CN102337033B - 一种加成型高导热有机硅电子灌封胶及其制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种加成型高导热有机硅电子灌封胶及其制备方法。将乙烯基聚二甲基硅氧烷、球形氧化铝、氮化硼、碳化硅晶须加入捏合机，于温度100～150℃，真空度0.06～0.1MPa，脱水共混，冷却后研磨3次获得基料；常温下，基料中加入含氢硅油交联剂和交联抑制剂，充分搅拌制成A组分；基料加入铂催化剂，充分搅拌制成B组分；等重量份A组分和B组份共混均匀，在真空度0.06～0.1MPa下脱泡得到加成型高导热有机硅电子灌封胶。该灌封胶流动性优良，导热率大于1.0W·m-1·K-1，固化物具有良好的力学性能和电学性能，可广泛应用于对导热性能要求比较高的电子电器、汽车、芯片封装、LED封装等领域。

Description

一种加成型高导热有机硅电子灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子灌封材料技术领域，具体的说，涉及有机硅电子灌封胶及其制备技术。
背景技术
加成型硅橡胶一般以含乙烯基的聚二甲基硅氧烷为基础聚合物，含氢硅油为交联剂，在铂系催化剂作用下通过硅氢加成反应交联成弹性体。加成型硅橡胶与缩合型硅橡胶相比，具有硫化过程不放出低分子副产物、收缩率极小、可深层硫化、无腐蚀、交联结构易控制，硫化产品既可在常温下硫化，又可加热硫化等优点，是国内外公认电子灌封胶的首选材料。但典型未填充的硅橡胶导热性差，导热系数只有0.2W·m-1·K-1左右，用它作为灌封胶往往会导致电子设备所产生的热量无法及时散发出去，从而使电子元器件的可靠性和寿命下降，据统计，电子元器件温度每升高2℃，可靠性下降10％，50℃时的寿命只有25℃时的1/6。因此，为了使电子元器件能以高可靠性正常工作，就必须提高硅橡胶的导热性能。
目前，提高硅橡胶导热性能的常用方法是向硅橡胶中填充绝缘性良好的导热填料(如氧化铝、氮化铝等)，但制备高导热性(导热率大于1.0W·m-1·K-1)的硅橡胶，填料的填充量往往很大，会导致液体硅橡胶粘度增大，不利于灌封。中国发明专利200410055033.2公开了一种RTV导热硅橡胶组合物，当填充导热填料达900份以上时，可以制备导热率大于2.0W·m-1·K-1的RTV导热硅橡胶，但其粘度超过了60Pa·s。美国专利6,169,142利用球形氧化铝和普通氧化铝复配制备导热硅橡胶，当填充640份粒径为16微米球形氧化铝和160份粒径为3微米普通氧化铝时，其导热率可达2.0W·m-1·K-1以上，但其室温粘度高达1900Pa·s。中国发明专利200810219101.2公开了一种电子用导热阻燃液体硅橡胶，虽然具有较高的热导率(导热率：1.5～2.5W·m-1·K-1)和阻燃性能，但由于其粘度在20Pa·s以上，缺乏良好的流动性能，不能用作电子灌封胶。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供了一种加成型高导热有机硅电子灌封胶及其制备方法，其特点是该高导热有机硅电子灌封胶不但具有较高的导热性能(导热率为1.0～2.5W·m-1·K-1)，而且具有优良的流动性能。
本发明所述的的高导热有机硅电子灌封胶的制备方法包括如下步骤：
(1)基料的制备：将乙烯基聚二甲基硅氧烷、球形氧化铝、氮化硼、碳化硅晶须加入真空捏合机内，在100～150℃，真空度0.06～0.1MPa下，共混60～120分钟后出料，冷却后用三辊机研磨3次获得基料；
原料的重量份数如下：
Figure BDA0000084308320000021
(2)A组分的制备：在常温下，在步骤(1)制得的基料中，加入含氢量为0.3～1.6wt％的含氢硅油交联剂和交联抑制剂，充分搅拌10～30分钟制得A组分，
原料的重量份数如下：
基料            100份
含氢硅油        0.2～12份
交联抑制剂      0.002～0.01份
