CN112812740A - 一种双组份高导热自流平灌封胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双组份高导热自流平灌封胶及其制备方法与应用。该灌封胶包括A组分和B组分;A组分包含:端乙烯基硅油6~7份、表面处理剂0.1~0.3份、导热填料90~95份、色料0.05~0.15份、铂金催化剂0.1~0.3份;B组分包含:端乙烯基硅油3~4份、表面处理剂0.1~0.3份、导热填料90~95份、端含氢硅油2~3份、侧含氢硅油0.5~1份、抑制剂0.05~0.15份。该灌封胶不仅导热系数高达4W/m.K,而且粘度低、自流平性好,阻燃性能优异,电绝缘性能良好,显示出非常好的综合性能,非常适用于有高效散热需求的电子模块灌封用途;且原料易得、制备方法简单易行,容易产业化。
Description
技术领域
本发明属于材料领域,特别涉及一种双组份高导热自流平灌封胶及其制备方法与应用。
背景技术
加成型有机硅灌封胶用于电子模块灌封有其独特的优点,安全环保,固化不放热,不释放小分子物质,深层固化好,固化收缩率低、内应力小,对精密电子元器件损伤小,同时交联密度及固化速度易控制,应用工艺性能优良,特别是其固化物耐高低温性能优良,可在-60℃至250℃长期使用,被广泛应用在通讯电子、太阳能、LED照明、汽车、航空航天等领域。
随着电子工业的发展,电子模块趋向于高集成、高功率、小型化,其对灌封胶的导热性能提出了更高的要求。目前市场上的有机硅灌封胶产品导热系数在0.6-3W/m.K,粘度在2000-30000mPa.s,难以全面满足新兴的新能源汽车电池系统、新能源汽车电控系统、5G通讯基站系统等行业对高导热灌封胶的高散热要求。增加导热填料的填充量是提高有机硅灌封胶导热能力的有效途径,但增加填充量会导致灌封胶的自流平性变差,粘度变高,应用性变差,无法满足灌封施工工艺要求。目前可以满足施工工艺要求的导热系数4W/m.K的有机硅灌封胶是国内行业技术空白,市场被美国洛德等外资公司垄断(洛德产品型号SC-324XLW)。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足,提供一种双组份高导热自流平灌封胶。
本发明的另一目的在于提供上述双组份高导热自流平灌封胶的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述双组份高导热自流平灌封胶的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种双组份高导热自流平灌封胶,包括A组分和B组分;
A组分包含以下按质量份数计的成分:端乙烯基硅油6~7份、表面处理剂0.1~0.3份、导热填料90~95份、色料0.05~0.15份、铂金催化剂0.1~0.3份;优选包含以下按质量份数计的成分:端乙烯基硅油6.5份、表面处理剂0.2份、导热填料93份、色料0.1份、铂金催化剂0.2份;
B组分包含以下按质量份数计的成分:端乙烯基硅油3~4份、表面处理剂0.1~0.3份、导热填料90~95份、端含氢硅油2~3份、侧含氢硅油0.5~1份、抑制剂0.05~0.15份;优选包含以下按质量份数计的成分:端乙烯基硅油3.4份、表面处理剂0.2份、导热填料93份、端含氢硅油2.5份、侧含氢硅油0.8份、抑制剂0.1份。
所述的端乙烯基硅油为端乙烯基聚(二甲基硅氧烷),优选粘度范围在50~100mPa.s,乙烯基质量含量在1~2%的端乙烯基聚(二甲基硅氧烷)。
所述的表面处理剂为环己基甲基二甲氧基硅烷和苯基甲基二甲氧基硅烷中的一种或两种。
所述的导热填料为球形氧化铝;优选为粒径分别是中位粒径60~80微米的球形氧化铝、中位粒径8~12微米的球形氧化铝和中位粒径0.5~1.5微米的球形氧化铝按质量比40~50:25~35:13~23配比得到的复配物;更优选为中位粒径60~80微米的球形氧化铝、中位粒径8~12微米的球形氧化铝和中位粒径0.5~1.5微米的球形氧化铝按质量比40~50:30:13~23配比得到的复配物。
所述的色料为黑色料或红色料。
所述的黑色料中的主要成分为炭黑和甲基硅油。
所述的炭黑的含量为质量百分比30%。
所述的红色料中的主要成分为氧化铁红和甲基硅油。
所述的氧化铁红的含量为质量百分比30%。
