CN114634784A - 一种有机硅环氧灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅环氧灌封胶，包括以下按重量份数计的组分：改性环氧树脂80‑100份、有机硅预聚物20‑30份、增粘树脂2‑3份、乙烯基硅油3‑9份、固化剂1‑3份、固化促进剂0.3‑0.6份、稀释剂1‑2份、消泡剂0.6‑1份、交联剂2‑3份和水10‑15份。本有机硅环氧灌封胶导热系数高，弹性好，防水防潮，耐高温老化性能优异，可长时间使用在高温环境下，在固化后机械强度高，并对多种基材表现出优异的粘结性的特点，该材料可为电子、电器、新能源等领域的元器件提供良好的灌封保护，同时确保材料具有良好的粘结强度和机械强度。本有机硅环氧灌封胶，同时其物料损耗少，适合大规模的制备生产。本发明所制备的灌封胶收缩率小，工艺适应性好，粘接力强，密封性好。
Description
技术领域：
本发明属于灌封胶技术领域，尤其是涉及一种有机硅环氧灌封胶及其制备方法。
背景技术：
随着电子、通讯、半导体元器件集成化、功率化和微型化的高速发展，散热成为制约元器件工作稳定和耐久性的关键因素。大量实验证明，温度每升高18℃，元器件失效的可能性就增加2～3倍。为大幅度提高封装系统的散热性能，人们设计出作为底层的高导热的绝缘性氧化铝陶瓷基、氮化铝陶瓷基和氮化硼陶瓷基的印刷线路板。现有技术绝缘灌封胶所使用的环氧树脂均为双酚A系列，黏度相对较大，不能再加入更多的导热填料以提高产品的导热系数。有机硅树脂具有较高的耐温性及较好的柔韧性和耐候性，但在粘接强度方面有所欠缺。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：提供耐温性和柔韧性能好的有机硅环氧灌封胶及其制备方法，能够满足到高标准的封装性能需求。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种有机硅环氧灌封胶，包括以下按重量份数计的组分：改性环氧树脂80-100份、有机硅预聚物20-30份、增粘树脂2-3份、乙烯基硅油3-9份、固化剂1-3份、固化促进剂0.3-0.6份、稀释剂1-2份、消泡剂0.6-1份、交联剂2-3份和水10-15份。
作为优选，所述乙烯基硅油选用含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷的高乙烯基硅油。
作为优选，所述有机硅预聚物为苯基三乙氧基硅在酸性条件下进行缩聚反应得到有机硅预聚物。
作为优选，所述增粘树脂选用烷基酚醛树脂或二甲苯树脂等缩合树脂。
作为优选，所述固化剂为酰胺基胺类固化剂。
有机硅环氧灌封胶的制备方法，包括以下步骤，
A、将有机硅预聚物20-30份加入到改性环氧树脂80-100份中，再加入水10-15份、增粘树脂2-3份和乙烯基硅油3-9份，在温度为50℃-100℃下反应1h-5h，自然冷却至30℃-60℃，再滴加固化剂1-3份、固化促进剂0.3-0.6份、稀释剂1-2份得到预制凝胶；
B、将凝胶在20℃-30℃下真空冷却10h-20h，得到活性有机硅凝胶；
C、加入消泡剂0.6-1份、交联剂2-3份高速搅拌30分钟，再升温至100～120℃，高速搅拌30分钟，然后冷却至室温得到有机硅环氧灌封胶。
作为优选，步骤C高速搅拌时控制真空度大于0.10MPa。
作为优选，步骤C高速搅拌时在氮气的保护作用下进行。
作为优选，所述消泡剂为聚乙酸乙烯酯。
与现有技术相比，本发明的有益之处是：本有机硅环氧灌封胶导热系数高，弹性好，防水防潮，耐高温老化性能优异，可长时间使用在高温环境下，在固化后机械强度高，并对多种基材表现出优异的粘结性的特点，该材料可为电子、电器、新能源等领域的元器件提供良好的灌封保护，同时确保材料具有良好的粘结强度和机械强度。本有机硅环氧灌封胶，同时其物料损耗少，适合大规模的制备生产。本发明所制备的灌封胶收缩率小，工艺适应性好，粘接力强，密封性好。
具体实施方式：
下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述：
一种有机硅环氧灌封胶，包括以下按重量份数计的组分：改性环氧树脂80-100份、有机硅预聚物20-30份、增粘树脂2-3份、乙烯基硅油3-9份、固化剂1-3份、固化促进剂0.3-0.6份、稀释剂1-2份、消泡剂0.6-1份、交联剂2-3份和水10-15份。改性环氧树脂用液体端羧基丁腈橡胶CTBN增韧：一般添加量为10 %，其中CTBN的丙烯腈含量在18-30%较好，其中还可并用30%的二氧化硅，以避免加入CTBN后的强度降低。乙烯基硅油主要有端乙烯基聚二甲基硅氧烷和端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷，可根据需要提供不同粘度和乙烯基含量的产品。乙烯基硅油可分为：端乙烯基硅油和高乙烯基硅油，是加成型液体硅橡胶、有机硅凝胶等的主要原料；混炼胶的改性剂/塑料添加剂/补强材料等，所述乙烯基硅油选用含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷的高乙烯基硅油，是双乙烯基封端或甲基封端的且中间链节含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷，产品质量稳定，挥发份低，不黄变不交联。