CN102276990A

CN102276990A - 一种耐热耐酸有机硅橡胶的制备方法

Info

Publication number: CN102276990A
Application number: CN 201110203180
Authority: CN
Inventors: 刘国杰; 薛瑜军; 肖燕平; 许锋
Original assignee: FOSHAN HUALIAN ORGANOSILICON CO LTD
Current assignee: FOSHAN HUALIAN ORGANOSILICON CO LTD
Priority date: 2011-07-16
Filing date: 2011-07-16
Publication date: 2011-12-14
Anticipated expiration: 2031-07-16
Also published as: CN102276990B

Abstract

本发明公开了一种耐热耐酸有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，它的制备方法步骤为；首先，按如下组分的配比配料，以重量份比计，甲基乙烯基硅橡胶∶白炭黑∶羟基硅油∶含氟弹性体∶耐热添加剂＝(40～70)份∶(15～40)份∶(1～15)份∶(0.5～20)份∶(0.1～10)份；然后向配有不锈钢搅拌浆、电机和加热系统的反应器中加入上述配料，将配料常温下混合均匀，再升温密炼1～3小时，最后抽空0.5～1.5小时，出料再过滤即可，出料温度控制在150℃以上。本发明具有工艺简单，耐高温、耐酸、物理机械性能优越等优点。

Description

一种耐热耐酸有机硅橡胶的制备方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，更具体地说是涉及一种具有耐高温、耐酸性能的有机硅橡胶的制备方法。

背景技术

目前，硅橡胶在空气中的耐热性比有机橡胶好得多，因而广泛用作高温场合中使用。但随着工业的发展，耐温200℃以下已不能满足广大用户的要求，另外，硅橡胶耐酸、耐溶剂表现欠佳，更加影响其向某些领域的使用，因此，迫切需要开发具有特殊耐热、耐酸效果的特种硅橡胶以满足市场的需求，从而促进企业的发展和提升自身竞争力。硅橡胶在高温下，空气中氧化时，由于甲基被氧化继而以其交联，使制品逐渐变硬，乃至发生开裂。适当加入耐热添加剂如Fe₂O₃，TiO₃，CeO₂，锆酸钡等，可在高温条件下(≥280℃)，硬度增长缓慢，拉伸强度及断裂伸长率等下降也缓慢；含氟橡胶的耐酸、耐溶剂性能好，很好的弥补了硅橡胶本身的不足。我公司在技术上合成两者共混，同时选用特殊的加工工艺在合适的温度下硫化。

发明内容

本发明的目的就是为了解决现有技术之不足，而提供的一种物理机械性能指标优异、具有良好耐热耐酸特性的有机硅橡胶的制备方法。

本发明是采用如下技术解决方案来实现上述目的：

本耐热耐酸有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，它的制备方法步骤为；首先，按如下组分的配比配料，(以重量份比计)，甲基乙烯基硅橡胶∶白炭黑∶羟基硅油∶含氟弹性体∶耐热添加剂＝(40～70)份∶(15～40)份∶(1～15)份∶(0.5～20)份∶(0.1～10)份；

然后向配有不锈钢搅拌浆、电机和加热系统的反应器中加入上述配料，将配料常温下混合均匀，再升温密炼1～3小时；最后，抽空0.5～1.5小时，出料再过滤即可，出料温度控制在150℃以上。

将过滤后出料的100份基础胶中加入0.2-1份硫化剂，在开炼机上混合均匀，175℃平板硫化机上5分钟即可硫化完全。

所述甲基乙烯基硅橡胶是乙烯基含量为0.01～0.50％，分子量为45～70万。

所述白炭黑是比表面积(BET法)为200±25m2/g，平均原生粒径为12～14Nm的气相法白炭黑。

所述羟基硅油是羟基含量为7～8％的硅油。

所述含氟弹性体是分子量为40～130万。

所述耐热添加剂为复合型耐热剂，其主要成分为CeO₂，其比表面积(BET法)为110-140m²/g，平均原生粒径为40-100Nm。

本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：

一、本发明工艺制备的有机硅橡胶是以甲基乙烯基硅橡胶、白炭黑、羟基硅油、含氟弹性体和耐热添加剂混合均匀后，高温下完成硫化，具有耐高温(≥280℃)，耐酸的特点，对制品生产不造成任何影响。

