CN112745792A - 一种高强度耐候性灌封胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高强度耐候性灌封胶的制备方法，包括以下具体步骤：S1、按重量份称取环氧树脂、双端乙烯基硅油、含氢硅油、固化剂、固化促进剂、稀释剂、消泡剂、阻燃剂、增韧剂、填料和导热材料；S2、将填料和导热材料进行高温混合干燥，并冷却至室温，得到混合物A；S3、将环氧树脂、双端乙烯基硅油和含氢硅油加到反应釜中，对反应釜抽真空，并在高温下对反应釜内的物料进行均匀混合，得到混合物B；S4、将固化剂、固化促进剂、稀释剂、消泡剂、阻燃剂、增韧剂、混合物A和混合物B加到机械搅拌机中共混，得到灌封胶。本发明通过提供的灌封胶制备方法能制得强度高、耐候性好以及具有良好导热性能的灌封胶。

Description

一种高强度耐候性灌封胶的制备方法
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域，尤其涉及一种高强度耐候性灌封胶的制备方法。
背景技术
灌封胶，又称电子胶；灌封胶用于电子元器件的粘接、密封、灌封和涂覆保护；灌封胶在未固化前属于液体状，具有流动性，胶液黏度根据产品的材质、性能、生产工艺的不同而有所区别；灌封胶完全固化后才能实现它的使用价值，灌封胶机械或手工方式灌人装有电子元件以及线路的器件内，经固化后可以对电子元件以及线路的器件进行防护；国内外市场大都使用环氧树脂灌封胶和有机硅灌封胶，但是这两种产品各有各的不足，环氧树脂具有优异的粘接性能，电绝缘性能及流动性，但环氧树脂较脆，柔韧性差，另外，环氧树脂灌封胶的导热性较差，不能及时地散除电子元件以及线路的器件产生的热量，进而容易容易造成电子元件以及线路的器件内部温度过高无法排出，导致电子设备的损坏，存在安全隐患。
发明内容
(一)发明目的
为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种高强度耐候性灌封胶的制备方法，本发明通过提供的灌封胶制备方法能制得强度高、耐候性好以及具有良好导热性能的灌封胶。
(二)技术方案
为解决上述问题，本发明提供了一种高强度耐候性灌封胶的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、按重量份称取环氧树脂、双端乙烯基硅油、含氢硅油、固化剂、固化促进剂、稀释剂、消泡剂、阻燃剂、增韧剂、填料和导热材料；
S2、将填料和导热材料进行高温混合干燥，并冷却至室温，得到混合物A；
S3、将环氧树脂、双端乙烯基硅油和含氢硅油加到反应釜中，对反应釜抽真空，并在高温下对反应釜内的环氧树脂、双端乙烯基硅油和含氢硅油进行均匀混合，得到混合物B；
S4、将固化剂、固化促进剂、稀释剂、消泡剂、阻燃剂、增韧剂、混合物A和混合物B加到机械搅拌机中室温条件下共混，直至混合物中不再有固体小颗粒同时不再有气泡溢出时停止搅拌，得到灌封胶。
优选的，S3中反应釜内的真空度为0.02～-0.12MPa，反应釜内的温度为130～145℃，混合时间为0.5～4H。
优选的，导热材料包括陶瓷粉末和改性蛭石粉末；陶瓷粉末和改性蛭石粉末的质量比为3～4:1～2。
优选的，填料选用硅微粉、白炭黑、氧化铝以及氮化铝中的一种或多种。
优选的，双端乙烯基硅油的粘度为180～5500mPa·s，乙烯基的质量百分含量为0.2～2％。
优选的，含氢硅油由粘度为50mPa·s的含氢硅油、粘度为200mPa·s的含氢硅油和粘度为500mPa·s的含氢硅油组成，含氢硅油的氢的质量百分含量为0.01～1.2％。
优选的，固化剂选用芳香胺混合物胺类固化剂。
优选的，稀释剂选用聚乙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚或邻甲苯基缩水甘油醚中的任意一种。
