CN103351624A - 一种高温混炼硅橡胶及生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅橡胶材料领域，特别涉及一种高温混炼硅橡胶及生产工艺。本技术方案采用特定比例原料的甲基乙烯基硅橡胶生胶、硅油助剂、白炭黑以及内脱模剂为原料，再加上特定工艺参数的捏合、养生、通蒸汽、抽真空等操作，获得的混炼硅橡胶产品经过硫化处理后，经过本技术方案制备的高性能混炼硅橡胶在扯断强度、撕裂强度、伸长率、扯断永久变形力学性能参数上得到明显提高，可以满足制作高端的电缆附件橡胶制品的需求及广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶材料领域，特别涉及一种高温混炼硅橡胶及生产工艺。
背景技术
有机硅作为一种高科技新型化工材料，兼备了无机材料与有机材料的性能，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。随着有机硅数量和品种的持续增长，应用领域不断拓宽，形成化工新材料界独树一帜的重要产品体系，许多品种是其他化学品无法替代而又必不可少的。
在材料应用领域中，不仅要求有机硅材料具有很好的化学性能，更要求其具有良好的物理性能，例如，在电线电缆附件领域，对于硅橡胶材料的力学性能有着较高的要求，现有的电线电缆附件采用的混炼硅橡胶，扯断强度在8KN/M，伸长率一般在800％左右，撕裂强度在25-40KN/M之间，扯断永久变形在15～20％，可满足一般的需要，但在某些高端的电缆附件制品领域，现有的橡胶材料的力学性能还是远不能满足需要。生产这种更高力学性能的有机硅橡胶材料通常需要先制备特殊的胶料，然后进行硫化处理，即可获得所需的性能的橡胶材料，而有机硅橡胶的性能很大程度上取决于硫化前的胶料性能，胶料的性能又取决于胶料的组成以及生产工艺，因此解决这两个难题是获得更高力学性能的硅橡胶材料的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于制备具有高扯断强度、高伸长率、高撕裂强度及低扯断永久变形的高温混炼硅橡胶及生产工艺。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种高温混炼硅橡胶，包括如下重量份的原料：
甲基乙烯基硅橡胶生胶总量为330～390份，其中乙烯基含量为 0.04～0.22％的甲基乙烯基硅橡胶生胶占生胶总量的80～99％，乙烯基含量为1～15％的甲基乙烯基硅橡胶生胶占生胶总量的1～20％；
硅油助剂总量为11～17份，所述的硅油助剂由下述A组硅油和B组硅油混合而成：
A组：羟基硅油、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基羟基硅油中的一种或任几种组合，且每种组合必须含有前三种所述硅油中的至少一种，A组硅油占硅油助剂总量的80～95％；
B组：低含氢硅油、高含氢硅油一种或两种，B组硅油占硅油助剂总量的5～20％；
白炭黑为100～150份，比表面积为150～400m2/g。
上述原料中：采用高低乙烯基含量不同的甲基乙烯基硅橡胶生胶搭配，可以提高硅橡胶的伸长率与撕裂强度。使用多种硅油助剂用作结构化控制剂，有利于对白炭黑的处理，延长硅橡胶的保质期。
优选的，所述的硅油助剂由A组中的羟基硅油、二甲基二乙氧基硅烷和B组中高含氢硅油组成，其中羟基硅油占硅油助剂总量的20～50％，二甲基二乙氧基硅烷占硅油助剂总量的45～75％，高含氢硅油占硅油助剂总量的5～20％。此种搭配能使胶料拥有较好的加工性能和力学性能，若硅油助剂加的量过多，则胶料会发粘，加工起来很困难，若硅油助剂加的量过少，则硅橡胶保质期不长，力学性能也会变差。