交联抑制剂为加成型硅橡胶常用的炔醇类化合物，如2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇一种或两种以上的混合物；
(3)B组分的制备：在常温下，取步骤(1)制得的基料，加入铂含量为1000～5000ppm的氯铂酸或其铬合物作为铂催化剂，充分搅拌10～30分钟制得B组分；所述基料与铂催化剂的重量比为100∶2.0～100∶0.01；
(4)加成型高导热有机硅电子灌封胶的制备：在常温下，取等重量的步骤(2)制得的A组分和步骤(3)制得的B组份混合均匀，在真空度0.06～0.1MPa下脱泡5～10分钟，得到加成型高导热有机硅电子灌封胶。
步骤(1)中所述乙烯基聚二甲基硅氧烷为直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷或支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷中的一种或两种以上的混合物，乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为0.3～3.0％，25℃时的粘度为200～1000mPa·s。
步骤(1)中所述的球形三氧化二铝的平均粒径为1～50μm，氮化硼的平均粒径为0.1～5μm，碳化硅晶须的直径为0.05～2.5μm、长径比大于等于10。
步骤(1)中所述的为聚有机氢硅氧烷，活性氢质量分数为0.1～0.3％；
步骤(4)所制备的加成型高导热有机硅电子灌封胶的热导率为1.0～2.5W·m-1·K-1，25℃时的粘度为2000～5000mPa·s。
一种本发明所述的制备方法制得的加成型高导热有机硅电子灌封胶。
由本发明硅橡胶组合物制备的高导热有机硅电子灌封胶，按GB/T 10247-2008测试粘度；按GB/T 13354-1992测试密度；按GB/T 531-2008测试邵氏A硬度；按GB/T 528-2009测试拉伸强度及断裂伸长率；按GB/T1695-2005测试介电强度；按GB/T 1692-2008测试体积电阻率；按GB/T 11205-2009测试热导率；按UL 94测试阻燃级别。
本发明的有益效果是：
1、本发明的高导热有机硅电子灌封胶粘度低，流动性优良，可室化温固化，固化物拥有良好的力学性能和电学性能。
2、利用少量碳化硅晶须充当导热填料，穿插于球形氧化铝与氮化硼之间，有利于形成导热网链，增加灌封胶的导热性能，还能增强填料与基体之间的界面结合力，提高灌封胶的的力学性能。
3、本发明的高导热有机硅电子灌封胶导热高，根据导热填料的粒径和配比的不同，导热率为1.0～2.5W·m-1·K-1，综合性能优异，可以弥补现有电子灌封胶导热性不高的不足，拓宽有机硅电子灌封胶的应用领域，具有良好的市场前景。
具体实施方式
实施例1：
将粘度为200mPa·s、乙烯基含量为0.8wt％的直链型乙烯基硅氧烷100质量份，50μm的球形三氧化二铝425质量份，0.1μm的氮化硼45质量份，直径为2.5μm、长径比为20的碳化硅晶须30质量份加入真空捏合机中，于温度120℃，真空度为0.08MPa，脱水共混120分钟后，用三辊机研磨3次获得基料。
将含氢量为0.1％的含氢硅油交联剂11.9质量份，适量交联抑制剂和100质量份基料充分搅拌混合20分钟，获得A组分。将适量铂催化剂和100质量份基料在搅拌机下搅拌混合20分钟，获得B组分。
取等质量份的A组分和B组分在室温下共混均匀后，在真空度为0.1MPa下脱泡8分钟，获得高导热有机硅电子灌封胶，测得灌封胶粘度为4800mPa·s，密度为2.5g/cm3；灌封胶固化物邵A硬度为85，导热率为2.5W·m-1·K-1，拉伸强度为1.5MPa，断裂伸长率为28％，体积电阻率为6.8×1014Ω·cm，介电强度为18.6kV/mm。
实施例2：
将粘度为1000mPa·s、乙烯基含量为0.3wt％的直链型乙烯基硅氧烷80质量份，粘度为450mPa·s、乙烯基含量为3.0wt％的支链型乙烯基硅氧烷20质量份，1μm的球形三氧化二铝100质量份，50μm的球形三氧化二铝20质量份，5μm的氮化硼76质量份，直径为0.05μm、长径比为10的碳化硅晶须4质量份加入真空捏合机中，于温度120℃，真空度为0.08MPa，脱水共混120分钟后，用三辊机研磨3次获得基料。
