CN103146203A - 单组份加成型硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种单组份加成型硅橡胶，由20～50质量份的乙烯基聚硅氧烷、3～18质量份的乙烯基甲基苯基聚硅氧烷、4～20质量份的含氢聚硅氧烷、0.01～0.1质量份的铂催化剂、0.3～2.5质量份的抑制剂、40～60质量份的填充剂、2.0～10质量份的添加剂和0.5～3质量份的增粘剂硫化获得。本发明提供的单组份加成型硅橡胶包括耐热添加剂和填充剂，使得硫化后制备的单组份加成型硅橡胶具有良好的耐高温和耐低温老化性能。本发明提供的单组份加成型硅橡胶包括催化抑制剂，具有较高的抑制效果，使得单组份加成型硅橡胶储存期较长。本发明提供的是加成型硅橡胶，硫化时无小分子物质产生，对封装元器件无腐蚀作用。
Description
技术领域
本发明涉及加成型硅橡胶技术领域，尤其是涉及一种单组份加成型硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是分子主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的高分子弹性体。按适用温度可分为高温硅橡胶（HTV）和室温硫化型（RTV）；按硫化机理和使用工艺不同可以分为缩聚反应型和加成反应型；按成分不同可以分为单组份硅橡胶和双组分硅橡胶。
单组份硅橡胶材料由单一组分构成，与双组份硅橡胶相比，其无需混合搅拌和真空脱泡工艺，可以直接使用，操作更加简易方便。目前市场上单组份硅橡胶主要为缩合型硅橡胶，但是缩合型硅橡胶除了硫化时产生的有机酸类、酮肟类小分子物质对灌封或密封器件有很大的腐蚀性外，同时缩合型硅橡胶作为灌封应用时，尤其是深度灌封时，常常因为胶体不能完全硫化，很大程度上降低器件的使用年限与价值。
单组份加成型耐热硅橡胶是一种新型的耐热有机硅材料，具有加成型硅橡胶的优点，且在硫化成型时，操作工艺方便简易，同时具有优异的耐热性能和电绝缘性能，是电子领域灌封或者密封用的理想耐热绝缘材料。
单组份加成型硅橡胶硫化后可在-65℃～200℃温度范围内长期使用。但随着科学技术的日益发展，对硅橡胶的使用条件提出了更高的要求，特别是在现代高精密大功率电子元器件的灌封和密封中，所用硅橡胶材料要求在250℃以上长期使用；而用于现代高速汽车，航空业，军工业用发动机周围的耐温材料要求更高的使用温度，对其所用的密封用硅橡胶提出了更高的要求，普通的硅橡胶在这种特殊条件下使用时出现脆化，失去弹性等现象，因此研制出耐高温硅橡胶材料产品，对航空、汽车、电子等现代化工业的发展有着重大的意义。
现有技术公开了多种提高硅橡胶耐热性的方法，例如苯撑橡胶的耐热温度可达400℃，但该类硅橡胶耐低温性差且价格昂贵；申请号为200610036843.2的中国专利公开了以氧化铁和富含铈的稀土氧化物为添加剂，制备得到了单组份缩合型耐热硅橡胶，但其硫化产生的小分子物质对封装元器件有腐蚀作用，从而降低了封装原件的使用价值。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种单组份加成型硅橡胶及其制备方法，本发明提供的单组份加成型硅橡胶具有良好的耐高温性能、耐低温性能且没有腐蚀性。
本发明提供了一种单组份加成型硅橡胶，由20～50质量份的乙烯基聚硅氧烷、3～18质量份的乙烯基甲基苯基聚硅氧烷、4～20质量份的含氢聚硅氧烷、0.01～0.1质量份的铂催化剂、0.3～2.5质量份的抑制剂、40～70质量份的填充剂、2.0～10质量份的添加剂和0.5～3质量份的增粘剂硫化获得。
优选的，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为500mPa·s～20000mPa·s，所述乙烯基聚硅氧烷中乙烯基质量分数为0.15%～1.2%。
优选的，所述乙烯基甲基苯基聚硅氧烷的粘度为400mPa·s～2000mPa·s，所述乙烯基甲基苯基聚硅氧烷中乙烯基质量分数为0.2%～0.6%，所述乙烯基甲基苯基聚硅氧烷中苯基质量分数为3%～17%。
优选的，所述含氢聚硅氧烷的粘度为30mPa·s～100mPa·s，所述含氢聚硅氧烷中Si-H键中-H的质量分数为0.3%～0.7%。
优选的，所述与乙烯基聚硅氧烷中乙烯基的摩尔数与乙烯基甲基苯基聚硅氧烷中乙烯基的摩尔数的和与含氢聚硅氧烷中的Si-H基的摩尔数的比为0.5～1。
优选的，所述铂催化剂中铂的质量浓度为1000ppm～5000ppm。
优选的，所述铂催化剂选自甲基乙烯基聚硅氧烷配位的铂络合物、邻苯二甲酸二乙酯配位的铂络合物和氯铂酸异丙醇溶液中的一种。
优选的，所述抑制剂选自炔醇化合物、三聚氰酸三烯丙酯、三烯丙基异氰脲酸酯、N-甲基-N-乙烯基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙氧基喹啉、4-乙烯基-吡啶和2,2-联吡啶中的一种或几种；
所述填充剂选自白炭黑、石英粉、氧化铝、氧化锌、氢氧化铝、氧化锌、二氧化硅和氧化镁中的一种或几种；
所述添加剂选自氧化铁红、氧化铈、氢氧化铈和氧化锡中的一种或者几种；
所述增粘剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和烯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
