CN110484200A - 一种高分子有机硅胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
一种高分子有机硅胶黏剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域,提供了一种高分子有机硅胶黏剂及其制备方法。高分子有机硅胶黏剂包括组分A及组分B,组分A以重量份计包含:400cps~1000cps端乙烯基甲基聚硅氧烷20~30份、1000cps~2000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷20~50份、胺类化合物0.5~5份、促进剂0.05~0.06份、增韧剂3~6份;组分B以重量份计包含:1000cps~2000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷20~50份、甲基含氢聚硅氧烷20~30份、偶联剂0.005~0.1份、增稠剂2~4份。在惰性气体护下分别制备组分A及组分B,然后将二者混合加热即可得到高分子有机硅胶黏剂,该高分子有机硅胶黏剂具备高透光率、高折光率、耐候性强和高粘结强度等特性,适用于各种光学显示元件中的贴合,尤其适用于大尺寸元件的显示设备。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,具体涉及一种高分子有机硅胶黏剂及其制备方法。
背景技术
高分子有机硅胶黏剂具有良好的胶黏性能和耐高温性能,广泛应用在手机、电脑、车载屏、电子教育白板、航空航天、船舶等显示器上,能够将液晶显示器和保护盖板紧密地贴合在一起。与其他胶黏剂一样,使用高分子有机硅胶黏剂粘接液晶屏时,要达到良好的粘接效果,必须具备两个条件:首先,胶黏剂要能很好地润湿基材表面;其次,胶黏剂与基材之间要有较强的相互结合力。
目前,绝大部分加铁框的工控屏都需要5mm~10mm厚的胶层,而现有的胶黏剂材料种类单一、性能固定,适用范围非常窄。例如光学胶(OCA胶)仅仅适用于小尺寸产品,完全无法应用于大尺寸产品。热熔胶材料因受到制膜技术以及透光性等问题的限制,仅能制成不超过3mm厚的薄膜,无法应用于大厚度贴合产品。而利用光固化技术得到的胶层厚度也不超过3mm,胶层过厚会导致固化不均匀,底部无法贴合,透光率随胶层厚度上升而显著下降,亦无法应用于大厚度产品。同时,在现有有机硅胶黏剂的制备中,存在着胶结过程中易产生气泡且耐极端温度(高温、低温)性能差等缺点,致使现有有机硅胶黏剂很少同时具有可高厚度铺展、高透光率、高折光率和高粘结强度等优点。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的,目的在于提供一种具备高透光率、高折光率、耐候性强和高粘结强度特性的高分子有机硅胶黏剂及其制备方法。
本发明提供了一种高分子有机硅胶黏剂,具有这样的特征,包括组分A,以重量份计包含下述组分:400cps~1000cps端乙烯基甲基聚硅氧烷20~30份,1000cps~2000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷20~50份,胺类化合物0.5~5份,促进剂0.05~0.06份,增韧剂3~6份,及组分B,以重量份计包含下述组分:1000cps~2000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷20~50份,甲基含氢聚硅氧烷20~30份,偶联剂0.005~0.1份,增稠剂2~4份。
在本发明提供的高分子有机硅胶黏剂中,还可以具有这样的特征:其中,胺类化合物为N,N,N',N'-四甲基联苯胺。
在本发明提供的高分子有机硅胶黏剂中,还可以具有这样的特征:其中,增韧剂为不饱和聚酯树脂、缩醛树脂或聚氨酯树脂中的任意一种或两种以上。
在本发明提供的高分子有机硅胶黏剂中,还可以具有这样的特征:其中,增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛脂。
在本发明提供的高分子有机硅胶黏剂中,还可以具有这样的特征:其中,偶联剂为环氧硅烷偶联剂。
在本发明提供的高分子有机硅胶黏剂中,还可以具有这样的特征:其中,环氧硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基丙基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷或2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
在本发明提供的高分子有机硅胶黏剂中,还可以具有这样的特征:其中,促进剂为2-乙基-4甲基咪唑。
在本发明提供的高分子有机硅胶黏剂中,还可以具有这样的特征:其中,增稠剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚乙烯吡咯烷酮或聚氧化乙烯中的任意一种或两种以上。
本发明还提供了一种高分子有机硅胶黏剂的制备方法,具有这样的特征,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计称取400cps~1000cps端乙烯基甲基聚硅氧烷20~30份、1000cps~2000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷20~50份,在惰性气体护下加入到反应装置中,搅拌后加入胺类化合物0.5~5份、促进剂0.05~0.06份和增韧剂3~6份,加热至60~80℃,继续搅拌30min~40min后冷却至室温,得到的无色透明液体即为组分A,将组分A在惰性气体保护下封存;
步骤2,以重量份计称取1000cps~2000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷20~50份、甲基含氢聚硅氧烷20~30份,在惰性气体保护下加入到反应装置中,搅拌后加入偶联剂0.005~0.1份,增稠剂2~4份搅拌后加热至60~80℃,搅拌30min~40min后冷却至室温,得到的无色透明液体即为组分B,将组分B在惰性气体保护下封存;
步骤3,将组分A与组分B混合,减压脱泡,加热即可得到高分子有机硅胶黏剂。
