘接强度的方法，其特征在于：
1）甲基嵌段室温硫化硅橡胶85%份、甲基MQ硅树脂5-6%、γ-氨丙基三乙氧基硅烷处理的纳米二氧化硅9-10%，组成甲组份；
2）正硅酸乙酯50%份、二月桂酸二丁基锡25%份、硼酸正丁酯25%份，组成乙组份；
3）施工时按质量比13-15:1混合甲组份和乙组份，并且在30分钟内施工完毕；
4）2小时开始硫化成，完全硫化时间为一周，粘接强度从原来的0.58MPa提高到2.50MPa。
2.根据权利要求1所述的一种提高103有机硅胶粘剂粘接强度的方法，其特征在于，所述甲基MQ硅树脂的制备步骤为：
（1）在带有冷凝器的三口烧瓶中，依次加入浓度37%的盐酸110毫升、无水乙醇100毫升，滴加完浓度37%的硅酸钠水溶液100毫升后、再在20分钟内滴加完毕六甲基二硅氧烷50毫升，整个过程在室温下进行并保持搅拌；
（2）加热升温至70±2℃，保持搅拌3小时以上，待反应完成；冷却至室温后，加入一定量的二甲苯和甲苯混合物（按质量比1:1配制）对反应产物进行萃取；
（3）将反应液倒入分液漏斗中静置，分层后滤除下层液体、保留上层液体，再用去离子水清洗上层液体至中性；
（4）对清洗至中性的液体，用减压蒸馏方法回收其中的甲苯和二甲苯，蒸馏后得到的固体产物即为甲基MQ树脂。
3.根据权利要求1所述的一种提高103有机硅胶粘剂粘接强度的方法，其特征在于，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷处理纳米二氧化硅的步骤为：
（1）按质量比γ-氨丙基三乙氧基硅烷：乙醇：水=2：7：1配制处理纳米二氧化硅溶液；
（2）将纳米二氧化硅浸入处理溶液中，搅拌均匀后倒出处理溶液；
（3）待纳米二氧化硅表面液体挥发完毕，即处理完毕。
4.根据权利要求1所述的一种提高103有机硅胶粘剂粘接强度的方法，其特征在于，甲组份的制备方法为：
在质量份85%的甲基嵌段室温硫化硅橡胶中，依次加入质量份5-6%的甲基MQ硅树脂、质量份9-10%的纳米二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的一种提高103有机硅胶粘剂粘接强度的方法，其特征在于，乙组份的制备方法为：
在质量份50%份正硅酸乙酯中，依次加入质量份25%的硼酸正丁酯份、质量份25%的二月桂酸二丁基锡。
6.根据权利要求1所述的一种提高103有机硅胶粘剂粘接强度的方法，其特征在于：
把甲组份和乙组份按13-15:1的比例混合，在30分钟内施工完毕；2小时发生硫化，彻底硫化时间一周。
7.根据权利要求1所述的一种提高103有机硅胶粘剂粘接强度的方法，其特征是粘接强度从原来的0.58MPa提高到2.50MPa。
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