所述的铂金催化剂为铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物;优选为铂金含量5000ppm的铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物。
所述的端含氢硅油为端氢聚二甲基硅氧烷;优选为粘度10~30mPa.s、含氢量0.07~0.15%的端氢聚二甲基硅氧烷。
所述的侧含氢硅油为侧氢聚二甲基硅氧烷;优选为粘度40~80mPa.s,含氢量0.1-0.2%的侧氢聚二甲基硅氧烷;更优选为粘度40~60mPa.s,含氢量0.1-0.2%的侧氢聚二甲基硅氧烷。
所述的抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷。
上述双组份高导热自流平灌封胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)A组分的制备:将端乙烯基硅油和表面处理剂进行第一次混合;再加入导热填料和色料进行第二次混合;搅拌状态下升温,待温度升至110-115℃时,进行第一次抽真空搅拌;搅拌均匀后用惰性气体卸真空并降温冷却至物料温度在60℃以下,加入铂金催化剂进行第二次抽真空搅拌,用惰性气体卸真空,得到A组分;
(2)B组分的制备:将端乙烯基硅油、端含氢硅油、侧含氢硅油和表面处理剂进行第一次混合;然后加入导热填料进行第二次混合;搅拌状态下升温,待温度升至110-115℃时,进行第一次抽真空搅拌;搅拌均匀后用惰性气体卸真空并降温冷却至物料温度在60℃以下,加入抑制剂进行第二次抽真空搅拌,用惰性气体卸真空,得到B组分。
步骤(1)中所述的第一次混合的条件优选为使用动力混合机,分散频率10Hz、公转频率20Hz搅拌10分钟。
步骤(1)中所述的第二次混合的条件优选为使用动力混合机,分散频率35Hz、公转频率25Hz搅拌60分钟。
步骤(1)中所述的第一次抽真空搅拌的条件优选为真空度0.08MPa以上、分散频率35Hz、公转频率25Hz,搅拌60分钟。
步骤(1)中所述的第二次抽真空搅拌的条件优选为真空度0.08MPa以上、分散频率25Hz、公转频率25Hz,搅拌20分钟。
步骤(1)中所述的惰性气体优选为氮气。
步骤(2)中所述的第一次混合的条件优选为使用动力混合机,分散频率10Hz、公转频率20Hz搅拌10分钟。
步骤(2)中所述的第二次混合的条件优选为使用动力混合机,分散频率35Hz、公转频率25Hz搅拌60分钟。
步骤(2)中所述的第一次抽真空搅拌的条件优选为真空度0.08MPa以上、分散频率35Hz、公转频率25Hz,搅拌60分钟。
步骤(2)中所述的第二次抽真空搅拌的条件优选为真空度0.08MPa以上、分散频率25Hz、公转频率25Hz,搅拌20分钟。
步骤(2)中所述的惰性气体优选为氮气。
所述的双组份高导热自流平灌封胶在制备电子产品中的应用;优选包括如下步骤:使用时,将A组分和B组分等质量混合均匀,即可作为灌封胶进行应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
本发明采用表面处理剂环己基甲基二甲氧基硅烷或苯基甲基二甲氧基硅烷用于制备双组份高导热自流平灌封胶,该灌封胶不仅导热系数高达4W/m.K,而且粘度低、自流平性好,阻燃性能优异,电绝缘性能良好,显示出非常好的综合性能,非常适用于有高效散热需求的电子模块灌封用途;且原料易得、制备方法简单易行,容易产业化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种双组份高导热自流平灌封胶,包括通过如下步骤制备得到的A组分和B组分;该双组份高导热自流平灌封胶使用时是将A组分和B组分按质量比1:1混合均匀得到。份数均为质量份数。
(1)A组分的制备:将端乙烯基硅油(端乙烯基聚(二甲基硅氧烷),100mPa.s,乙烯基质量含量1.06±0.03%,型号RH-Vi100E,浙江润禾有机硅新材料有限公司)6.5份、表面处理剂环己基甲基二甲氧基硅烷0.2份依次加入动力混合机中,分散频率10Hz、公转频率20Hz,搅拌10分钟,然后分批次将导热填料球形氧化铝混合物(中位粒径80μm50份,中位粒径12μm30份,中位粒径1.5μm13份)93份、红色料(氧化铁红分散于甲基硅油得到,其中氧化铁红质量含量为30%)0.1份加入动力混合机,并分散频率35Hz、公转频率25Hz搅拌60分钟,搅拌同时开始升温,待温度升至110~115℃时,进行抽真空搅拌(真空度0.08MPa以上,分散频率35Hz,公转频率25Hz)60分钟,氮气卸真空并降温冷却至物料温度60℃以下,加入铂金催化剂(铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物,铂金含量5000ppm)0.2份,抽真空搅拌(真空度0.08MPa以上,分散频率25Hz,公转频率25Hz)20分钟,氮气卸真空,即获得A组分。