在本发明提供的高分子有机硅胶黏剂的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,组分A与组分B混合后加热至60℃~80℃。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的高分子有机硅胶黏剂,由组分A及组分B混合而成。因加入了特定量的胺类化合物和增稠剂,二者发生聚合反应,并与端乙烯基乙基聚硅氧烷进一步产生有效的结合,同时与甲基含氢聚硅氧烷发生加成反应,使其产生了一种刚性且稳定的空间立体网状结构,不影响透光率、折光率和粘结强度,所以本发明的高分子有机硅胶黏剂具有高透光率、高折光率和高粘结强度等优点,并且大面积铺展时不影响其性能,能够保持在不同条件下具有较好的显示效果和粘结强度,因此适用于各种光学显示元件中的贴合,尤其是对于大尺寸的元件,包括家用电器、医疗器械的显示、飞机显示屏、钢琴显示屏、地铁和高铁的中控显示屏、高空和极地作业的显示设备等。
另外,因为采用组分A与组分B混合的方式形成,不使用时二者独立,易于保存,使用时将二者混合到一起铺展固化即可,方便使用。
本发明提供的高分子有机硅胶黏剂的制备方法,反应条件温和,工艺简单,没有工业三废产生,绿色环保,具有很好的工业推广前景。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,以下结合实施例对本发明一种高分子有机硅胶黏剂及其制备方法作具体阐述。
本发明的实施例中所用的原料均通过一般商业途径购买。
本发明的实施例中,高分子有机硅胶黏剂的制备方法包括以下步骤:
步骤1,以重量份计称取400cps~1000cps端乙烯基甲基聚硅氧烷20~30份、1000cps~2000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷20~50份,在惰性气体护下加入到反应装置中,搅拌后加入胺类化合物0.5~5份、促进剂0.05~0.06份和增韧剂3~6份,加热至60℃~80℃,继续搅拌30min~40min后冷却至室温,得到的无色透明液体即为组分A,将组分A在惰性气体保护下封存。
步骤2,以重量份计称取1000cps~2000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷20~50份、甲基含氢聚硅氧烷20~30份,在惰性气体保护下加入到反应装置中,搅拌后加入偶联剂0.005~0.1份,增稠剂2~4份搅拌后加热至60℃~80℃,搅拌30min~40min后冷却至室温,得到的无色透明液体即为组分B,将组分B在惰性气体保护下封存。
步骤3,将组分A与组分B混合,减压脱泡,加热即可得到高分子有机硅胶黏剂。本步骤中,组分A与组分B混合后加热至60℃~80℃。
其中,端乙烯基甲基聚硅氧烷分子式为:端乙烯基乙基聚硅氧烷分子式为:甲基含氢聚硅氧烷的分子式为:
胺类化合物为N,N,N',N'-四甲基联苯胺,增韧剂为不饱和聚酯树脂、缩醛树脂或聚氨酯树脂中的任意一种或两种以上,增韧剂还可以为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛脂。
偶联剂为环氧硅烷偶联剂,环氧硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基丙基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷或2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的任意一种或两种以上。
促进剂为2-乙基-4甲基咪唑,增稠剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚乙烯吡咯烷酮或聚氧化乙烯中的任意一种或两种以上。
以下通过实施例来阐述本发明的有机硅胶黏剂的制备方法(以下各实施例中,各种原料每质量份均为1克)。
<实施例1>
步骤1,制备组分A:以重量份计称取400cps端乙烯基甲基聚硅氧烷20份,1000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷20份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入N,N,N',N'-四甲基联苯胺0.5份,促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.05份,增韧剂邻苯二甲酸二丁酯3份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分A的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤2,制备组分B:以重量份计称取1000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷20份,甲基含氢聚硅氧烷20份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅0.005份,增稠剂聚丙烯酰胺2份,搅拌后加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分B的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤3,使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得高分子有机硅胶黏剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化20分钟。
<实施例2>
步骤1,制备组分A:以重量份计称取500cps端乙烯基甲基聚硅氧烷25份,1200cps端乙烯基乙基聚硅氧烷35份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入N,N,N',N'-四甲基联苯胺1份,促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.06份,增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分A的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤2,制备组分B:以重量份计称取1200cps端乙烯基乙基聚硅氧烷35份,甲基含氢聚硅氧烷20份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅0.01份,增稠剂聚乙烯醇4份,搅拌后加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分B的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤3,使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得高分子有机硅胶黏剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化20分钟。
