CN110607161A - 一种金刚石填充硅橡胶导热胶黏剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金刚石填充硅橡胶导热胶黏剂的制备方法，属于热界面材料制备领域。包括以下步骤：步骤1：分别称取40～80质量份数不同粒径的金刚石微粉，按质量比1:0.25～4装入混料罐在混料机上充分混合；步骤2：将1～5质量份的偶联剂溶解于有机溶剂中，搅拌状态下加入步骤1中得到的混合均匀的金刚石微粉，调整混合液的PH值，加入2～10质量份的去离子水，超声分散后，加热搅拌；步骤3：将15质量份的室温硫化硅橡胶与40～80质量份步骤2中得到的产物使用机械搅拌进行预混1～2h，进行反复捏合，然后加入0.1～0.5质量份的硫化剂，再混合均匀，即得室温硫化导热胶黏剂；步骤4：将制备好的室温硫化导热胶黏剂填入模具中，真空处理1～3h后，置于空气中室温硫化得到成品。

Description

一种金刚石填充硅橡胶导热胶黏剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高导热聚合物复合材料的制备方法，具体的说是一种以金刚石为填料、液体硅橡胶为基胶，且具有室温硫化特性的复合材料制备工艺。
背景技术
随着科学技术的进步和发展，特别是高功率元件的使用以及设备外观尺寸的不断减小，设备内部会产生大量的余热，这些热量若不能及时散出将会直接影响设备的寿命和可靠性。因此，各种高精尖行业均对散热提出了迫切的需求。传统的散热材料如金属、陶瓷等，具有比重大、电绝缘性差、难于加工成型、无法适应不同形状导热界面的缺点，限定了其在特定领域的应用。相比传统导热材料，导热高分子材料正以其低成本、易加工、良好的力学强度和韧性，以及电绝缘性能等优势广泛应用于微电子、电气电工、LED照明、太阳能、航空航天、国防军工等领域。
理论表明，在两个相互接触的表面间使用界面材料可有效地减小它们之间的接触热阻。由于弹性热界面材料具有良好的弹性形变能力，能够充分接触并填充高功率元器件和散热器之间的任何空隙，因此弹性导热界面材料的使用通常可将热阻减少1～2个数量级。导热硅橡胶就是一种良好的弹性热界面材料，固化前具有一定的流动性，可以填满高功率元器件和散热器之间的微观空隙，减小界面热阻，提升系统导热能力，保障系统正常工作运转。因此，开展高性能导热硅橡胶胶黏剂的研究对于高功率系统的散热具有重要的意义。
硅橡胶作为一种重要的有机硅产品，已经被广泛应用到国民经济的各个领域，它的主链是由交替排列的硅氧原子组合形成。硅原子上下两端连接着有机基团，这使得硅橡胶具备良好的柔韧性和弹性、耐腐蚀、耐高低温和耐老化性能。然而，硅橡胶本身是热的不良导体，其导热系数一般在0.2W/m.k左右，如何制备出具有较高热导率的硅橡胶导热胶黏剂是本领域技术人员研究的方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种金刚石填充硅橡胶导热胶黏剂的制备方法，利用该方法所得产品具有热导率高、不导电、可室温固化等特点，能够广泛应用电子元器件、集成电路板，LED等大功率发热元件的散热粘接。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种金刚石填充硅橡胶导热胶黏剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1：分别称取40～80质量份数不同粒径的金刚石微粉，按质量比1:0.25～4装入混料罐在混料机上充分混合；
步骤2：将1～5质量份的偶联剂溶解于有机溶剂中，搅拌状态下加入步骤1中得到的混合均匀的金刚石微粉，调整混合液的PH值，加入2～10质量份的去离子水，超声分散后，加热搅拌，待溶剂蒸发完毕，产物经干燥得到经过表面处理的混合粒径金刚石微粉；
步骤3：将15质量份的室温硫化硅橡胶与40～80质量份步骤2中得到的经过表面处理的混合粒径金刚石微粉使用机械搅拌进行预混1～2h，随后转移至真空捏合机中进行反复捏合4～8h至均匀，然后加入0.1～0.5质量份的硫化剂，再混合均匀，即得室温硫化导热胶黏剂；
步骤4：将制备好的室温硫化导热胶黏剂填入模具中，真空处理1～3h后，置于空气中室温硫化得到成品，即金刚石填充硅橡胶导热胶黏剂。
本发明通过向硅橡胶中添加高导热系数的填料提高其导热能力。金刚石是自然界中导热系数最高的物质，同时具有电绝缘性，在硅橡胶中分散性也较好。本发明结合硅橡胶良好的热稳定性及金刚石优异的导热性能，以室温硫化硅橡胶为基体，不同粒径金刚石微粉为填料制备了具有较高热导率、可室温固化的填充型金刚石微粉/硅橡胶导热胶黏剂。