(2)B组分的制备:将端乙烯基硅油(端乙烯基聚(二甲基硅氧烷),100mPa.s,乙烯基质量含量1.06±0.03%,型号RH-Vi100E,浙江润禾有机硅新材料有限公司)3.4份、端含氢硅油(端氢聚二甲基硅氧烷,30mPa.s,含氢量0.07%,型号DH007,上海精日新材料科技有限公司)2.5份、侧含氢硅油(40mPa.s,含氢量0.1%,山东大易化工有限公司)0.8份、表面处理剂环己基甲基二甲氧基硅烷0.2份,依次加入动力混合机中,分散频率10Hz、公转频率20Hz搅拌10分钟,然后分批次将导热填料球形氧化铝混合物(中位粒径80μm50份,中位径12μm30份,中位径1.5μm13份)93份加入动力混合机,并分散频率35Hz、公转频率25Hz搅拌60分钟,搅拌同时开始升温,待温度升至110-115℃时,进行抽真空搅拌(真空度0.08MPa以上,分散频率35Hz,公转频率25Hz)60分钟,氮气卸真空并降温冷却至物料温度60℃以下,加入抑制剂四甲基四乙烯基环四硅氧烷0.1份,抽真空搅拌(真空度0.08MPa以上,分散频率25Hz,公转频率25Hz)20分钟,氮气卸真空,即获得B组分。
实施例2
一种双组份高导热自流平灌封胶,包括通过如下步骤制备得到的A组分和B组分;该双组份高导热自流平灌封胶使用时是将A组分和B组分按质量比1:1混合均匀得到。份数均为质量份数。
(1)A组分的制备:将端乙烯基硅油(50mPa.s,乙烯基质量含量2.0%,型号RH-Vi50E,浙江润禾有机硅新材料有限公司)6.5份、表面处理剂苯基甲基二甲氧基硅烷0.2份依次加入动力混合机中,分散频率10Hz,公转频率20Hz搅拌10分钟,然后分批次将导热填料球形氧化铝混合物(中位粒径60μm40份,中位粒径8μm30份,中位粒径0.5μm23份)93份、黑色料(炭黑分散于甲基硅油得到,其中炭黑质量含量30%)0.1份加入动力混合机,并分散频率35Hz、公转频率25Hz搅拌60分钟,搅拌同时开始升温,待温度升至110~115℃时,进行抽真空搅拌(真空度0.08MPa以上,分散频率35Hz,公转频率25Hz)60分钟,氮气卸真空并降温冷却至物料温度60℃以下,加入铂金催化剂(铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷复合物,铂金含量5000ppm)0.2份,抽真空搅拌(真空度0.08MPa以上,分散频率25Hz,公转频率25Hz)20分钟,氮气卸真空,即获得A组分。
(2)B组分的制备:将端乙烯基硅油(50mPa.s,乙烯基质量含量2.0%,型号RH-Vi50E,浙江润禾有机硅新材料有限公司)3.4份、端含氢硅油(10mPa.s,含氢量0.15%,江西海多化工有限公司)2.5份、侧含氢硅油(44mPa.s,含氢量0.2%,型号H020,上海精日新材料科技有限公司)0.8份、表面处理剂苯基甲基二甲氧基硅烷0.2份,依次加入动力混合机中,分散频率10Hz,公转频率20Hz搅拌10分钟,然后分批次将导热填料球形氧化铝混合物(中位粒径60μm40份,中位粒径8μm30份,中位粒径0.5μm23份)93份加入动力混合机,并分散频率35Hz、公转频率25Hz搅拌60分钟,搅拌同时开始升温,待温度升至110~115℃时,进行抽真空搅拌(真空度0.08MPa以上,分散频率35Hz,公转频率25Hz)60分钟,氮气卸真空并降温冷却至物料温度60℃以下,加入抑制剂四甲基四乙烯基环四硅氧烷0.1份,抽真空搅拌(真空度0.08MPa以上,分散频率25Hz,公转频率25Hz)20分钟,氮气卸真空,即获得B组分。
实施例3
一种双组份高导热自流平灌封胶,包括通过如下步骤制备得到的A组分和B组分;该双组份高导热自流平灌封胶使用时是将A组分和B组分按质量比1:1混合均匀得到。份数均为质量份数。
