CN107142065A - 一种用于电路板上的灌封胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于电路板上的灌封胶的制备方法，包括以下制备步骤：a、将反应釜中依次加入改性芳香胺、咪唑类化合物、脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂和低收缩剂，在搅拌条件下滴加铂催化剂反应，得到混合物一；b、将基体树脂加到去离子水中，边加热边搅拌，加入十七氟癸基三乙氧基硅烷搅拌，将过滤得到的固体制成分散液，再加入十二烷基硫酸钠、过硫酸铵和马来酸酐，得到混合物二；c、将混合物一、混合物二、乙烯基硅油和含氢硅油混合，加入过氧化甲乙酮，处理过滤产物，得到混合物三；d、将混合物三和乙烯基树脂反应后，经真空脱泡处理、固化处理，即可。本发明制备的产品固化速度快，粘接性好，制备工艺简单，生产成本低。

Description

一种用于电路板上的灌封胶的制备方法
技术领域
本发明属于印制电路板灌封胶技术领域，具体涉及一种用于电路板上的灌封胶的制备方法。
背景技术
随着电子科学技术的快速发展，电子元件、器件、仪器以及仪表在电子工业中得到广泛的应用。由于许多电子设备的工作环境复杂多变，有时甚至会遇到极端恶劣的自然条件，为保护电子元件和集成电路不受工作环境影响，提高电子器件的电气性能和稳定性，常常需要对电子设备进行灌封保护。灌封是电子器件组装的重要工序之一，它是将灌封材料用机械或者手工等方法填充到电子器件的空隙中，在一定条件下加工成型，使器件内部的电子元件和线路与环境隔离的操作工艺。
目前，电子元件和集成电路正向高性能、密集化、高精度以及大功率的方向快速发展，这必然导致电子器件的发热量大幅提高。同时，电子器件的小型化又使其散热空间急剧减小，散热通道比较拥挤，导致热量大量积聚，如果热量不能及时有效的传导出去，将会使电路的工作温度迅速上升，导致电子器件失效的可能性成倍增加，严重影响电子器件的稳定性和可靠性，甚至会缩短电子设备的使用寿命。因此，用于电子器件的灌封材料不仅要有良好的电绝缘性能还应具有较高的导热能力，为了避免高电压和放电等工作条件下引发灌封材料着火，还要求灌封材料具有良好的阻燃性能，此外，为了防止水分和有害气体通过电子器件之间的缝隙引起电路板的污染和腐蚀，灌封材料海英具有良好的粘结性能。
普通的有机硅灌封胶存在热导率低、阻燃性和粘结性能差等缺点，严重影响了应用范围，虽然通过大量添加导热填料、阻燃剂和粘接剂可以改善灌封胶的性能，但是会对灌封胶的力学性能、加工性能产生不利的影响。
综上所述，因此需要一种更好的灌封胶来改善现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于电路板上的灌封胶的制备方法，本发明制备的灌封胶具有较高的耐热性、阻燃性和抗冲击性能，并且综合性能优异，固化速度快，粘接性好，流动性高，制备工艺简单，生产成本低，使用范围广，是和工业化大规模生产制造。
本发明提供了如下的技术方案：
一种用于电路板上的灌封胶的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将反应釜中依次加入改性芳香胺、咪唑类化合物、脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂和低收缩剂，在搅拌条件下滴加浓度在8-10%的铂催化剂，在80-90℃下反应20-30min，再升高温度至110-120℃反应30-40min，反应结束后将混合物减压蒸馏，自然冷却，得到混合物一；
b、将基体树脂加到去离子水中，边加热边搅拌，温度为60-80℃时加入十七氟癸基三乙氧基硅烷，搅拌15-25min，搅拌速率在300-500r/min，趁热过滤，将过滤得到的固体干燥、粉碎后加到去离子水中超声分散得到分散液，再加入十二烷基硫酸钠、过硫酸铵和马来酸酐，在80-90℃下反应30-40min，得到混合物二；
c、将混合物一、混合物二、乙烯基硅油和含氢硅油混合升温到60-75℃时加入过氧化甲乙酮，恒温搅拌反应40-60min后过滤，用乙醇洗涤过滤产物后干燥，得到混合物三；
d、将混合物三和乙烯基树脂在400-560℃下搅拌30-40min，导入模具中进行真空脱泡处理，再进行固化处理，即可得到成品。
优选的，所述灌封胶包括以下重量份的原料：改性芳香胺13-15份、咪唑类化合物18-22份、脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂22-29份、低收缩剂12-14份、铂催化剂10-15份、基体树脂8-13份、去离子水25-39份、十二烷基硫酸钠12-16份、过硫酸铵10-13份、马来酸酐12-14份、乙烯基硅油13-17份、含氢硅油13-17份和乙烯基树脂18-20份。
优选的，所述步骤a的改性芳香胺为苄甲基胺、苄基二甲胺、间苯二胺和苯二甲胺齐聚物中的任一种或多种的混合。
优选的，所述步骤a的咪唑类化合物为2-甲基咪唑、1-氰乙基取代咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑和1-苄基-2-乙基咪唑中的任一种或多种的混合。
优选的，所述步骤a的脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂为正丁基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚和1，4-丁二醇二缩水甘油醚中的任一种或多种的混合。