在步骤1中，所述的金刚石颗粒的粒径为0.5～5μm，混料机混合时间为12～24h。
在步骤2中，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KBM603)中的一种或几种。
在步骤2中，所述有机溶剂为无水乙醇、甲醇、异丙醇、乙二醇、正丁醇、石油醚、甲苯、液体石蜡中的一种或几种。
在步骤2中，混合液的PH值为3～5之间，超声分散处理时间为20～60min，加热温度为60～90℃，溶剂蒸发完毕所得产物在110℃下干燥8～24h。
在步骤3中，所述室温硫化硅橡胶为以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基胶的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的A组分。
在步骤3中，所述硫化剂为包含烷氧基硅烷、氢硅烷、羟氨基硅烷、硅醇的一种或几种为交联剂，以及螯合物二烷基锡、二羧酸二烷基锡、钛酸酯类化合物中的一种或几种为催化剂的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的B组分。
在步骤4中，所述室温硫化温度为10～35℃，硫化时间为6～24h。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
1、采用双组份缩合型室温硫化硅橡胶作为基础胶，本产品在室温条件下短时间内就可以实现固化，不需要加热、紫外光等其它固化条件。
2、采用金刚石微粉作为填料，在保证产品不导电的前提下，可以最大限度的提高其导热性能。
附图说明
图1、室温固化导热填充胶截面SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种金刚石填充硅橡胶导热胶黏剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1：分别称取20质量份的0.5μm金刚石微粉和40质量份的1μm金刚石微粉，装入混料罐在混料机上混合24h；
步骤2：将2质量份的硅烷偶联剂KH550用无水乙醇溶解，搅拌状态下加入混合均匀的金刚石微粉，调整混合液的PH值为3～5之间，加入4质量份的去离子水，超声分散30min后，将混合液加热至70℃并剧烈搅拌，待溶剂蒸发完毕，所得产物在110℃下干燥12h，得到经过表面处理的金刚石微粉；
步骤3：将15质量份的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的A组分与60质量份的经过表面处理的混合粒径金刚石微粉使用机械搅拌进行预混1～2h，随后转移至真空捏合机中进行反复捏合4～8h至均匀，然后加入0.3质量份的B组分，再混合均匀，即得室温硫化导热填充胶；
步骤4：将制备好的导热填充胶放入模具中，真空处理1h后，置于空气中室温硫化6～24h得到成品，编号为DJ01。
利用耐驰LFA457型激光热导率仪对固化后导热胶的导热系数进行测定，所测得导热系数见表1，样品截面扫描电镜(SEM)照片如图1所示。
实施例2
一种金刚石填充硅橡胶导热胶黏剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1：分别称取30质量份的0.5μm金刚石微粉和30质量份的1μm金刚石微粉，装入混料罐在混料机上混合24h；
步骤2：将2质量份的硅烷偶联剂KH550用无水乙醇溶解，搅拌状态下加入混合均匀的金刚石微粉，调整混合液的PH值为3～5之间，加入4质量份的去离子水，超声分散30min后，将混合液加热至70℃并剧烈搅拌，待溶剂蒸发完毕，所得产物在110℃下干燥12h，得到经过表面处理的金刚石微粉；
步骤3：将15质量份的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的A组分与60质量份的经过表面处理的混合粒径金刚石微粉使用机械搅拌进行预混1～2h，随后转移至真空捏合机中进行反复捏合4～8h至均匀，然后加入0.3质量份的B组分，再混合均匀，即得室温硫化导热填充胶；
步骤4：将制备好的导热填充胶放入模具中，真空处理1h后，置于空气中室温硫化6～24h得到成品，编号为DJ02。
利用耐驰LFA457型激光热导率仪对固化后导热胶的导热系数进行测定，所测得导热系数见表1。
实施例3
一种金刚石填充硅橡胶导热胶黏剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1：分别称取40质量份的0.5μm金刚石微粉和20质量份的1μm金刚石微粉，装入混料罐在混料机上混合24h；