优选的，所述的白炭黑为比表面积200m2/g的气相法白炭黑和比表面积300m2/g的气相法白炭黑，按照1∶1重量份混合的混合物。采用此种方法可以达到成本与性能的良好均衡。
优选的，所述的高温混炼硅橡胶还含有占原料总量0.1～6‰的内脱模剂。内脱模剂使得硅橡胶不易粘附，有利于加工。
一种高温混炼硅橡胶的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将原料捏合均匀，捏合时间控制在1～4小时，所用原料如下：
甲基乙烯基硅橡胶生胶总量为330～390份，其中乙烯基含量为0.04～0.22％的甲基乙烯基硅橡胶生胶占生胶总量的80～99％，乙烯基含量为1～10％的甲基乙烯基硅橡胶生胶占生胶总量的1～20％；
硅油助剂总量为11～17份，所述的硅油助剂由下述A组硅油和B组硅油混合而成：
A组：羟基硅油、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基羟基硅油中的一种或任几种组合，且每种组合必须含有前三种所述硅油中的至少一种，A组硅油占硅油助剂总量的80～95％；
B组：低含氢硅油、高含氢硅油一种或两种，B组硅油占硅油助剂总量的5～20％；
白炭黑为100～150份，比面积为150～400m2/g；
(2)将步骤(1)中得到的胶料放置在0～40摄氏度的温度下养生1～12小时；所述的养生就是把胶料放在一个托盘上并覆盖一层塑料薄膜后静置。
(3)将经步骤(2)养生后的胶料搅拌成团后，开始通蒸汽，使胶料升温至100～180摄氏度，升温过程控制在1～2小时，蒸汽压力控制在0.1～0.8MPa之间；
(4)胶料经步骤(3)升温后，开始抽真空，真空度控制在-0.02～0.08MPa，胶料温度控制在150～180摄氏度，抽真空时间控制在1～3小时，将得到的胶料过滤后即得产品。。
采用上述原料及生产工艺获得的高温混炼硅橡胶产品经过硫化处理后，会得到比一般硅橡胶材料，具有高扯断强度、高伸长率、高撕裂强度及低扯断永久变形的特点，可以满足制作高端的电缆附件橡胶制品的需求，并具有广泛的应用前景。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做出具体阐述。
实施例1
一种高温混炼硅橡胶及生产工艺：甲基乙烯基硅橡胶生胶总量为330kg，其中乙烯基含量为0.04％的甲基乙烯基硅橡胶生胶占生胶总量的99％，乙烯基含量为10％的甲基乙烯基硅橡胶生胶占生胶总量的1％；硅油助剂总量为17kg，其中羟基硅油80％，低含氢硅油20％，称取二者用搅拌机混合均匀；选用比面积为400m2/g的白炭黑为100kg；先将甲基乙烯基硅橡胶生胶投入捏合机捏合，再将白炭黑、硅油助剂加入捏合机，捏合均匀的时间控制在1小时；再将捏合均匀的胶料放置在40摄氏度的温度下的一个托盘上，并用一层塑料薄膜覆盖胶料，静置养生2小时；再将 养生后的胶料投入捏合机搅拌成团，通蒸汽使胶料升温至180摄氏度，升温过程控制在2小时，蒸汽压力控制在0.8MPa；胶料升温2小时后，开始抽真空，真空度控制在-0.02MPa，胶料温度控制在180摄氏度，抽真空时间控制在1小时，将得到的胶料过滤后即得产品。。
将产品进行切块并开炼至光滑，然后进行常规的硫化操作制得橡胶，按照国家标准对橡胶进行力学性能测试，测试结果见表1。
实施例2
一种高温混炼硅橡胶及生产工艺：甲基乙烯基硅橡胶生胶总量为390kg，其中乙烯基含量为0.16％的甲基乙烯基硅橡胶生胶占生胶总量的80％，乙烯基含量为7％的甲基乙烯基硅橡胶生胶占生胶总量的20％；硅油助剂总量为11kg，其中羟基硅油70％，乙烯基羟基硅油25％，高含氢硅油5％，称取三者用搅拌机混合均匀；选用比面积为250m2/g的白炭黑为150kg；称取占原料总量0.1‰的内脱模剂；先将甲基乙烯基硅橡胶生胶投入捏合机捏合，再将白炭黑、硅油助剂以及内脱模剂加入捏合机，捏合均匀的时间控制在2小时；再将捏合均匀的胶料放置在20摄氏度的温度下的一个托盘上，并用一层塑料薄膜覆盖胶料，静置养生1小时；再将养生后的胶料投入捏合机搅拌成团，通蒸汽使胶料升温至150摄氏度，升温过程控制在1小时，蒸汽压力控制在0.3MPa；胶料升温1小时后，开始抽真空，真空度控制在0.04MPa，胶料温度控制在160摄氏度，抽真空时间控制在2小时，将得到的胶料过滤后即得产品。。