<实施例3>
步骤1,制备组分A:以重量份计称取800cps端乙烯基甲基聚硅氧烷30份,1400cps端乙烯基乙基聚硅氧烷25份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入N,N,N',N'-四甲基联苯胺4份,促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.05份,增韧剂邻苯二甲酸二辛酯3份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分A的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤2,制备组分B:以重量份计称取1400cps端乙烯基乙基聚硅氧烷25份,甲基含氢聚硅氧烷20份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入偶联剂3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷0.01份,增稠剂聚乙烯吡咯烷酮4份,搅拌后加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分B的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤3,使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得高分子有机硅胶黏剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化20分钟。
<实施例4>
步骤1,制备组分A:以重量份计称取1000cps端乙烯基甲基聚硅氧烷20份,2000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷50份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入N,N,N',N'-四甲基联苯胺5份,促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.05份,增韧剂邻苯二甲酸二辛酯3份,加热至70℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分A的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤2,制备组分B:以重量份计称取2000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷50份,甲基含氢聚硅氧烷30份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入偶联剂3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷0.01份,增稠剂聚氧化乙烯4份,搅拌后加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分B的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤3,使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得高分子有机硅胶黏剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化20分钟。
<实施例5>
步骤1,制备组分A:以重量份计称取400cps端乙烯基甲基聚硅氧烷20份,2000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷50份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入N,N,N',N'-四甲基联苯胺5份,促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.05份,增韧剂邻苯二甲酸二辛酯3份,加热至75℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分A的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤2,制备组分B:以重量份计称取2000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷50份,甲基含氢聚硅氧烷30份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入偶联剂2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷0.01份,增稠剂聚丙烯酰胺4份,搅拌后加热至65℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分B的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤3,使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得高分子有机硅胶黏剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化20分钟。
<实施例6>
