CN104194350A

CN104194350A - 一种大功率二极管芯片保护封装胶及其制备方法

Info

Publication number: CN104194350A
Application number: CN201410417877.0A
Authority: CN
Inventors: 凌钦才; 谢国庆; 翟金国; 李晓雷; 龚彦; 郭文欣
Original assignee: Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Current assignee: Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Priority date: 2014-08-22
Filing date: 2014-08-22
Publication date: 2014-12-10

Abstract

本发明涉及一种大功率二极管芯片保护封装胶及其制备方法，由以下组分及重量份含量的原料制备得到：乙烯基硅油100、硅树脂5-10、含氢硅油5-10、导热填料1-10、耐热填料1-5、抑制剂0.1-0.5和铂催化剂0.1-0.5。与现有技术相比，本发明制备的大功率二极管芯片保护封装胶为单组分、使用方便，在150℃×3h条件下固化后，常温下的电阻率≥1.0×10¹⁶Ω·cm，在125℃时电阻率≥1.0×10¹⁴Ω·cm，介电常数为3.00左右，介电损耗＜1.0×10^-4，应用于大功率二极管芯片保护封装胶，在125℃×1000V×168h(80％额定电压)下，二极管的高温漏电流(HTIR)≤50μA的合格率为99％以上。

Description

一种大功率二极管芯片保护封装胶及其制备方法

技术领域

本发明属于高分子材料领域。涉及单组分加成型导热耐高温电子封装胶及其制备方法，尤其是涉及一种大功率二极管芯片保护封装胶及其制备方法。

背景技术

在电子工业中，封装是电子元器件的必要工序之一。通过封装把构成电子器件或集成电路的各个部件按照规定的要求布置、组装、键合、连接，从而达到防尘、防震、防湿、绝缘、抗冲击目的。绝缘性能优异是电子封装材料是关键指标，但随着电子元器件的集成化和大功率化，往往随着长期使用，电子元件产生热量，使用环境变得严酷，电子封装材料会渐渐分解，绝缘性能渐趋变坏，造成电子元件失效。

小功率电子元器件，使用一般有机硅封装胶可以起到封装保护功能；但大功率电子元器件工作电压高、电流大，产生大量热并导致高温，需要一种特殊的电子封装胶。

中国专利CN101407635A公开了一种加成型导热硅橡胶及其制造方法，该专利的特点是添加三氧化二铝、碳化硅和氮化硅中的至少一种作为导热添加剂，使用时将两种组分混合。因为添加的导热填料占了约50％，其粘度太大在大功率二极管芯片保护封装胶中无法使用，且其硫化后硬度太大，对大功率二极管芯片起不到保护作用。中国专利CN101735619A公开了一种无卤阻燃导热有机硅电子灌封胶及其制备方法，该专利的特点是通过添加导热添加剂和无卤阻燃剂来获取具有导热和阻燃性能的双组分加成型硅橡胶。该专利在制备时需要加热脱真空，同时是双组分胶，使用时需重新混合搅拌。上述专利均未提及硅橡胶的耐热性能，当用其封装的电子元器件长期在较高温度下使用时，会使绝缘性能降低，发生电性能不稳定，导致二极管的高温漏电流(HTIR)过大，因此在大功率二极管不能应用。

中国专利CN102532914A公开了一种耐高温硅橡胶的原料配方，该专利的特点是在加成型硅橡胶中加入纳米耐热添加剂，获得能耐400℃以下高温的硅橡胶。虽然耐高温性能优良，但由于加入了羟基硅油和脱模剂，而羟基在固化时释放出水分子，产生气泡，不能用于电子封装胶中，尤其不能用来封装大功率二极管。