将产品进行切块并开炼至光滑，然后进行常规的硫化操作制得橡胶，按照国家标准对橡胶进行力学性能测试，测试结果见表1。
实施例3
一种高温混炼硅橡胶及生产工艺：甲基乙烯基硅橡胶生胶总量为360kg，其中乙烯基含量为0.04％的甲基乙烯基硅橡胶生胶占生胶总量的90％，乙烯基含量为12％的甲基乙烯基硅橡胶生胶占生胶总量的10％；硅油助剂总量为14kg，其中羟基硅油30％、二甲基二甲氧基硅烷35％、二甲基二乙氧基硅烷20％、高含氢硅油15％，称取四者用搅拌机混合均匀；选用比表面积200m2/g的气相法白炭黑和比表面积300m2/g的气相法白炭 黑，按照1∶1重量份混合得到重量为140kg的气相法白炭黑；称取占原料总量2‰的内脱模剂。先将甲基乙烯基硅橡胶生胶投入捏合机捏合，再将白炭黑、硅油助剂以及内脱模剂加入捏合机，捏合均匀的时间控制在3小时；再将捏合均匀的胶料放置在10摄氏度的温度下的一个托盘上，并用一层塑料薄膜覆盖胶料，静置养生5小时；再将养生后的胶料投入捏合机搅拌成团，通蒸汽使胶料升温至100摄氏度，升温过程控制在1.5小时，蒸汽压力控制在0.1MPa；胶料升温1.5小时后，开始抽真空，真空度控制在0.08MPa，胶料温度控制在150摄氏度，抽真空时间控制在3小时，将得到的胶料过滤后即得产品。
将产品进行切块并开炼至光滑，然后进行常规的硫化操作制得橡胶，按照国家标准对橡胶进行力学性能测试，测试结果见表1。
实施例4
一种高温混炼硅橡胶及生产工艺：甲基乙烯基硅橡胶生胶总量为350kg，其中乙烯基含量为0.1％的甲基乙烯基硅橡胶生胶占生胶总量的96％，乙烯基含量为1％的甲基乙烯基硅橡胶生胶占生胶总量的4％；硅油助剂总量为16kg，其中羟基硅油40％、二甲基二乙氧基硅烷45％、高含氢硅油15％，称取三者用搅拌机混合均匀；选用比面积为200m2/g的白炭黑为120kg；称取占原料总量6‰的内脱模剂。先将甲基乙烯基硅橡胶生胶投入捏合机捏合，再将白炭黑、硅油助剂以及内脱模剂加入捏合机，捏合均匀的时间控制在2小时；再将捏合均匀的胶料放置在25摄氏度的温度下的一个托盘上，并用一层塑料薄膜覆盖胶料，静置养生12小时；再将养生后的胶料投入捏合机搅拌成团，通蒸汽使胶料升温至140摄氏度，升温过程控制在1小时，蒸汽压力控制在0.6MPa；胶料升温1小时后，开始抽真空，真空度控制在0.05MPa，胶料温度控制在130摄氏度，抽真空时间控制在2小时，将得到的胶料过滤后即得产品。
将产品进行切块并开炼至光滑，然后进行常规的硫化操作制得橡胶，按照国家标准对橡胶进行力学性能测试，测试结果见表1。
实施例5
一种高温混炼硅橡胶及生产工艺：甲基乙烯基硅橡胶生胶总量为 340kg，其中乙烯基含量为0.2％的甲基乙烯基硅橡胶生胶占生胶总量的94％，乙烯基含量为3％的甲基乙烯基硅橡胶生胶占生胶总量的6％；硅油助剂总量为15kg，其中羟基硅油30％、二甲基二乙氧基硅烷25％、二甲基二乙氧基硅烷35％、低含氢硅油10％，称取四者用搅拌机混合均匀；选用比面积为350m2/g的白炭黑为130kg；称取占原料总量4‰的内脱模剂。先将甲基乙烯基硅橡胶生胶投入捏合机捏合，再将白炭黑、硅油助剂以及内脱模剂加入捏合机，捏合均匀的时间控制在1小时；再将捏合均匀的胶料放置在15摄氏度的温度下的一个托盘上，并用一层塑料薄膜覆盖胶料，静置养生7小时；再将养生后的胶料投入捏合机搅拌成团，通蒸汽使胶料升温至160摄氏度，升温过程控制在2小时，蒸汽压力控制在0.4MPa；胶料升温2小时后，开始抽真空，真空度控制在0.01MPa，胶料温度控制在170摄氏度，抽真空时间控制在3小时，将得到的胶料过滤后即得产品。