(1)A组分的制备:将端乙烯基硅油(70mPa.s,乙烯基质量含量1.45±0.15%,型号RH-Vi70E,浙江润禾有机硅新材料有限公司)6.5份,表面处理剂环己基甲基二甲氧基硅烷0.1份、苯基甲基二甲氧基硅烷0.1份依次加入动力混合机中,分散频率10Hz、公转频率20Hz搅拌10分钟,然后分批次将导热填料球形氧化铝混合物(中位粒径70μm45份,中位粒径10μm30份,中位粒径1μm18份)93份、红色料(氧化铁红分散于甲基硅油得到,其中氧化铁红质量含量为30%)0.1份加入动力混合机,并分散频率35Hz、公转频率25Hz搅拌60分钟,搅拌同时开始升温,待温度升至110~115℃时,进行抽真空搅拌(真空度0.08MPa以上,分散频率35Hz,公转频率25Hz)60分钟,氮气卸真空并降温冷却至物料温度60℃以下,加入铂金催化剂(铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物,铂金含量5000ppm)0.2份,抽真空搅拌(真空度0.08MPa以上,分散频率25Hz,公转频率25Hz)20分钟,氮气卸真空,即获得A组分。
(2)B组分的制备:将端乙烯基硅油(70mPa.s,乙烯基质量含量1.45±0.15%,型号RH-Vi70E,浙江润禾有机硅新材料有限公司)3.4份、端含氢硅油(20mPa.s,含氢量0.1%,型号RH-H6,浙江润禾有机硅新材料有限公司)2.5份、侧含氢硅油(60mPa.s,含氢量0.15%,山东大易化工有限公司)0.8份,表面处理剂环己基甲基二甲氧基硅烷0.1份、苯基甲基二甲氧基硅烷0.1份依次加入动力混合机中,分散频率10Hz、公转频率20Hz搅拌10分钟,然后分批次将导热填料球形氧化铝混合物(中位粒径70μm45份,中位粒径10μm30份,中位粒径1.0μm18份)93份加入动力混合机,并分散频率35Hz、公转频率25Hz搅拌60分钟,搅拌同时开始升温,待温度升至110~115℃时,进行抽真空搅拌(真空度0.08MPa以上,分散频率35Hz,公转频率25Hz)60分钟,氮气卸真空并降温冷却至物料温度60℃以下,加入抑制剂四甲基四乙烯基环四硅氧烷0.1份,抽真空搅拌(真空度0.08MPa以上,分散频率25Hz,公转频率25Hz)20分钟,氮气卸真空,即获得B组分。
对比例1
将实施例1中的表面处理剂环己基甲基二甲氧基硅烷等量替换为十六烷基三甲氧基硅烷,其余同实施例1。
对比例2
将实施例1中的表面处理剂环己基甲基二甲氧基硅烷等量替换为二甲基二甲氧基硅烷,其余同实施例1。
对比例3
将实施例1中的表面处理剂环己基甲基二甲氧基硅烷等量替换为二苯基二甲氧基硅烷,其余同实施例1。
对比例4
将实施例1中的表面处理剂环己基甲基二甲氧基硅烷等量替换为二环己基二甲氧基硅烷,其余同实施例1。
效果实施例
将实施例1~3制备得到的产物和对比例1~4制备得到的产物进行测试。
(1)粘度:将A组分和B组分采用GB/T2794-1995进行粘度测试;
(2)自流平:将唧筒放在玻璃板中心位置,然后将A、B组分等质量混合均匀后倒入唧筒内至液面与唧筒边沿平,使用唧筒塞将唧筒内的灌封胶轻轻推出,让灌封胶在玻璃板上自然流平,记录10分钟时摊开灌封胶的圆形直径大小即为该灌封胶的自流平,单位为cm。
备注:唧筒、唧筒塞、玻璃板均为QCT原漆腻子稠度测定器中配件,唧筒容积20.07ml;该测定器按照GB1749-49《原漆、腻子稠度测定法》设计制造。
(3)导热系数:取A、B组分等质量混合均匀,真空脱泡5分钟,然后倒入聚四氟乙烯模具中,于70℃烘烤30分钟,冷却到室温后裁切25×25×3mm尺寸样片,采用ASDM D5470测试。
(4)硬度:取灌封胶A、B组分等质量混合均匀,真空脱泡5分钟,然后倒入聚四氟乙烯模具中,于70℃烘烤30分钟,冷却到室温后裁切100×100×6mm尺寸样片,采用GB/T531.1-2008测试。
(5)阻燃性能:取灌封胶A、B组分等质量混合均匀,真空脱泡5分钟,然后倒入聚四氟乙烯模具中,于70℃烘烤30分钟,冷却到室温后裁切125×13×3mm尺寸样片,采用ANSI/UL-94-1985测试。
(6)介电强度:取本发明灌封胶A、B组分等质量混合均匀,真空脱泡5分钟,然后倒入聚四氟乙烯模具中,于70℃烘烤30分钟,,冷却到室温后裁切50×50×1mm尺寸样片,采用GB/T1695-2005测试。
测试结果如表1所示:
表1
性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
A组分粘度(mPa.s) | 34500 | 31600 | 32900 | 96400 | 90670 | 73500 | 72000 |
