CN110484199A - 一种双组份有机硅胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

一种双组份有机硅胶黏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种双组份有机硅胶黏剂及其制备方法，该有机硅胶黏剂，以重量份计包含下述组分：200～400cps的端乙烯基硅油1～5份；1000～5000cps的端乙烯基硅油25～50份；400～2000cps的高乙烯基硅油5～10份；增塑剂3～6.5份；端含氢硅油15～35份；铂催化剂0.005～0.013份；MQ硅树脂1～5份。本发明所提供的该种有机硅胶黏剂在室温条件下即可固化，且具备具有优异的耐老化性、热稳定性和粘结性能，适用于各种光学显示元件中的贴合，尤其是对于恶劣环境下使用的显示设备能够保持在不同条件下具有很好的显示效果和粘结强度。

Description

一种双组份有机硅胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及显示器全贴合专用材料领域，尤其是涉及一种双组份有机硅胶黏剂及其制备方法。
背景技术
液晶屏本身非常脆弱，因此液晶产品都需要在液晶屏外加贴一块玻璃作为保护。而液晶屏与玻璃的贴合主要有框贴合与全贴合两种方式。框贴合会产生空气层，从而导致液晶设备显示的清晰度下降，强光直射条件下非常炫目，触摸屏不灵敏等问题。而全贴合可以很好地解决上述问题，并且能够大幅度提高液晶屏本身抗外力损伤的能力。全贴合技术主要采用的是双面胶技术、热熔胶技术和光固化技术。
随着我国航空工业的发展，要求研制出在恶劣环境下具有优异的耐老化性、热稳定性和粘接性能的胶黏剂。然而，由于结构的原因，双面胶、热熔胶、光固化胶无法满足许多行业的要求，例如航空工业。
专利CN104762058A公开了一种硅胶液晶屏胶黏剂及其使用方法，该硅胶液晶屏胶黏剂是一种双组份液体硅胶，包括A组份胶料和B组份胶料，其中，A组份胶料由如下重量份配比组份组成：含M、Q链节的含苯丙烯基的硅树脂60～80份、含M、D链节的苯丙烯基硅油20～40份、催化剂0.06～0.1份；B组份胶料如下重量份配比组份组成：含M、Q链节的含苯丙烯基的硅树脂60～80份、含M、D链节的苯丙烯基硅油20～40份、含M、D链节的含氢基的硅油2～3份、含环氧的增粘剂0.3～0.5份、加成反应抑制剂0.1～0.5份，然而，该专利在贴合过程中无法避免产生黄斑、气泡、厚度不均匀等问题。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种室温固化的高透光率、高折光率和高粘结强度的双组份有机硅胶黏剂及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种双组份有机硅胶黏剂，由A组份和B组份混合而成，以重量份计，所述A组份包括：
所述B组份包括：
本发明所提供的有机硅胶黏剂适用于各种光学显示元件中的贴合，尤其是对于大尺寸的元件，包括加用电器、医疗器械的显示、飞机显示屏、钢琴显示屏、地铁和高铁的显示屏、高空和极地作业的显示设备，能够保持在不同条件下具有较好的显示效果和粘结强度，并且具有高透光率、高折光率和高粘结强度等优点。
所述200～400cps的端乙烯基硅油为一种粘度为200～400cps的双乙烯基端封的聚二甲基硅氧烷。
所述1000～5000cps的端乙烯基硅油为一种粘度为1000～5000cps的双乙烯基端封的聚二甲基硅氧烷，粘度越高，乙烯基含量越低，当乙烯基含量过低时，成胶后强度不足，撕裂强度低；当乙烯基含量过高时，成胶后因为交联密度过大而变脆，耐老化性能不好。
所述200～400cps的高乙烯基硅油为一种粘度为200～400cps的甲基封端的且中间链节含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷，加入适量的高乙烯基硅油胶黏剂不黄变。优选份额为2～4份，更优选份额为2.2～3.1份，当用量低于1份时，成胶后的胶黏剂容易黄变，而当分量高于5份时，会导致成胶时间有所延缓。
所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二丁酯、壬二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、环氧大豆油、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯或磷酸三辛酯中的一种或几种，增塑剂存在于大分子链之间，能降低分子间作用力，使胶黏剂柔韧性增强，增加其耐低温性能。
所述端含氢硅油为一种或者几种含氢量为0.01～0.5％的端基含氢的甲基苯基聚硅氧烷、端基含氢的甲基聚硅氧烷或它们的混合物。当含氢量过低时，交联度过低，粘性不够；当含氢量过高，容易导致交联度过高，胶块容易发脆。
所述铂催化剂选自乙烯基硅氧烷-Pt配位化合物、四氢呋喃-Pt配位化合物、氨炔基硅氧烷-Pt配位化合物或聚乙二醇-Pt配位化合物。
所述MQ硅树脂的结构式如下所示，分子结构中含有多个硅氧键，赋予了其优异的耐高低温性能，而且强烈的极性基团还赋予其良好的粘接性能。
所述的有机硅胶黏剂的制备方法，包含下述步骤：
