CN109054730B - 一种加成型灌封胶及其制备方法和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种加成型灌封胶及其制备方法和使用方法，所述灌封胶由A组分和B组分组成，所述A组分按重量份数包括如下组分：基料100重量份；反应型稀释剂1‑10重量份；交联剂0.3‑10重量份；抑制剂0.001‑0.1重量份；所述B组分按重量份数包括如下组分：基料100重量份；反应型稀释剂1‑10重量份；铂催化剂0.2‑2重量份。本发明提供的灌封胶添加了反应型稀释剂，反应型稀释剂既可以降低灌封胶的粘度以便于灌封胶的应用，又可以参与反应，避免了非反应性稀释剂的析出影响电子产品的应用的缺点。

Description

一种加成型灌封胶及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明属于灌封胶技术领域，涉及一种加成型灌封胶及其制备方法和使用方法。
背景技术
灌封胶，用于电子元器件的粘接、密封、灌封和涂覆保护，在未固化前属于液体状，具有流动性，胶液黏度根据产品的材质、性能、生产工艺的不同而有所区别；灌封胶完全固化后才能实现它的使用价值，固化后可以起到防水防潮、防尘、绝缘、导热、保密、防腐蚀、耐温、防震等的作用。随着电子技术的快速发展，电子设备的应用已经在迅速地扩张发展，灌封胶的可操作性越来越受到关注。灌封胶拥有好的操作性，容易流淌到电子电器的底部和缝隙，可以加快电子电器厂家的效率；同时也能够保证电子电器被完整包裹，达到良好的防水、防尘、绝缘等效果。
加成型灌封胶是灌封胶中的一种，由于其在硫化过程中不产生副产物、收缩率极小、能深层固化、对接触的材料无腐蚀，同时具有耐高低温、绝缘性优异、弹性好、导热性能好等优点，是电子电器行业首选的灌封材料；加成型灌封胶能够大幅度的提高电子电器的精度和寿命，近年来得到广泛的应用。CN103756631A公开了一种双组份自粘性加成型阻燃导热室温固化有机硅灌封胶，包括A组分和B组分，A组分由基料、铂催化剂和偶联剂混合制成，B组分由基料、偶联剂、抑制剂和增粘剂混合制成，虽然灌封胶具有良好的导热性和较好的粘结性，但是固化前粘度较高，流动性较差；CN103351627A公开了一种加成型导热硅橡胶，其稀释剂为二甲基硅油，但二甲基硅油存在析出的风险，影响产品的品质；CN103146340A使用铝酸酯、KH570和KH550混合的复配型偶联剂对氧化铝进行改性，制备的灌封胶粘度在2000-3000cP范围内，在滴加复配型偶联剂后脱水共混2h，冷却后用三辊研磨3次获得基料虽然降低了灌封胶的粘度，但是该方法增加了制备的步骤，降低了产品的生产效率；CN107459963A公开了一种有机硅灌封胶，其包括40-50份有机硅树脂、10-20份改性纳米铝粉、10-20份甲基丙烯酸双酯、5-6份固化剂、5-6份缓凝剂、10-20份稀释剂、3-5份消泡剂和10-20份琼脂液，其中，稀释剂为二乙醇二缩水甘油酯、邻甲苯基缩水甘油醚或新戊二醇二缩水甘油醚中的任意一种，仍旧存在分子析出的风险，进而可能会影响电子产品性能。
目前需要开发一种新的灌封胶在保证灌封胶固化前流动性的同时满足其他应用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种加成型灌封胶及其制备方法和使用方法，本发明通过在灌封胶中添加反应型稀释剂，显著降低了灌封胶的粘度，增加了灌封胶的可操作性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种加成型灌封胶，所述灌封胶由A组分和B组分组成，所述A组分按重量份数包括如下组分：
Figure BDA0001739373430000021
所述B组分按重量份数包括如下组分：
基料 100重量份；
反应型稀释剂 1-10重量份；
铂催化剂 0.2-2重量份。
本发明提供的灌封胶添加了反应型稀释剂，反应型稀释剂即可以降低灌封胶的粘度以便于应用，又可以参与反应，避免了非反应性稀释剂的析出影响电子产品的应用的缺点。
在本发明中，所述反应型稀释剂的重量份数为1-10重量份，例如2重量份、3重量份、4重量份、5重量份、6重量份、8重量份等。
在本发明中，所述交联剂的重量份数为0.3-10重量份，例如1重量份、3重量份、5重量份、7重量份、9重量份等。
在本发明中，所述抑制剂的重量份数为0.001-0.1重量份，例如0.005重量份、0.01重量份、0.05重量份、0.07重量份、0.09重量份等。
在本发明中，所述铂催化剂的重量份数为0.2-2重量份，例如0.5重量份、0.8重量份、1重量份、1.4重量份、1.8重量份等。
优选地，所述反应型稀释剂为烯烃。
优选地，所述烯烃为双戊烯、月桂烯和1-甲基-4-(1-甲基乙基)-1,4-环己二烯中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，优选上述烯烃类反应型稀释剂，使最后得到的灌封胶流动性好，易于灌封。