本发明还提供了一种单组份加成型硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
将20～50质量份的乙烯基聚硅氧烷、3～18质量份的乙烯基甲基苯基聚硅氧烷、40～70质量份的填充剂、2.0～10质量份的添加剂和0.5～3.0质量份的增粘剂混合得到第一混合物；
将0.01～0.1质量份的铂催化剂、0.3～2.5质量份的抑制剂和4～20质量份的含氢聚硅氧烷混合得到第二混合物；
将第一混合物和第二混合物混合、脱泡、硫化，得到单组份加成型硅橡胶。
优选的，所述硫化的温度为120℃～200℃，所述硫化的时间为30min～60min。
与现有技术相比，本发明提供了一种单组份加成型硅橡胶，由20～50质量份的乙烯基聚硅氧烷、3～18质量份的乙烯基甲基苯基聚硅氧烷、4～20质量份的含氢聚硅氧烷、0.01～0.1质量份的铂催化剂、0.3～2.5质量份的抑制剂、40～70质量份的填充剂、2.0～10质量份的添加剂和0.5～3质量份的增粘剂硫化获得。本发明提供的单组份加成型硅橡胶包括耐热添加剂和填充剂，使得硫化后制备的单组份加成型硅橡胶具有良好的耐高温和耐低温老化性能，且具有良好的力学性能。本发明提供的单组份加成型硅橡胶还包括催化抑制剂，具有较高的抑制效果，使得制备的单组份加成型硅橡胶储存期较长。本发明提供的是加成型硅橡胶，硫化时无小分子物质产生，对封装原器件没有腐蚀作用，且原料价格低廉，成本较低。实验结果表明，本发明提供的单组份加成型硅橡胶300℃，30天高温老化，以及-70℃，30天低温老化，性能优异。
具体实施方式
本发明提供了一种单组份加成型硅橡胶，由20～50质量份的乙烯基聚硅氧烷、3～18质量份的乙烯基甲基苯基聚硅氧烷、4～20质量份的含氢聚硅氧烷、0.01～0.1质量份的铂催化剂、0.3～2.5质量份的抑制剂、40～70质量份的填充剂、2.0～10质量份的添加剂和0.5～3质量份的增粘剂硫化获得。
在本发明中，优选的，所述单组份加成型硅橡胶由25～45质量份的乙烯基聚硅氧烷、5～15质量份的乙烯基甲基苯基聚硅氧烷、8～15质量份的含氢聚硅氧烷、0.015～0.09质量份的铂催化剂、0.5～2质量份的抑制剂、40～65质量份的填充剂、2.0～8质量份的添加剂和0.8～2.5质量份的增粘剂硫化获得。
在本发明中，所述乙烯基聚硅氧烷优选具有式（I）结构，
CH2=CHSi(CH3)2-[O-Si(CH3)2]a-[O-SiR1(CH3)]b-O-Si(CH3)2CH=CH2
式（I）；
式（I）中，R1选自—CH3或—CH=CH2；
a为聚合度，优选为150≤a≤1200，更优选为200≤a≤1000，b为聚合度，优选为0≤b≤20，更优选为5≤b≤15。
在本发明中，具有式（I）结构的乙烯基聚硅氧烷优选为R1为—CH3，此时，乙烯基聚硅氧烷具有式（I-a）的结构；
a为聚合度，优选为150≤a≤1200，更优选为200≤a≤1000，b为聚合度，优选为0≤b≤20，更优选为5≤b≤15。
在本发明中，具有式（I）结构的乙烯基聚硅氧烷优选为R1为—CH=CH2，此时，乙烯基聚硅氧烷具有式（I-b）的结构；
a为聚合度，优选为150≤a≤1200，更优选为200≤a≤1000，b为聚合度，优选为0≤b≤20，更优选为5≤b≤15。
本发明对于所述乙烯基聚硅氧烷的来源并无限制，可以为市售。
在本发明中，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度优选为500mPa·s～20000mPa·s，所述乙烯基聚硅氧烷中乙烯基质量分数优选为0.15%～1.2%。
在本发明中，所述乙烯基甲基苯基聚硅氧烷具有式（II）结构，
式（II）中，R2选自—CH3或—CH=CH2；
i为聚合度，优选为100≤i≤380，更优选为120≤i≤350，j为聚合度，优选5≤j≤20，更优选为8≤j≤17，k为聚合度，优选为0≤k≤40，更优选为5≤k≤35。
在本发明中，具有式（II）结构的乙烯基甲基苯基聚硅氧烷优选为R2为—CH3，此时，乙烯基甲基苯基聚硅氧烷具有式（II-a）的结构；
i为聚合度，优选为100≤i≤380，更优选为120≤i≤350，j为聚合度，优选5≤j≤20，更优选为8≤j≤17，k为聚合度，优选为0≤k≤40，更优选为5≤k≤35。
在本发明中，具有式（II）结构的乙烯基甲基苯基聚硅氧烷优选为R2为—CH=CH2，此时，乙烯基甲基苯基聚硅氧烷具有式（II-b）的结构；
i为聚合度，优选为100≤i≤380，更优选为120≤i≤350，j为聚合度，优选5≤j≤20，更优选为8≤j≤17，k为聚合度，优选为0≤k≤40，更优选为5≤k≤35。
本发明对于所述乙烯基甲基苯基聚硅氧烷的来源并无限制，可以为市售。
在本发明中，所述乙烯基甲基苯基聚硅氧烷的粘度优选为400mPa·s～2000mPa·s，所述乙烯基甲基苯基聚硅氧烷中乙烯基质量分数优选为0.2%～0.6%，所述乙烯基甲基苯基聚硅氧烷中苯基质量分数为3%～17%。
在本发明中，所述含氢聚硅氧烷具有式（III）结构，
SiR3(CH3)2-[O-Si(CH3)2]m-[O-SiH(CH3)]n-SiR4(CH3)2
式（III）；
式（III）中，R3选自—CH3或—H，R4选自—CH3或—H；
m为聚合度，优选为8≤m≤15，更优选为10≤m≤13，n为聚合度，优选为3≤n≤20，更优选为5≤n≤18。