(1)以重量份计，称取200～400cps的端乙烯基硅油10～18份和1000～5000cps的端乙烯基硅油25～50份，在惰性气体护下加入反应装置中，搅拌后加入200～400cps的高乙烯基硅油1～5份和铂催化剂0.005～0.013份，加热至60～80℃，继续搅拌20～30分钟，冷却至室温，得到A组分无色透明液体，惰性气体护下封存；
(2)以重量份计，称取1000～5000cps的端乙烯基硅油25～50份和端含氢硅油15～35份，在氮气保护下加入到反应装置中，搅拌后加入增塑剂3～6.5份和MQ硅树脂1～5份，加热至60～80℃，继续搅拌20～30分钟，冷却至室温，得到B组分无色透明液体，惰性气体保护下封存；
(3)将上述A组分无色透明液体和上述B组分无色透明液体混合，搅拌后减压脱去气泡，在40～100℃下，优选60～80℃，加热固化加热10～40分钟，即制得所述有机硅胶黏剂。
本发明所制备的高性能有机硅胶在固化前为液体的有机硅胶黏剂，当应用于粘结和特殊性能时，将混合好的液体成份用人工或者自动化机器涂覆在基材的表面，然后平整地放入加热装置中加热固化后，得到具有一定粘结力的固化后的凝胶，固化后的凝胶提供所需的粘结强度和抗冲击性，并且在极端的高温和低温下不会出现与基材之间的附着力变化。所需的固化温度为40～100℃，固化时间为10～40分钟，优选固化温度在60～80℃，在此温度下，有利于促进含有环氧树脂类化合物与玻璃、PC、PMMA和PET等基材之间的化学作用，极大的提高附着力和抗极端天气的性能。
与现有技术相比，本发明开发的有机硅胶黏剂是热固化的胶黏剂，解决了同类材料内部应力不均衡，在贴合过程中极易产生黄斑、气泡、厚度不均匀等严重制约产品质量的重大问题，从而解决了全贴合技术应用于航空工业等关键技术障碍。该材料解决了同类材料的极限耐候温度过高，在极端低温条件下会造成胶黏剂开裂从而导致设备无法正常工作的严重问题，从而解决了全贴合技术应用于耐严寒产品的关键技术障碍，对玻璃、PMMA、PC以及几乎所有保护盖板材料具有极好的粘附性能，因此广泛应用于触摸屏，电绝缘以及其他封装领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但绝不是对本发明的限制(以下各实施例中，各种原料每质量份均为1克)。
实施例1
1)制备A组分：称取200cps的端乙烯基硅油10份和1000cps的端乙烯基硅油25份，在惰性气体护下加入反应装置中，搅拌后加入200cps的高乙烯基硅油1份和四氢呋喃-Pt配位化合物0.005份，加热至60℃，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到A组分无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)制备B组分：称取1000cps的端乙烯基硅油25份和端含氢硅油15份，在氮气保护下加入到反应装置中，搅拌后加入邻苯二甲酸二丁酯3份和MQ硅树脂1份，加热至60℃，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到B组分无色透明液体，惰性气体保护下封存；
使用时，将A组分和B组分依次加入到反应瓶当中，搅拌10分钟，减压条件下抽气20分钟，除去反应体系中的气泡，然后加热至60℃，20分钟后取出，冷却至室温，即可得到有机硅胶黏剂。
实施例2
1)制备A组分：称取300cps的端乙烯基硅油12份和2000cps的端乙烯基硅油35份，在惰性气体护下加入反应装置中，搅拌后加入300cps的高乙烯基硅油1份和氨炔基硅氧烷-Pt配位化合物0.005份，加热至60℃，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到A组分无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)制备B组分：称取2000cps的端乙烯基硅油35份和端含氢硅油15份，在氮气保护下加入到反应装置中，搅拌后加入环氧大豆油3份和MQ硅树脂1份，加热至60℃，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到B组分无色透明液体，惰性气体保护下封存；
使用时，将A组分和B组分依次加入到反应瓶当中，搅拌10分钟，减压条件下抽气20分钟，除去反应体系中的气泡，然后加热至60℃，20分钟后取出，冷却至室温，即可得到有机硅胶黏剂。
实施例3
1)制备A组分：称取400cps的端乙烯基硅油18份和2000cps的端乙烯基硅油35份，在惰性气体护下加入反应装置中，搅拌后加入300cps的高乙烯基硅油1份和氨炔基硅氧烷-Pt配位化合物0.005份，加热至60℃，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到A组分无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)制备B组分：称取2000cps的端乙烯基硅油35份和端含氢硅油15份，在氮气保护下加入到反应装置中，搅拌后加入磷酸三苯酯6.3份和MQ硅树脂3份，加热至60℃，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到B组分无色透明液体，惰性气体保护下封存；
使用时，将A组分和B组分依次加入到反应瓶当中，搅拌10分钟，减压条件下抽气20分钟，除去反应体系中的气泡，然后加热至70℃，20分钟后取出，冷却至室温，即可得到有机硅胶黏剂。