优选的，增韧剂选用羧基液体丁腈橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、液体硅橡胶、聚醚、聚酰亚胺、纳米碳酸钙或纳米二氧化钛中的任意一种。
优选的，按重量份计，灌封胶的各组成分为环氧树脂70～120份、双端乙烯基硅油40～55份、含氢硅油1～10份、固化剂20～80份、固化促进剂1～4份、稀释剂5～55份、消泡剂0.2～4份、阻燃剂5～15份、增韧剂10～20份、填料1～25份和导热材料20～80份。
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
本发明提供的灌封胶制备方法中，将环氧树脂、双端乙烯基硅油和含氢硅油进行真空加热处理，这个过程可发生改性的化学反应，还能除去环氧树脂中的挥发物以及水，使固化后膜层更加致密，大大提高了灌封胶的绝缘效果；
本发明制备的灌封胶中通过添加填料、固化剂以及阻燃剂大大提高灌封胶的耐热性能，填料为硅微粉、白炭黑、氧化铝以及氮化铝中的一种或多种，能有效提高灌封胶的抗腐蚀性能以及导热性能；灌封胶中添加有增韧剂，能增加灌封胶的柔韧性和脆性，提高灌封胶的承载强度；
本发明制备的灌封胶中添加有由陶瓷粉末和改性蛭石粉末制得的导热材料，改性蛭石粉末的孔隙能容纳更多的陶瓷粉末，进而能提高固化后的灌封胶的导热性能，且能提高灌封胶结构的稳定性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1
本发明提出的一种高强度耐候性灌封胶的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、按重量份称取环氧树脂70份、双端乙烯基硅油40份、含氢硅油1份、固化剂20份、固化促进剂1份、稀释剂5份、消泡剂0.2份、阻燃剂5份、增韧剂10份、填料1份和导热材料20份；
S2、将填料和导热材料进行高温混合干燥，并冷却至室温，得到混合物A；
S3、将环氧树脂、双端乙烯基硅油和含氢硅油加到反应釜中，对反应釜抽真空，并在高温下对反应釜内的环氧树脂、双端乙烯基硅油和含氢硅油进行均匀混合，得到混合物B；
S4、将固化剂、固化促进剂、稀释剂、消泡剂、阻燃剂、增韧剂、混合物A和混合物B加到机械搅拌机中室温条件下共混，直至混合物中不再有固体小颗粒同时不再有气泡溢出时停止搅拌，得到灌封胶。
在一个可选的实施例中，S4中制得的灌封胶的使用方法为：将灌封胶混合均匀并注入待灌封的电子上，加热固化即可，加热温度为30℃。
在一个可选的实施例中，S3中反应釜内的真空度为0.02MPa，反应釜内的温度为130℃，混合时间为0.5H。
在一个可选的实施例中，导热材料包括陶瓷粉末和改性蛭石粉末；陶瓷粉末和改性蛭石粉末的质量比为3～4:1～2。
在一个可选的实施例中，填料选用硅微粉、白炭黑、氧化铝以及氮化铝中的一种或多种。
在一个可选的实施例中，双端乙烯基硅油的粘度为180～5500mPa·s，乙烯基的质量百分含量为0.2～2％。
在一个可选的实施例中含氢硅油由粘度为50mPa·s的含氢硅油、粘度为200mPa·s的含氢硅油和粘度为500mPa·s的含氢硅油组成，含氢硅油的氢的质量百分含量为0.01～1.2％。
在一个可选的实施例中，固化剂选用芳香胺混合物胺类固化剂。
在一个可选的实施例中，稀释剂选用聚乙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚或邻甲苯基缩水甘油醚中的任意一种。
在一个可选的实施例中，增韧剂选用羧基液体丁腈橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、液体硅橡胶、聚醚、聚酰亚胺、纳米碳酸钙或纳米二氧化钛中的任意一种。
实施例2