B组分粘度(mPa.s) | 26200 | 24890 | 25420 | 79800 | 80300 | 60200 | 61000 |
自流平(cm) | 14.5 | 14.6 | 14.8 | 9.8 | 10.0 | 10.5 | 10.6 |
导热系数(W/m.K) | 4.209 | 4.068 | 4.137 | 4.114 | 4.291 | 4.196 | 4.217 |
硬度(shore A) | 55 | 61 | 56 | 52 | 56 | 54 | 54 |
阻燃 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 |
介电强度(kV/mm) | 11.739 | 10.061 | 11.092 | 11.071 | 12.094 | 12.046 | 11.918 |
从表1可以看出,本发明实施例1~3采用表面处理剂环己基甲基二甲氧基硅烷或/和苯基甲基二甲氧基硅烷制备的双组份高导热自流平灌封胶不仅导热系数高达4.209W/m.K、4.068W/m.K、4.137W/m.K,而且具有非常好的自流平特性和低粘度特性,自流平分别达到14.5cm、14.6cm、14.8cm,同时硬度、阻燃和介电强度等综合性能优异。
对比例1~4采用十六烷基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二环己基二甲氧基硅烷制备的双组份高导热自流平灌封胶的导热系数、硬度、阻燃和介电强度虽然和实施例1差异不大,但是自流平显著降低,粘度显著上升,自流平分别下降了32.4%、31%、27.5%、26.8%,A组分粘度分别上升了179.4%、162.8%、113.0%、108.6%,B组分粘度分别上升了204.5%、206.4%、129.7%、132.8%,已经无法满足电子模块的灌封施工工艺要求。
可见,本发明技术方案制备的双组份高导热自流平灌封胶不仅导热系数高、粘度低、自流平性好,同时硬度适中,阻燃性能和电绝缘性能优异,非常适于需要高效散热的电子模块灌封用途。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种双组份高导热自流平灌封胶,其特征在于:包括A组分和B组分;
A组分包含以下按质量份数计的成分:端乙烯基硅油6~7份、表面处理剂0.1~0.3份、导热填料90~95份、色料0.05~0.15份、铂金催化剂0.1~0.3份;
B组分包含以下按质量份数计的成分:端乙烯基硅油3~4份、表面处理剂0.1~0.3份、导热填料90~95份、端含氢硅油2~3份、侧含氢硅油0.5~1份、抑制剂0.05~0.15份。
2.根据权利要求1所述的双组份高导热自流平灌封胶,其特征在于:
所述的端乙烯基硅油为端乙烯基聚(二甲基硅氧烷);
所述的端含氢硅油为端氢聚二甲基硅氧烷;
所述的侧含氢硅油为侧氢聚二甲基硅氧烷;
所述的表面处理剂为环己基甲基二甲氧基硅烷和苯基甲基二甲氧基硅烷中的一种或两种;
所述的导热填料为球形氧化铝;
所述的抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的双组份高导热自流平灌封胶,其特征在于:
所述的端乙烯基硅油是粘度范围在50~100mPa.s,乙烯基质量含量在1~2%的端乙烯基聚(二甲基硅氧烷);
所述的端含氢硅油为粘度10~30mPa.s、含氢量0.07~0.15%的端氢聚二甲基硅氧烷;
所述的侧含氢硅油为粘度40~80mPa.s,含氢量0.1~0.2%的侧氢聚二甲基硅氧烷;
所述的导热填料为粒径分别是中位粒径60~80微米的球形氧化铝、中位粒径8~12微米的球形氧化铝和中位粒径0.5~1.5微米的球形氧化铝按质量比40~50:25~35:13~23配比得到的复配物。
4.根据权利要求3所述的双组份高导热自流平灌封胶,其特征在于:
所述的导热填料为中位粒径60~80微米的球形氧化铝、中位粒径8~12微米的球形氧化铝和中位粒径0.5~1.5微米的球形氧化铝按质量比40~50:30:13~23配比得到的复配物。
5.根据权利要求1所述的双组份高导热自流平灌封胶,其特征在于:
所述的色料为黑色料或红色料;
所述的铂金催化剂为铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物。
6.根据权利要求5所述的双组份高导热自流平灌封胶,其特征在于:
所述的黑色料中的主要成分为炭黑和甲基硅油;
所述的红色料中的主要成分为氧化铁红和甲基硅油;