实施例4
1)制备A组分：称取300cps的端乙烯基硅油14份和2000cps的端乙烯基硅油35份，在惰性气体护下加入反应装置中，搅拌后加入400cps的高乙烯基硅油3份和氨炔基硅氧烷-Pt配位化合物0.007份，加热至60℃，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到A组分无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)制备B组分：称取2000cps的端乙烯基硅油35份和端含氢硅油15份，在氮气保护下加入到反应装置中，搅拌后加入癸二酸二辛酯5.2份和MQ硅树脂5份，加热至60℃，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到B组分无色透明液体，惰性气体保护下封存；
使用时，将A组分和B组分依次加入到反应瓶当中，搅拌10分钟，减压条件下抽气20分钟，除去反应体系中的气泡，然后加热至70℃，20分钟后取出，冷却至室温，即可得到有机硅胶黏剂。
实施例5
1)制备A组分：称取280cps的端乙烯基硅油18份和3000cps的端乙烯基硅油35份，在惰性气体护下加入反应装置中，搅拌后加入400cps的高乙烯基硅油5份和氨炔基硅氧烷-Pt配位化合物0.007份，加热至60℃，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到A组分无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)制备B组分：称取3000cps的端乙烯基硅油35份和端含氢硅油15份，在氮气保护下加入到反应装置中，搅拌后加入邻苯二甲酸二异癸酯5.2份和MQ硅树脂4份，加热至60℃，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到B组分无色透明液体，惰性气体保护下封存；
使用时，将A组分和B组分依次加入到反应瓶当中，搅拌10分钟，减压条件下抽气20分钟，除去反应体系中的气泡，然后加热至80℃，20分钟后取出，冷却至室温，即可得到有机硅胶黏剂。
实施例6
1)制备A组分：称取280cps的端乙烯基硅油12份和5000cps的端乙烯基硅油25份，在惰性气体护下加入反应装置中，搅拌后加入400cps的高乙烯基硅油5份和聚乙二醇-Pt配位化合物0.007份，加热至60℃，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到A组分无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)制备B组分：称取5000cps的端乙烯基硅油25份和端含氢硅油15份，在氮气保护下加入到反应装置中，搅拌后加入壬二酸二辛酯5.2份和MQ硅树脂3份，加热至60℃，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到B组分无色透明液体，惰性气体保护下封存；
使用时，将A组分和B组分依次加入到反应瓶当中，搅拌10分钟，减压条件下抽气20分钟，除去反应体系中的气泡，然后加热至80℃，20分钟后取出，冷却至室温，即可得到有机硅胶黏剂。
实施例7
1)制备A组分：称取350cps的端乙烯基硅油16份和4000cps的端乙烯基硅油30份，在惰性气体护下加入反应装置中，搅拌后加入400cps的高乙烯基硅油3份和聚乙二醇-Pt配位化合物0.01份，加热至60℃，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到A组分无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)制备B组分：称取4000cps的端乙烯基硅油30份和端含氢硅油35份，在氮气保护下加入到反应装置中，搅拌后加入壬二酸二辛酯4份和MQ硅树脂3份，加热至60℃，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到B组分无色透明液体，惰性气体保护下封存；
使用时，将A组分和B组分依次加入到反应瓶当中，搅拌10分钟，减压条件下抽气20分钟，除去反应体系中的气泡，然后加热至80℃，20分钟后取出，冷却至室温，即可得到有机硅胶黏剂。
实施例8
1)制备A组分：称取240cps的端乙烯基硅油14份和3000cps的端乙烯基硅油30份，在惰性气体护下加入反应装置中，搅拌后加入400cps的高乙烯基硅油3份和乙烯基硅氧烷-Pt配位化合物0.013份，加热至60℃，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到A组分无色透明液体，惰性气体护下封存；
2)制备B组分：称取300cps的端乙烯基硅油30份和端含氢硅油35份，在氮气保护下加入到反应装置中，搅拌后加入壬二酸二辛酯3份和MQ硅树脂4份，加热至60℃，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到B组分无色透明液体，惰性气体保护下封存；
使用时，将A组分和B组分依次加入到反应瓶当中，搅拌10分钟，减压条件下抽气20分钟，除去反应体系中的气泡，然后加热至80℃，20分钟后取出，冷却至室温，即可得到有机硅胶黏剂。
