CN110511723B - 一种液晶屏显示器贴合有机硅胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液晶屏显示器贴合有机硅胶黏剂及其制备方法,以重量份计包含下述组分:200‑5000cps端乙烯基聚硅氧烷30~50份;胺类化合物4~12份;环氧树脂类化合物20~40份;苯基含氢聚硅氧烷25~40份;增塑剂2~4份;铂催化剂0.001~0.005份;固化剂1~2份。本发明所提供的该种液晶显示器贴合有机硅胶黏剂,混合物粘度为2500‑3500cps,硬度为50‑60mm,拉伸强度为3.8‑4.5MPa,固化后高温无黄斑,耐紫外老化性强,耐高低温冲击能力强,固化后不易开裂,液晶屏显示器全贴合良品率大大提高,使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及电子显示器贴合技术领域,尤其是涉及一种液晶屏显示器贴合有机硅胶黏剂及其制备方法。
背景技术
随着信息产业的快速发展,液晶屏显示器贴合技术已经获得广泛关注。目前市场上可以用于液晶屏显示器贴合的技术主要采用的是双面胶技术、热熔胶技术、光固化技术和热固化技术。前面三种技术在应用于大尺寸产品时,普遍存在着应用范围窄、产品性能差、成本高、生产效率低、合格率低、不可重工等问题,无法满足市场大批量生产的实际需求。
热固化的有机硅胶黏剂是有机硅材料中应用非常广泛的一种粘接类材料,对金属材料、非金属材料和各种类复合材料均有较好的粘接效果,并且存在低毒性甚至无毒性,原料来源广泛、价格低廉,制备、使用过程简单易行等诸多优点。固化后的有机硅胶黏剂,可以通过简便的方法得以拆解得以重新回收液晶屏,大大降低了产品的不良率。同时固化后的有机硅胶黏剂因其具有特殊的物质结构,赋予其耐高、低温性,耐候性,耐紫外、臭氧老化性和化学稳定性等优异的性能,广泛应用于汽车、电子、航空航天、医药等领域。
专利CN107022336A公开了一种改性的有机硅胶黏剂及其制备方法,包含下述组分:胺类化合物15~20份、环氧树脂类化合物20~25份、聚有机硅氧烷20~30份、增韧剂2~4份、铂催化剂0.001~0.005份和固化剂1~2份,该种改性的有机硅胶黏剂同时包含胺类化合物组份和环氧树脂类化合物组份,胺类化合物与环氧树脂类化合物发生加成反应,对环氧树脂类化合物进行了改性,使得固化后的胶黏剂不仅具有很高的粘结强度,同时也具有较佳的热稳定性,可广泛应用于航空航天、船舶、汽车、电子产品、建筑等行业,然而其胶黏强度并不是很高,且耐热性能不佳,不能更好的应用于电子显示器,难以满足目前液晶屏显示器使用要求。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种液晶屏显示器贴合有机硅胶黏剂及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种液晶屏显示器贴合有机硅胶黏剂,以重量份计包含下述组分:
所述端乙烯基聚硅氧烷为粘度为200-5000cps的端乙烯基甲基聚硅氧烷。
所述胺类化合物选自改性脂肪胺、聚醚胺或改性长链杂环胺中的一种或两种以上,它们可以很好的与环氧树脂类化合物发生加成反应,有效的改善了环氧树脂类化合物耐热性能差的缺点,使得固化后的有机硅胶黏剂即保留了原来很好的胶黏特性,同时也大大提高了有机硅胶黏剂的耐高温性能。
所述环氧树脂类化合物选自缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂或脂环族类环氧树脂。其中,缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油酯类环氧树脂具有如下特点:粘度低,使用工艺性好;反应活性高;粘合力比通用环氧树脂高,固化物力学性能好;电绝缘性好;耐气候性好,并且具有良好的耐超低温性,在超低温条件下,仍具有比其它类型环氧树脂高的粘结强度。缩水甘油胺类环氧树脂具有优越的粘接性和耐热性。脂环族环氧树脂的特点是具有较高的压缩与拉伸强度,长期暴置在高温条件下仍能保持良好的力学性能,耐电弧性、耐紫外光老化性能及耐气候性较好。
所述苯基含氢聚硅氧烷包含一种或者几种含氢量在0.01~0.5%的苯基含氢聚硅氧烷。
所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二丁酯、壬二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、环氧大豆油、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯或磷酸三辛酯中的一种或几种。