优选地，所述基料按重量份数包括如下组分：
乙烯基聚二甲基硅氧烷 70-100重量份；
导热填料 200-800重量份；
阻燃填料 50-100重量份。
在本发明中，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的重量份数为70-100重量份，例如75重量份、80重量份、85重量份、90重量份、95重量份等。
优选地，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷中的乙烯基含量为0.1-2.0wt％，例如0.2wt％、0.5wt％、0.8wt％、1.0wt％、1.2wt％、1.5wt％、1.8wt％等。
优选地，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为200-2000cP，例如500cP、800cP、1000cP、1200cP、1500cP、1800cP等。
在本发明中，所述导热填料的重量份数为200-800重量份，例如300重量份、400重量份、500重量份、600重量份、700重量份、750重量份等。
优选地，所述导热填料为氧化铝、硅微粉和氮化铝中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述导热填料的粒径为10-50μm，例如20μm、25μm、30μm、40μm等。
在本发明中，所述阻燃填料的重量份数为50-100重量份，例如60重量份、70重量份、75重量份、80重量份、90重量份、95重量份等。
优选地，所述阻燃填料为氢氧化镁、硼酸锌和氢氧化铝中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述阻燃填料的粒径为10-50μm，例如20μm、25μm、30μm、40μm等。
在本发明中，所述交联剂为含氢硅油。
优选地，所述含氢硅油中的活性氢含量为0.1-2.0wt％，例如0.2wt％、0.5wt％、0.8wt％、1.0wt％、1.2wt％、1.5wt％、1.8wt％等。
优选地，所述铂催化剂为有机硅氧烷与铂的配合物和/或铂的螯合物的组合，例如有机硅氧烷与铂的配合物的组合、有机硅氧烷与铂的螯合物的组合、例如有机硅氧烷与铂的配合物和铂的螯合物的组合。
优选地，所述铂催化剂中铂的含量为3000-5000ppm，例如3200ppm、3500ppm、3800ppm、4000ppm、4200ppm、4500ppm、4800ppm等。
优选地，所述抑制剂为乙炔基环己醇、甲基丁炔醇和四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供了如第一方面所述的加成型灌封胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的基料、反应型稀释剂、交联剂和抑制剂混合均匀，得到A组分；
(2)将配方量的基料、反应型稀释剂和铂催化剂混合均匀，得到B组分。
优选地，所述基料的制备方法为：将配方量的乙烯基聚二甲基硅氧烷、导热填料和阻燃填料在真空捏合机中捏合均匀，然后在80-160℃(例如100℃、120℃、140℃等)、0.05-0.1MPa(例如0.06MPa、0.08MPa、0.09MPa等)的条件下共混60-180min(例如70min、90min、100min、120min、150min、170min等)，得到基料。
第三方面，本发明提供了如第一方面所述的加成型灌封胶的使用方法，所述使用方法为：取质量比为1:1的A组分和B组分混合均匀，抽真空脱泡后灌注于待灌封件，然后固化。
优选地，所述固化的方法为室温固化或加热固化。
优选地，所述加热固化为在80-85℃(例如81℃、82℃、84℃等)下硫化30-40min(例如32min、34min、36min、38min等)。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的灌封胶添加了反应型稀释剂，反应型稀释剂既可以降低灌封胶的粘度以便于灌封胶的应用，又可以参与反应，避免了非反应性稀释剂的析出影响电子产品的应用的缺点。
(2)本发明提供的灌封胶具有优异的流动性的同时，具有较好的导热性；其中，A、B组分以及A、B组分混合后的粘度均在1500-3000cP范围内，导热系数为1.2-1.9W/m·K，且在使用过程中并没有分子析出现象，增加了电子产品的使用安全性以及使用寿命。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种加成型灌封胶的制备方法如下：
(1)将80重量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷、500重量份的导热填料和80重量份的阻燃填料在真空捏合机中捏合均匀，然后在120℃、0.08MPa的条件下共混120min，得到基料；