在本发明中，具有式（III）结构的含氢聚硅氧烷优选R3为—H，R4选为—CH3，此时，含氢聚硅氧烷具有式（III-a）的结构；
m为聚合度，优选为8≤m≤15，更优选为10≤m≤13，n为聚合度，优选为3≤n≤20，更优选为5≤n≤18。
在本发明中，具有式（III）结构的含氢聚硅氧烷优选R3为—H，R4选为—H，此时，含氢聚硅氧烷具有式（III-b）的结构；
m为聚合度，优选为8≤m≤15，更优选为10≤m≤13，n为聚合度，优选为3≤n≤20，更优选为5≤n≤18。
在本发明中，具有式（III）结构的含氢聚硅氧烷优选R3为—CH3，R4选为—H，此时，含氢聚硅氧烷具有式（III-c）的结构；
m为聚合度，优选为8≤m≤15，更优选为10≤m≤13，n为聚合度，优选为3≤n≤20，更优选为5≤n≤18。
在本发明中，具有式（III）结构的含氢聚硅氧烷优选R3为—CH3，R4选为—CH3，此时，含氢聚硅氧烷具有式（III-d）的结构；
m为聚合度，优选为8≤m≤15，更优选为10≤m≤13，n为聚合度，优选为3≤n≤20，更优选为5≤n≤18。
本发明对于所述含氢聚硅氧烷的来源并无限制，可以为市售。
在本发明中，所述含氢聚硅氧烷的粘度优选为30mPa·s～100mPa·s，所述含氢聚硅氧烷中Si-H键中-H的质量分数优选为0.3%～0.7%。
在本发明中，所述与乙烯基聚硅氧烷中乙烯基的摩尔数与乙烯基甲基苯基聚硅氧烷中乙烯基的摩尔数的和与含氢聚硅氧烷中的Si-H基的摩尔数的比优选为0.5～1，更优选为0.6～0.8。
在本发明中，所述铂催化剂优选选自甲基乙烯基聚硅氧烷配位的铂络合物、邻苯二甲酸二乙酯配位的铂络合物和氯铂酸异丙醇溶液中的一种，更优选为甲基乙烯基聚硅氧烷配位的铂络合物；所述铂催化剂中铂的质量浓度优选为1000ppm～5000ppm，更优选为2000ppm～5000ppm。本发明对于所述甲基乙烯基聚硅氧烷配位的铂络合物、邻苯二甲酸二乙酯配位的铂络合物和氯铂酸异丙醇溶液的来源没有特殊限制，可以为市售。
在本发明中，所述抑制剂选自炔醇化合物、三聚氰酸三烯丙酯、三烯丙基异氰脲酸酯、N-甲基-N-乙烯基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙氧基喹啉、4-乙烯基-吡啶和2,2-联吡啶中的一种或几种；更优选选自炔醇化合物、三聚氰酸三烯丙酯、三烯丙基异氰脲酸酯、N-甲基-N-乙烯基乙酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种；所述炔醇化合物优选为乙炔基环己醇。本发明对于所述乙炔基环己醇、三聚氰酸三烯丙酯、三烯丙基异氰脲酸酯、N-甲基-N-乙烯基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙氧基喹啉、4-乙烯基-吡啶和2,2-联吡啶的来源没有特殊限制，可以为市售。
在本发明中，所述填充剂优选选自白炭黑、石英粉、氧化铝、氧化锌、氢氧化铝、氧化锌、二氧化硅和氧化镁中的一种或几种；更优选选自白炭黑、石英粉、氧化铝、二氧化硅和氢氧化铝中的一种或几种；所述白炭黑、石英粉、氧化铝、氧化锌、氢氧化铝、氧化锌、二氧化硅和氧化镁可以为六甲基二硅氮烷或硅氧烷处理也可以不处理，优选经过六甲基二硅氮烷处理。本发明对于所述白炭黑、电子级石英粉、氧化铝、氧化锌、氢氧化铝、氧化锌、二氧化硅和氧化镁的来源没有特殊限制，可以为市售。其中，所述石英粉优选为电子级石英粉，所述石英粉、氧化铝、氧化锌、氢氧化铝、氧化锌、二氧化硅和氧化镁的粒径优选为3～12μm。
在本发明中，所述添加剂优选选自氧化铁红、氧化铈、氢氧化铈和氧化锡中的一种或者几种，更优选选自氧化铁红、氧化铈和氢氧化铈中的一种或几种。本发明对于所述氧化铁红、氧化铈、氢氧化铈和氧化锡的来源没有限制，可以为市售。
在本发明中，所述增粘剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和烯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种；更优选选自乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷和烯丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。本发明对于所述烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和烯丙基三乙氧基硅烷的来源没有特殊限制，可以为市售。
本发明还提供了一种单组份加成型硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
将20～50质量份的乙烯基聚硅氧烷、3～18质量份的乙烯基甲基苯基聚硅氧烷、40～70质量份的填充剂、2.0～10质量份的添加剂和0.5～3.0质量份的增粘剂混合得到第一混合物；
将0.01～0.1质量份的铂催化剂、0.3～2.5质量份的抑制剂和4～20质量份的含氢聚硅氧烷混合得到第二混合物；
将第一混合物和第二混合物混合、脱泡、硫化，得到单组份加成型硅橡胶。
本发明首先将20～50质量份的乙烯基聚硅氧烷、3～18质量份的乙烯基甲基苯基聚硅氧烷、40～70质量份的填充剂、2.0～10质量份的添加剂和0.5～3.0质量份的增粘剂混合得到第一混合物。本发明对于所述混合方式并无限制，本领域技术人员熟知的混合方式即可，优选为搅拌混合，更优选为真空搅拌混合，最优选为在真空度为-0.098MPa的条件下搅拌混合。