所述铂催化剂选自氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物、氯铂酸二苯基二乙烯四氯二硅烷络合物或氯铂酸四乙基二乙烯二硅烷络合物中的一种。
所述固化剂选自间苯二胺、三乙醇胺、螺环胺或N-(3-甲基)-N,N-二甲基脲的一种或两种以上。
所述的液晶屏显示器贴合有机硅胶黏剂的制备方法,包括以下步骤:按配方备料,将端乙烯基聚硅氧烷、胺类化合物、环氧树脂类化合物、苯基含氢聚硅氧烷、增塑剂、铂催化剂,在惰性气体保护下加入反应装置中,搅拌后加入固化剂,加热至40~60℃,继续搅拌20~30分钟,冷却至室温,得到无色透明液体,减压脱去气泡,在40~80℃下加热固化加热20~40分钟,即制得所述液晶屏显示器贴合有机硅胶黏剂。
相对于现有技术,本发明所提供的该种液晶显示器贴合有机硅胶黏剂,混合物粘度为2500-3500cps,硬度为50-60mm,拉伸强度为3.8-4.5MPa,固化后高温无黄斑,耐紫外老化性强,耐高低温冲击能力强,固化后不易开裂,液晶屏显示器全贴合良品率大大提高,使用寿命长。
本发明提供的液晶屏显示器贴合有机硅胶黏剂的特点在于,端乙烯基聚硅氧烷与环氧树脂类化合物发生加成反应,环氧树脂结构中含有羟基和环氧基等极性基团,使分子与相邻物体表面产生了较大的吸附性,提高了胶黏剂整体的粘附性;而胺类化合物可以与环氧树脂发生加成反应,可以向体系中增加键能较高的碳硅键,提高了耐热性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明,但绝不是对本发明的限制(以下各实施例中,各种原料每质量份均为1克)。
实施例1
称取400cps端乙烯基甲基聚硅氧烷35份,胺类化合物聚醚胺4份,环氧树脂类化合物烯双酚F型环氧树脂30份,含氢量为0.01%的苯基含氢聚硅氧烷25份,增塑剂邻苯二甲酸二辛酯2份,铂催化剂氯铂酸二苯基二乙烯四氯二硅烷络合物0.001份,在惰性气体护下加入反应装置中,搅拌后加入固化剂间苯二胺1.5份,加热至40℃,继续搅拌20分钟,冷却至室温,得到无色透明液体,减压脱去气泡,在50℃下加热固化加热30分钟,即制得所述有机硅胶黏剂。
实施例2
称取1000cps端乙烯基甲基聚硅氧烷42份,胺类化合物改性脂肪胺5份,环氧树脂类化合物苯二酚型环氧树脂35份,含氢量为0.08%的苯基含氢聚硅氧烷35份,增塑剂邻苯二甲酸二异癸酯2份,铂催化剂氯铂酸四乙基二乙烯二硅烷络合物0.005份,在惰性气体护下加入反应装置中,搅拌后加入固化剂间苯二胺1.3份,加热至45℃,继续搅拌25分钟,冷却至室温,得到无色透明液体,减压脱去气泡,在60℃下加热固化加热30分钟,即制得所述有机硅胶黏剂。
实施例3
称取2000cps端乙烯基甲基聚硅氧烷40份,胺类化合物改性长链杂环胺12份,环氧树脂类化合物四酚基乙烷型环氧树脂28份,含氢量为0.35%的苯基含氢聚硅氧烷35份,增塑剂壬二酸二辛酯4份,铂催化剂氯铂酸二苯基二乙烯四氯二硅烷络合物0.003份,在惰性气体护下加入反应装置中,搅拌后加入固化剂三乙醇胺1.9份,加热至50℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到无色透明液体,减压脱去气泡,在70℃下加热固化加热30分钟,即制得所述有机硅胶黏剂。
实施例4
称取4000cps端乙烯基甲基聚硅氧烷47份,胺类化合物聚醚胺12份,环氧树脂类化合物环氧化聚丁二烯树脂40份,含氢量为0.5%的苯基含氢聚硅氧烷30份,增塑剂磷酸三甲苯酯3份,铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物0.003份,在惰性气体护下加入反应装置中,搅拌后加入固化剂螺环胺1.6份,加热至50℃,继续搅拌20分钟,冷却至室温,得到无色透明液体,减压脱去气泡,在60℃下加热固化加热30分钟,即制得所述有机硅胶黏剂。
实施例5
称取3000cps端乙烯基甲基聚硅氧烷45份,胺类化合物聚醚胺8份,环氧树脂类化合物双酚A型环氧树脂25份,含氢量为0.25%的苯基含氢聚硅氧烷30份,增塑剂磷酸三苯酯4份,铂催化剂三乙烯四氨0.002份,在惰性气体护下加入反应装置中,搅拌后加入固化剂N-(3-甲基)-N,N-二甲基脲1.3份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到无色透明液体,减压脱去气泡,在50℃下加热固化加热30分钟,即制得所述有机硅胶黏剂。
实施例6