纵观上述专利，其中所述的硅橡胶，都不能应用于大功率二极管芯片保护封装胶中。而电子行业的迅速发展对封装材料的要求越来越高，特别是高温环境下的大功率电子元器件，产生大量热，这样要求封装胶具有良好的耐热和导热性能，尤其在高温工作状态，要求具有良好的绝缘性。因此，研制一种既具有一定导热性能又耐高温的封装胶迫在眉睫，使之能应用于大功率二极管保护封装。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供具有一定导热性能又耐高温的硅橡胶封装胶及其制备方法，以满足大功率电子元器件在高温条件下的使用需求。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种大功率二极管芯片保护封装胶，由以下组分及重量份含量的原料制备得到：乙烯基硅油100份、硅树脂5-10份、含氢硅油5-10份、导热填料1-10份、耐热填料1-5份、抑制剂0.1-0.5份和铂催化剂0.1-0.5份。

所述的乙烯基硅油中的乙烯基位于分子链末端和/或位于分子链中间，乙烯基硅油的分子中至少含有两个乙烯基，其含量为0.01-0.15wt％，在温度25℃时乙烯基硅油的粘度为1000-15000mPa·s。

所述的硅树脂为含乙烯基含量为0.1-25wt％的MQ树脂，在温度25℃时粘度为500-50000mPa·s。

所述的含氢硅油中的硅氢基团位于分子链末端或分子支链中，硅油的含氢量为0.05-1.6wt％，在温度25℃时粘度为50-1000mPa·s。

所述的导热填料为氮化硼、碳化硅、氧化铍、氧化铝或氮化铝中的至少一种，粒径为50-1000nm。

所述的耐热填料为氧化铈、氧化铁或氧化锌中的至少一种，粒径为100-5000nm。

所述的抑制剂为乙烯基环体、乙烯基双封头、吡啶或丙烯腈中的一种或几种。

所述的铂催化剂为铂-氨烃基聚硅氧烷络合物、铂-乙烯基聚硅氧烷络合物或铂-四氢呋喃络合物中的一种或几种，其铂的质量含量为100-1000mg/kg。

在制备大功率二极管芯片保护封装胶时，按配比在搅拌机中分别加入配比所需的乙烯基硅油、硅树脂、含氢硅油、导热填料、耐热填料、搅拌2小时，然后加入抑制剂再搅拌30分钟，最后加入铂催化剂搅拌30分钟，出料后即制备得到大功率二极管芯片保护封装胶。

与现有技术相比，本发明制备得到的封装胶中，导热填料能及时传导大功率二极管工作时所产生的热量；耐热填料能阻止封装胶在高温条件下的分解，提高被封装胶封装的二极管芯片的耐高温性能，上述两个因素都能提高封装二极管芯片的高温返偏合格率。封装胶经150℃×3h固化后，常温下的电阻率≥1.0×10¹⁶Ω·cm，在125℃时电阻率≥1.0×10¹⁴Ω·cm，介电常数为3.00左右，介电损耗＜1.0×10^-4，应用于大功率二极管芯片保护封装胶，在125℃×1000V×168h(80％额定电压)下，二极管的高温漏电流(HTIR)≤50μA的合格率为99％以上。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

将乙烯基硅油100份、乙烯基MQ硅树脂5份、含氢硅油10份、导热填料氮化硼10份、耐热填料氧化铈5份，在搅拌机中混合2小时；再加入抑制剂乙烯基环体0.1份搅拌混合30分钟；最后加入含铂100mg/kg的铂-氨烃基聚硅氧烷络合物0.5份搅拌混合30分钟，出料，得到电子封装保护胶。

上述封装胶硫化后硫化橡胶的性能及应用于大功率二极管芯片保护其二极管在125℃×1000V下的高温反偏电流≤50μA的合格率分别示于附表。

实施例2

将乙烯基硅油100份、乙烯基MQ硅树脂10份、含氢硅油5份、导热填料碳化硅5份、耐热填料氧化铁1份，在搅拌机中混合2小时；再加入乙烯基环体及乙烯基双封头的混合物作为抑制剂0.5份搅拌混合30分钟；最后加入含铂200mg/kg的铂-乙烯基聚硅氧烷络合物0.3份搅拌混合30分钟，出料，得到电子封装保护胶。