将含氢量为0.3％的含氢硅油交联剂7.5质量份，适量交联抑制剂和100质量份基料充分搅拌混合20分钟，获得A组分。将适量铂催化剂和100质量份基料在搅拌机下搅拌混合20分钟，获得B组分。
取等质量份的A组分和B组分在室温下共混均匀后，在真空度为0.1MPa下脱泡8分钟，获得高导热有机硅电子灌封胶，测得灌封胶粘度为3860mPa·s，密度为1.8g/cm3；灌封胶固化物邵A硬度为72，导热率为1.2W·m-1·K-1，拉伸强度为2.3MPa，断裂伸长率为45％，体积电阻率为1.5×1015Ω·cm，介电强度为21.2kV/mm。
实施例3：
将粘度为500mPa·s、乙烯基含量为0.45wt％的直链型乙烯基硅氧烷100质量份，5μm的球形三氧化二铝160质量份，2μm的氮化硼30质量份，直径为0.5μm、长径比为40的碳化硅晶须10质量份加入真空捏合机中，于温度120℃，真空度为0.08MPa，脱水共混120分钟后，用三辊机研磨3次获得基料。
将含氢量为0.22％的含氢硅油交联剂8.2质量份，适量交联抑制剂和100质量份基料充分搅拌混合20分钟，获得A组分。将适量铂催化剂和100质重量份基料在搅拌机下搅拌混合20分钟，获得B组分。
取等质量份的A组分和B组分在室温下共混均匀后，在真空度为0.1MPa下脱泡8分钟，获得高导热有机硅电子灌封胶，测得灌封胶粘度为3660mPa·s，密度为1.8g/cm3；灌封胶固化物邵A硬度为73，导热率为1.5W·m-1·K-1，拉伸强度为2.1MPa，断裂伸长率为43％，体积电阻率为1.4×1015Ω·cm，介电强度为20.8kV/mm。
实施例4：
将粘度为300mPa·s、乙烯基含量为0.71wt％的直链型乙烯基硅氧烷100质量份，18μm的球形三氧化二铝120质量份，3μm的氮化硼24质量份，直径为2.5μm、长径比为30的碳化硅晶须6质量份加入真空捏合机中，于温度150℃，真空度为0.1MPa，脱水共混120分钟后，用三辊机研磨3次获得基料。
将含氢量为0.3％的含氢硅油交联剂5.9质量份，适量交联抑制剂和100质量份基料充分搅拌混合20分钟，获得A组分。将适量铂催化剂和100质重量份基料在搅拌机下搅拌混合20分钟，获得B组分。
取等质量份的A组分和B组分在室温下共混均匀后，在真空度为0.1MPa下脱泡8分钟，获得高导热有机硅电子灌封胶，测得灌封胶粘度为2000mPa·s，密度为1.5g/cm3；灌封胶固化物邵A硬度为55，导热率为1.0W·m-1·K-1，拉伸强度为1.6MPa，断裂伸长率为57％，体积电阻率为1.6×1015Ω·cm，介电强度为22.5kV/mm。
实施例5：
将粘度为500mPa·s、乙烯基含量为0.45wt％的直链型乙烯基硅氧烷100质量份，5μm的球形三氧化二铝200质量份，3μm的氮化硼80质量份，直径为0.1μm、长径比为50的碳化硅晶须20质量份加入真空捏合机中，于温度120℃，真空度为0.08MPa，脱水共混120分钟后，用三辊机研磨3次获得基料。
将含氢量为0.2％的含氢硅油交联剂9质量份，适量交联抑制剂和100质量份基料充分搅拌混合20分钟，获得A组分。将适量铂催化剂和100质重量份基料在搅拌机下搅拌混合20分钟，获得B组分。
取等质量份的A组分和B组分在室温下共混均匀后，在真空度为0.1MPa下脱泡8分钟，获得高导热有机硅电子灌封胶，测得灌封胶粘度为5000mPa·s，密度为2.1g/cm3；灌封胶固化物邵A硬度为77，导热率为2.0W·m-1·K-1，拉伸强度为2.2MPa，断裂伸长率为36％，体积电阻率为9.4×1014Ω·cm，介电强度为19.6kV/mm。
以下通过实验进一步说明本发明的有益效果：
对比实验例1：
该对比实验例中导热有机硅电子灌封胶的制备方法及条件如实施例1，将导热填料改变为50μm的球形三氧化二铝500质量份，制得导热有机硅电子灌封胶，性能测试结果如表1所示。
对比实例2：
