CN102617858A - 低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法 - Google Patents

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张建敏
李允浩
李索海
聂永利
陈春江
李斌
李宏伟
刘利辉
李全昶
倪志远
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Abstract

本发明涉及室温硫化甲基硅橡胶的生产方法，特别是一种低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法。步骤是：将有机硅硅氧烷环体DMC物料由硅氧烷环体DMC贮罐投入到反应器；将物料升温至112℃～115℃，抽真空进行脱水，水残余量为50ppm以下；加入封头剂、常规碱性催化剂，控制温度在116～120℃，进行硅氧烷环体DMC开环聚合；聚合完成后，控制脱低温度为185℃～190℃，脱低真空度控制在-0.085～-0.1MPa，将聚合料进行脱低制取低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶。本发明通过控制脱水温度、碱性催化剂、聚合温度控制以及脱低温度和真空度等手段，降低110甲基乙烯基硅橡胶的挥发份。

Description

低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法
技术领域：
本发明涉及110甲基乙烯基硅橡胶的生产方法，特别是一种低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法。
背景技术：
公知的110甲基乙烯基硅橡胶的生产过程是：将原料硅氧烷环体DMC进行脱水、聚合、脱低等一系列操作制得110甲基乙烯基硅橡胶，制得的110甲基乙烯基硅橡胶产品挥发份为3.0%左右。在聚合过程中，因要保证催化剂不分解，造成聚合温度低，硅氧烷环体DMC开环聚合成高摩尔质量的线型聚合物的同时，必然会有一部分硅氧烷环体DMC不能进行开环聚合，因此聚合完成后系统内物料仍含有部分未参与聚合反应的硅氧烷环体DMC，通过对系统抽真空，降低未参与反应的硅氧烷环体DMC的沸点，使其与产品进行脱离，从而降低产品的挥发份。
低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶与一般110甲基乙烯甲基硅橡胶比较，产品挥发份更低，可降至1.0%以下，得到的低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶品质更高，用于110甲基乙烯基硅橡胶下游高端产品的生产。利用有机硅硅氧烷环体制取低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶，需要解决保证硅氧烷环体DMC的聚合分子量、聚合温度、提高系统脱低真空以及物料温度的问题，否则会造成未参与反应的硅氧烷环体绝大部分仍存在于产品中，导致产品挥发份太高，影响产品的品质。
发明内容：
本发明旨在提供一种低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的方法，使得有机硅硅氧烷环体DMC制作110甲基乙烯基硅橡胶时得到一种低挥发份的110甲基乙烯基硅橡胶。
本发明采用的技术方案是：
一种低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法，按如下步骤进行：
a、将原料有机硅硅氧烷环体DMC投入到反应容器；
b、将物料升温至100～120℃，通过抽真空进行脱水，脱水2小时以上，水残余量为100ppm以下；
c、脱水后加入封头剂；
d、控制温度在115℃～125℃，加入常规碱性催化剂进行环体DMC开环聚合，聚合的分子量为50～80万；
e、聚合完成后，控制脱低温度180℃～200℃，脱低真空度控制在-0.082～-0.1MPa，进行脱低制取低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶。
采用上述技术方案的本发明与现有技术相比，具有如下优点：工艺简单，操作方便；脱水时减少了物料的损失，增加了产量；通过碱性催化剂，温度控制，缩短了生产聚合过程的时间；占地面积小，主设备只需反应容器和脱低容器；降低了产品中的挥发份物质，提高了低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的产品的品质。
本发明通过控制脱水温度、碱性催化剂、聚合温度控制以及脱低温度和真空度等手段，降低110甲基乙烯基硅橡胶的挥发份。
本发明的优选方案是：
所述步骤a中有机硅环体DMC的聚合分子量要求达到165万以上。
所述步骤b中有机硅环体DMC脱水的温度控制在112℃～115℃，水残余量为50ppm以下。
所述步骤d中聚合的温度控制在116℃～120℃；常规碱性催化剂的加入量为60～150ppm。
所述步骤e中脱低温度控制在185～190℃，脱低真空度控制在-0.085～-0.1MPa。
所述脱水后加入乙烯基双封头剂。
所述进行环体DMC开环聚合时加入的常规碱性催化剂是四甲基氢氧化铵。
所述有机硅环体DMC脱水温度是112℃，聚合温度控是116℃，脱低温度是185℃，脱低真空度是-0.085 MPa。
所述有机硅环体DMC脱水温度是114℃，聚合温度控是118℃，脱低温度是189℃，脱低真空度是-0.096 MPa。
所述有机硅环体DMC脱水温度是115℃，聚合温度控是120℃，脱低温度是190℃，脱低真空度是-0.1 MPa。
所述步骤b中真空脱水时间两小时。
具体的实施方式：
以下结合实施例详述本发明。
下表给出了8个实施例相应技术参数值。
序号 脱水温度（℃） 聚合温度（℃） 脱低温度（℃） 脱低真空度（MPa） 产品挥发份（%）
1 112 116 185 -0.085 0.97
2 112 116.5 186 -0.090 0.95
3 113 117 187 -0.092 0.91
4 113 117 188 -0.094 0.88
5 114 118 189 -0.096 0.85
6 114.5 118 189 -0.097 0.83
7 115 119 190 -0.098 0.80
8 115 120 190 -0.100 0.78
 