将产品进行切块并开炼至光滑，然后进行常规的硫化操作制得橡胶，按照国家标准对橡胶进行力学性能测试，测试结果见表1。
下表为各实施例制得的橡胶，根据国家标准GB/T531.1-2008，GB/T528-2009，GB/T529-2008测试的力学性能。
表1
现有的电线电缆附件采用的橡胶，扯断强度在8KN/M，撕裂强度在30KN/M，伸长率一般在800％，扯断永久变形在15～20％之间，由本技术方案制备的橡胶，通过表1测试结果，可以得出在扯断强度、撕裂强度、伸长率、扯断永久变形力学性能参数上得到明显提高。
Claims (5)
1.一种高温混炼硅橡胶，其特征在于包括如下重量份的原料：
甲基乙烯基硅橡胶生胶总量为330～390份，其中乙烯基含量为0.04～0.22％的甲基乙烯基硅橡胶生胶占生胶总量的80～99％，乙烯基含量为1～15％的甲基乙烯基硅橡胶生胶占生胶总量的1～20％；
硅油助剂总量为11～17份，所述的硅油助剂由下述A组硅油和B组硅油混合而成：
A组：羟基硅油、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基羟基硅油中的一种或任几种组合，且每种组合必须含有前三种所述硅油中的至少一种，A组硅油占硅油助剂总量的80～95％；
B组：低含氢硅油、高含氢硅油中的一种或两种，B组硅油占硅油助剂总量的5～20％；
白炭黑为100～150份，比面积为150～400m2/g。
2.如权利要求1所述的一种高温混炼硅橡胶，其特征在于所述的硅油助剂由A组中的羟基硅油、二甲基二乙氧基硅烷和B组中高含氢硅油组成，其中羟基硅油占硅油助剂总量的20～50％，二甲基二乙氧基硅烷占硅油助剂总量的45～75％，高含氢硅油占硅油助剂总量的5～20％。
3.如权利要求1所述的一种高温混炼硅橡胶，其特征在于所述的白炭黑为比表面积200m2/g的气相法白炭黑和比表面积300m2/g的气相法白炭黑，按照1∶1重量份混合的混合物。
4.如权利要求1或2或3所述的一种高温混炼硅橡胶，其特征在于所述的混炼硅橡胶还含有占原料总量0.1～6‰的内脱模剂。
5.一种高温混炼硅橡胶的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)将原料捏合均匀，捏合时间控制在1～4小时，所用原料如下：
甲基乙烯基硅橡胶生胶总量为330～390份，其中乙烯基含量为0.04～0.22％的甲基乙烯基硅橡胶生胶占生胶总量的80～99％，乙烯基含量为1～15％的甲基乙烯基硅橡胶生胶占生胶总量的1～20％；
硅油助剂总量为11～17份，所述的硅油助剂由下述A组硅油和B组硅油混合而成：
A组：羟基硅油、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基羟基硅油中的一种或任几种组合，且每种组合必须含有前三种所述硅油中的至少一种，A组硅油占硅油助剂总量的80～95％；
B组：低含氢硅油、高含氢硅油一种或两种，B组硅油占硅油助剂总量的5～20％；
白炭黑为100～150份，比面积为150～400m2/g；
(2)将步骤(1)中得到的胶料放置在0～40摄氏度的温度下养生1～12小时；
(3)将经步骤(2)养生后的胶料搅拌成团后，开始通蒸汽，使胶料升温至100～180摄氏度，升温过程控制在1～2小时，蒸汽压力控制在0.1～0.8MPa之间；
(4)胶料经步骤(3)升温后，开始抽真空，真空度控制在-0.02～0.08MPa，胶料温度控制在150～180摄氏度，抽真空时间控制在1～3小时，将得到的胶料过滤后即得产品。
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