(2)将100重量份的基料、5重量份的反应型稀释剂、7重量份的交联剂和0.01重量份的抑制剂在搅拌机中混合15min，得到A组分；
(3)将100重量份的基料、5重量份的反应型稀释剂和1重量份的铂催化剂在搅拌机中混合15min，得到B组分。
其中，乙烯基聚二甲基硅氧烷粘度为1000cP、乙烯基含量为1wt％；导热填料为粒径为20μm的硅微粉和氮化铝质量比为1:1的混合物；阻燃填料为粒径为30μm的氢氧化镁；反应型稀释剂为1-甲基-4-(1-甲基乙基)-1,4-环己二烯；交联剂为活性氢含量为1.2wt％的含氢硅油；铂催化剂为有机硅氧烷与铂的配合物以质量比为1:1组成的混合物，铂的含量为3000ppm；抑制剂为甲基丁炔醇。
实施例2
一种加成型灌封胶的制备方法如下：
(1)将70重量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷、600重量份的导热填料和100重量份的阻燃填料在真空捏合机中捏合均匀，然后在130℃、0.06MPa的条件下共混120min，得到基料；
(2)将100重量份的基料、2重量份的反应型稀释剂、6重量份的交联剂和0.1重量份的抑制剂在搅拌机中混合15min，得到A组分；
(3)将100重量份的基料、3重量份的反应型稀释剂和0.5重量份的铂催化剂在搅拌机中混合15min，得到B组分。
其中，乙烯基聚二甲基硅氧烷粘度为500cP、乙烯基含量为0.2wt％；导热填料为粒径为30μm的氧化铝；阻燃填料为粒径为25μm的氢氧化铝；反应型稀释剂为双戊烯和月桂烯等质量混合的混合物；交联剂为活性氢含量为0.8wt％的含氢硅油；铂催化剂为卡斯特催化剂，铂的含量为3000ppm；抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷。
实施例3
一种加成型灌封胶的制备方法如下：
(1)将100重量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷、400重量份的导热填料和50重量份的阻燃填料在真空捏合机中捏合均匀，然后在110℃、0.08MPa的条件下共混60min，得到基料；
(2)将100重量份的基料、1重量份的反应型稀释剂、5.5重量份的交联剂和0.05重量份的抑制剂在搅拌机中混合15min，得到A组分；
(3)将100重量份的基料、2重量份的反应型稀释剂和0.2重量份的铂催化剂在搅拌机中混合15min，得到B组分。
其中，乙烯基聚二甲基硅氧烷粘度为300cP、乙烯基含量为0.5wt％；导热填料为粒径为10μm的氧化铝；阻燃填料为粒径为15μm的氢氧化铝；反应型稀释剂为双戊烯；交联剂为活性氢含量为0.6wt％的含氢硅油；铂催化剂为卡斯特催化剂，铂的含量为3000ppm；抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷。
实施例4
一种加成型灌封胶的制备方法如下：
(1)将90重量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷、800重量份的导热填料和60重量份的阻燃填料在真空捏合机中捏合均匀，然后在160℃、0.05MPa的条件下共混100min，得到基料；
(2)将100重量份的基料、10重量份的反应型稀释剂、10重量份的交联剂和0.1重量份的抑制剂在搅拌机中混合15min，得到A组分；
(3)将100重量份的基料、10重量份的反应型稀释剂和2重量份的铂催化剂在搅拌机中混合15min，得到B组分。
其中，乙烯基聚二甲基硅氧烷粘度为2000cP、乙烯基含量为2.0wt％；导热填料为粒径为50μm的氮化铝；阻燃填料为粒径为10μm的氢氧化铝；反应型稀释剂为月桂烯；交联剂为活性氢含量为2.0wt％的含氢硅油；铂催化剂为有机硅氧烷与铂的螯合物的组合，铂的含量为5000ppm；抑制剂为甲基丁炔醇。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，A和B组分均不包括反应型稀释剂。
对比例2
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，将A和B组分的反应型稀释剂均替换为二甲基硅油。
性能测试：
对实施例1-4和对比例1-2提供的灌封胶进行性能测试：
(1)粘度：根据GB/T 2794-2013分别测试灌封胶中A、B组分的粘度值，并测试各实施例中将A、B两组分按照质量比1:1混合均匀后得到灌封胶的粘度值；
(2)导热系数：取质量比为1:1的A组分和B组分混合均匀，抽真空脱泡后室温下固化，然后根据ASTM D5470测量导热系数；
(3)硬度：取质量比为1:1的A组分和B组分混合均匀，抽真空脱泡后室温下固化，然后根据GB/T 531-2008测量硬度；