实施例9
固化后的有机硅胶黏剂耐温测试
将上述实施示例中所得到组分A和组分B混合得到无色透明液体，然后减压脱除气泡，然后加热至60℃，20分钟后取出，冷却至室温固化，然后进行该有机硅胶黏剂的耐温测定。结果如下表1所示：
表1固化后的有机硅胶黏剂耐温测试
实施例10
透光率测试
将上述实施示例中所得到组分A和组分B混合得到无色透明液体，然后减压脱除气泡，然后取取少量的无色透明液体分别加入到石英皿中，然后加热至60℃，20分钟后取出，冷却至室温固化，进行透光率的测试。测试结果如下表2所示：
表2固化后的有机硅胶黏剂透光率测试
实施例11
折光率测试
将上述实施示例中所得到组分A和组分B混合得到无色透明液体，然后减压脱除气泡，然后取取少量的无色透明液体分别涂覆于长10cm，宽5cm，厚2mm的玻璃板上，涂覆的有机硅胶黏剂的厚度为0.5mm,然后加热至60℃，20分钟后取出，冷却至室温固化，进行折光率的测试。测试结果如下表3所示：
表3固化后的有机硅胶黏剂折光率测试
实施例12
粘结强度测试
将上述实施示例中所得到组分A和组分B混合得到无色透明液体，然后减压脱除气泡，然后取取少量的无色透明液体分别涂覆于长10cm，宽5cm，厚2mm的玻璃板上，涂覆的有机硅胶黏剂的厚度为0.5mm,然后将另外一同样大小的玻璃板进行交叠，然后加热至60℃，20分钟后取出，冷却至室温固化，通过拉力机进行测试。测试结果如下表4所示：
表4固化后的有机硅胶黏剂粘结强度测试
样品 颜色 粘结强度(N/cm) 固化凝胶中有无气泡
实施例1 无色透明 29 无气泡
实施例2 无色透明 30 无气泡
实施例3 无色透明 32 无气泡
实施例4 无色透明 28 无气泡
实施例5 无色透明 31 无气泡
实施例6 无色透明 33 无气泡
实施例7 无色透明 32 无气泡
实施例8 无色透明 30 无气泡
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种双组份有机硅胶黏剂，由A组份和B组份混合而成，其特征在于，以重量份计，所述A组份包括：
所述B组份包括：
2.根据权利要求1所述的有机硅胶黏剂，其特征在于，所述200～400cps的端乙烯基硅油为一种粘度为200～400cps的双乙烯基端封的聚二甲基硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的有机硅胶黏剂，其特征在于，所述1000～5000cps的端乙烯基硅油为一种粘度为1000～5000cps的双乙烯基端封的聚二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的有机硅胶黏剂，其特征在于，所述200～400cps的高乙烯基硅油为一种粘度为200～400cps的甲基封端的且中间链节含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的有机硅胶黏剂，其特征在于，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二丁酯、壬二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、环氧大豆油、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯或磷酸三辛酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的有机硅胶黏剂，其特征在于，所述端含氢硅油为一种或者几种含氢量为0.01～0.5％的端基含氢的甲基苯基聚硅氧烷、端基含氢的甲基聚硅氧烷或它们的混合物。
7.根据权利要求1所述的有机硅胶黏剂，其特征在于，所述铂催化剂选自乙烯基硅氧烷-Pt配位化合物、四氢呋喃-Pt配位化合物、氨炔基硅氧烷-Pt配位化合物或聚乙二醇-Pt配位化合物。
8.根据权利要求1所述的有机硅胶黏剂，其特征在于，所述MQ硅树脂的结构式为：
9.如权利要求1所述的有机硅胶黏剂的制备方法，其特征在于，包含下述步骤：
(1)以重量份计，称取200～400cps的端乙烯基硅油10～18份和1000～5000cps的端乙烯基硅油25～50份，在惰性气体护下加入反应装置中，搅拌后加入200～400cps的高乙烯基硅油1～5份和铂催化剂0.005～0.013份，加热至60～80℃，继续搅拌20～30分钟，冷却至室温，得到A组分无色透明液体，惰性气体护下封存；
(2)以重量份计，称取1000～5000cps的端乙烯基硅油25～50份和端含氢硅油15～35份，在氮气保护下加入到反应装置中，搅拌后加入增塑剂3～6.5份和MQ硅树脂1～5份，加热至60～80℃，继续搅拌20～30分钟，冷却至室温，得到B组分无色透明液体，惰性气体保护下封存；
(3)将上述A组分无色透明液体和上述B组分无色透明液体混合，即制得所述有机硅胶黏剂。
10.根据权利要求9所述的有机硅胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述A组分与B组分混合，搅拌后减压脱去气泡，在40～100℃下加热固化加热10～40分钟。
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