二、本发明制备方法比较简单，生产成本低、制成的有机橡胶环保无污染，各项性能指标良好，成品可以广泛应用于航空、航天、电子电气、汽车机械、日用等各个领域，具有广泛的市场空间和良好的发展前景。

具体实施方式

实施例1

本发明制备耐热耐酸有机硅橡胶的方法为，首先向配有不锈钢搅拌器、电机和加热系统的反应器中加入60份甲基乙烯基硅橡胶，白炭黑22份，羟基硅油2份，含氟弹性体15份，耐热添加剂1份常温下混合均匀，再升温至150℃密炼2小时；抽空1小时，出料，再经过过滤，即得到胶料。

过滤后胶料，加入0.5份硫化剂，在开炼机上混合均匀，175℃平板硫化机上5分钟即可完成硫化。

所述原料中的甲基乙烯基硅橡胶是乙烯基含量为0.20％，分子量为60万；该白炭黑是比表面积(BET法)为200±25m²/g，平均原生粒径为13Nm的气相法白炭黑；该羟基硅油是羟基含量为8％的硅油；该含氟弹性体是分子量为80万；所述耐热添加剂为复合型耐热剂，其主要成分为CeO₂，其比表面积(BET法)为110-140m²/g，平均原生粒径为40-100Nm。

实施例2～4

与实施例1相比，实施例2～4的生产流程与其相同，不再复述。各实施例中各组分的配比和反应时间及温度见下表1。

表1案例2-4物料配比

本发明耐热耐酸有机硅橡胶的性能；

将实施例1得到的产品，高温下硫化成型，按照以下标准进行性能测试，见表2；

一次硫化物理机械性能应符合表2的要求。

表2物理机械性能

耐热性能测定(测试方法为企业自定标准，具体操作参照下面试验方法)：与一次硫化物理机械性能对比，硬度上升幅度低于15％；拉伸强度、拉断伸长率、撕裂强度下降幅度在50％以内。

耐酸性能测定(测试方法为自定标准，具体操作参照下面试验方法)：

与一次硫化物理机械性能对比，质量增加幅度低于3％；硬度变化幅度低于15％；拉伸强度、拉断伸长率、撕裂强度下降幅度在40％以内。

表3一般硅橡胶与耐热耐酸硅橡胶的对比数据(在15％醋酸水溶液中，70℃恒温水浴浸泡72小时后)

试验方法：

1外观

目视观察。

2机械性能

2.1硬度

按国家标准GB/T 531规定进行。

2.2拉伸强度，断裂伸长率、断裂永久变形

按国家标准GB/T 528规定进行。

2.3撕裂强度

按国家标准GB/T 529规定进行。

3耐热性能测定

试片于280℃烘箱里，热处理10小时，冷却3小时后测物理机械性能。

4耐酸性能测定

试片浸泡于10％的醋酸水溶液中，70℃恒温水浴72小时，冷却3小时后测物理机械性能。

本发明并不局限于上述实施例，以上所显示的仅为本发明的较佳实施例而已，不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims

1.一种耐热耐酸有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，它的制备方法步骤为；首先，按如下组分的配比配料，以重量份比计，甲基乙烯基硅橡胶∶白炭黑∶羟基硅油∶含氟弹性体∶耐热添加剂＝(40～70)份∶(15～40)份∶(1～15)份∶(0.5～20)份∶(0.1～10)份；然后向配有不锈钢搅拌浆、电机和加热系统的反应器中加入上述配料，将配料常温下混合均匀，再升温密炼1～3小时，最后抽空0.5～1.5小时，出料再过滤即可得到胶料，出料温度控制在150℃以上。

2.根据权利要求1所述耐热耐酸有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，将过滤后出料的100份基础胶中加入0.2-1份硫化剂，在开炼机上混合均匀，175℃平板硫化机上5分钟即可硫化完全。

3.根据权利要求1所述耐热耐酸有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为0.01～0.50％，分子量为45～70万。

4.根据权利要求1所述耐热耐酸有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述白炭黑是比表面积为200±25m²/g，平均原生粒径为12～14Nm的气相法白炭黑。

5.根据权利要求1所述耐热耐酸有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述羟基硅油是羟基含量为7～8％的硅油。

6.根据权利要求1所述耐热耐酸有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述含氟弹性体是分子量为40～130万。

7.根据权利要求1所述耐热耐酸有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述耐热添加剂为复合型耐热剂，其主要成分为CeO₂，其比表面积为110-140m²/g，平均原生粒径为40-100Nm。