本发明提出的一种高强度耐候性灌封胶的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、按重量份称取环氧树脂100份、双端乙烯基硅油48份、含氢硅油6份、固化剂50份、固化促进剂2份、稀释剂30份、消泡剂2份、阻燃剂8份、增韧剂15份、填料13份和导热材料45份；
S2、将填料和导热材料进行高温混合干燥，并冷却至室温，得到混合物A；
S3、将环氧树脂、双端乙烯基硅油和含氢硅油加到反应釜中，对反应釜抽真空，并在高温下对反应釜内的环氧树脂、双端乙烯基硅油和含氢硅油进行均匀混合，得到混合物B；
S4、将固化剂、固化促进剂、稀释剂、消泡剂、阻燃剂、增韧剂、混合物A和混合物B加到机械搅拌机中室温条件下共混，直至混合物中不再有固体小颗粒同时不再有气泡溢出时停止搅拌，得到灌封胶。
在一个可选的实施例中，S4中制得的灌封胶的使用方法为：将灌封胶混合均匀并注入待灌封的电子上，加热固化即可，加热温度为45℃。
在一个可选的实施例中，S3中反应釜内的真空度为0.015MPa，反应釜内的温度为135℃，混合时间为2H。
在一个可选的实施例中，导热材料包括陶瓷粉末和改性蛭石粉末；陶瓷粉末和改性蛭石粉末的质量比为3～4:1～2。
在一个可选的实施例中，填料选用硅微粉、白炭黑、氧化铝以及氮化铝中的一种或多种。
在一个可选的实施例中，双端乙烯基硅油的粘度为180～5500mPa·s，乙烯基的质量百分含量为0.2～2％。
在一个可选的实施例中含氢硅油由粘度为50mPa·s的含氢硅油、粘度为200mPa·s的含氢硅油和粘度为500mPa·s的含氢硅油组成，含氢硅油的氢的质量百分含量为0.01～1.2％。
在一个可选的实施例中，固化剂选用芳香胺混合物胺类固化剂。
在一个可选的实施例中，稀释剂选用聚乙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚或邻甲苯基缩水甘油醚中的任意一种。
在一个可选的实施例中，增韧剂选用羧基液体丁腈橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、液体硅橡胶、聚醚、聚酰亚胺、纳米碳酸钙或纳米二氧化钛中的任意一种。
实施例3
本发明提出的一种高强度耐候性灌封胶的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、按重量份称取环氧树脂120份、双端乙烯基硅油55份、含氢硅油10份、固化剂80份、固化促进剂4份、稀释剂55份、消泡剂4份、阻燃剂15份、增韧剂20份、填料25份和导热材料80份；
S2、将填料和导热材料进行高温混合干燥，并冷却至室温，得到混合物A；
S3、将环氧树脂、双端乙烯基硅油和含氢硅油加到反应釜中，对反应釜抽真空，并在高温下对反应釜内的环氧树脂、双端乙烯基硅油和含氢硅油进行均匀混合，得到混合物B；
S4、将固化剂、固化促进剂、稀释剂、消泡剂、阻燃剂、增韧剂、混合物A和混合物B加到机械搅拌机中室温条件下共混，直至混合物中不再有固体小颗粒同时不再有气泡溢出时停止搅拌，得到灌封胶。
在一个可选的实施例中，S4中制得的灌封胶的使用方法为：将灌封胶混合均匀并注入待灌封的电子上，加热固化即可，加热温度为60℃。
在一个可选的实施例中，S3中反应釜内的真空度为-0.12MPa，反应釜内的温度为145℃，混合时间为4H。
在一个可选的实施例中，导热材料包括陶瓷粉末和改性蛭石粉末；陶瓷粉末和改性蛭石粉末的质量比为3～4:1～2。
在一个可选的实施例中，填料选用硅微粉、白炭黑、氧化铝以及氮化铝中的一种或多种。
在一个可选的实施例中，双端乙烯基硅油的粘度为180～5500mPa·s，乙烯基的质量百分含量为0.2～2％。
在一个可选的实施例中含氢硅油由粘度为50mPa·s的含氢硅油、粘度为200mPa·s的含氢硅油和粘度为500mPa·s的含氢硅油组成，含氢硅油的氢的质量百分含量为0.01～1.2％。