所述的铂金催化剂为铂金含量5000ppm的铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物。
7.根据权利要求6所述的双组份高导热自流平灌封胶,其特征在于:
所述的炭黑的含量为质量百分比30%;
所述的氧化铁红的含量为质量百分比30%。
8.权利要求1~7任一项所述的双组份高导热自流平灌封胶的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)A组分的制备:将端乙烯基硅油和表面处理剂进行第一次混合;再加入导热填料和色料进行第二次混合;搅拌状态下升温,待温度升至110-115℃时,进行第一次抽真空搅拌;搅拌均匀后用惰性气体卸真空并降温冷却至物料温度在60℃以下,加入铂金催化剂进行第二次抽真空搅拌,用惰性气体卸真空,得到A组分;
(2)B组分的制备:将端乙烯基硅油、端含氢硅油、侧含氢硅油和表面处理剂进行第一次混合;然后加入导热填料进行第二次混合;搅拌状态下升温,待温度升至110-115℃时,进行第一次抽真空搅拌;搅拌均匀后用惰性气体卸真空并降温冷却至物料温度在60℃以下,加入抑制剂进行第二次抽真空搅拌,用惰性气体卸真空,得到B组分。
9.根据权利要求8所述的双组份高导热自流平灌封胶的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的第一次混合的条件为使用动力混合机,分散频率10Hz、公转频率20Hz搅拌10分钟;
步骤(1)中所述的第二次混合的条件为使用动力混合机,分散频率35Hz、公转频率25Hz搅拌60分钟;
步骤(1)中所述的第一次抽真空搅拌的条件为真空度0.08MPa以上、分散频率35Hz、公转频率25Hz,搅拌60分钟;
步骤(1)中所述的第二次抽真空搅拌的条件为真空度0.08MPa以上、分散频率25Hz、公转频率25Hz,搅拌20分钟;
步骤(1)中所述的惰性气体为氮气;
步骤(2)中所述的第一次混合的条件为使用动力混合机,分散频率10Hz、公转频率20Hz搅拌10分钟;
步骤(2)中所述的第二次混合的条件为使用动力混合机,分散频率35Hz、公转频率25Hz搅拌60分钟;
步骤(2)中所述的第一次抽真空搅拌的条件为真空度0.08MPa以上、分散频率35Hz、公转频率25Hz,搅拌60分钟;
步骤(2)中所述的第二次抽真空搅拌的条件为真空度0.08MPa以上、分散频率25Hz、公转频率25Hz,搅拌20分钟;
步骤(2)中所述的惰性气体为氮气。
10.权利要求1~7任一项所述的双组份高导热自流平灌封胶在制备电子产品中的应用。
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Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113403022A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-09-17 | 上海珏晟新材料科技有限公司 | 一种有机硅导热灌封胶及其制备方法 |
CN114214030A (zh) * | 2022-01-18 | 2022-03-22 | 广东皓明有机硅材料有限公司 | 一种双组份高填充低粘度灌封胶及其制备方法与应用 |
CN114350312A (zh) * | 2022-01-27 | 2022-04-15 | 深圳诚立胜新材料科技有限公司 | 一种耐高温有机硅组合物及其制备方法 |
CN114525107A (zh) * | 2022-03-01 | 2022-05-24 | 浙江商林科技股份有限公司 | 一种室温固化流平成型的液体灌封胶 |
WO2022241604A1 (en) * | 2021-05-17 | 2022-11-24 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Thermally conductive silicone composition |
CN115537176A (zh) * | 2022-10-14 | 2022-12-30 | 长春艾德斯新材料有限公司 | 一种热硫化有机硅ocr光学胶、制备方法以及应用 |
CN115595115A (zh) * | 2022-09-08 | 2023-01-13 | 东莞市佳迪新材料有限公司(Cn) | 一种微型逆变器用有机硅灌封凝胶组合物及其制备方法 |