步骤1,制备组分A:以重量份计称取400cps端乙烯基甲基聚硅氧烷20份,1000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷40份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入N,N,N',N'-四甲基联苯胺5份,促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.05份,增韧剂邻苯二甲酸二辛酯3份,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分A的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤2,制备组分B:以重量份计称取1000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷40份,甲基含氢聚硅氧烷30份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入偶联剂2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷0.01份,增稠剂聚丙烯酸钠4份,搅拌后加热至70℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分B的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤3,使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得高分子有机硅胶黏剂,将其均匀涂敷在基材表面,在80℃的环境中固化20分钟。
以下为对比例实验,通过改变组分的加入量或去掉某些组分制备出高分子有机硅胶黏剂。
对比例1(不含胺类化合物)
步骤1,制备组分A:以重量份计称取400cps端乙烯基甲基聚硅氧烷20份,2000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷50份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.05份,增韧剂邻苯二甲酸二辛酯3份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分A的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤2,制备组分B:以重量份计称取2000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷50份,甲基含氢聚硅氧烷30份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入偶联剂2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷0.01份,增稠剂聚丙烯酰胺4份,搅拌后加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分B的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤3,使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得高分子有机硅胶黏剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化20分钟。
对比例2(胺类化合物的组分为0.1份)
步骤1,制备组分A:以重量份计称取400cps端乙烯基甲基聚硅氧烷20份,2000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷50份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入N,N,N',N'-四甲基联苯胺0.1份,促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.05份,增韧剂邻苯二甲酸二辛酯3份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分A的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤2,制备组分B:以重量份计称取2000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷50份,甲基含氢聚硅氧烷30份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入偶联剂2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷0.01份,增稠剂聚丙烯酰胺4份,搅拌后加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分B的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤3,使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得高分子有机硅胶黏剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化20分钟。
对比例3(胺类化合物的组分为6份)
步骤1,制备组分A:以重量份计称取400cps端乙烯基甲基聚硅氧烷20份,1000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷40份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入N,N,N',N'-四甲基联苯胺6份,促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.05份,增韧剂邻苯二甲酸二辛酯3份,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分A的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤2,制备组分B:以重量份计称取1000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷40份,甲基含氢聚硅氧烷30份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入偶联剂2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷0.01份,增稠剂聚丙烯酸钠4份,搅拌后加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分B的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤3,使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得高分子有机硅胶黏剂,将其均匀涂敷在基材表面,在80℃的环境中固化20分钟。
