CN106520064A - 一种柔性好不易裂的pcb电路板用有机硅电子灌封胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性好不易裂的PCB电路板用有机硅电子灌封胶，由下列重量份的原料制备制成：端乙烯基硅油‑140‑50、端乙烯基硅油‑2 50‑60、12%铂催化剂0.38‑0.5、乙炔基环己醇0.02‑0.04、乙烯基硅树脂25‑30、1‑烯丙氧基‑2，3‑环氧丙烷14.8‑16.8、1，3，5，7‑四甲基环四硅氧烷23‑25、硅烷偶联剂A1712.7‑3.6、含氢硅油适量、液体硅橡胶6‑8、3‑缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷0.5‑0.7、十二烷基苯磺酸钠0.2‑0.3、白炭黑3.6‑5、去离子水适量；本发明制备的灌封胶透明、耐高温、柔性好，不易撕裂，对电子电路具有良好的粘结和保护作用，值得推广。
Description
技术领域
本发明涉及印制电路板灌封胶技术领域，尤其涉及一种柔性好不易裂的PCB电路板用有机硅电子灌封胶。
背景技术
随着电子科学技术的快速发展，电子元件、器件、仪器以及仪表在电子工业中得到广泛的应用。由于许多电子设备的工作环境复杂多变，有时甚至会遇到极端恶劣的自然条件，为保护电子元件和集成电路不受工作环境影响，提高电子器件的电气性能和稳定性，尝尝需要对电子设备进行灌封保护。灌封是电子器件组装的重要工序之一，它是将灌封材料用机械或者手工等方法填充到电子器件的空隙中，在一定条件下加工成型，使器件内部的电子元件和线路与环境隔离的操作工艺。目前，电子元件和集成电路正向高性能、密集化、高精度以及大功率的方向快速发展，这必然导致电子器件的发热量大幅提高。同时，电子器件的小型化又使其散热空间急剧减小，散热通道比较拥挤，导致热量大量积聚，如果热量不能及时有效的传导出去，将会使电路的工作温度迅速上升，导致电子器件失效的可能性成倍增加，严重影响电子器件的稳定性和可靠性，甚至会缩短电子设备的使用寿命。因此，用于电子器件的灌封材料不仅要有良好的电绝缘性能还应具有较高的导热能力，为了避免高电压和放电等工作条件下引发灌封材料着火，还要求灌封材料具有良好的阻燃性能，此外，为了防止水分和有害气体通过电子器件之间的缝隙引起电路板的污染和腐蚀，灌封材料海英具有良好的粘结性能。有机硅材料具有优异的电绝缘性能，尤其是加成型有机硅灌封胶固化时催化剂的用量较少，无副产物产生，固化物的尺寸稳定性高，线性收缩率低，化学稳定性好，因而发展前景广泛，但是普通的有机硅灌封胶存在热导率低、阻燃性和粘结性能差等缺点，严重影响了应用范围，虽然通过大量添加导热填料、阻燃剂和粘接剂可以改善灌封胶的性能，但是会对灌封胶的力学性能、加工性能产生不利的影响，所以研究自粘性无卤阻燃导热加成型有机硅灌封胶具有重要的理论意义和应用前景。
黄志彬在《导热透明有机硅灌封胶的制备与性能研究》一文中，通过对乙烯基硅油和含氢硅油的结构特性、与补强填料体系相容性、增粘剂的种类等进行研究，制备了具备良好力学性能、光学性能和粘接性能的有机硅灌封胶，研究了VMQ硅树脂、纳米二氧化硅、增粘剂等对灌封胶性能的影响，在此基础上，添加导热填料纳米氧化铝和纳米氧化锌，制备了具备高强度、高热导率和高透光率的有机硅灌封胶，并且研究了纳米粒子、偶联剂改性等对灌封胶性能的影响。结果表明粘度19mPa•S与3000mPa•S的端乙烯基硅油以质量比8:100复配作为基础聚合物，添加活性氢质量分数为0.8%的含氢硅油，使摩尔比n（Si-H）：n（Si-Vi）为1.2，VMQ硅树脂的用量为30phr时制备最优综合性能的LED灌封胶，利用加成反应合成了不同种类的增粘剂DA、DAVE和DAVM，其中DAVM的灌封胶具备最佳的粘接性能和光学性能，对导热填料进行表面硅烷化处理，灌封胶的热导率和折射率逐渐上升，透光率、热膨胀系数和体积电阻率逐渐降低，耐热性明显提高。