在本发明中，所述乙烯基聚硅氧烷、乙烯基甲基苯基聚硅氧烷的结构为上述技术方案所述结构，在此不再赘述。
在本发明中，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度优选为500mPa·s～20000mPa·s，所述乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量优选为0.15%～1.2%。
在本发明中，所述乙烯基甲基苯基聚硅氧烷的粘度优选为400mPa·s～2000mPa·s，所述乙烯基含量优选为0.2%～0.6%，所述苯基含量优选为3%～17%。
在本发明中，所述填充剂优选选自白炭黑、石英粉、氧化铝、氧化锌、氢氧化铝、氧化锌、二氧化硅和氧化镁中的一种或几种；更优选选自白炭黑、石英粉、氧化铝、二氧化硅和氢氧化铝中的一种或几种；所述白炭黑、石英粉、氧化铝、氧化锌、氢氧化铝、氧化锌、二氧化硅和氧化镁可以为六甲基二硅氮烷或硅氧烷处理也可以不处理，优选经过六甲基二硅氮烷处理。其中，所述石英粉优选为电子级石英粉，所述石英粉、氧化铝、氧化锌、氢氧化铝、氧化锌、二氧化硅和氧化镁的粒径优选为3～12μm。
在本发明中，所述添加剂优选选自氧化铁红、氧化铈、氢氧化铈和氧化锡中的一种或者几种，更优选选自氧化铁红、氧化铈和氢氧化铈中的一种或几种。在本发明中，所述增粘剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和烯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种；更优选选自乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷和烯丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
本发明将0.01～0.1质量份的铂催化剂、0.3～2.5质量份的抑制剂和4～20质量份的含氢聚硅氧烷混合得到第二混合物。具体为将将0.01～0.1质量份的铂催化剂、0.3～2.5质量份的抑制剂和4～20质量份的含氢聚硅氧烷混合、冷却后得到第二混合物。本发明对于所述混合的方式并无限制，本领域技术人员熟知的混合的方式即可，优选为搅拌混合，更优选为真空搅拌混合，最优选为在真空度为-0.098MPa的条件下搅拌混合。本发明对于所述冷却方式并无限制，本领域技术人员熟知的冷却方式即可，优选冷却至室温。
在本发明中，所述铂催化剂优选选自甲基乙烯基聚硅氧烷配位的铂络合物、邻苯二甲酸二乙酯配位的铂络合物和氯铂酸异丙醇溶液中的一种，更优选为甲基乙烯基聚硅氧烷配位的铂络合物；所述铂催化剂中铂的质量浓度优选为1000ppm～5000ppm，更优选为2000ppm～5000ppm。在本发明中，所述抑制剂选自炔醇化合物、三聚氰酸三烯丙酯、三烯丙基异氰脲酸酯、N-甲基-N-乙烯基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙氧基喹啉、4-乙烯基-吡啶和2,2-联吡啶中的一种或几种；更优选选自炔醇化合物、三聚氰酸三烯丙酯、三烯丙基异氰脲酸酯、N-甲基-N-乙烯基乙酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种；所述炔醇化合物优选为乙炔基环己醇。
在本发明中，所述含氢聚硅氧烷的结构为上述技术方案所述结构，在此不再赘述，所述含氢聚硅氧烷的粘度优选为30mPa·s～100mPa·s，所述Si-H键中-H的质量分数优选为0.3%～0.7%。
得到第一混合物和第二混合物后，将第一混合物和第二混合物混合、脱泡、硫化，得到单组份加成型硅橡胶。
本发明对于所述混合方式并无限制，本领域技术人员熟知的混合方式即可，优选为搅拌混合，更优选为真空搅拌混合，最优选为在真空度为-0.098MPa，低于60℃的温度下搅拌混合。本发明对于所述脱泡方式并无限制，优选为真空脱泡，更优选在真空度为-0.098MPa，低于40℃的温度下脱泡10min～60min。所述硫化的温度优选为120℃～200℃，所述硫化的时间优选为30min～60min，更优选为20min～40min。
本发明提供的单组份加成型硅橡胶包括耐热添加剂和填充剂，使得硫化后制备的单组份加成型硅橡胶具有良好的耐高温和耐低温老化性能，且具有良好的力学性能。本发明提供的单组份加成型硅橡胶还包括催化抑制剂，具有较高的抑制效果，使得制备的单组份加成型硅橡胶储存期较长。
此外，本发明提供的是加成型硅橡胶，硫化时无小分子物质产生，对封装原器件没有腐蚀作用，且原料价格低廉，成本较低，使用方便。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的单组份加成型硅橡胶及其制备方法进行详细描述。
实施例1
向容积为2升的行星搅拌机中加入400g乙烯基聚硅氧烷（粘度500mPa·s，乙烯基质量分数0.68%），再加入200g的乙烯基甲基苯基聚硅氧烷（粘度为400mPa·s，乙烯基质量分数0.55%，苯基质量分数3.2%），然后加入300g粒径为5μm的石英粉、250g粒径为10μm的氧化铝、40g氧化铁红和10g表面经过六甲基二硅氮烷处理过得气相二氧化硅，在真空度为-0.098MPa的条件下搅拌30min，然后加入16g乙烯基三乙氧基硅烷，在真空度为-0.098MPa的条件下抽真空搅拌60min，停机出料，得到第一混合物。