(4)分子析出测试：质量比为1:1的A组分和B组分混合均匀，然后灌到200W电源模块中，待灌封胶固化完全后，将上述电源进行通电老化2h，观察是否有分子析出。
性能测试结果见表1：
表1
Figure BDA0001739373430000091
Figure BDA0001739373430000101
由实施例和性能测试可知，本发明提供的灌封胶使用反应型稀释剂，使本发明提供的灌封胶流动性好且具有较好的导热性，其中，A、B组分以及A、B组分混合后的粘度均在1500-3000cP范围内，导热系数为1.2-1.9W/m·K，并且在生产、硫化过程中不产生有毒物质或刺激性气体，在使用过程中并没有小分子析出现象；由实施例1和对比例1的对比可知当本发明提供的灌封胶不添加反应型稀释剂时，灌封胶的粘度过高，流动性较差；由实施例1和对比例2的对比可知，本发明选用反应型稀释剂可以避免使用过程中非反应性稀释剂的析出现象。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的加成型灌封胶及其制备方法和使用方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (17)

1.一种在使用过程中无分子析出的加成型灌封胶，其特征在于，所述灌封胶由A组分和B组分组成，所述A组分按重量份数包括如下组分：
Figure FDA0003011835650000011
所述B组分按重量份数包括如下组分：
基料 100重量份；
反应型稀释剂 1-10重量份；
铂催化剂 0.2-2重量份；
所述反应型稀释剂为烯烃，所述烯烃为双戊烯、月桂烯和1-甲基-4-(1-甲基乙基)-1,4-环己二烯中的任意一种或至少两种的组合；
所述基料按重量份数包括如下组分：
乙烯基聚二甲基硅氧烷 70-100重量份；
导热填料 200-800重量份；
阻燃填料 50-100重量份。
2.根据权利要求1所述的加成型灌封胶，其特征在于，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷中的乙烯基含量为0.1-2.0wt％。
3.根据权利要求1所述的加成型灌封胶，其特征在于，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为200-2000cP。
4.根据权利要求1所述的加成型灌封胶，其特征在于，所述导热填料为氧化铝、硅微粉和氮化铝中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的加成型灌封胶，其特征在于，所述导热填料的粒径为10-50μm。
6.根据权利要求1所述的加成型灌封胶，其特征在于，所述阻燃填料为氢氧化镁、硼酸锌和氢氧化铝中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的加成型灌封胶，其特征在于，所述阻燃填料的粒径为10-50μm。
8.根据权利要求1所述的加成型灌封胶，其特征在于，所述交联剂为含氢硅油。
9.根据权利要求8所述的加成型灌封胶，其特征在于，所述含氢硅油中的活性氢含量为0.1-2.0wt％。
10.根据权利要求1所述的加成型灌封胶，其特征在于，所述铂催化剂为有机硅氧烷与铂的配合物和/或铂的螯合物的组合。
11.根据权利要求1所述的加成型灌封胶，其特征在于，所述铂催化剂中铂的含量为3000-5000ppm。
12.根据权利要求1所述的加成型灌封胶，其特征在于，所述抑制剂为乙炔基环己醇、甲基丁炔醇和四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的任意一种或至少两种的组合。
13.根据权利要求1-12中的任一项所述的加成型灌封胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的基料、反应型稀释剂、交联剂和抑制剂混合均匀，得到A组分；
(2)将配方量的基料、反应型稀释剂和铂催化剂混合均匀，得到B组分。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述基料的制备方法为：将配方量的乙烯基聚二甲基硅氧烷、导热填料和阻燃填料在真空捏合机中捏合均匀，然后在80-160℃、0.05-0.1MPa的条件下共混60-180min，得到基料。
15.根据权利要求1-12中的任一项所述的加成型灌封胶的使用方法，其特征在于，所述使用方法为：取质量比为1:1的A组分和B组分混合均匀，抽真空脱泡后灌注于待灌封件，然后固化。
16.根据权利要求15所述的使用方法，其特征在于，所述固化的方法为室温固化或加热固化。
17.根据权利要求16所述的使用方法，其特征在于，所述加热固化为在80-85℃下硫化30-40min。
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