但是文章中合成的灌封胶还不能满足市场上PCB线路板对灌封胶的使用要求，并且各方面性能不高，必须进一步改进才能扩大使用范围。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种柔性好不易裂的PCB电路板用有机硅电子灌封胶。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种柔性好不易裂的PCB电路板用有机硅电子灌封胶，由下列重量份的原料制备制成：端乙烯基硅油-1 40-50、端乙烯基硅油-2 50-60、12%铂催化剂0.38-0.5、乙炔基环己醇0.02-0.04、乙烯基硅树脂25-30、1-烯丙氧基-2，3-环氧丙烷14.8-16.8、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷23-25、硅烷偶联剂A1712.7-3.6、含氢硅油适量、液体硅橡胶6-8、3-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷0.5-0.7、十二烷基苯磺酸钠0.2-0.3、白炭黑3.6-5、去离子水适量。
所述一种柔性好不易裂的PCB电路板用有机硅电子灌封胶，由下列具体步骤制备制成：
（1）在四口烧瓶中依次加入1-烯丙氧基-2，3-环氧丙烷、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和硅烷偶联剂A171，在搅拌条件下滴加1/4的12%铂催化剂，在40-45℃下反应2-3h，再升高温度至68-78℃反应2-3h，反应结束后将混合物减压蒸馏，自然冷却后备用；
（2）将3-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠溶于总重量7-8倍量的丙酮中分散均匀，调节pH值至6-8后得到混合溶液，将白炭黑加到3-4倍量的去离子水中搅拌均匀，然后加入上述混合溶液中搅拌，超声处理，出料后过滤，洗涤，干燥研磨后得到疏水白炭黑；
（3）将步骤（2）制备的产物加到液体硅橡胶中，以1200-1400r/min转速搅拌30-40min，搅拌结束后静置除泡备用；
（4）在室温下将3/4混合的端乙烯基硅油、含氢硅油、乙烯基树脂、步骤（3）制备的产物和乙炔基环己醇按照比例混合，在真空动力混合机的作用下充分搅拌25min制得A组分；将剩余的混合端乙烯基硅油、乙烯基硅树脂、步骤（1）制备的产物和剩余12%铂催化剂在真空动力混合机中混合充分搅拌35-45min得到B组分，将A组分和B组分按照质量比1；1在高速剪切分散的作用下进行混合，置于真空干燥箱中（真空度为-0.1MPa）脱泡10min，倒入模具中110℃固化2h即得到有机硅灌封胶。
所述一种柔性好不易裂的PCB电路板用有机硅电子灌封胶，所述端乙烯基硅油-1的粘度为300mPa•s，乙烯基含量为1.92mol%，端乙烯基硅油-2的粘度为1000mPa•s，乙烯基含量为0.8mol%。
所述一种柔性好不易裂的PCB电路板用有机硅电子灌封胶，所述的含氢硅油中活性氢含量为0.50Wt%，并且含氢硅油的加入量为n(Si-H)：n（Si-Vi）为1.2-1.4。