步骤2：将2质量份的硅烷偶联剂KH570用乙二醇溶解，搅拌状态下加入混合均匀的金刚石微粉，调整混合液的PH值为3～5之间，加入4质量份的去离子水，超声分散30min后，将混合液加热至70℃并剧烈搅拌，待溶剂蒸发完毕，所得产物在110℃下干燥12h，得到经过表面处理的金刚石微粉；
步骤3：将15质量份的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的A组分与60质量份的经过表面处理的混合粒径金刚石微粉使用机械搅拌进行预混1～2h，随后转移至真空捏合机中进行反复捏合4～8h至均匀，然后加入0.3质量份的B组分，再混合均匀，即得室温硫化导热填充胶；
步骤4：将制备好的导热填充胶放入模具中，真空处理1h后，置于空气中室温硫化6～24h得到成品，编号为DJ03。
利用耐驰LFA457型激光热导率仪对固化后导热胶的导热系数进行测定，所测得导热系数见表1。
实施例4
一种金刚石填充硅橡胶导热胶黏剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1：分别称取12质量份的0.5μm金刚石微粉和48质量份的1μm金刚石微粉，装入混料罐在混料机上混合24h；
步骤2：将2质量份的硅烷偶联剂A151用异丙醇溶解，搅拌状态下加入混合均匀的金刚石微粉，调整混合液的PH值为3～5之间，加入4质量份的去离子水，超声分散30min后，将混合液加热至70℃并剧烈搅拌，待溶剂蒸发完毕，所得产物在110℃下干燥12h，得到经过表面处理的金刚石微粉；
步骤3：将15质量份的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的A组分与60质量份的经过表面处理的混合粒径金刚石微粉使用机械搅拌进行预混1～2h，随后转移至真空捏合机中进行反复捏合4～8h至均匀，然后加入0.3质量份的B组分，再混合均匀，即得室温硫化导热填充胶；
步骤4：将制备好的导热填充胶放入模具中，真空处理1h后，置于空气中室温硫化6～24h得到成品，编号为DJ04。
利用耐驰LFA457型激光热导率仪对固化后导热胶的导热系数进行测定，所测得导热系数见表1。
实施例5
一种金刚石填充硅橡胶导热胶黏剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1：分别称取48质量份的0.5μm金刚石微粉和12质量份的1μm金刚石微粉，装入混料罐在混料机上混合24h；
步骤2：将2质量份的硅烷偶联剂A171用无水乙醇溶解，搅拌状态下加入混合均匀的金刚石微粉，调整混合液的PH值为3～5之间，加入4质量份的去离子水，超声分散30min后，将混合液加热至70℃并剧烈搅拌，待溶剂蒸发完毕，所得产物在110℃下干燥12h，得到经过表面处理的金刚石微粉；
步骤3：将15质量份的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的A组分与60质量份的经过表面处理的混合粒径金刚石微粉使用机械搅拌进行预混1～2h，随后转移至真空捏合机中进行反复捏合4～8h至均匀，然后加入0.3质量份的B组分，再混合均匀，即得室温硫化导热填充胶；
步骤4：将制备好的导热填充胶放入模具中，真空处理1h后，置于空气中室温硫化6～24h得到成品，编号为DJ05。
利用耐驰LFA457型激光热导率仪对固化后导热胶的导热系数进行测定，所测得导热系数见表1。
实施例6
一种金刚石填充硅橡胶导热胶黏剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1：分别称取13.3质量份的0.5μm金刚石微粉和26.7质量份的1μm金刚石微粉，装入混料罐在混料机上混合24h；
步骤2：将2质量份的硅烷偶联剂KBM603用无水乙醇溶解，搅拌状态下加入混合均匀的金刚石微粉，调整混合液的PH值为3～5之间，加入4质量份的去离子水，超声分散30min后，将混合液加热至70℃并剧烈搅拌，待溶剂蒸发完毕，所得产物在110℃下干燥12h，得到经过表面处理的金刚石微粉；
步骤3：将15质量份的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的A组分与60质量份的经过表面处理的混合粒径金刚石微粉使用机械搅拌进行预混1～2h，随后转移至真空捏合机中进行反复捏合4～8h至均匀，然后加入0.3质量份的B组分，再混合均匀，即得室温硫化导热填充胶；
步骤4：将制备好的导热填充胶放入模具中，真空处理1h后，置于空气中室温硫化6～24h得到成品，编号为DJ06。
利用耐驰LFA457型激光热导率仪对固化后导热胶的导热系数进行测定，所测得导热系数见表1。
