CN107793763B - 一种耐高温导热硅脂及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温导热硅脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温导热硅脂及其制备方法,所述导热硅脂各组分及重量份数为:硅油100份,导热粉体300‑1600份,有机硅型抗氧剂0.1‑1份,硅烷偶联剂0.1‑5份。其制备方法是:将有机硅型抗氧剂和导热粉体在高速搅拌机中混合,使二者混合均匀;再将混合后的导热粉体、硅油、硅烷偶联剂按上述比例添加到行星搅拌机中,高速分散,抽真空2‑5h,得到耐高温导热硅脂。其中有机硅型抗氧剂不仅可以提高导热硅脂耐温性,还能包覆在导热粉体表面提高粉体与有机硅的相容性。本发明制备的耐高温导热硅脂在200℃高温下烘烤72h,保持硅脂形态不发生变化,克服了传统抗氧剂与有机硅相容性差和难以分散均匀的缺陷,从而有效改善了其抗氧化效果,解决了硅脂高温烘烤粉化变干的问题。

Description

一种耐高温导热硅脂及其制备方法
技术领域:
本发明属于一种热界面有机导热材料,具体涉及一种耐高温硅脂及其制 备方法。
背景技术:
随着电子电器设备大功率化、集成化的发展,发热器件单位面积上的热 量越来越大,温度控制已成为此类设备设计中至关重要的环节之一。通常在 电子元件上方安装金属散热器/片来达到散热目的,然而电子元件和散热器/片 支架的接触面不能达到理想贴合度的平面,势必会有空气在二者接触面的界 面缝隙之间,增加界面热阻,严重影响散热效果。因此,电子元件表面需涂 覆一层导热有机硅界面材料,将热量传导至散热器/片,从而保障电子元件正 常运行。例如:中国专利201410312943.8、201610935441.X分别公布了一种 导热硅脂组合物,旨在解决电子产品密集化、微型化、高效率化而带来的热 量积聚问题。中国专利CN201610935441公布一种导热硅脂组合物及其制备方 法,指出导热硅脂广泛涂覆于各种电子产品、电器设备中的发热体与散热设 施之间的接触面,起到传热媒介作用和防潮、防尘、防腐蚀等作用。
虽然有机硅材料具有良好的耐温性,但长期在较高温度以及空气存在的 情况下,分子链易断链而老化,造成导热有机硅材料长期使用过程中,易变 干开裂粉化,从而降低其热传导性能。中国专利201510403953.7提供一种耐 高温有机硅材料的制备方法,通过在有机硅树脂中添加酚类抗氧剂2,6-二 叔丁基-4-甲基苯酚、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊 四醇酯等解决耐温问题。中国专利201410774375.3制备的硅脂组合物中添加 抗氧剂1010和抗氧剂168来提高硅脂耐侯性。然而这些常规受阻酚类、磷酸 酯类抗氧剂常温下为固体粉末状,熔点高,与有机硅相容性差,难以在有机 硅材料中均匀分散,起到有效的抗氧化作用。因此,开发与有机硅具有良好 相容性的液体抗氧剂,添加到导热有机硅材料中,使其具有良好的耐高温性 能非常必要。
发明内容:
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术中存在的不足,通过在 导热有机硅中添加有机硅型抗氧剂,从而提供一种耐高温性导热硅脂及其制 备方法,所述硅脂常温下存贮性能稳定,高温下仍能保持良好的耐老化性能。
本发明提供一种耐高温导热硅脂,其特征在于包括组分和重量份数为:
硅油:100份;
导热粉体:300-1600份;
有机硅型抗氧剂:0.1-1份;
硅烷偶联剂:0.1-5份。
其制备方法是:将有机硅型抗氧剂和导热粉体在高速搅拌机中混合 2min-30min,转速100-3000rpm,使二者混合均匀;再将混合后的导热粉体、 硅油、硅烷偶联剂按上述比例添加到行星搅拌机中,升温到60-150℃,高速 分散,转速100-3000rpm/min、抽真空2-5h,得到耐高温导热硅脂。