本发明的优点是：乙烯基硅油是加成型有机硅灌封胶最基本的成分之一，本发明通过选择不同粘度系数和乙烯基含量的乙烯基硅油复配得到拉伸强度和硬度、断裂伸长率和弹性都较高的有机硅灌封胶，含氢硅油作为交联剂，其活性氢含量较高时，与有机硅灌封胶的交联密度就会较大，可以使应力分散在更多的分子链上，表现出更高的拉伸强度、硬度和断裂伸长率，但当活性氢含量太高时，交联速度过快，分子链来不及形成完善的交联网络，并且在卡斯特催化剂下也容易发生副反应，使有机硅灌封胶中形成较多的气泡，造成缺陷，所以本发明选择活性氢含量为0.5Wt%较为适宜，本发明选择乙烯基硅树脂作为补强填料，是因为具有乙烯基含量多、外层被有机团覆盖、分子量小的特点，并且与有机硅灌封胶具有良好的分散和相容性，能够保持较好的流动性和透明性，并且还可以与含氢硅油发生硅氢加成反应，能够提高灌封胶的力学性能，因为有机硅材料普遍的无粘接性，固化后与基材之间有空隙，长时间水汽渗透导致出现电路故障，本发明利用化学反应合成了增粘剂，能够有效的提高有机硅灌封胶的粘结性、拉伸剪切强度，不影响粘度和流动性，本发明还利用填料提高灌封胶的导热性和阻燃性，然而填料与基体在分子结构和物理性能方面存在着极大的差异，并且体系的分散性越差，灌封胶的热导率提升越难，填料的表面修饰可促进填料在基体中的分散，减少热流方向上的界面热阻，从而可有效的提升体系的热导率等性能，利用3-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷等改性白炭黑，使其具备优良的疏水、抗撕裂、耐热老化性能，并且表面富含大量的有机官能团，能够与硅橡胶形成有效的交联，并且在灌封胶中分散相容性良好，提高了漆膜的抗撕裂、柔韧性、防潮和耐热老化的性能，本发明制备的灌封胶透明、耐高温、折射率高的特点，柔性好，不易撕裂，制备工艺简单，成本低，对电子电路具有良好的粘结和保护作用，值得推广。
具体实施方式
一种柔性好不易裂的PCB电路板用有机硅电子灌封胶，由下列重量份（公斤）的原料制备制成：端乙烯基硅油 40、端乙烯基硅油 50、12%铂催化剂0.38、乙炔基环己醇0.02、乙烯基硅树脂25、1-烯丙氧基-2，3-环氧丙烷14.8、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷23、硅烷偶联剂A171 2.7、含氢硅油适量、液体硅橡胶6、3缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷0.5、十二烷基苯磺酸钠0.2、白炭黑3.6、去离子水适量。
所述一种柔性好不易裂的PCB电路板用有机硅电子灌封胶，由下列具体步骤制备制成：
（1）在四口烧瓶中依次加入1-烯丙氧基-2，3-环氧丙烷、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和硅烷偶联剂A171，在搅拌条件下滴加1/4的12%铂催化剂，在40℃下反应2h，再升高温度至68℃反应2h，反应结束后将混合物减压蒸馏，自然冷却后备用；
（2）将3缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠溶于总重量7倍量的丙酮中分散均匀，调节pH值至6后得到混合溶液，将白炭黑加到3倍量的去离子水中搅拌均匀，然后加入上述混合溶液中搅拌，超声处理，出料后过滤，洗涤，干燥研磨后得到疏水白炭黑；
（3）将步骤（2）制备的产物加到液体硅橡胶中，以1200r/min转速搅拌30min，搅拌结束后静置除泡备用；
（4）在室温下将3/4混合的端乙烯基硅油、含氢硅油、乙烯基树脂、步骤（3）制备的产物和乙炔基环己醇按照比例混合，在真空动力混合机的作用下充分搅拌25min制得A组分；将剩余的混合端乙烯基硅油、乙烯基硅树脂、步骤（1）制备的产物和剩余12%铂催化剂在真空动力混合机中混合充分搅拌35min得到B组分，将A组分和B组分按照质量比1；1在高速剪切分散的作用下进行混合，置于真空干燥箱中（真空度为MPa）脱泡10min，倒入模具中110℃固化2h即得到有机硅灌封胶。