实施例7
一种金刚石填充硅橡胶导热胶黏剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1：分别称取26.7质量份的0.5μm金刚石微粉和53.3质量份的1μm金刚石微粉，装入混料罐在混料机上混合24h；
步骤2：将2质量份的硅烷偶联剂KH550用无水乙醇溶解，搅拌状态下加入混合均匀的金刚石微粉，调整混合液的PH值为3～5之间，加入4质量份的去离子水，超声分散30min后，将混合液加热至70℃并剧烈搅拌，待溶剂蒸发完毕，所得产物在110℃下干燥12h，得到经过表面处理的金刚石微粉；
步骤3：将15质量份的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的A组分与60质量份的经过表面处理的混合粒径金刚石微粉使用机械搅拌进行预混1～2h，随后转移至真空捏合机中进行反复捏合4～8h至均匀，然后加入0.3质量份的B组分，再混合均匀，即得室温硫化导热填充胶；
步骤4：将制备好的导热填充胶放入模具中，真空处理1h后，置于空气中室温硫化6～24h得到成品，编号为DJ07。
利用耐驰LFA457型激光热导率仪对固化后导热胶的导热系数进行测定，所测得导热系数见表1、不同实施例导热胶黏剂样品实测导热系数表。
表1
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (8)

1.一种金刚石填充硅橡胶导热胶黏剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1：分别称取40～80质量份数不同粒径的金刚石微粉，按质量比1:0.25～4装入混料罐在混料机上充分混合；
步骤2：将1～5质量份的偶联剂溶解于有机溶剂中，搅拌状态下加入步骤1中得到的混合均匀的金刚石微粉，调整混合液的PH值，加入2～10质量份的去离子水，超声分散后，加热搅拌，待溶剂蒸发完毕，产物经干燥得到经过表面处理的混合粒径金刚石微粉；
步骤3：将15质量份的室温硫化硅橡胶与40～80质量份步骤2中得到的经过表面处理的混合粒径金刚石微粉使用机械搅拌进行预混1～2h，随后转移至真空捏合机中进行反复捏合4～8h至均匀，然后加入0.1～0.5质量份的硫化剂，再混合均匀，即得室温硫化导热胶黏剂；
步骤4：将制备好的室温硫化导热胶黏剂填入模具中，真空处理1～3h后，置于空气中室温硫化得到成品。
2.根据权利要求1所述的金刚石填充硅橡胶导热胶黏剂的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述的金刚石颗粒的粒径为0.5～5μm，混料机混合时间为12～24h。
3.根据权利要求1所述的金刚石填充硅橡胶导热胶黏剂的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的金刚石填充硅橡胶导热胶黏剂的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述有机溶剂为无水乙醇、甲醇、异丙醇、乙二醇、正丁醇、石油醚、甲苯、液体石蜡中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的金刚石填充硅橡胶导热胶黏剂的制备方法，其特征在于，在步骤2中，混合液的PH值为3～5之间，超声分散处理时间为20～60min，加热温度为60～90℃，溶剂蒸发完毕所得产物在110℃下干燥8～24h。
6.根据权利要求1所述的金刚石填充硅橡胶导热胶黏剂的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述室温硫化硅橡胶为以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基胶的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的A组分。
7.根据权利要求1所述的金刚石填充硅橡胶导热胶黏剂的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述硫化剂为包含烷氧基硅烷、氢硅烷、羟氨基硅烷、硅醇的一种或几种为交联剂，以及螯合物二烷基锡、二羧酸二烷基锡、钛酸酯类化合物中的一种或几种为催化剂的双组份缩合型室温硫化硅橡胶中的B组分。
8.根据权利要求1所述的金刚石填充硅橡胶导热胶黏剂的制备方法，其特征在于，在步骤4中，所述室温硫化温度为10～35℃，硫化时间为6～24h。
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