CN103723737B - 一种有机硅高沸物改性合成疏水气凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料制备技术领域，特别涉及一种利用有机硅单体合成中产生的高沸物改性气凝胶的方法。本发明选择不同的硅源和有机硅高沸物为主要原料，将硅源通在水或乙醇中水解后制得SiO2溶胶，或者直接使用工业用的硅溶胶，调节pH形成SiO2湿凝胶，再经过陈化，水洗，溶剂交换步骤后，采用不同沸程的有机硅高沸物进行改性，使湿凝胶表面连接有有机基团的同时进一步加强有凝胶的交联度，提高骨架强度，经常压干燥制备得不同比表面疏水SiO2气凝胶。本方法工艺简单、成本低廉、节能环保，解决了有机硅高沸物过剩产生环境污染的问题，获得环境效益与经济效益的双赢。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，特别涉及一种利用有机硅单体合成中产生的高沸物改性气凝胶的方法。
背景技术
有机硅高沸物是指甲基氯硅烷单体合成过程中产生的沸程80℃-215℃，以硅-硅键、硅-碳-硅键为主的高沸点硅烷混合物，约占混合单体质量分数的5％左右。随着有机硅单体产能的飞速提高，高沸物的产量也在增加，如果处理不当，不仅危害环境，也将影响有机硅产业的健康发展；由于高沸物直接利用使用量有限，附加值低，大量积压，既造成严重的环保问题和安全隐患，又浪费资源，所以高沸物的开发利用对我国有机硅工业的进一步发展具有重要的意义。
现有技术中，对以上所述的高沸物的处理方法主要有两种：一种是催化高温裂解法，使之生成其它有用的氯硅烷单体，这是目前国外主要的方法，但技术要求高，能耗也大；另一种方法是利用高沸物制备硅油和硅树脂，CN103272564A公开了一种以有机硅高沸物和廉价易得九水硅酸钠为原料，制备廉价高效吸附材料的方法，但该方法制备的吸附材料为粉末状，不便于工业利用，目前国内未见有机硅高沸物直接改性制备气凝胶，可用作于保温，吸附及催化的专利报道。
本发明采用生产过剩的有机硅高沸物改性合成气凝胶的方法，合成出孔隙率高，比表面较大的疏水型气凝胶。
发明内容
本发明的目的在于公开一种以生产过剩的有机硅高沸物改性SiO2气凝胶的方法。
本发明是通过如下技术实现的，有机硅高沸物改性合成疏水SiO2气凝胶的制备方法，依次包括如下步骤：
(1)有机硅高沸物的提取；(2)SiO2湿凝胶的制备；(3)SiO2湿凝胶的改性；(4)SiO2气凝胶的干燥；
其中，SiO2溶胶的硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、九水硅酸钠或水玻璃，在水或乙醇中水解后制得SiO2溶胶，或者直接使用工业用的硅溶胶。
有机硅高沸物由合成有机硅单体过程中产生的固液混合废物中蒸馏提取，其中有机硅高沸物的主要组分如下表：
| 序号 | 组分 | 含量/％ | 序号 | 组分 | 含量/％ |
| 1 | CH3Cl2SiSiCl(CH3)2 | 23.39 | 6 | (CH3)2ClSiOSiCl(CH3)2 | 4.70 |
| 2 | CH3Cl2SiSiCl2CH3 | 29.18 | 7 | (CH3)2ClSiOSiCl2CH3 | 2.29 |
| 3 | (CH3)Cl2SiSiCl(CH3)2 | 5.43 | 8 | (CH3)2ClSiOSiCl2SiCl2CH3 | 1.05 |
| 4 | C2H5CH3SiCl2 | 2.78 | 9 | (CH3)3SiSiCl(CH3)2 | 1.40 |
| 5 | (CH3)2SiCl2 | 2.37 |
有机硅高沸物改性气凝胶的具体改性步骤如下：
(1)将合成有机硅单体过程中产生的固液混合物进行常压蒸馏，获得不同沸程的馏分，得到有机硅高沸物备用；
(2)硅源经过水解或醇解后制得SiO2溶胶，或直接选择工业硅溶胶，调节pH值形成凝胶，经过水洗、陈化、溶剂交换，制得湿凝胶备用；所述pH值为5-9；
(3)将湿凝胶浸入正己烷/有机硅高沸物混合改性剂中，进行表面改性；
(4)改性完毕，进行溶剂交换，常压干燥，得到疏水SiO2气凝胶。
步骤(1)中，所述有机硅高沸物的沸程区间为80～165℃。
步骤(3)中，所述湿凝胶与混合改性剂体积比为1:1～1:2，改性时间为18～36h。其中，混合改性剂为有机硅高沸物与正己烷体积比1:4～1:10的混合液。
步骤(4)中，所述溶剂交换为改性后的凝胶浸泡于正己烷溶液中2～3次，每次12h。
