CN104164209B - 一种透明可加成固化的led灯丝封装硅胶 - Google Patents
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Abstract
一种透明可加成固化的LED灯丝封装硅胶，其特征是由以下组分及重量份组成：甲基苯基乙烯基硅树脂：50~100；苯基含氢硅树脂：4~30；HDK? H20气相白炭黑：5~15；触变稳定剂γ―缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：0.5~2；加成反应催化剂1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物：0.02；抑制剂1-乙炔基环己醇：0.02。本发明的苯基硅橡胶，透光率大于95%，补强效果明显，可使硅橡胶回弹性好、抗撕裂、拉伸强度和断裂伸长率高，触变效果显著且稳定一致。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED封装硅胶，具体是指一种透明可加成固化的LED灯丝封装硅胶。
背景技术
LED灯丝封装硅胶，用于新兴的360度全周发光LED球泡灯的灯丝封装过程。LED灯丝封装与传统的PLCC式单颗LED封装形式不同，采用玻璃丝为基板，串联数十颗LED芯片，用混有荧光粉的有机硅胶包封而成。一个球泡灯通常串并2~4条这样的灯丝，像传统白炽灯的发光钨丝一样被固定在球泡灯中心，可实现360度全周发光。
灯丝胶要求点胶后即时定型，预烘烤60~80℃时无形变，直至固化完全而保持初始点胶尺寸外型。满足这种要求的封装胶在材料学上体现为高触变性，即高剪切力施加点胶时可像普通流体一样流动，点胶完成剪切撤离后立即像固体一样停止流动。一般采用在普通胶水中添加触变剂而获得触变性能。触变性能(TI值)与高分子材料流动性能、触变剂的添加量、触变剂的粒子尺寸、触变剂在胶水中的分散程度有关，均一性与一致性是配制触变材料控制的难点。再有，LED封装应用要求封装胶水不能因添加一定量的触变填料而过多损失透光率，一般透光率要求保持在80%以上。
气相白炭黑可用于LED封装胶的触变性调节，许多灯丝LED生产厂家在封装试制过程中使用普通封装硅胶与气相白炭黑混合调制制成灯丝胶，但遇到诸多问题：如混合均一性问题，高触变材料仅在高速剪切条件下才能流动，所以当触变粉添加到一定量时，搅拌混合效率下降，触变粉难以被“吃”进胶体内部并形成均一的混合物；如一致性问题，气相白炭黑自身易团聚，在不同剪切力以及混合后静置时间作用下局部发生不同程度的团聚使混合物不能保证较高一致性；如透光率降低问题，由于普通搅拌过程的分散效率低，添加15%以上质量分数的白炭黑后，胶体透光率往往降低到70%以下，影响灯泡的发光效果。
由于加入了折射率1.46的白炭黑补强造成传统的折射率1.41的甲基硅橡胶和折射率1.52的高苯基硅橡胶折射率偏差太大而发浑，无法获得透明的产品。
研究发现，通过提高基础硅胶的折射率，使之达到1.45~1.48，与气相白炭黑的折射率相接近，可以制备出透明的硅橡胶，并使透光率达到95%以上。而要提高基础硅胶的折射率，需要对传统的甲基硅橡胶改性，引入高折射率的基团，比如苯基、环己基等。从原料获得的难易角度看，引入苯基是切实可行的办法。
虽然说采用苯基改性聚硅氧烷可以获得高透明的硅橡胶，但不同的苯基含量和苯基结构对产品性能的影响也是不一样的。研究发现，由于苯基材料具有热塑性，温度对其性能的影响很大，当苯基含量低于20%时，苯基基团的引入会显著降低苯基材料的性能，比如拉伸强度、抗撕强度等非常低，当苯基含量达到35~50%时，苯基材料的性能会大幅提高，显示出一定的拉伸、抗撕强度，而当苯基含量超过50%时，苯基材料的热塑性改变明显，难以正常使用。所以目前市场上的苯基硅胶的苯基含量都在35~50%之间，折射率在1.50~1.54之间，若要合成低苯基含量，折射率介于1.45~1.48，力学性能优异的苯基硅胶，是较难实现的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透明可加成固化的LED灯丝封装硅胶。其在点胶后即时定型，预烘烤60~80℃时无形变，直至固化完全而保持初始点胶尺寸外型。固化产物显示出高的力学性能和强度，透光率大于95%。
本发明所述的透明的可加成固化的LED灯丝封装硅胶由以下组分及重量份组成：
甲基苯基乙烯基硅树脂：50~100；苯基含氢硅树脂：4~30；HDK® H20气相白炭黑：5~15；触变稳定剂γ―缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：0.5~2；加成反应催化剂1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物：0.02；抑制剂1-乙炔基环己醇：0.02。
将上述组分高速分散混合均匀，即得本发明所述的透明可加成固化的LED灯丝封装硅胶。
含有直接键合到硅上的乙烯基、苯基的甲基苯基乙烯基硅树脂是本发明的可加成固化的透明的含苯基硅橡胶的基本组分，在催化作用下，乙烯基与苯基含氢硅树脂中的与硅键合的氢反应而交联，固化。
气相白炭黑在液态体系中提供触变性的独特能力取决于其表面化学和链状结构。颗粒聚集体能够通过表面羟基间的氢键连接在一起，形成三维的二氧化硅网络。液体被包裹在二氧化硅网络结构中，最终导致黏度的提高。聚集体之间的氢键是脆弱的，可以被剪切力轻易打破。然而，一旦剪切力撤出，氢键又很快恢复，二氧化硅网络结构得以重建，体系的黏度也恢复至初始值。本发明并未对气相白炭黑的处理方式作严格的规定，为方便起见，本发明选用德国瓦克产的HDK®
H20气相白炭黑其二甲基二氯硅烷处理的疏水型的无定形二氧化硅，由火焰水解法制备而成。比表面积200平方米/克。平均粒径12纳米。
本发明的可加成固化的苯基液体硅橡胶在环境温度下逐渐固化，但当加热时可快速固化。固化温度和固化时间通常为在100~200℃下为30分钟~3小时。
本发明与现有技术相比，具有以下的特点：