将0.2g甲基乙烯基聚硅氧烷络合的铂催化剂（Pt质量分数为5000ppm），4.0g的乙炔基环己醇和100g含氢聚硅氧烷（粘度为40mPa·s，硅氢键中-H的质量分数0.38%）在真空度为-0.098MPa的条件下混合均匀，冷却后，得到第二混合物。
将第一混合物和第二混合物混合，在真空度为-0.098MPa，温度为35℃的条件下低速搅拌60min，待混合物冷却后得到单组份加成型硅橡胶组合物。单组份加成型硅橡胶组合物在120℃的温度下硫化60min，得到单组份加成型硅橡胶。
对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行300℃，30天的高温老化性能测定，结果见表1，表1为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶高温老化性能测定结果；对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行25℃，30天的常温老化性能测定，结果见表2，表2为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶常温老化性能测定结果；对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行-70℃，30天的低温老化性能测定，结果见表3，表3为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶低温老化性能测定结果。
实施例2
向容积为2升的行星搅拌机中加入400g乙烯基聚硅氧烷（粘度为1000mPa·s，乙烯基质量分数0.52%），再加入200g的乙烯基甲基苯基聚硅氧烷（粘度为400mPa·s，乙烯基质量分数0.55%，苯基质量分数3.2%），然后加入450g粒径为5μm石英粉、150g粒径为10μm氧化铝、80g氧化铁红和20g表面经过六甲基二硅氮烷处理过得气相二氧化硅，在真空度为-0.098MPa的条件下搅拌30min，然后加入20g乙烯基三乙氧基硅烷，在真空度为-0.098MPa的条件下搅拌60min，停机出料，得到第一混合物。将0.2g甲基乙烯基聚硅氧烷络合的铂催化剂（Pt质量分数为5000ppm），10g的三聚氰酸三烯丙酯和85g含氢聚硅氧烷（粘度为40mPa·s，硅氢键中-H的质量分数0.38%）在真空为-0.098MPa的条件下混合均匀，待冷却后，得到第二混合物。
将第一混合物和第二混合物混合，在真空度为-0.098MPa，温度为35℃的条件下低速搅拌60min，待混合物冷却后得到单组份加成型硅橡胶组合物。单组份加成型硅橡胶组合物在150℃的温度下硫化30min，得到单组份加成型硅橡胶。
对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行300℃，30天的高温老化性能测定，结果见表1，表1为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶高温老化性能测定结果；对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行25℃，30天的常温老化性能测定，结果见表2，表2为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶常温老化性能测定结果；对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行-70℃，30天的低温老化性能测定，结果见表3，表3为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶低温老化性能测定结果。
实施例3
向容积为2升的行星搅拌机中加入500g乙烯基聚硅氧烷（粘度为2000mPa·s，乙烯基质量分数0.48%），再加入100g的乙烯基甲基苯基聚硅氧烷（粘度为400mPa·s，乙烯基质量分数0.45%，苯基质量分数7.6%），然后加入300g粒径为5μm的石英粉、250g粒径为10μm氧化铝、80g氧化铈和30g表面经过六甲基二硅氮烷处理过得气相二氧化硅，在真空度为-0.098MPa的条件下搅拌30min，然后加入20g烯丙基三乙氧基硅烷，在真空度为-0.098MPa的条件下抽真空搅拌60min，停机出料，得到第一混合物。
将0.1g甲基乙烯基聚硅氧烷络合的铂催化剂（Pt质量分数为5000ppm），5.4g的三烯丙基异氰脲酸酯和80g含氢聚硅氧烷（粘度为80mPa·s，硅氢键中-H的质量分数0.42%）在真空度为-0.098MPa的条件下混合均匀，冷却后，得到第二混合物。
将第一混合物和第二混合物混合，在真空度为-0.098MPa，温度为35℃的条件下低速搅拌60min，待混合物冷却后得到单组份加成型硅橡胶组合物。单组份加成型硅橡胶组合物在180℃的温度下硫化25min，得到单组份加成型硅橡胶。
