CN101781465A - 加成型室温快速硫化的有机硅橡胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种加成型室温快速硫化的有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，它的制备方法步骤为；首先，按如下组分的配比配料，以重量份比计，乙烯油∶白炭黑∶硅凝胶∶羟基硅油∶甲基乙烯基硅橡胶∶液体石蜡＝(15～40)份∶(2～30)份∶(1～20)份∶(0.1～5)份∶(15～60)份∶(10～40)份；然后向配有不锈钢搅拌桨、电机和加热系统的反应器中加入上述配料，常温下混合均匀，再升温密炼1～3小时；抽空0.5～1.5小时，出料再过滤即可。将过滤后得到的基础胶分为两份，分别加入铂催化剂和含氢硅油，混合均匀即可快速硫化。本发明具有工艺简单，室温快速硫化等优点。

Description

加成型室温快速硫化的有机硅橡胶的制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，更具体地说是涉及一种加成型室温快速硫化的有机硅橡胶的制备方法。
背景技术
目前，加成型室温硫化硅橡胶是指含乙烯基的聚硅氧烷(简称基胶)与交联剂含氢硅油在催化剂作用下，于室温下通过硅氢加成反应形成的具有柔性网状结构的弹性体。加成型室温硫化硅橡胶虽然开发时间不长，但以其能在室温硫化、制造简单、性能优良、使用方便等优点，在电子、电器、航空航天、医药卫生、机械制造等方面均有广泛应用。但现有的硫化硅橡胶制备方法中还存在室温硫化时间慢、工艺复杂等问题。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术之不足，而提供的一种性能指标优异、加成型室温快速硫化的有机硅橡胶的制备方法。
本发明是采用如下技术解决方案来实现上述目的：
本加成型室温快速硫化的有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，它的制备方法步骤为；首先，按如下组分的配比配料，以重量份比计，乙烯油∶白炭黑∶硅凝胶∶羟基硅油∶甲基乙烯基硅橡胶∶液体石蜡＝(15～40)份∶(2～30)份∶(1～20)份∶(0.1～5)份∶(15～60)份∶(10～40)份；
然后向配有不锈钢搅拌浆、电机和加热系统的反应器中加入上述配料，将配料常温下混合均匀，再升温密炼1～3小时，最后，抽空0.5～1.5小时，出料再过滤即可，出料温度控制在150℃以上。
将过滤后的基础胶分为两份，在100份基础胶中加入1～10份铂催化剂，搅拌均匀，为组份A；在100份基础胶中加入2～15份含氢硅油搅拌均匀，为组份B；室温下，A、B各100份，混合均匀，1～30分钟即可快速硫化。
所述乙烯油的乙烯基含量为0.1～10％，黏度为5000～400000CS。
所述白炭黑是比表面积(BET法)为200±25m2/g，平均原生粒径12～14Nm的气相法白炭黑。
所述硅凝胶的乙烯基含量为0.5～10％，黏度为3000～50000CS。
所述羟基硅油的羟基含量为7～8％的硅油。
所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为0.01～0.50％，分子量为45～70万。
所述液体石蜡的密度为0.835～0.855g/ml，黏度为5000～200000CS。
所述A组份中加入的铂催化剂的铂含量为15～1050PPm，最佳含量在40～350PPm；所述B组份中含氢硅油的氢含量为0.1～1.2％，最佳为0.4～0.9％
本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：
一、本发明工艺制备的有机硅橡胶是以甲基乙烯基硅橡胶、白炭黑、硅微粉和羟基硅油、硅凝胶、甲基硅油、铂催化剂和含氢硅油混合均匀后，室温下快速硫化，具有无需加热、室温硫化快，无毒，无味的特点，对儿童身体不造成任何伤害。
二、本发明制备方法比较简单，可以室温快速硫化；生产成本低、制成的有机橡胶环保无污染，各项性能指标良好，成品可以用于儿童玩具，适合提高孩子的动手能力，促进儿童的智力发展。
具体实施方式
实施例1
本发明制备加成型室温快速硫化的有机硅橡胶的方法为，首先向配有不锈钢搅拌器、电机和加热系统的反应器中加入25份乙烯油，白炭黑8份，硅凝胶10份，羟基硅油2份，甲基乙烯基硅橡胶40份，液体石蜡15份常温下混合均匀，再升温至150℃密炼2小时；在抽空1小时，出料，再经过过滤，即得到基础胶料。
过滤后的基础胶分为两份，在50份基础胶中加入3份铂催化剂，搅拌均匀，为组份A；在50基础胶中加入5含氢硅油搅拌均匀，为组份B；室温下，A、B混合均匀，5分钟即可快速硫化。
所述原料中的乙烯油是乙烯基含量为1％，黏度为50000CS；该白炭黑是比表面积(BET法)为200±25m2/g，平均原生粒径为13Nm的气相法白炭黑；该硅凝胶是乙烯基含量为1％，黏度为4000CS；该羟基硅油是羟基含量为8％的硅油；该甲基乙烯基硅橡胶是乙烯基含量为0.2％，分子量为55万；另外液体石蜡是密度为0.85g/ml，黏度为30000CS；该铂催化剂的铂含量在300PPm，含氢硅油的氢含量在0.6％，室温是28.2℃。
实施例2～4