该对比实验例中导热有机硅电子灌封胶的制备方法及条件如实施例1，将导热填料改变为0.1μm的氮化硼500质量份，制得导热有机硅电子灌封胶，性能测试结果如表1所示。
表1
  性能   实施例1   对比例1   对比例2
  粘度(mPa·s)   4800   3500   膏状物
  密度(g/cm3)   2.5   2.6   1.6
  硬度(Shore A)   85   85   70
  导热率(W·m-1·K-1)   2.5   1.8   1.5
  拉伸强度(MPa)   1.5   1.2   0.8
  断裂伸长率(％)   28   25   18
  体积电阻率(Ω·cm)   6.8×1014   7.0×1014   7.1×1014
  介电强度(kV/mm)   18.6   18.7   18.8
从上表可以看出，采用本发明的制备方法，即采用球形三氧化二铝、氮化硼、碳化硅晶须混合导热填料制备的灌封胶，比单纯使用球形氧化铝或氮化硼作为导热填料制得的灌封胶具有更好的综合性能，特别是导热率，前者相对后二者有了显著的提高。

Claims (5)

1.一种加成型高导热有机硅电子灌封胶的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
(1)基料的制备：将乙烯基聚二甲基硅氧烷、球形氧化铝、氮化硼、碳化硅晶须加入真空捏合机内，在100～150℃，真空度0.06～0.1MPa下，共混60～120分钟后出料，冷却后用三辊机研磨3次获得基料，
原料的重量份数如下：
乙烯基聚二甲基硅氧烷  100份；
球形氧化铝            120～425份；
氮化硼                18～190份；
碳化硅晶须            4～30份；
(2)A组分的制备：在常温下，在步骤(1)制得的基料中，加入含氢量为0.3～1.6wt％的含氢硅油交联剂和交联抑制剂，充分搅拌10～30分钟制得A组分，
原料的重量份数如下：
基料              100份；
含氢硅油          0.2～12份；
交联抑制剂        0.002～0.01份；
交联抑制剂为炔醇类化合物；
(3)B组分的制备：在常温下，取步骤(1)制得的基料，加入铂含量为1000～5000ppm的氯铂酸或其铬合物作为铂催化剂，充分搅拌10～30分钟制得B组分；所述基料与铂催化剂的重量比为100：2.0～100：0.01；
(4)加成型高导热有机硅电子灌封胶的制备：在常温下，取等重量的步骤(2)制得的A组分和步骤(3)制得的B组份混合均匀，在真空度0.06～0.1MPa下脱泡5～10分钟，得到加成型高导热有机硅电子灌封胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述乙烯基聚二甲基硅氧烷为直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷或支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷中的一种或两种以上的混合物，乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为0.3～3.0wt％，25℃时的粘度为200～1000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的球形三氧化二铝的平均粒径为1～50μm，氮化硼的平均粒径为0.1～5μm，碳化硅晶须的直径为0.05～2.5μm、长径比大于等于10。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)所制备的加成型高导热有机硅电子灌封胶的热导率为1.0～2.5W·m-1·K-1，25℃时的粘度为2000～5000mPa·s。
5.一种由权利要求1所述的制备方法制得的加成型高导热有机硅电子灌封胶。
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