对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行300℃，30天的高温老化性能测定，结果见表1，表1为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶高温老化性能测定结果；对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行25℃，30天的常温老化性能测定，结果见表2，表2为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶常温老化性能测定结果；对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行-70℃，30天的低温老化性能测定，结果见表3，表3为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶低温老化性能测定结果。
实施例4
向容积为2升的行星搅拌机中加入500g乙烯基聚硅氧烷（粘度为5000mPa·s，乙烯基质量分数0.36%），再加入100g的乙烯基甲基苯基聚硅氧烷（粘度为1000mPa·s，乙烯基质量分数0.38%，苯基质量分数8.4%），然后加入400g粒径为5μm的石英粉、150g粒径为10μm的氧化铝、120g氧化铈和10g表面经过六甲基二硅氮烷处理过得气相二氧化硅，在真空度为-0.098MPa的条件下搅拌30min，、然后加入30g烯丙基三乙氧基三乙氧基硅烷，在真空度为-0.098MPa的条件下抽真空搅拌60min，停机出料，得到第一混合物。
将0.2g甲基乙烯基聚硅氧烷络合的铂催化剂（Pt质量分数为5000ppm），8.5g的N-甲基-N-乙烯基乙酰胺和65g含氢聚硅氧烷（粘度为80mPa·s，硅氢键中-H的质量分数0.42%）在真空度为-0.098MPa的条件下混合均匀，冷却后，得到第二混合物。
将第一混合物和第二混合物混合，在真空度为-0.098MPa，温度为35℃的条件下低速搅拌60min，待混合物冷却后得到单组份加成型硅橡胶组合物。单组份加成型硅橡胶组合物在200℃的温度下硫化20min，得到单组份加成型硅橡胶。
对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行300℃，30天的高温老化性能测定，结果见表1，表1为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶高温老化性能测定结果；对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行25℃，30天的常温老化性能测定，结果见表2，表2为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶常温老化性能测定结果；对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行-70℃，30天的低温老化性能测定，结果见表3，表3为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶低温老化性能测定结果。
实施例5
向容积为2升的行星搅拌机中加入300g乙烯基聚硅氧烷（粘度为7500mPa·s，乙烯基质量分数0.83%），再加入200g的乙烯基甲基苯基聚硅氧烷（粘度为1000mPa·s，乙烯基质量分数0.38%，苯基质量分数8.4%），然后加入500g粒径为5μm石英粉、100g粒径为10μm的氧化铝、40g氧化铁红和20g氧化铈，在真空度为-0.098MPa的条件下搅拌30min，然后加入30g乙烯基三甲氧基硅烷，在真空度为-0.098MPa的条件下抽真空搅拌60min，停机出料，得到第一混合物。
将0.2g甲基乙烯基聚硅氧烷络合的铂催化剂（Pt质量分数为5000ppm），6.0g的N,N-二甲基乙酰胺和120g含氢聚硅氧烷（粘度为40mPa·s，硅氢键中-H的质量分数0.54%）在真空度为-0.098MPa的条件下混合均匀，冷却后，得到第二混合物。
将第一混合物和第二混合物混合，在真空度为-0.098MPa，温度为35℃的条件下低速搅拌60min，待混合物冷却后得到单组份加成型硅橡胶组合物。单组份加成型硅橡胶组合物在200℃的温度下硫化35min，得到单组份加成型硅橡胶。
对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行300℃，30天的高温老化性能测定，结果见表1，表1为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶高温老化性能测定结果；对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行25℃，30天的常温老化性能测定，结果见表2，表2为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶常温老化性能测定结果；对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行-70℃，30天的低温老化性能测定，结果见表3，表3为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶低温老化性能测定结果。
实施例6