本发明所述一种耐高温硅脂,其特征在于所述有机硅型抗氧剂具有以下 结构:
R可以是-CH2-……A
-CH2CH2-……B
-CH2CH2CH2-……C
n=3~50,优选8~15。
抗氧剂Ⅰ和Ⅱ中均含有有机硅链段,其长度由n值决定,n取自3~50, 优选为8~15,根据粉体极性、填充量的高低及硅油的种类选择。例如:高极 性或者粗糙表面粉体,n值相对较高;硅油的树脂分子量高,相应选择的n值 也相对较高。当n值大于15,则抗氧剂有效成分的含量太低,要达到良好的 耐高温性能,需要加入大量抗氧剂;若n值小于8,则有机硅链段太短,难以 提高抗氧剂与有机硅的相容性。有机硅链段的作用是包覆在粉体表面以降低 粉体的表面极性,实现与有机硅基体良好相容,提高粉体在有机硅树脂中的 分散性以及填充量。
抗氧剂Ⅰ和Ⅱ二者可以单独使用或混合使用,混合使用比例可以为 10:1-1:1。抗氧剂Ⅰ和抗氧剂Ⅱ在导热有机硅中分别具有受阻酚类化合物捕捉 自由基、亚磷酸酯类分解氢过氧化物的能力,从而抑制有机硅氧烷自动催化 反应导致的降解。同时,抗氧剂Ⅰ酯基可与粉体表面羟基发生耦合反应,将 抗氧剂化学连接到粉体颗粒表面,极性基团也有助于在临近粉体表面排列取 向,从而降低界面热阻。
抗氧剂Ⅰ是通过甲基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与聚二甲基 硅氧烷醇发生酯交换反应制得,其化学反应方程式如下:
R可以是-CH2-……A
-CH2CH2-……B
-CH2CH2CH2-……C
n=3~50,优选8~15。
抗氧剂Ⅱ是通过三氯化磷和三甲基聚二甲基硅氧烷醇发生醇解反应制 得,其化学反应方程式如下:
R可以是-CH2-……A
-CH2CH2-……B
-CH2CH2CH2-……C
n=3~50,优选8~15。
R可以是-CH2-……A
-CH2CH2-……B
-CH2CH2CH2-……C
n=3~50,优选8~15。
本发明所述的将有机硅型抗氧剂和导热粉体先通过高速搅拌机混合,可 以使有机硅型抗氧剂均匀包覆在导热粉体表面,抗氧化基团与粉体表面羟基 极性相似,有机硅链段与硅油具有良好的相容性,从而有助于导热粉体在硅 油中的分散。
本发明导热粉体和硅油按比例混合,高速分散并抽真空2-5h,若时间低 于2h,则粉体与硅油分散不均匀,一方面由于粉体分散不均,制备的导热硅 脂而外观粗糙,并且难于涂抹在应用的电子元器件上,另一方面导热硅脂中 的硅油小分子难以完全抽出,长时间放置或使用会造成析油;若时间超过5h, 会出现过分散的现象,即硅油分子链在机械搅拌作用下伸展难以回复原有的 无规线团状,反而使导热硅脂粘稠度更高,同时也会造成资源浪费。
本发明所述硅油为非反应型硅油,可以是甲基硅油、苯基硅油或二者的 混合物,粘度范围50-5000cps,优选300-1000cps。硅油粘度低于50cps,则硅 油的分子量相对较小,所制得的硅脂容易出现渗油;粘度高于5000cps,则制 备的硅脂粘稠度较高,在电子产品等精密器件上的刮涂性差,影响施工。
本发明所述导热粉体是指氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化硼、氮化铝、 氮化硅、碳酸钙、二氧化硅、铝粉、铜粉、银粉、石墨、炭黑、金刚石、碳 纳米管中的一种或两种以上的粉体混合物。所述导热粉体的中位径在1~100 微米范围,其形状可以为球形、片状、不规则状、类球状。导热粉体中位径 若低于1微米,则制备的硅脂粘稠度高;若高于100微米,则制备的硅脂外 观粗糙,难以在散热器件表面实现薄层涂覆,热阻高,影响散热性能。
本发明所述的硅烷偶联剂具有如下的结构:
R’为甲基或乙基,m=2~12。烷基化有机链段相对于其它硅烷偶联剂,具 有相对较低的极性,与硅油有较好的相容性,可以提高导热粉体在硅油中的 分散性,降低粘度,改善硅脂的操作性。
本专利通过制备一种有机硅型抗氧剂,可有效提高硅脂的耐温性,从而 提供一种耐高温导热硅脂及其制备方法。具有以下技术特点:
(1)与常规抗氧剂相比,有机硅型抗氧剂的有机硅链段与硅油具有良好 的相容性,可均匀分散在硅油体系中,避免了常规抗氧剂难以分散在有机硅 中,从而有效改善了有机硅耐高温性能;
(2)有机硅型抗氧剂可包覆在导热粉体表面,提高硅油和粉体的相容性, 制备的硅脂不仅具有良好的耐温性,还具有优异的操作性。
具体实施式:
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述,给出的实施例 仅为了阐明本发明,而不是为了限制本发明的范围。
对实施例和对比例中所采用的原料来源说明如下:
二甲基硅油:粘度350cps,江西蓝星星火有机硅有限公司
苯基硅油:粘度500cps,江西蓝星星火有机硅有限公司
氧化铝粉体:佛山市三水金戈新型材料有限公司,牌号:GD-S151A、 GD-S250A、GD-S307A
氮化硼:营口辽滨精细化工有限公司
抗氧剂1010:南京经天炜化工有限公司
抗氧剂168:南京经天炜化工有限公司
对实施例和对比例中所采用的测试方法进行说明如下:
热导率:利用湘潭科学仪器厂DRL三代导热仪测试所制备样品的热导率, 样品大小为直径3cm圆片,厚度为2mm。
耐温性:利用江苏高皓工业炉有限公司鼓风式干燥箱测试所制备样品的 耐温性。具体方法是将5g样品均匀涂覆在玻璃片上,涂覆面积为5cm*5cm, 放入干燥箱中,温度设置为200℃,观察12h、24h、36h、48h、54h、72h样 品表观状态。其评判标准分为以下几个等级:
实施例1
硅脂配方:二甲基硅油(粘度500cps):100份
α-氧化铝GD-S151A(中位径5μm):300份
抗氧剂ⅠA(n=5):0.1份
正辛基三甲氧基硅烷:1份
按上述配方称取α-氧化铝、抗氧剂ⅠA于高速搅拌机中,高速混合5min, 转速3000rpm,得到抗氧剂包覆导热粉体。将制备的导热粉体、二甲基硅油、 正辛基三甲氧基硅烷置于行星分散机中,升温至60℃,高速搅拌并抽真空3h (真空度保持在-0.09MPa)。所制得硅脂的测试数据见表一。
对比例1
除了在配方中不加入抗氧剂ⅠA外,其余与实施例一相同。所制得硅脂 的测试数据见表一。
对比例2
将实施例一中抗氧剂ⅠA替换为抗氧剂1010,其他配方和工艺不变,所 制得硅脂的测试数据见表一。
实施例2
硅脂配方:二甲基硅油(粘度350cps):80份
苯基硅油(粘度500cps):20份
α-氧化铝GD-S250A(中位径3μm):500份
氮化硼(中位径8微米):100份
抗氧剂ⅠB(n~10):0.3份
抗氧剂ⅡB(n~8):0.1份
丙基三乙氧基硅烷:1.2份
按上述配方称取α-氧化铝、氮化硼和抗氧剂ⅠB和抗氧剂ⅡB于高速搅 拌机中,高速混合20min,转速500rpm,得到包覆导热粉体。将包覆导热粉 体、二甲基硅油、苯基硅油、丙基三乙氧基硅烷按比例加入行星分散机中, 升温至110℃,高速搅拌并抽真空3h(真空度保持在-0.1MPa)。所测试数据 见表一。
对比例3
去掉实施例二配方中抗氧剂ⅠB和抗氧剂ⅡB,将其余组分按比例加入行 星分散机中,升温至110℃,高速搅拌并抽真空3h(真空度保持在-0.1MPa)。 所制得硅脂的测试数据见表一。
对比例4
将实施例二中抗氧剂ⅠB替换为抗氧剂1010,抗氧剂ⅡB替换为抗氧剂 168,其他配方和工艺不变,所制得硅脂的测试数据见表一。
实施例3
硅脂配方:二甲基硅油(粘度50cps):60份
苯基硅油(粘度300cps):40份
α-氧化铝GD-S307A(中位径4μm):1300份
抗氧剂ⅠC:0.8份