步骤(4)中，所述改性后的湿凝胶的干燥温度为40～80℃。
本发明具有以下优点：
1.本方法工艺简单、成本低廉、节能环保，解决了有机硅高沸物过剩产生环境污染的问题，获得环境效益与经济效益的双赢。
2.通过本发明制备的疏水SiO2气凝胶的品质优良，经测试分析表明，以九水硅酸钠为硅源的气凝胶比表面在224.34m2/g-445.13m2/g之间，以水玻璃为硅源的气凝胶比表面在444.34m2/g-526.13m2/g之间，以正硅酸四乙酯为硅源的气凝胶比表面达到788.13m2/g。
附图说明
图1为本发明实施例2所制备的SiO2气凝胶的氮气吸附-脱附等温线。
图2为本发明实施例2例所制备的SiO2气凝胶的透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
实施例1
将工业级有机硅高沸物进行蒸馏处理，蒸馏出沸程为85℃-95℃的馏分备用。
称取3.0g九水偏硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)，加入到20ml的去离子水中，50℃水浴搅拌20min，待溶液冷却后，向其中滴加冰醋酸，调节pH＝5.8，静置凝胶，得到SiO2湿凝胶；在45℃的水浴条件下，向上述SiO2湿凝胶中加入去离子水浸泡清洗陈化36h；用25ml无水乙醇，交换凝胶中的水3次，每12h一次；再用25ml的正己烷交换凝胶中的乙醇3次，每12h一次，制得湿凝胶。
将湿凝胶浸入沸程为85℃-95℃的有机硅高沸物与正己烷的混合溶液中，湿凝胶与混合溶液的体积为1:2，有机硅高沸物与正己烷的体积比为1:4，25℃下进行表面改性36h后，用25ml的正己烷交换凝胶中未反应的改性剂2次，每12h一次，将所得凝胶在常压下，40℃干燥24h，最后冷却至室温，得到疏水SiO2气凝胶。
实施例2
将工业级有机硅高沸物进行蒸馏处理，蒸馏出沸程为115℃-125℃的馏分备用。
称取3.0g九水偏硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)，加入到20ml的去离子水中，50℃水浴搅拌20min，待溶液冷却后，向其中滴加冰醋酸，调节pH＝6.8，静置凝胶，得到二氧化硅湿凝胶；在45℃的水浴条件下，向上述SiO2湿凝胶中加入去离子水，浸泡清洗陈化36h；用25ml无水乙醇交换凝胶中的水3次，每12h一次；再用25ml的正己烷交换凝胶中的乙醇3次，每12h一次，制得湿凝胶。
将湿凝胶浸入沸程为115℃-125℃的有机硅高沸物与正己烷的混合溶液中，湿凝胶与混合溶液的体积为1:2，有机硅高沸物与正己烷的体积比为1:4，25℃下进行表面改性36h后，用25ml的正己烷交换凝胶中未反应的改性剂2次，每12h一次，将所得凝胶在常压下，80℃干燥12h，最后冷却至室温，得到疏水SiO2气凝胶。
实施例3
将工业级有机硅高沸物进行蒸馏处理，蒸馏出沸程为115℃-125℃的馏分备用。
称取3.0g九水偏硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)，加入到20ml的去离子水中，50℃水浴搅拌20min，待溶液冷却后，向其中滴加冰醋酸，调节pH＝7.8，静置凝胶，得到二氧化硅湿凝胶；在45℃的水浴条件下，向上述SiO2湿凝胶中加入去离子水，浸泡清洗陈化36h；用25ml无水乙醇交换凝胶中的水3次，每12h一次；再用25ml的正己烷交换凝胶中的乙醇3次，每12h一次，制得湿凝胶。
将湿凝胶浸入沸程为115℃-125℃的有机硅高沸物与正己烷的混合溶液中，湿凝胶与混合溶液的体积为1:1，有机硅高沸物与正己烷的体积比为1:10，25℃下进行表面改性36h后，用25ml的正己烷交换凝胶中未反应的改性剂2次，每12h一次，将所得凝胶在常压下，60℃干燥18h，最后冷却至室温，得到疏水SiO2气凝胶。
实施例4
将工业级有机硅高沸物进行蒸馏处理，蒸馏出沸程为85℃-95℃的馏分备用。
量取11.2ml正硅酸四乙酯，11.6ml乙醇，4.5ml，0.008mol/L的草酸溶液混合于100ml烧杯中，在50℃水浴条件下，搅拌12h，待溶液冷却后，向其中滴加0.5mol/l的氨水溶液调节pH值为7，静置凝胶，得到二氧化硅湿凝胶；在45℃的水浴条件下，用25ml无水乙醇交换凝胶中的水3次，每12h一次；再用25ml的正己烷交换凝胶中的乙醇3次，每12h一次，制得湿凝胶。
