CN109735112A - 加成型有机硅导热凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种加成型有机硅导热凝胶及其制备方法，以重量份计，该加成型有机硅导热凝胶由包括如下组分的原料制备而成：基料100份、侧链含氢硅油1‑5份、端含氢硅油0.2‑3份、抑制剂0.01‑0.3份；以重量份计，所述基料由包括如下组分的原料制备得到：100份端乙烯基硅油、4～10份气相法白炭黑、2～8份二乙烯基四甲基二硅氮烷、2～8份四甲基二硅氮烷、480‑520份导热填料；所述加成型有机硅导热凝胶的制备原料还包括适量的催化剂。该加成型有机硅导热凝胶不仅具有较高的导热系数，而且具有良好的强度韧性、粉体不易沉降的特点。
Description
技术领域
本发明涉及导热凝胶技术领域，特别是涉及一种加成型有机硅导热凝胶及其制备方法。
背景技术
随着电子电器行业的发展，对电子元器件的散热提出了越来越高的要求，热界面材料发挥着越来越重要的作用。目前普遍使用的热界面材料主要是导热硅脂、导热硅胶垫片、导热凝胶等，其中导热凝胶作为一种新型的热界面材料备受关注。与导热硅脂相比，导热凝胶可以通过自身的硫化而避免固液分离最终变干；与导热硅胶片相比，导热凝胶通过点胶进行施工，无安装应力，无需进行预成型、模切等复杂工艺，而且可以实现对不规则的导热界面进行填充，起到散热的效果。因此，导热凝胶结合了导热硅脂和导热硅胶片的优点。
但是现有的导热凝胶往往存在如下两方面的问题：一方面，为了实现高导热率，导热凝胶中往往采用高填充量及大粒径(高达数十微米)导热粉体，导致导热凝胶的强度韧性差；另一方面，为了实现良好的挤出性以保证易于点胶施工，导热凝胶采用的乙烯基硅油粘度往往较低，一般只有几百mPa·s，这导致导热凝胶在储存过程中易发生粉体沉降，从而影响导热凝胶的使用。
发明内容
基于此，本发明提供了一种加成型有机硅导热凝胶，该加成型有机硅导热凝胶不仅具有较高的导热系数，而且具有良好的强度韧性、粉体不易沉降的特点。
具体技术方案如下：
一种加成型有机硅导热凝胶，以重量份计，由包括如下组分的原料制备而成：
以重量份计，所述基料由包括如下组分的原料制备得到：
端乙烯基硅油 100份
气相法白炭黑 4～10份
二乙烯基四甲基二硅氮烷 2～8份
四甲基二硅氮烷 2～8份
导热填料 480-520份；
所述加成型有机硅导热凝胶的制备原料还包括适量的催化剂。
在其中一些实施例中，所述端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.1wt％～1wt％。
在其中一些实施例中，所述端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.3wt％～0.6wt％。
在其中一些实施例中，所述气相法白炭黑的比表面积为100～380m2/g。
在其中一些实施例中，所述气相法白炭黑的比表面积为280～320m2/g。
在其中一些实施例中，所述导热填料为氧化铝粉体。
在其中一些实施例中，所述氧化铝粉体为球型氧化铝或类球型氧化铝，所述氧化铝粉体的平均粒径为5～30um。
在其中一些实施例中，所述氧化铝粉体的平均粒径为9～12um。氧化铝粉体的粒径优选为9～12um时使导热凝胶具有更高的拉伸强度、断裂伸长率和导热系数。
在其中一些实施例中，所述基料的制备方法包括如下步骤：
将所述端乙烯基硅油、二乙烯基四甲基二硅氮烷、四甲基二硅氮烷和纯水加入到捏合机中，混合，然后加入所述气相法白炭黑和导热填料，混合，升温至120～150℃，抽真空反应1～3h，冷却至室温，得基料。
在其中一些实施例中，所述基料的制备方法包括如下步骤：
将所述端乙烯基硅油、二乙烯基四甲基二硅氮烷、四甲基二硅氮烷和纯水加入到捏合机中，室温混合3-8min，然后加入所述气相法白炭黑和导热填料，室温混合1.5-2.5h，升温至120～150℃并抽真空反应1～3h，冷却至室温，得基料。
在其中一些实施例中，所述侧链含氢硅油的含氢量为0.04wt％～0.5wt％，所述侧链含氢硅油在25℃的粘度为50～500mPa·s。含氢硅油的含氢量为0.04wt％～0.5wt％时，有助于使导热凝胶获得较高强度和韧性。
在其中一些实施例中，所述侧链含氢硅油的含氢量为0.04％～0.08wt％，所述侧链含氢硅油在25℃的粘度为80～120mPa·s。相对偏低含量的含氢量，更有助于提高导热凝胶的强度和韧性。
在其中一些实施例中，所述端含氢硅油的含氢量为0.01wt％～0.1wt％。
在其中一些实施例中，所述端含氢硅油的含氢量为0.04wt％～0.06wt％。
在其中一些实施例中，所述催化剂选自氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述抑制剂选自1-乙炔基-1-环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的至少一种。
在其中一些实施例中，以重量份计，所述基料由包括如下组分的原料制备得到：
端乙烯基硅油 100份
气相法白炭黑 4～6份
二乙烯基四甲基二硅氮烷 4～6份
四甲基二硅氮烷 4～6份
导热填料 490-510份。
在其中一些实施例中，以重量份计，所述的加成型有机硅导热凝胶由包括如下组分的原料制备而成：
所述加成型有机硅导热凝胶的制备原料还包括添加量为3-20ppm的催化剂，所述催化剂选自氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种，所述添加量是以铂的质量计。
在其中一些实施例中，所述加成型有机硅导热凝胶的制备原料还包括添加量为5-7ppm的催化剂。
本发明还提供了上述的加成型有机硅导热凝胶的制备方法。
具体技术方案如下：
一种加成型有机硅导热凝胶的制备方法，包括如下步骤：
将所述基料、侧链含氢硅油、端含氢硅油和抑制剂加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内，搅拌至混合均匀，再加入所述催化剂，抽真空，搅拌至混合均匀，即得。
在其中一些实施例中，所述加成型有机硅导热凝胶的制备方法包括如下步骤：
将所述基料、侧链含氢硅油、端含氢硅油和抑制剂加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内，搅拌混合10-20min，再加入所述催化剂，抽真空，搅拌混合5-10min，即得。