称取4500cps端乙烯基甲基聚硅氧烷45份,胺类化合物聚醚胺12份,环氧树脂类化合物双酚F型环氧树脂30份,含氢量为0.45%的苯基含氢聚硅氧烷35份,增塑剂液体硅橡胶3份,铂催化剂氯铂酸二苯基二乙烯四氯二硅烷络合物0.004份,在惰性气体护下加入反应装置中,搅拌后加入固化剂间苯二胺1.4份,加热至50℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到无色透明液体,减压脱去气泡,在70℃下加热固化加热30分钟,即制得所述有机硅胶黏剂。
实施例7
称取5000cps端乙烯基甲基聚硅氧烷46份,胺类化合物聚醚胺10份,环氧树脂类化合物环氧化聚丁二烯树脂36份,含氢量为0.45%的苯基含氢聚硅氧烷30份,增塑剂磷酸三苯酯3份,铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物0.003份,在惰性气体护下加入反应装置中,搅拌后加入固化剂间苯二胺1.3份,加热至50℃,继续搅拌20分钟,冷却至室温,得到无色透明液体,减压脱去气泡,在60℃下加热固化加热30分钟,即制得所述有机硅胶黏剂。
实施例8
称取300cps端乙烯基甲基聚硅氧烷35份,胺类化合物聚醚胺10份,环氧树脂类化合物烯双酚F型环氧树脂29份,含氢量为0.05%苯基含氢聚硅氧烷25份,增塑剂磷酸三辛酯2份,铂催化剂氯铂酸二苯基二乙烯四氯二硅烷络合物0.005份,在惰性气体护下加入反应装置中,搅拌后加入固化剂间苯二胺1.5份,加热至40℃,继续搅拌20分钟,冷却至室温,得到无色透明液体,减压脱去气泡,在50℃下加热固化加热30分钟,即制得所述有机硅胶黏剂。
对比例1(不含环氧树脂类化合物)
称取4000cps端乙烯基甲基聚硅氧烷47份,胺类化合物聚醚胺12份,含氢量为0.5%的苯基含氢聚硅氧烷30份,增塑剂磷酸三甲苯酯3份,铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物0.003份,在惰性气体护下加入反应装置中,搅拌后加入固化剂螺环胺1.6份,加热至50℃,继续搅拌20分钟,冷却至室温,得到无色透明液体,减压脱去气泡,在60℃下加热固化加热30分钟,即制得所述有机硅胶黏剂。
对比例2(含环氧树脂类化合物为15份)
称取4500cps端乙烯基甲基聚硅氧烷45份,胺类化合物聚醚胺12份,环氧树脂类化合物双酚F型环氧树脂15份,含氢量为0.45%的苯基含氢聚硅氧烷35份,增塑剂液体硅橡胶3份,铂催化剂氯铂酸二苯基二乙烯四氯二硅烷络合物0.004份,在惰性气体护下加入反应装置中,搅拌后加入固化剂间苯二胺1.4份,加热至50℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到无色透明液体,减压脱去气泡,在70℃下加热固化加热30分钟,即制得所述有机硅胶黏剂。
对比例3(含环氧树脂类化合物为65份)
称取5000cps端乙烯基甲基聚硅氧烷46份,胺类化合物聚醚胺10份,环氧树脂类化合物环氧化聚丁二烯树脂65份,含氢量为0.45%的苯基含氢聚硅氧烷30份,增塑剂磷酸三苯酯3份,铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物0.003份,在惰性气体护下加入反应装置中,搅拌后加入固化剂间苯二胺1.3份,加热至50℃,继续搅拌20分钟,冷却至室温,得到无色透明液体,减压脱去气泡,在60℃下加热固化加热30分钟,即制得所述有机硅胶黏剂。
对比例4(不含胺类化合物)
称取4000cps端乙烯基甲基聚硅氧烷47份,环氧树脂类化合物环氧化聚丁二烯树脂40份,含氢量为0.5%的苯基含氢聚硅氧烷30份,增塑剂磷酸三苯酯2份,铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物0.003份,在惰性气体护下加入反应装置中,搅拌后加入固化剂螺环胺1.6份,加热至50℃,继续搅拌20分钟,冷却至室温,得到无色透明液体,减压脱去气泡,在60℃下加热固化加热30分钟,即制得所述有机硅胶黏剂。
对比例5(含胺类化合物3份)
称取4500cps端乙烯基甲基聚硅氧烷45份,胺类化合物聚醚胺3份,环氧树脂类化合物双酚F型环氧树脂25份,含氢量为0.45%的苯基含氢聚硅氧烷35份,增塑剂磷酸三苯酯2份,铂催化剂氯铂酸二苯基二乙烯四氯二硅烷络合物0.004份,在惰性气体护下加入反应装置中,搅拌后加入固化剂间苯二胺1.4份,加热至50℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到无色透明液体,减压脱去气泡,在70℃下加热固化加热30分钟,即制得所述有机硅胶黏剂。
对比例6(含胺类化合物15份)