与实施例1相比，实施例2～4的生产流程与其相同，不再复述。各实施例中各组分的配比和反应时间及温度见下表1。
表1 实施例2-4物料配比(重量份)
  乙烯油   白炭黑   硅凝胶   羟基硅油   甲基乙烯基硅橡胶   液体石蜡   反应温度/℃   反应时间/h
 实施例2   30   20   10   1   14   25   150   1.5
 实施例3   50   8   20   0.6   6.4   15   150   2
 实施例4   25   4   15   2   24   30   150   2
表2 实施例2-4物料配比(重量份)
 实施例2  实施例3  实施例4
铂催化剂 3 3 3
  含氢硅油  7  4  8
  固化时间(分)  2  4  2
室温快速固化硅橡的性能；
将实施例1得到的产品，室温下硫化成型，按照以下标准进行性能测试，见表2；
一次硫化物理机械性能应符合表2的要求。
表3 物理机械性能
Figure GSA00000029689000041
硫化速度测定(测试方法为企业自定标准，具体操作参照下面试验方法)：
FWJ-700室温(15-30℃)15分钟内完成固化；
FWJ-600室温(15-30℃)15分钟内完成固化；
FWJ-500室温(15-30℃)30分钟内完成固化；
FWJ-400室温(15-30℃)30分钟内完成固化。
试验方法：
1 外观
目视观察。
2 机械性能
2.1 硬度
按国家标准GB/T 531规定进行。
2.2 拉伸强度，断裂伸长率、断裂永久变形
按国家标准GB/T 528规定进行。
2.3 撕裂强度
按国家标准GB/T 529规定进行。
3 硫化速度测定
把两个组分的玩具胶大概按1∶1的比例，用手捏合均匀，双组分接触时开始计时，至胶体变硬成型为时间终止。
本发明并不局限于上述实施例，以上所显示的仅为本发明的较佳实施例而已，不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种加成型室温快速硫化的有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，它的制备方法步骤为；首先，按如下组分的配比配料，以重量份比计，乙烯油∶白炭黑∶硅凝胶∶羟基硅油∶甲基乙烯基硅橡胶∶液体石蜡＝(15～40)份∶(2～30)份∶(1～20)份∶(0.1～5)份∶(15～60)份∶(10～40)份；然后向配有不锈钢搅拌浆、电机和加热系统的反应器中加入上述配料，将配料常温下混合均匀，再升温密炼1～3小时，最后抽空0.5～1.5小时，出料再过滤即可，出料温度控制在150℃以上。
2.根据权利要求1所述加成型室温快速硫化的有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，将最后过滤后得到的基础胶分为两份，在100份基础胶中加入1～10份铂催化剂，搅拌均匀，构成组份A；在100份基础胶中加入2～15份含氢硅油搅拌均匀，构成组份B；室温下，A、B各100份，混合均匀，1～30分钟即可快速硫化。
3.根据权利要求1所述加成型室温快速硫化的有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述乙烯油的乙烯基含量为0.1～10％，黏度为5000～400000CS。
4.根据权利要求1所述加成型室温快速硫化的有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述白炭黑是比表面积(BET法)为200±25m2/g，平均原生粒径12～14Nm的气相法白炭黑。
5.根据权利要求1所述加成型室温快速硫化的有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述硅凝胶的乙烯基含量为0.5～10％，黏度为3000～50000CS。
6.根据权利要求1所述加成型室温快速硫化的有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述羟基硅油的羟基含量为7～8％的硅油。
7.根据权利要求1所述加成型室温快速硫化的有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为0.01～0.50％，分子量为45～70万。
8.根据权利要求1所述加成型室温快速硫化的有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述液体石蜡的密度为0.835～0.855g/ml，黏度为5000～200000CS。
9.根据权利要求2所述加成型室温快速硫化的有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述A组份中铂催化剂的铂含量为15～1050PPm，最佳含量在40～350PPm。
10.根据权利要求2所述加成型室温快速硫化的有机硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述B组份中含氢硅油的氢含量为0.1～1.2％，最佳为0.4～0.9％。
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