CN117683511A (zh) * | 2023-12-27 | 2024-03-12 | 广东鼎立森新材料有限公司 | 一种双组份高导热自流平灌封胶及其制备方法 |
CN117986589A (zh) * | 2023-12-27 | 2024-05-07 | 广东鼎立森新材料有限公司 | 导热粉体用改性剂及其制备方法、电子灌封胶及其制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105400201A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-03-16 | 湖南工业大学 | 一种球形氧化铝/石墨烯复合导热硅脂及其制备方法 |
CN109749463A (zh) * | 2019-01-11 | 2019-05-14 | 李旭 | 高分子防火防潮封堵剂及其制备方法和应用 |
CN111394055A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-07-10 | 镇江利德尔复合材料有限公司 | 有机硅灌封胶、制备方法及新型电驱动马达 |
-
2020
- 2020-12-31 CN CN202011631553.9A patent/CN112812740B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105400201A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-03-16 | 湖南工业大学 | 一种球形氧化铝/石墨烯复合导热硅脂及其制备方法 |
CN109749463A (zh) * | 2019-01-11 | 2019-05-14 | 李旭 | 高分子防火防潮封堵剂及其制备方法和应用 |
CN111394055A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-07-10 | 镇江利德尔复合材料有限公司 | 有机硅灌封胶、制备方法及新型电驱动马达 |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2022241604A1 (en) * | 2021-05-17 | 2022-11-24 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Thermally conductive silicone composition |
CN113403022A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-09-17 | 上海珏晟新材料科技有限公司 | 一种有机硅导热灌封胶及其制备方法 |
CN114214030A (zh) * | 2022-01-18 | 2022-03-22 | 广东皓明有机硅材料有限公司 | 一种双组份高填充低粘度灌封胶及其制备方法与应用 |
CN114350312A (zh) * | 2022-01-27 | 2022-04-15 | 深圳诚立胜新材料科技有限公司 | 一种耐高温有机硅组合物及其制备方法 |
CN114525107A (zh) * | 2022-03-01 | 2022-05-24 | 浙江商林科技股份有限公司 | 一种室温固化流平成型的液体灌封胶 |
CN115595115A (zh) * | 2022-09-08 | 2023-01-13 | 东莞市佳迪新材料有限公司(Cn) | 一种微型逆变器用有机硅灌封凝胶组合物及其制备方法 |
CN115537176A (zh) * | 2022-10-14 | 2022-12-30 | 长春艾德斯新材料有限公司 | 一种热硫化有机硅ocr光学胶、制备方法以及应用 |
CN117683511A (zh) * | 2023-12-27 | 2024-03-12 | 广东鼎立森新材料有限公司 | 一种双组份高导热自流平灌封胶及其制备方法 |
CN117986589A (zh) * | 2023-12-27 | 2024-05-07 | 广东鼎立森新材料有限公司 | 导热粉体用改性剂及其制备方法、电子灌封胶及其制备方法 |
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