抗氧剂ⅡC:0.1份
正十四烷基三甲氧基硅烷:2份
按上述配方称取α-氧化铝、抗氧剂ⅠC和抗氧剂2C于高速搅拌机中,高 速混合30min,转速1000rpm,得到包覆导热粉体。将包覆导热粉体、二甲基 硅油、苯基硅油、正十四烷基三甲氧基硅烷按比例加入行星分散机中,升温 至150℃,高速搅拌并抽真空5h(真空度保持在-0.1MPa)。所制得硅脂的测 试数据见表一。
对比例5
去掉实施例三配方中抗氧剂ⅠC和抗氧剂ⅡC,将其余组分按比例加入行 星分散机中,升温至150℃,高速搅拌并抽真空5h(真空度保持在-0.1MPa)。 所测试数据见表一。
对比例6
将实施例三中抗氧剂ⅠC和抗氧剂ⅡC分别替换为抗氧剂1010和抗氧剂 164,其他配方及工艺不变。所制得硅脂的测试数据见表一。
表一硅脂导热率及烘烤实验现象对比
注:NA代表硅脂已粉化,停止实验。
从表一的测试数据看出:
(1)本专利制备的抗氧剂Ⅰ、抗氧剂1010分别添加到硅脂中,对硅脂 200℃耐温性有一定改善,且长时间高温环境下,抗氧剂Ⅰ效果明显优于抗氧 剂1010。
(2)抗氧剂Ⅰ搭配抗氧剂Ⅱ复合使用,对硅脂耐温性改善明显优于抗氧 剂1010搭配抗氧剂168,则说明本专利制备有机硅抗氧剂可有效提高硅脂在 200℃的耐温性。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对 其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通 技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改, 或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并 不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种耐高温导热硅脂,其特征在于:包括的组分和重量份数如下:硅油:100份
导热粉体:300-1600份
有机硅型抗氧剂:0.1-1份
硅烷偶联剂:0.1-5份
其制备方法是:将有机硅型抗氧剂和导热粉体在高速搅拌机中混合2min-30min,转速100-3000rpm/min,使二者混合均匀;再将混合后的导热粉体、硅油、硅烷偶联剂按上述比例添加到行星搅拌机中,升温到60-150℃,高速分散,转速100-3000rpm/min,抽真空2-5h,得到耐高温导热硅脂;
所述有机硅型抗氧剂具有如下结构:
(1)
(2)
R是-CH2-……A
-CH2CH2-……B
-CH2CH2CH2-……C
三者中任意一种,其中n=8~15;
所述有机硅型抗氧剂为抗氧剂(Ⅰ)和(Ⅱ)中的一种;或者为二者的组合物。
2.根据权利要求1所述的耐高温导热硅脂,其特征在于:有机硅型抗氧剂中抗氧剂(Ⅰ)和(Ⅱ)其质量比例为10:1-1:1。
3.根据权利要求1所述的耐高温导热硅脂,其特征在于:所述硅油为非反应型硅油,所述非反应性硅油为甲基硅油、苯基硅油或二者的混合物,粘度范围50-5000cps。
4.根据权利要求1所述的耐高温导热硅脂,其特征在于:所述导热粉体是指氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化硼、氮化铝、氮化硅、碳酸钙、二氧化硅、铝粉、铜粉、银粉、石墨、炭黑、金刚石、碳纳米管中的一种或两种以上的粉体混合物。
5.根据权利要求4所述的耐高温导热硅脂,其特征在于:所述导热粉体的中位径在1~100微米,其形状为球形、片状、不规则状、类球状。
6.根据权利要求1所述的耐高温导热硅脂,其特征在于:所述的硅烷偶联剂具有如下的结构:
R’为甲基或乙基,m=2~12。
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