对比例4(不含增稠剂)
步骤1,制备组分A:以重量份计称取400cps端乙烯基甲基聚硅氧烷20份,1000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷40份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入N,N,N',N'-四甲基联苯胺5份,促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.05份,增韧剂邻苯二甲酸二辛酯3份,加热至80℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分A的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤2,制备组分B:以重量份计称取1000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷40份,甲基含氢聚硅氧烷30份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入偶联剂2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷0.01份,搅拌后加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分B的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤3,使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得高分子有机硅胶黏剂,将其均匀涂敷在基材表面,在80℃的环境中固化20分钟。
对比例5(增稠剂的组分为0.5份)
步骤1,制备组分A:以重量份计称取500cps端乙烯基甲基聚硅氧烷25份,1200cps端乙烯基乙基聚硅氧烷35份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入N,N,N',N'-四甲基联苯胺1份,促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.06份,增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分A的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤2,制备组分B:以重量份计称取1200cps端乙烯基乙基聚硅氧烷35份,甲基含氢聚硅氧烷20份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅0.01份,增稠剂聚乙烯醇0.5份,搅拌后加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分B的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤3,使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得高分子有机硅胶黏剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化20分钟。
对比例6(增稠剂的组分为6份)
步骤1,制备组分A:以重量份计称取500cps端乙烯基甲基聚硅氧烷25份,1200cps端乙烯基乙基聚硅氧烷35份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入N,N,N',N'-四甲基联苯胺1份,促进剂2-乙基-4-甲基咪唑0.06份,增韧剂邻苯二甲酸二丁酯4份,加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分A的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤2,制备组分B:以重量份计称取1200cps端乙烯基乙基聚硅氧烷35份,甲基含氢聚硅氧烷20份,在氮气保护下加入到反应装置当中,搅拌60分钟,然后加入偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅0.01份,增稠剂聚乙烯醇6份,搅拌后加热至60℃,继续搅拌30分钟,冷却至室温,得到组分B的无色透明液体,在氮气保护下密封保存。
步骤3,使用时,将组分A与组分B混合,减压脱泡,即制得高分子有机硅胶黏剂,将其均匀涂敷在基材表面,在60℃的环境中固化20分钟。
实施例的作用与效果
对实施例及对比例制备的有机硅胶黏剂进行性能测试。
1.透光率、折光率测定
将上述实施例和对比例中所制得的有机硅胶黏剂,取少量分别加入到石英皿中,然后加热至60℃,20分钟后取出,冷却至室温固化,进行透光率的测试,所采用仪器为DRTG-81分体式透光率测试仪器。
将上述实施例和对比例中所制得的有机硅胶黏剂,取少量分别涂覆于长10cm,宽5cm,厚2mm的玻璃板上,涂覆厚度为0.5mm,然后加热至60℃,20分钟后取出,冷却至室温固化,进行折光率的测试,所采用的仪器为DR-M4多波长阿贝折射仪(波长589nm)。室温25℃下进行透光率、折光率测定,测试结果如下表1所示:
表1.固化后的有机硅胶黏剂透光率、折光率测定
2.胶黏强度测定
将上述实施例和对比例中所制得的有机硅胶黏剂,取少量分别涂覆于长10cm,宽5cm,厚2mm的玻璃板上,涂覆的有机硅胶黏剂的厚度为0.5mm,然后将另一个同样大小的玻璃板进行交叠,然后加热至60℃,20分钟后取出,冷却至室温固化,通过拉力机进行测试。测试结果如下表2所示:
表2.固化后的有机硅胶黏剂胶黏强度测定
3.固化厚度测定
将上述实施例和对比例中所制得的有机硅胶黏剂,取少量分别涂覆于长10cm,宽5cm,厚2mm的玻璃板上,涂覆的有机硅胶黏剂的厚度为1.0~10.0mm,然后加热至60℃,20分钟后取出,冷却至室温固化,进行固化厚度测定。测试结果如下表3所示:
表3.固化后的有机硅胶黏剂固化厚度测定
通过上述性能对比试验例可以看出:实施例1~6制备的有机硅胶黏剂,在室温条件下即可固化,且具备高透光率、高折光率和高粘结强度等特性。因加入了特定量的胺类化合物和增稠剂,二者可以发生聚合反应,并与端乙烯基乙基聚硅氧烷进一步产生有效的结合,同时与甲基含氢聚硅氧烷发生加成反应,使其产生了一种刚性且稳定的空间立体网状结构,不影响透光率、折光率和粘结强度等特性。
本发明的实施例所提供的高分子有机硅胶黏剂,能够大面积、高厚度下铺展,且能够保持在不同条件下具有较好的显示效果和粘结强度,并且具有高透光率、高折光率和高粘结强度等优点,所以适用于各种光学显示元件中的贴合,尤其是对于大尺寸的元件,包括家用电器、医疗器械的显示、飞机显示屏、钢琴显示屏、地铁和高铁的中控显示屏、高空和极地作业的显示设备等。
对比例1~6中,不加胺类化合物或增稠剂,固化后的胶黏剂粘结强度大大降低,而当二者的用量都不在本发明所提供的配比范围内时,制得的有机硅胶黏剂的粘结强度也会有下降。同时,不加胺类化合物或者增稠剂,其铺展厚度在5mm时就不能成胶,而当二者的用量不在本发明所提供的配比范围内时,铺展厚度在6mm时不能成胶。这是因为,没有胺类化合物和增稠剂,二者就不会发生聚合反应,从而不能紧密与有机硅烷结合,更不会对环氧树脂类化合物进行亲核加成反应形成刚性的稳定的空间立体网状结构,因而造成粘结强度大大下降,固化后的成胶厚度达不到5mm以上。进一步地,当其组分含量低于范围时,二者的聚合反应浓度降低,与有机硅烷紧密结合度降低,形成的空间网状结构刚性不强,所以粘结强度也会有所降低,固化后的成胶厚度小于6mm。而当其组分含量高于范围时,二者的聚合反应浓度过高,造成与有机硅烷紧密结合的有效部分变少,因而形成的空间网状结构刚性也不强,导致固化后的粘结强度降低,成胶厚度小。
另外,胺类化合物N,N,N',N'-四甲基联苯胺可以与增稠剂中的聚丙烯酸类官能团发生聚合反应,并与端乙烯基乙基聚硅氧烷进一步产生有效的结合,同时与甲基含氢聚硅氧烷发生加成反应,使其产生了一种刚性且稳定的空间立体网状结构,不影响透光率、折光率、和粘结强度等特性。但是过量的胺类化合物会破坏胶体的高均匀度的分子结构,使其结构的规整程度降低,因此,本发明的实施方式中,胺类化合物的用量为0.5~5份,优选用量为2~3份。从实施例和对比例的实验可知,当用量低于0.5份或当用量大于5份时,所制得有机硅胶黏剂产品不能铺展到10mm厚度以上。
上述实施方式为本发明的优选案例,并不用来限制本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高分子有机硅胶黏剂,其特征在于,包括:
组分A,以重量份计包含下述组分:
所述组分A以重量份计包含下述组分:
400cps~1000cps端乙烯基甲基聚硅氧烷20~30份,
1000cps~2000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷20~50份,
胺类化合物0.5~5份,
促进剂0.05~0.06份,
增韧剂3~6份,
及组分B,以重量份计包含下述组分:
1000cps~2000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷20~50份,
甲基含氢聚硅氧烷20~30份,
偶联剂0.005~0.1份,
增稠剂2~4份。
2.根据权利要求1所述的高分子有机硅胶黏剂,其特征在于:
其中,所述胺类化合物为N,N,N',N'-四甲基联苯胺。
3.根据权利要求1所述的高分子有机硅胶黏剂,其特征在于:
其中,所述增韧剂为不饱和聚酯树脂、缩醛树脂或聚氨酯树脂中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的高分子有机硅胶黏剂,其特征在于:
其中,所述增韧剂为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛脂。
5.根据权利要求1所述的高分子有机硅胶黏剂,其特征在于:
其中,所述偶联剂为环氧硅烷偶联剂。
6.根据权利要求5所述的高分子有机硅胶黏剂,其特征在于:
其中,所述环氧硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基丙基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷或2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的任意一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的高分子有机硅胶黏剂,其特征在于:
其中,所述促进剂为2-乙基-4甲基咪唑。
8.根据权利要求1所述的高分子有机硅胶黏剂,其特征在于:
其中,所述增稠剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚乙烯吡咯烷酮或聚氧化乙烯中的任意一种。
9.一种高分子有机硅胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计称取400cps~1000cps端乙烯基甲基聚硅氧烷20~30份、1000cps~2000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷20~50份,在惰性气体护下加入到反应装置中,搅拌后加入胺类化合物0.5~5份、促进剂0.05~0.06份和增韧剂3~6份,加热至60℃~80℃,继续搅拌30min~40min后冷却至室温,得到的无色透明液体即为组分A,将所述组分A在所述惰性气体保护下封存;
步骤2,以重量份计称取1000cps~2000cps端乙烯基乙基聚硅氧烷20~50份、甲基含氢聚硅氧烷20~30份,在所述惰性气体保护下加入到反应装置中,搅拌后加入偶联剂0.005~0.1份,增稠剂2~4份搅拌后加热至60℃~80℃,搅拌30min~40min后冷却至室温,得到的无色透明液体即为组分B,将所述组分B在所述惰性气体保护下封存;
步骤3,将所述组分A与所述组分B混合,减压脱泡,加热即可得到高分子有机硅胶黏剂。
10.根据权利要求9所述的高分子有机硅胶黏剂,其特征在于:
其中,所述组分A与所述组分B混合后加热至60℃~80℃。
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