称取300cps端乙烯基甲基聚硅氧烷35份,胺类化合物聚醚胺15份,环氧树脂类化合物烯双酚F型环氧树脂29份,含氢量为0.05%苯基含氢聚硅氧烷25份,增塑剂磷酸三辛酯3份,铂催化剂氯铂酸二苯基二乙烯四氯二硅烷络合物0.005份,在惰性气体护下加入反应装置中,搅拌后加入固化剂间苯二胺1.5份,加热至40℃,继续搅拌20分钟,冷却至室温,得到无色透明液体,减压脱去气泡,在50℃下加热固化加热30分钟,即制得所述有机硅胶黏剂。
性能对比试验例:固化后的有机硅胶黏剂性能测试
耐高温性能测试
将上述所得到的无色透明液体,减压脱除气泡,取少量的无色透明液体分别涂覆于长70mm×70mm×10mm的玻璃板上,涂覆的有机硅胶黏剂的厚度为1mm,然后加热至60℃,20分钟后取出,冷却至室温固化,在不同的温度下进行耐高温性能的测定。测试结果如下表1所示:
表1.固化后的有机硅胶黏剂耐高温性能测试
折光率测定
将上述实施示例中所得到的无色透明液体,减压脱除气泡,取少量的无色透明液体分别涂覆于长10cm,宽5cm,厚2mm的玻璃板上,涂覆的有机硅胶黏剂的厚度为0.5mm,然后加热至60℃,20分钟后取出,冷却至室温固化,进行折光率的测试。所采用的仪器为DR-M4多波长阿贝折射仪(波长589nm),测试结果如下表2所示:
表2.固化后的有机硅胶黏剂折光率测定
胶黏强度测定
将上述实施示例中所得到的无色透明液体,减压脱除气泡,取少量的无色透明液体分别涂覆于长10cm,宽5cm,厚2mm的玻璃板上,涂覆的有机硅胶黏剂的厚度为0.5mm,然后将另外一同样大小的玻璃板进行交叠,然后加热至60℃,20分钟后取出,冷却至室温固化,通过拉力机进行测试。测试结果如下表3所示:
表3.固化后的有机硅胶黏剂胶黏强度测定
通过上述性能对比试验可以看出:在对比例1-6中,当环氧树脂类化合物用量不足的时候,固化后的胶黏剂粘附性大大降低;如果胺类化合物用量不足时,耐热性能也会下降。这是因为添加环氧树脂结构中含有羟基和环氧基等极性基团,使分子与相邻物体表面产生了较大的吸附性,提高了胶黏剂整体的粘附性;而胺类化合物可以与环氧树脂发生加成反应,可以向体系中增加键能较高的碳硅键,提高了耐热性,而通过本发明配方设计,可以得到胶黏剂粘附性更强、耐热性能好的贴合胶黏剂,以更好的应用于电子显示器。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种液晶屏显示器贴合有机硅胶黏剂,其特征在于,以重量份计包含下述组分:
端乙烯基聚硅氧烷 30~50份;
胺类化合物 4~12份;
环氧树脂类化合物 20~40份;
苯基含氢聚硅氧烷 25~40份;
增塑剂 2~4份;
铂催化剂 0.001~0.005份;
固化剂 1~2份;
所述端乙烯基聚硅氧烷为粘度为200-5000cps的端乙烯基甲基聚硅氧烷;所述苯基含氢聚硅氧烷包含一种或者几种含氢量在0.01~0.5%的苯基含氢聚硅氧烷;
所述胺类化合物选自改性脂肪胺、聚醚胺或改性长链杂环胺中的一种或两种以上;所述环氧树脂类化合物选自缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂或脂环族类环氧树脂;
所述固化剂选自间苯二胺、三乙醇胺、螺环胺或N-(3-甲基)-N,N-二甲基脲的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的液晶屏显示器贴合有机硅胶黏剂,其特征在于,所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二丁酯、壬二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、环氧大豆油、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯或磷酸三辛酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的液晶屏显示器贴合有机硅胶黏剂,其特征在于,所述铂催化剂选自氯铂酸四甲基二乙烯二硅烷络合物、氯铂酸二苯基二乙烯四氯二硅烷络合物或氯铂酸四乙基二乙烯二硅烷络合物中的一种。
4.如权利要求1所述的液晶屏显示器贴合有机硅胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
按配方备料,将端乙烯基聚硅氧烷、胺类化合物、环氧树脂类化合物、苯基含氢聚硅氧烷、增塑剂、铂催化剂,在惰性气体保护下加入反应装置中,搅拌后加入固化剂,加热至40~60℃,继续搅拌20~30分钟,冷却至室温,得到无色透明液体,减压脱去气泡,在40~80℃下加热固化加热 20~40分钟,即制得所述液晶屏显示器贴合有机硅胶黏剂。
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