向容积为2升行星搅拌机中加入300g乙烯基聚硅氧烷（粘度为10000mPa·s，乙烯基质量分数1.0%），再加入200g的乙烯基甲基苯基聚硅氧烷（粘度为1000mPa·s，乙烯基质量分数0.32%，苯基质量分数12.1%），然后加入粒径为5μm的500g石英粉、100g粒径为10μm的氧化铝、60g氧化铁红和40g氧化铈，在真空度为-0.098MPa的条件下搅拌30min，然后加入30g烯丙基三甲氧基硅烷，在真空度为-0.098MPa的条件下抽真空搅拌60min，停机出料，得到第一混合物。
将0.4g甲基乙烯基聚硅氧烷络合的铂催化剂（Pt质量分数为5000ppm），15g的乙氧基喹啉和140g含氢聚硅氧烷（粘度为40mPa·s，硅氢键中-H的质量分数0.54%）在真空度为-0.098MPa的条件下混合均匀，冷却后，得到第二混合物。
将第一混合物和第二混合物混合，在真空度为-0.098MPa，温度为35℃的条件下低速搅拌60min，待混合物冷却后得到单组份加成型硅橡胶组合物。单组份加成型硅橡胶组合物在150℃的温度下硫化40min，得到单组份加成型硅橡胶。
对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行300℃，30天的高温老化性能测定，结果见表1，表1为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶高温老化性能测定结果；对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行25℃，30天的常温老化性能测定，结果见表2，表2为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶常温老化性能测定结果；对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行-70℃，30天的低温老化性能测定，结果见表3，表3为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶低温老化性能测定结果。
实施例7
向容积为2升的行星搅拌机中加入550g乙烯基聚硅氧烷（粘度为15000mPa·s，乙烯基质量分数0.24%），再加入50g的乙烯基甲基苯基聚硅氧烷（粘度为2000mPa·s，乙烯基质量分数0.28%，苯基质量分数13.5%），然后加入300g粒径为5μm的石英粉、200g粒径为10μm的氧化锌、40g氧化铁红和20g氧化铈，在真空度为-0.098MPa的条件下搅拌30min，然后加入10g烯丙基三乙氧基硅烷和20g乙烯基三乙氧基硅烷，在真空度为-0.098MPa的条件下抽真空搅拌60min，停机出料，得到第一混合物。
将0.5g甲基乙烯基聚硅氧烷络合的铂催化剂（Pt质量分数为5000ppm），4.0g的乙炔环己醇，12g三聚氰酸三烯丙酯和80g含氢聚硅氧烷（粘度为80mPa·s，硅氢键中-H的质量分数0.61%）在真空度为-0.098MPa的条件下混合均匀，冷却后，得到第二混合物。
将第一混合物和第二混合物混合，在真空度为-0.098MPa，温度为35℃的条件下低速搅拌60min，待混合物冷却后得到单组份加成型硅橡胶组合物。单组份加成型硅橡胶组合物在180℃的温度下硫化35min，得到单组份加成型硅橡胶。
对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行300℃，30天的高温老化性能测定，结果见表1，表1为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶高温老化性能测定结果；对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行25℃，30天的常温老化性能测定，结果见表2，表2为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶常温老化性能测定结果；对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行-70℃，30天的低温老化性能测定，结果见表3，表3为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶低温老化性能测定结果。
实施例8
向容积为2升的行星搅拌机中加入550g乙烯基聚硅氧烷（粘度为20000mPa·s，乙烯基质量分数0.18%），再加入50g的乙烯基甲基苯基聚硅氧烷（粘度为2000mPa·s，乙烯基质量分数0.24%，苯基质量分数16.8%），然后加入500g粒径为5μm的石英粉、100g粒径为10μm的氧化镁、40g氧化铁红和80g氧化铈，在真空度为-0.098MPa的条件下搅拌30min，然后加入20g烯丙基三乙氧基硅烷和10g乙烯基三乙氧基硅烷，在真空度为-0.098MPa的条件下抽真空搅拌60min，停机出料，得到第一混合物。
将1.0g甲基乙烯基聚硅氧烷络合的铂催化剂（Pt质量分数为5000ppm），8.0g的4-乙烯基-吡啶，16g三聚氰酸三烯丙酯和65g含氢聚硅氧烷（粘度为80mPa·s，硅氢键中-H的质量分数0.61%）在真空度为-0.098MPa的条件下混合均匀，冷却后，得到第二混合物。
将第一混合物和第二混合物混合，在真空度为-0.098MPa，温度为35℃的条件下低速搅拌60min，待混合物冷却后得到单组份加成型硅橡胶组合物。单组份加成型硅橡胶组合物在160℃的温度下硫化30min，得到单组份加成型硅橡胶。