（1）本发明为以MQ硅树脂补强的MDTQ型甲基苯基乙烯基硅树脂为基础原料，以MQ硅树脂补强的MTQ型苯基含氢硅树脂作为交联剂，在硅橡胶的加成交联过程中有着良好的补强作用，可使硅橡胶回弹性好、抗撕裂、抗冷热冲击、耐热、耐辐射、耐老化。
（2）本发明中的甲基苯基乙烯基硅树脂和苯基含氢硅树脂的折射率均为1.45~1.48，与气相白炭黑的折射率匹配，添加气相白炭黑补强后可获得透明产品，产品透光率大于95%。
（3）点胶后即时定型，预烘烤60~80℃时无形变，直至固化完全而保持初始点胶尺寸外型。触变效果显著且稳定一致。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不限制本发明的范围。
实施例1
甲基苯基乙烯基硅树脂80份，苯基含氢硅树脂10份，HDK® H20气相白炭黑10份，γ―缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1.2份，1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物0.02份，1-乙炔基环己醇0.02份。
实施例2
甲基苯基乙烯基硅树脂72份，苯基含氢硅树脂17份，HDK® H20气相白炭黑11份，γ―缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0.9份，1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物0.02份，1-乙炔基环己醇0.02份。
实施例3
甲基苯基乙烯基硅树脂72份，苯基含氢硅树脂6份，HDK® H20气相白炭黑16份，γ―缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0.7份，1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物0.02份，1-乙炔基环己醇0.02份。
实施例4
甲基苯基乙烯基硅树脂64份，苯基含氢硅树脂28份，HDK® H20气相白炭黑8份，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1.5份，1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物0.02份，1-乙炔基环己醇0.02份。
实施例5
甲基苯基乙烯基硅树脂70份，苯基含氢硅树脂18份，HDK® H20气相白炭黑12份，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1份，1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物0.02份，1-乙炔基环己醇0.02份。
实施例6
甲基苯基乙烯基硅树脂74份，苯基含氢硅树脂15份，HDK® H20气相白炭黑11份，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1.1份，1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物0.02份，1-乙炔基环己醇0.02份。
将实施例1~6的样片进行如下性能测试：各组分混合均匀后倒入10cm长，4cm宽，4mm厚的模具中，真空脱泡至无气泡残留，放入烘箱中硫化90℃1小时，然后升至150℃3小时后冷却至室温。
测试一：根据GB/T528-2009要求制作哑铃状硅胶样件，用拉力机测试拉伸强度。
测试二：用拉力机测试制作试片的剪切强度，测试方法根据GB/T7124-2008。
测试三：将灯丝胶点胶在LED灯丝柱上，观察固化前后触变效果及是否发生形变、流平、坍塌、拖尾。
表1 测试结果
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 拉伸强度（MPa） | 6.8 | 6.6 | 6.7 | 5.9 | 6.1 | 6.5 |
| 抗撕强度（MPa） | 4.8 | 4.6 | 4.9 | 4.7 | 5.4 | 5.3 |
| 断裂伸长率(%) | 150 | 172 | 165 | 156 | 190 | 152 |
| 硬度(邵A) | 70 | 72 | 65 | 70 | 74 | 72 |
| 透光率（%，450nm） | 98.4 | 98.5 | 98.4 | 98.6 | 98.8 | 98.4 |
表1测试结果可以看出，以MQ硅树脂补强的MDTQ型甲基苯基乙烯基硅树脂为基础原料，以MQ硅树脂补强的MTQ型苯基含氢硅树脂作为交联剂，通过添加气相白炭黑，制备了透明的苯基硅橡胶，透光率大于95%，补强效果明显，可使硅橡胶回弹性好、抗撕裂、拉伸强度和断裂伸长率高。
点胶后即时定型，预烘烤60~80℃时无形变，直至固化完全而保持初始点胶尺寸外型。触变效果显著且稳定一致。
Claims (2)
1.一种透明可加成固化的LED灯丝封装硅胶，其特征是由以下组分及重量份组成：甲基苯基乙烯基硅树脂：50~100；苯基含氢硅树脂：4~30；HDK® H20气相白炭黑：5~15；触变稳定剂γ―缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：0.5~2；加成反应催化剂1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物：0.02；抑制剂1-乙炔基环己醇：0.02。
2.根据权利要求1所述的透明可加成固化的LED灯丝封装硅胶，其特征是由以下组分及重量份组成：甲基苯基乙烯基硅树脂70份，苯基含氢硅树脂18份，HDK®
H20气相白炭黑12份，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1份，1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物0.02份，1-乙炔基环己醇0.02份。
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