实施例3

将乙烯基硅油100份、乙烯基MQ硅树脂8份、含氢硅油5份、导热填料氧化铍1份、耐热填料氧化锌5份，在搅拌机中混合2小时；再加入抑制剂吡啶0.3份搅拌混合30分钟；最后加入含铂1000mg/kg的铂-四氢呋喃络合物0.1份搅拌混合30分钟，出料，得到电子封装保护胶。

实施例4

将乙烯基硅油100份、乙烯基MQ硅树脂5份、含氢硅油5份、导热填料氧化铝10份、耐热填料氧化铈1份、氧化锌3份，在搅拌机中混合2小时；再加入抑制剂0.2份搅拌混合30分钟；最后加入含铂200mg/kg的铂-乙烯基聚硅氧烷络合物0.1份及含铂500mg/kg铂-四氢呋喃络合物0.4份搅拌混合30分钟，出料，得到电子封装保护胶。

实施例5

将乙烯基硅油100份、乙烯基MQ硅树脂8份、含氢硅油10份、导热填料氮化铝10份、耐热填料氧化铁2份，在搅拌机中混合2小时；再加入丙烯腈抑制剂0.3份搅拌混合30分钟；最后加入含铂500mg/kg的铂-乙烯基聚硅氧烷络合物0.3份搅拌混合30分钟，出料，得到电子封装保护胶。

实施例6

将乙烯基硅油100份、乙烯基MQ硅树脂7份、含氢硅油8份、导热填料氧化铝2份、氮化铝8份、耐热填料氧化铈1份、氧化锌2份，在搅拌机中混合2小时；再加入吡啶及丙烯腈的混合物作为抑制剂0.2份搅拌混合30分钟；最后加入含铂500mg/kg的铂-四氢呋喃络合物0.5份搅拌混合30分钟，出料，得到电子封装保护胶。

实施例7

将乙烯基硅油100份、乙烯基MQ硅树脂10份、含氢硅油5份、导热填料氧化铍5份、氮化铝5份、耐热填料氧化铈3份、氧化铁1份，在搅拌机中混合2小时；再加入乙烯基环体抑制剂0.5份搅拌混合30分钟；最后加入含铂500mg/kg的铂-氨烃基聚硅氧烷络合物0.2份搅拌混合30分钟，出料，得到电子封装保护胶。

实施例8

将乙烯基硅油100份、乙烯基MQ硅树脂6份、含氢硅油9份、导热填料氧化铝4份、氮化硼6份、耐热填料氧化铈2份、氧化锌3份，在搅拌机中混合2小时；再加入抑制剂吡啶0.4份搅拌混合30分钟；最后加入含铂600mg/kg的铂-氨烃基聚硅氧烷络合物0.2份搅拌混合30分钟，出料，得到电子封装保护胶。

实施例9

将乙烯基硅油100份、乙烯基MQ硅树脂7份、含氢硅油8份、导热填料氮化硼2份、氮化铝5份、耐热填料氧化铈2份，在搅拌机中混合2小时；再加入丙烯腈抑制剂0.3份搅拌混合30分钟；最后加入含铂800mg/kg的铂-四氢呋喃络合物0.1份搅拌混合30分钟，出料，得到电子封装保护胶。

实施例10

将乙烯基硅油100份、乙烯基MQ硅树脂10份、含氢硅油5份、导热填料氮化铝8份、耐热填料氧化铈1份、氧化锌2份，在搅拌机中混合2小时；再加入丙烯腈抑制剂0.1份搅拌混合30分钟；最后加入含铂1000mg/kg的铂-四氢呋喃络合物0.1份搅拌混合30分钟，出料，得到电子封装保护胶。

对比例1

将乙烯基硅油100份、乙烯基MQ硅树脂10份、含氢硅油5份、导热填料氧化铝10份，在搅拌机中混合2小时；再加入抑制剂吡啶0.2份搅拌混合30分钟；最后加入含铂1000mg/kg的铂-四氢呋喃络合物0.3份搅拌混合30分钟，出料，得到电子封装保护胶。