将湿凝胶浸入沸程为115℃-125℃的有机硅高沸物与正己烷的混合溶液中，湿凝胶与混合溶液的体积为1:1，有机硅高沸物与正己烷的体积比为1:4，25℃下进行表面改性36h后，用25ml的正己烷交换凝胶中未反应的改性剂2次，每12h一次，将所得凝胶在常压下60℃干燥18h，最后冷却至室温，得到疏水SiO2气凝胶。
实施例5
将工业级有机硅高沸物进行蒸馏处理，蒸馏出沸程为115℃-125℃的馏分备用。
称取8.0g水玻璃(Na2O·nSiO2,n＝2.8,w＝18％)，加入到20ml的去离子水中，50℃水浴搅拌20min，待溶液冷却后，向其中滴加冰醋酸，调节pH＝8.8，静置凝胶，得到二氧化硅湿凝胶；在45℃的水浴条件下，向上述SiO2湿凝胶中加入去离子水，浸泡清洗陈化36h；用25ml无水乙醇交换凝胶中的水3次，每12h一次；再用25ml的正己烷交换凝胶中的乙醇3次，每12h一次，制得湿凝胶。
将湿凝胶浸入沸程为115℃-125℃的有机硅高沸物与正己烷的混合溶液中，湿凝胶与混合溶液的体积为1:2，有机硅高沸物与正己烷的体积比为1:10，25℃表面改性36h后，用25ml的正己烷交换凝胶中未反应的改性剂2次，每12h一次；将所得凝胶在常压下，50℃干燥20h，最后冷却至室温，得到疏水SiO2气凝胶。
如图1所示，为本发明实施例2制备得到的SiO2气凝胶的氮气吸附-脱附等温线，从图中可以看出，制备的SiO2气凝胶比表面达到410.69m2/g。
如图2所示，为本发明实施例2制备得到的SiO2气凝胶的透射电镜照片，从图中可以看出，制备的SiO2气凝胶具有典型的气凝胶结构。
Claims (6)
1.一种有机硅高沸物改性合成疏水气凝胶的方法，其特征在于按照下述步骤进行：
(1)将合成有机硅单体过程中产生的固液混合物进行常压蒸馏，获得不同的沸程的馏分，得到有机硅高沸物备用；
(2)硅源经过水解或醇解后制得SiO2溶胶，或直接选择工业硅溶胶，调节pH形成凝胶，经过水洗、陈化、溶剂交换，制得湿凝胶备用；
(3)将湿凝胶浸入正己烷/有机硅高沸物混合改性剂中，进行表面改性；
(4)改性完毕，进行溶剂交换，常压干燥，得到疏水SiO2气凝胶；
步骤(1)中，所述有机硅高沸物的沸程区间为80℃-165℃；
步骤(3)中，所述湿凝胶与改性剂体积比为1:1～1:2，改性时间为18～36h；其中，混合改性剂为有机硅高沸物与正己烷体积比1:4～1:10的混合液；
所述硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、九水硅酸钠或水玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅高沸物改性合成疏水气凝胶的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述有机硅高沸物的沸程区间为85℃-95℃。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅高沸物改性合成疏水气凝胶的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述有机硅高沸物的沸程区间为115℃-125℃。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅高沸物改性合成疏水气凝胶的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述溶剂交换为改性后的凝胶浸泡于正己烷溶液中2～3次，每次12h。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅高沸物改性合成疏水气凝胶的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述改性后的湿凝胶的干燥温度为40℃-80℃。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅高沸物改性合成疏水气凝胶的方法，其特征在于：所述硅源为正硅酸四乙酯。
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Patent Citations (4)
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