上述实施例（1、2、3、4、5、6、7、8）原料的重量份配比为：有机硅硅氧烷环体100份，封头剂加入量为1500ppm，碱性催化剂为80ppm。 
实施例1的生产方法如下：
1）将100份的有机硅硅氧烷环体DMC物料由硅氧烷环体DMC贮罐投入到反应容器。
2) 将物料升温至112℃，通过抽真空进行脱水两小时，水残余量为50ppm；
3）加入1500ppm的乙烯基双封头剂；
4）然后加入80ppm的常规碱性催化剂，常规碱性催化剂是四甲基氢氧化铵；控制温度在118℃进行环体DMC的开环聚合，聚合分子量为66万；
5）聚合完成控制脱低温度为185℃，脱低真空度控制在-0.085MPa，进行脱低制取低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶。
7）挥发份的测试方法：
仪器：玻璃表面皿：直径80～90mm；分析天平：感量为0.0001g；电热鼓风干燥箱：控温精度±2℃。
操作方法：将清洁干燥的玻璃表面皿置于分析天平上称量，然后将2～3g（精确至0.0002g）的试样分切成8～10小块，均匀置于已称量的表面皿中，并称得总重。将试样和表面皿放入（150±2℃）的电热烘箱中加热3h，取出放于干燥器中饭冷却至室温，称重。
计算公示：挥发份含量为X=（m2-m3）/（m2-m1）×100
式中：m1为表面皿的重量，g；
      m2为烘前试样和表面皿的重量，g；
      m3为烘后试样和表面皿的重量，g；
平均测定量程结果之差应不大于0.1%。取其算数平均值为测定结果。
实施例1的分析结果为0.97%。
其他实施例2至实施例8的各项参数参见表中所表达的数值；其具体生产方法同实施例1所描述的各步骤；只是具体的参数值不同而已。

Claims (10)

1.一种低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法，按如下步骤进行：
a、将原料有机硅硅氧烷环体DMC投入到反应容器；
b、将物料升温至100～120℃，通过抽真空进行脱水，脱水2至3小时，水残余量为100ppm以下；
c、脱水后加入封头剂；
d、控制温度在115℃～125℃，加入常规碱性催化剂进行环体DMC开环聚合，聚合的分子量为50～80万；
e、聚合完成后，控制脱低温度180℃～200℃，脱低真空度控制在-0.082～-0.1MPa，进行脱低制取低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶。
2.根据权利要求1所述的低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤a中有机硅环体DMC的聚合分子量要求达到165万以上。
3.根据权利要求1所述的低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤b中有机硅环体DMC脱水的温度控制在112℃～115℃，水残余量为50ppm以下。
4.根据权利要求1所述的低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤d中聚合的温度控制在116℃～120℃；常规碱性催化剂的加入量为60～150ppm。
5.根据权利要求1所述的低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤e中脱低温度控制在185～190℃，脱低真空度控制在-0.085～-0.1MPa。
6.根据权利要求1所述的低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述脱水后加入乙烯基双封头剂。
7.根据权利要求1所述的低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述进行环体DMC开环聚合时加入的常规碱性催化剂是四甲基氢氧化铵。
8.根据权利要求1或3或4或5所述的低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述有机硅环体DMC脱水温度是112℃，聚合温度控是116℃，脱低温度是185℃，脱低真空度是-0.085 MPa。
9.根据权利要求1或3或4或5所述的低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述有机硅环体DMC脱水温度是114℃，聚合温度控是118℃，脱低温度是189℃，脱低真空度是-0.096 MPa。
10.根据权利要求1或3或4或5所述的低挥发份110甲基乙烯基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述有机硅环体DMC脱水温度是115℃，聚合温度控是120℃，脱低温度是190℃，脱低真空度是-0.1 MPa。
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