对比例2

将乙烯基硅油100份、乙烯基MQ硅树脂5份、含氢硅油10份，耐热填料5份，在搅拌机中混合2小时；再加入抑制剂乙烯基环体0.5份搅拌混合30分钟；最后加入含铂100mg/kg的铂-乙烯基聚硅氧烷络合物0.5份搅拌混合30分钟，出料，得到电子封装保护胶。

对比例3

将乙烯基硅油100份、乙烯基MQ硅树脂8份、含氢硅油8份，在搅拌机中混合2小时；再加入抑制剂乙烯基双封头0.3份搅拌混合30分钟；最后加入含铂500mg/kg的铂-乙烯基聚硅氧烷络合物0.2份搅拌混合30分钟，出料，得到电子封装保护胶。

由附表可知：应用于大功率二极管芯片封装后，实施例封装胶所封装的大功率二极管的高温返偏合格率为99％以上，而对比例封装胶所封装的大功率二极管的高温返偏合格率分别为77％、86％和62％。可见，实施例中的高温返偏合格率明显高于对比例中的高温返偏合格率。因此本发明所提供的保护封装胶在大功率二极管芯片保护封装领域具有明显应用优势。

附表：硫化橡胶及二极管高温返偏合格率

Claims

1.一种大功率二极管芯片保护封装胶，其特征在于，由以下组分及重量份含量的原料制备得到：乙烯基硅油100份、硅树脂5-10份、含氢硅油5-10份、导热填料1-10份、耐热填料1-5份、抑制剂0.1-0.5份和铂催化剂0.1-0.5份。

2.根据权利要求1所述的一种大功率二极管芯片保护封装胶，其特征在于，所述的乙烯基硅油中的乙烯基位于分子链末端和/或位于分子链中间。

3.根据权利要求2所述的一种大功率二极管芯片保护封装胶，其特征在于，所述的乙烯基硅油的分子中至少含有两个乙烯基，其含量为0.01-0.15wt％，在温度25℃时乙烯基硅油的粘度为1000-15000mPa·s。

4.根据权利要求1所述的一种大功率二极管芯片保护封装胶，其特征在于，所述的硅树脂为含乙烯基含量为0.1-25wt％的MQ树脂，在温度25℃时粘度为500-50000mPa·s。

5.根据权利要求1所述的一种大功率二极管芯片保护封装胶，其特征在于，所述的含氢硅油中的硅氢基团位于分子链末端或分子支链中，硅油的含氢量为0.05-1.6wt％，在温度25℃时粘度为50-1000mPa·s。

6.根据权利要求1所述的一种大功率二极管芯片保护封装胶，其特征在于，所述的导热填料为氮化硼、碳化硅、氧化铍、氧化铝或氮化铝中的至少一种，粒径为50-1000nm。

7.根据权利要求1所述的一种大功率二极管芯片保护封装胶，其特征在于，所述的耐热填料为氧化铈、氧化铁或氧化锌中的至少一种，粒径为100-5000nm。

8.根据权利要求1所述的一种大功率二极管芯片保护封装胶，其特征在于，所述的抑制剂为乙烯基环体、乙烯基双封头、吡啶或丙烯腈中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的一种大功率二极管芯片保护封装胶，其特征在于，所述的铂催化剂为铂-氨烃基聚硅氧烷络合物、铂-乙烯基聚硅氧烷络合物或铂-四氢呋喃络合物中的一种或几种，其中铂的质量含量为100-1000mg/kg。

10.如权利要求1-9中任一项所述的大功率二极管芯片保护封装胶的制备方法，其特征在于，按配比在搅拌机中分别加入配比所需的乙烯基硅油、硅树脂、含氢硅油、导热填料、耐热填料、搅拌2小时，然后加入抑制剂再搅拌30分钟，最后加入铂催化剂搅拌30分钟，出料后即制备得到大功率二极管芯片保护封装胶。