所述有机硅预聚物为苯基三乙氧基硅在酸性条件下进行缩聚反应得到有机硅预聚物；增粘树脂是指能够提高橡胶材料粘性，尤其是表面粘性的小分子化合物。通常这些小分子物质的相对分子质量大约在几百到一万之间，具有较高的玻璃化温度。按其来源和合成路线，主要可以分为天然产物及其衍生物和合成树脂两大类。增粘树脂主要是用作聚合物的改性,它广泛用于胶粘剂、涂料、油墨以及作为橡胶的配合物、沥青改性剂和聚烯烃的改性剂，所述增粘树脂选用烷基酚醛树脂或二甲苯树脂等缩合树脂。固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂，是一类增进或控制固化反应的物质或混合物。树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，使热固性树脂发生不可逆的变化过程，固化是通过添加固化交联剂来完成的。固化剂是必不可少的添加物，无论是作粘接剂、涂料、浇注料都需添加固化剂，否则环氧树脂不能固化。固化剂的品种对固化物的力学性能、耐热性、耐水性、耐腐蚀性等都有很大影响，所述固化剂为酰胺基胺类固化剂，不同范围的产品具有不同的性能；反应活性高，室温或低温下可以快速固化；对湿度相对不敏感。具有一定的颜色稳定性；良好的耐化学腐蚀性，尤其是耐溶剂；用于热固化时，具有良好的高温表现，很好的耐化学腐蚀性并具有良好的电性能和机械性能。
实施例（一）
有机硅环氧灌封胶的制备方法，包括以下步骤，
将有机硅预聚物26份加入到改性环氧树脂90份中，再加入水15份、增粘树脂2份和乙烯基硅油6份，在温度为90℃下反应3h，自然冷却至50℃，再滴加固化剂1.5份、固化促进剂0.6份、稀释剂1.5份得到预制凝胶；将凝胶在30℃下真空冷却16h，得到活性有机硅凝胶；加入消泡剂0.8份、交联剂2份高速搅拌25分钟，再升温至110℃，高速搅拌28分钟，然后冷却至室温得到有机硅环氧灌封胶。步骤C高速搅拌时控制真空度大于0.10MPa。步骤C高速搅拌时在氮气的保护作用下进行。所述消泡剂为聚乙酸乙烯酯。
实施例（二）
有机硅环氧灌封胶的制备方法，包括以下步骤，
将有机硅预聚物23份加入到改性环氧树脂86份中，再加入水13份、增粘树脂2份和乙烯基硅油5份，在温度为90℃下反应4h，自然冷却至60℃，再滴加固化剂2份、固化促进剂0.4份、稀释剂2份得到预制凝胶；将凝胶在25℃下真空冷却15h，得到活性有机硅凝胶；加入消泡剂1份、交联剂3份高速搅拌25分钟，再升温至105℃，高速搅拌26分钟，然后冷却至室温得到有机硅环氧灌封胶。步骤C高速搅拌时控制真空度大于0.10MPa。步骤C高速搅拌时在氮气的保护作用下进行。所述消泡剂为聚乙酸乙烯酯。
本有机硅环氧灌封胶导热系数高，弹性好，防水防潮，耐高温老化性能优异，可长时间使用在高温环境下，在固化后机械强度高，并对多种基材表现出优异的粘结性的特点，该材料可为电子、电器、新能源等领域的元器件提供良好的灌封保护，同时确保材料具有良好的粘结强度和机械强度。本有机硅环氧灌封胶，同时其物料损耗少，适合大规模的制备生产。本发明所制备的灌封胶收缩率小，工艺适应性好，粘接力强，密封性好。
需要强调的是：对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (9)
1.一种有机硅环氧灌封胶，其特征在于，包括以下按重量份数计的组分：改性环氧树脂80-100份、有机硅预聚物20-30份、增粘树脂2-3份、乙烯基硅油3-9份、固化剂1-3份、固化促进剂0.3-0.6份、稀释剂1-2份、消泡剂0.6-1份、交联剂2-3份和水10-15份。
2.根据权利要求1所述的有机硅环氧灌封胶，其特征在于：所述乙烯基硅油选用含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷的高乙烯基硅油。
3.根据权利要求1所述的有机硅环氧灌封胶，其特征在于：所述有机硅预聚物为苯基三乙氧基硅在酸性条件下进行缩聚反应得到有机硅预聚物。
4.根据权利要求1所述的有机硅环氧灌封胶，其特征在于：所述增粘树脂选用烷基酚醛树脂或二甲苯树脂等缩合树脂。
5.根据权利要求1所述的有机硅环氧灌封胶，其特征在于：所述固化剂为酰胺基胺类固化剂。
6.根据权利要求1-5任意一下所述的有机硅环氧灌封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
将有机硅预聚物20-30份加入到改性环氧树脂80-100份中，再加入水10-15份、增粘树脂2-3份和乙烯基硅油3-9份，在温度为50℃-100℃下反应1h-5h，自然冷却至30℃-60℃，再滴加固化剂1-3份、固化促进剂0.3-0.6份、稀释剂1-2份得到预制凝胶；
B、将凝胶在20℃-30℃下真空冷却10h-20h，得到活性有机硅凝胶；
C、加入消泡剂0.6-1份、交联剂2-3份高速搅拌30分钟，再升温至100～120℃，高速搅拌30分钟，然后冷却至室温得到有机硅环氧灌封胶。
7.根据权利要求6所述的有机硅环氧灌封胶的制备方法，其特征在于：步骤C高速搅拌时控制真空度大于0.10MPa。
8.根据权利要求6所述的有机硅环氧灌封胶的制备方法，其特征在于：步骤C高速搅拌时在氮气的保护作用下进行。
9.根据权利要求6所述的有机硅环氧灌封胶的制备方法，其特征在于：所述消泡剂为聚乙酸乙烯酯。
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