在一个可选的实施例中，固化剂选用芳香胺混合物胺类固化剂。
在一个可选的实施例中，稀释剂选用聚乙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚或邻甲苯基缩水甘油醚中的任意一种。
在一个可选的实施例中，增韧剂选用羧基液体丁腈橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、液体硅橡胶、聚醚、聚酰亚胺、纳米碳酸钙或纳米二氧化钛中的任意一种。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (10)

1.一种高强度耐候性灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1、按重量份称取环氧树脂、双端乙烯基硅油、含氢硅油、固化剂、固化促进剂、稀释剂、消泡剂、阻燃剂、增韧剂、填料和导热材料；
S2、将填料和导热材料进行高温混合干燥，并冷却至室温，得到混合物A；
S3、将环氧树脂、双端乙烯基硅油和含氢硅油加到反应釜中，对反应釜抽真空，并在高温下对反应釜内的环氧树脂、双端乙烯基硅油和含氢硅油进行均匀混合，得到混合物B；
S4、将固化剂、固化促进剂、稀释剂、消泡剂、阻燃剂、增韧剂、混合物A和混合物B加到机械搅拌机中室温条件下共混，直至混合物中不再有固体小颗粒同时不再有气泡溢出时停止搅拌，得到灌封胶。
2.根据权利要求1所述的一种高强度耐候性灌封胶的制备方法，其特征在于，S3中反应釜内的真空度为0.02～-0.12MPa，反应釜内的温度为130～145℃，混合时间为0.5～4H。
3.根据权利要求1所述的一种高强度耐候性灌封胶的制备方法，其特征在于，导热材料包括陶瓷粉末和改性蛭石粉末；陶瓷粉末和改性蛭石粉末的质量比为3～4:1～2。
4.根据权利要求1所述的一种高强度耐候性灌封胶的制备方法，其特征在于，填料选用硅微粉、白炭黑、氧化铝以及氮化铝中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高强度耐候性灌封胶的制备方法，其特征在于，双端乙烯基硅油的粘度为180～5500mPa·s，乙烯基的质量百分含量为0.2～2％。
6.根据权利要求1所述的一种高强度耐候性灌封胶的制备方法，其特征在于，含氢硅油由粘度为50mPa·s的含氢硅油、粘度为200mPa·s的含氢硅油和粘度为500mPa·s的含氢硅油组成，含氢硅油的氢的质量百分含量为0.01～1.2％。
7.根据权利要求1所述的一种高强度耐候性灌封胶的制备方法，其特征在于，固化剂选用芳香胺混合物胺类固化剂。
8.根据权利要求1所述的一种高强度耐候性灌封胶的制备方法，其特征在于，稀释剂选用聚乙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚或邻甲苯基缩水甘油醚中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种高强度耐候性灌封胶的制备方法，其特征在于，增韧剂选用羧基液体丁腈橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、液体硅橡胶、聚醚、聚酰亚胺、纳米碳酸钙或纳米二氧化钛中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的一种高强度耐候性灌封胶的制备方法，其特征在于，按重量份计，灌封胶的各组成分为环氧树脂70～120份、双端乙烯基硅油40～55份、含氢硅油1～10份、固化剂20～80份、固化促进剂1～4份、稀释剂5～55份、消泡剂0.2～4份、阻燃剂5～15份、增韧剂10～20份、填料1～25份和导热材料20～80份。
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