对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行300℃，30天的高温老化性能测定，结果见表1，表1为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶高温老化性能测定结果；对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行25℃，30天的常温老化性能测定，结果见表2，表2为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶常温老化性能测定结果；对制备得到的单组份加成型硅橡胶的性能进行-70℃，30天的低温老化性能测定，结果见表3，表3为本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶低温老化性能测定结果。
表1本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶高温老化性能测定结果
由表1可知，本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶耐高温性能好。
表2本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶常温老化性能测定结果
由表2可知，本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶常温性能好。
表3本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶低温老化性能测定结果
由表2可知，本发明实施例制备的单组份加成型硅橡胶耐低温性能好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种单组份加成型硅橡胶，其特征在于，由20～50质量份的乙烯基聚硅氧烷、3～18质量份的乙烯基甲基苯基聚硅氧烷、4～20质量份的含氢聚硅氧烷、0.01～0.1质量份的铂催化剂、0.3～2.5质量份的抑制剂、40～70质量份的填充剂、2.0～10质量份的添加剂和0.5～3质量份的增粘剂硫化获得。
2.根据权利要求1所述的单组份加成型硅橡胶，其特征在于，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为500mPa·s～20000mPa·s，所述乙烯基聚硅氧烷中乙烯基质量分数为0.15%～1.2%。
3.根据权利要求1所述的单组份加成型硅橡胶，其特征在于，所述乙烯基甲基苯基聚硅氧烷的粘度为400mPa·s～2000mPa·s，所述乙烯基甲基苯基聚硅氧烷中乙烯基质量分数为0.2%～0.6%，所述乙烯基甲基苯基聚硅氧烷中苯基质量分数为3%～17%。
4.根据权利要求1所述的单组份加成型硅橡胶，其特征在于，所述含氢聚硅氧烷的粘度为30mPa·s～100mPa·s，所述含氢聚硅氧烷中Si-H键中-H的质量分数为0.3%～0.7%。
5.根据权利要求1所述的单组份加成型硅橡胶，其特征在于，所述与乙烯基聚硅氧烷中乙烯基的摩尔数与乙烯基甲基苯基聚硅氧烷中乙烯基的摩尔数的和与含氢聚硅氧烷中的Si-H基的摩尔数的比为0.5～1。
6.根据权利要求1所述的单组份加成型硅橡胶，其特征在于，所述铂催化剂中铂的质量浓度为1000ppm～5000ppm。
7.根据权利要求1所述的单组份加成型硅橡胶，其特征在于，所述铂催化剂选自甲基乙烯基聚硅氧烷配位的铂络合物、邻苯二甲酸二乙酯配位的铂络合物和氯铂酸异丙醇溶液中的一种。
8.根据权利要求1所述的单组份加成型硅橡胶，其特征在于，所述抑制剂选自炔醇化合物、三聚氰酸三烯丙酯、三烯丙基异氰脲酸酯、N-甲基-N-乙烯基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙氧基喹啉、4-乙烯基-吡啶和2,2-联吡啶中的一种或几种；
所述填充剂选自白炭黑、石英粉、氧化铝、氧化锌、氢氧化铝、氧化锌、二氧化硅和氧化镁中的一种或几种；
所述添加剂选自氧化铁红、氧化铈、氢氧化铈和氧化锡中的一种或者几种；
所述增粘剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和烯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
9.一种单组份加成型硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将20～50质量份的乙烯基聚硅氧烷、3～18质量份的乙烯基甲基苯基聚硅氧烷、40～70质量份的填充剂、2.0～10质量份的添加剂和0.5～3.0质量份的增粘剂混合得到第一混合物；
将0.01～0.1质量份的铂催化剂、0.3～2.5质量份的抑制剂和4～20质量份的含氢聚硅氧烷混合得到第二混合物；
将第一混合物和第二混合物混合、脱泡、硫化，得到单组份加成型硅橡胶。
10.根据权利要求9所述的单组份加成型硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述硫化的温度为120℃～200℃，所述硫化的时间为30min～60min。
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