优选的，所述步骤a的低收缩剂为聚丙烯酸酯类化合物或聚甲基丙烯酸酯类化合物。
优选的，所述聚丙烯酸酯类化合物为聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯和聚丙烯酸丁酯中的任一种或多种的混合。
优选的，所述聚甲基丙烯酸酯类化合物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯和聚甲基丙烯酸丁酯中的任一种或多种的混合。
本发明的有益效果是：
本发明利用胺类与环氧树脂反应放出的热量催化咪唑类化合物反应，不仅有利于降低反应的放热量，能有效防止灌封胶固化物开裂，有利于形成坚固、富有弹性且导热性 能良好的树脂层。
本发明用脂肪族缩水甘油醚型活性稀释剂、聚(甲基)丙烯酸酯类为低收缩剂使本发明能更有效地降低灌封胶固化过程中的收缩，还能形成坚固、富有弹性且导热性能良好的树脂层。
本发明改性芳香胺的加入，还会使得本发明固化物体系的耐热性能更为优异。
本发明制备的灌封胶具有较高的耐热性、阻燃性和抗冲击性能，并且综合性能优异，固化速度快，粘接性好，流动性高，制备工艺简单，生产成本低，使用范围广，是和工业化大规模生产制造。
具体实施方式
实施例1
一种用于电路板上的灌封胶的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将反应釜中依次加入改性芳香胺、咪唑类化合物、脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂和低收缩剂，在搅拌条件下滴加浓度在10%的铂催化剂，在90℃下反应20min，再升高温度至120℃反应30min，反应结束后将混合物减压蒸馏，自然冷却，得到混合物一；
b、将基体树脂加到去离子水中，边加热边搅拌，温度为80℃时加入十七氟癸基三乙氧基硅烷，搅拌25min，搅拌速率在500r/min，趁热过滤，将过滤得到的固体干燥、粉碎后加到去离子水中超声分散得到分散液，再加入十二烷基硫酸钠、过硫酸铵和马来酸酐，在80℃下反应40min，得到混合物二；
c、将混合物一、混合物二、乙烯基硅油和含氢硅油混合升温到65℃时加入过氧化甲乙酮，恒温搅拌反应60min后过滤，用乙醇洗涤过滤产物后干燥，得到混合物三；
d、将混合物三和乙烯基树脂在400℃下搅拌40min，导入模具中进行真空脱泡处理，再进行固化处理，即可得到成品。
灌封胶包括以下重量份的原料：改性芳香胺15份、咪唑类化合物22份、脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂29份、低收缩剂14份、铂催化剂15份、基体树脂8份、去离子水25份、十二烷基硫酸钠16份、过硫酸铵13份、马来酸酐14份、乙烯基硅油17份、含氢硅油17份和乙烯基树脂18份。
步骤a的改性芳香胺为苄甲基胺、苄基二甲胺、间苯二胺和苯二甲胺齐聚物的混合。
步骤a的咪唑类化合物为2-甲基咪唑、1-氰乙基取代咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑和1-苄基-2-乙基咪唑的混合。
步骤a的脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂为正丁基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚和1，4-丁二醇二缩水甘油醚的混合。
步骤a的低收缩剂为聚甲基丙烯酸酯类化合物。
聚丙烯酸酯类化合物为聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯和聚丙烯酸丁酯的混合。
聚甲基丙烯酸酯类化合物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯和聚甲基丙烯酸丁酯的混合。
实施例2
一种用于电路板上的灌封胶的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将反应釜中依次加入改性芳香胺、咪唑类化合物、脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂和低收缩剂，在搅拌条件下滴加浓度在8%的铂催化剂，在90℃下反应20min，再升高温度至120℃反应30min，反应结束后将混合物减压蒸馏，自然冷却，得到混合物一；
b、将基体树脂加到去离子水中，边加热边搅拌，温度为60℃时加入十七氟癸基三乙氧基硅烷，搅拌25min，搅拌速率在500r/min，趁热过滤，将过滤得到的固体干燥、粉碎后加到去离子水中超声分散得到分散液，再加入十二烷基硫酸钠、过硫酸铵和马来酸酐，在80℃下反应40min，得到混合物二；
c、将混合物一、混合物二、乙烯基硅油和含氢硅油混合升温到75℃时加入过氧化甲乙酮，恒温搅拌反应40min后过滤，用乙醇洗涤过滤产物后干燥，得到混合物三；
d、将混合物三和乙烯基树脂在560℃下搅拌30min，导入模具中进行真空脱泡处理，再进行固化处理，即可得到成品。
灌封胶包括以下重量份的原料：改性芳香胺15份、咪唑类化合物18份、脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂29份、低收缩剂12份、铂催化剂10份、基体树脂13份、去离子水25份、十二烷基硫酸钠16份、过硫酸铵10份、马来酸酐14份、乙烯基硅油13份、含氢硅油13份和乙烯基树脂18份。