所述一种柔性好不易裂的PCB电路板用有机硅电子灌封胶，所述端乙烯基硅油-1的粘度为300mPa•s，乙烯基含量为1.92mol%，端乙烯基硅油-2的粘度为1000mPa•s，乙烯基含量为0.8mol%。
所述一种柔性好不易裂的PCB电路板用有机硅电子灌封胶，所述的含氢硅油中活性氢含量为0.50Wt%，并且含氢硅油的加入量为n(SiH)：n（SiVi）为1.2。
按照实施例制备的灌封胶，对其进行性能测试，结果如下：
热导率（W/m•K）：0.59；拉伸强度（MPa）：3.5；剪切强度（MPa）：1.6；体积电阻率（Ω•cm）：2.5×1015；阻燃性(UL94；V 0)：通过；介电常数（50HZ）：3.3；伸长率（%）：230。
Claims (4)
1.一种柔性好不易裂的PCB电路板用有机硅电子灌封胶，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成：端乙烯基硅油-1 40-50、端乙烯基硅油-2 50-60、12%铂催化剂0.38-0.5、乙炔基环己醇0.02-0.04、乙烯基硅树脂25-30、1-烯丙氧基-2，3-环氧丙烷14.8-16.8、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷23-25、硅烷偶联剂A1712.7-3.6、含氢硅油适量、液体硅橡胶6-8、3-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷0.5-0.7、十二烷基苯磺酸钠0.2-0.3、白炭黑3.6-5、去离子水适量。
2.根据权利要求1所述一种柔性好不易裂的PCB电路板用有机硅电子灌封胶，其特征在于，由下列具体步骤制备制成：
（1）在四口烧瓶中依次加入1-烯丙氧基-2，3-环氧丙烷、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和硅烷偶联剂A171，在搅拌条件下滴加1/4的12%铂催化剂，在40-45℃下反应2-3h，再升高温度至68-78℃反应2-3h，反应结束后将混合物减压蒸馏，自然冷却后备用；
（2）将3-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠溶于总重量7-8倍量的丙酮中分散均匀，调节pH值至6-8后得到混合溶液，将白炭黑加到3-4倍量的去离子水中搅拌均匀，然后加入上述混合溶液中搅拌，超声处理，出料后过滤，洗涤，干燥研磨后得到疏水白炭黑；
（3）将步骤（2）制备的产物加到液体硅橡胶中，以1200-1400r/min转速搅拌30-40min，搅拌结束后静置除泡备用；
（4）在室温下将3/4混合的端乙烯基硅油、含氢硅油、乙烯基树脂、步骤（3）制备的产物和乙炔基环己醇按照比例混合，在真空动力混合机的作用下充分搅拌25min制得A组分；将剩余的混合端乙烯基硅油、乙烯基硅树脂、步骤（1）制备的产物和剩余12%铂催化剂在真空动力混合机中混合充分搅拌35-45min得到B组分，将A组分和B组分按照质量比1；1在高速剪切分散的作用下进行混合，置于真空干燥箱中（真空度为-0.1MPa）脱泡10min，倒入模具中110℃固化2h即得到有机硅灌封胶。
3.根据权利要求1-2所述一种柔性好不易裂的PCB电路板用有机硅电子灌封胶，其特征在于，所述端乙烯基硅油-1的粘度为300mPa•s，乙烯基含量为1.92mol%，端乙烯基硅油-2的粘度为1000mPa•s，乙烯基含量为0.8mol%。
4.根据权利要求1-2所述一种柔性好不易裂的PCB电路板用有机硅电子灌封胶，其特征在于，所述的含氢硅油中活性氢含量为0.50Wt%，并且含氢硅油的加入量为n(Si-H)：n（Si-Vi）为1.2-1.4。
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