步骤a的改性芳香胺为苄甲基胺、苄基二甲胺、间苯二胺和苯二甲胺齐聚物的混合。
步骤a的咪唑类化合物为2-甲基咪唑、1-氰乙基取代咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑和1-苄基-2-乙基咪唑的混合。
步骤a的脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂为正丁基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚和1，4-丁二醇二缩水甘油醚的混合。
步骤a的低收缩剂为聚丙烯酸酯类化合物。
聚丙烯酸酯类化合物为聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯和聚丙烯酸丁酯的混合。
聚甲基丙烯酸酯类化合物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯和聚甲基丙烯酸丁酯的混合。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于电路板上的灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
a、将反应釜中依次加入改性芳香胺、咪唑类化合物、脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂和低收缩剂，在搅拌条件下滴加浓度在8-10%的铂催化剂，在80-90℃下反应20-30min，再升高温度至110-120℃反应30-40min，反应结束后将混合物减压蒸馏，自然冷却，得到混合物一；
b、将基体树脂加到去离子水中，边加热边搅拌，温度为60-80℃时加入十七氟癸基三乙氧基硅烷，搅拌15-25min，搅拌速率在300-500r/min，趁热过滤，将过滤得到的固体干燥、粉碎后加到去离子水中超声分散得到分散液，再加入十二烷基硫酸钠、过硫酸铵和马来酸酐，在80-90℃下反应30-40min，得到混合物二；
c、将混合物一、混合物二、乙烯基硅油和含氢硅油混合升温到60-75℃时加入过氧化甲乙酮，恒温搅拌反应40-60min后过滤，用乙醇洗涤过滤产物后干燥，得到混合物三；
d、将混合物三和乙烯基树脂在400-560℃下搅拌30-40min，导入模具中进行真空脱泡处理，再进行固化处理，即可得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种用于电路板上的灌封胶的制备方法，其特征在于，所述灌封胶包括以下重量份的原料：改性芳香胺13-15份、咪唑类化合物18-22份、脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂22-29份、低收缩剂12-14份、铂催化剂10-15份、基体树脂8-13份、去离子水25-39份、十二烷基硫酸钠12-16份、过硫酸铵10-13份、马来酸酐12-14份、乙烯基硅油13-17份、含氢硅油13-17份和乙烯基树脂18-20份。
3.根据权利要求1所述的一种用于电路板上的灌封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤a的改性芳香胺为苄甲基胺、苄基二甲胺、间苯二胺和苯二甲胺齐聚物中的任一种或多种的混合。
4.根据权利要求1所述的一种用于电路板上的灌封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤a的咪唑类化合物为2-甲基咪唑、1-氰乙基取代咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑和1-苄基-2-乙基咪唑中的任一种或多种的混合。
5.根据权利要求1所述的一种用于电路板上的灌封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤a的脂肪族缩水甘油醚型环氧树脂为正丁基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚和1，4-丁二醇二缩水甘油醚中的任一种或多种的混合。
6.根据权利要求1所述的一种用于电路板上的灌封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤a的低收缩剂为聚丙烯酸酯类化合物或聚甲基丙烯酸酯类化合物。
7.根据权利要求6所述的一种用于电路板上的灌封胶的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酸酯类化合物为聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯和聚丙烯酸丁酯中的任一种或多种的混合。
8.根据权利要求6所述的一种用于电路板上的灌封胶的制备方法，其特征在于，所述聚甲基丙烯酸酯类化合物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯和聚甲基丙烯酸丁酯中的任一种或多种的混合。
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