本发明在导热凝胶中添加二乙烯基四甲基二硅氮烷和四甲基二硅氮烷，通过二乙烯基四甲基二硅氮烷和四甲基二硅氮烷对导热凝胶的粉体进行表面改性，利用化学接枝反应使气相法白炭黑和导热填料的表面同时含有大量的活性基团Si-Vi和Si-H，从而可以实现以下有益效果：(1)在催化剂存在情况下，不仅端乙烯基硅油和含氢硅油发生交联反应，粉体与粉体之间、粉体与乙烯基硅油/含氢硅油之间均可通过活性基团发生交联反应，使得各组分均通过化学键相连，因而使导热凝胶的强度有明显提升；(2)硫化后的导热凝胶由于各组分间均通过化学键相连，导热粉颗粒之间结合更为紧密，导热性能更好；(3)粉体表面的活性基团增加了粉油之间、导热填料和抗沉降剂白炭黑之间的相容性，起到良好的抗沉降作用。因此，二乙烯基四甲基二硅氮烷和四甲基二硅氮烷的添加配合原料配方中的几种硅油和气相法白炭黑以及导热填料，最终可以达到提高导热凝胶导热率、强度韧性的目的，并且使其具有粉体不易沉降的优点。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的加成型有机硅导热凝胶及其制备方法做进一步详细的说明。
本发明中的端含氢硅油是指其分子中仅两端的Si与H相连的含氢硅油。
本发明中的侧链含氢硅油是指分子中至少有3个H与Si相连的含氢硅油。
以下实施例中所用原料和试剂均为市售普通原料和试剂。比如：
端乙烯基硅油购自山东大易化工有限公司；
气相法白炭黑购自宜昌汇富硅材料有限公司；
二乙烯基四甲基二硅氮烷购自百灵威科技有限公司；
四甲基二硅氮烷购自百灵威科技有限公司；
球型氧化铝购自东莞东超新材料科技有限公司；
侧链含氢硅油购自山东大易化工有限公司；
端含氢硅油购自浙江润禾有机硅新材料有限公司；
1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇购自百灵威科技有限公司；
氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物购自上海贺利氏工业技术材料有限公司。
以下实施例中的份数均为质量份数。
实施例1
本实施例提供一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如表1所示：
表1
具体制备方法包括以下步骤：
a、将100份端乙烯基硅油，8份二乙烯基四甲基二硅氮烷，2份四甲基二硅氮烷，5份纯水，加入到捏合机中，室温混合5min，然后加入5份气相法白炭黑，分批加入500份氧化铝，室温混合2h，再升温至150℃并抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)2h，冷却至室温，得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入1.7份侧链含氢硅油、0.3份端含氢硅油和0.05份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合15min；
c、加入10ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物(以铂的质量计)，抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)搅拌8min，得成品。
实施例2
本实施例提供一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如表2所示：
表2
具体制备方法包括以下步骤：
a、将100份端乙烯基硅油，2份二乙烯基四甲基二硅氮烷，8份四甲基二硅氮烷，5份纯水，加入到捏合机中，室温混合5min，然后加入10份气相法白炭黑，分批加入500份氧化铝，室温混合2h，再升温至150℃并抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)2h，冷却至室温，得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入1.1份的侧链含氢硅油、2.8份端含氢硅油和0.02份2-甲基-3-丁炔基-2-醇，搅拌混合15min；
c、加入5ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物(以铂的质量计)，抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)搅拌8min，得成品。
实施例3
本实施例提供一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如表3所示：
表3
具体制备方法包括以下步骤：
a、将100份端乙烯基硅油，5份二乙烯基四甲基二硅氮烷，5份四甲基二硅氮烷，5份纯水，加入到捏合机中，室温混合5min，然后加入5份气相法白炭黑，分批加入500份氧化铝，室温混合2h，再升温至150℃并抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)2h，冷却至室温得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入2.3份的侧链含氢硅油、0.8份端含氢硅油、0.1份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合15min；
c、加入6ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物(以铂的质量计)，抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)搅拌8min，得成品。
实施例4
本实施例提供一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如表4所示：
表4
具体制备方法包括以下步骤：
a、将100份端乙烯基硅油，5份二乙烯基四甲基二硅氮烷，5份四甲基二硅氮烷，5份纯水，加入到捏合机中，室温混合5min，然后加入5份气相法白炭黑，分批加入500份氧化铝，室温混合2h，再升温至150℃并抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)2h，冷却至室温，得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入2.3份的侧链含氢硅油、0.8份端含氢硅油、0.1份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合15min；
c、加入6ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物(以铂的质量计)，抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)搅拌8min，得成品。
实施例5
本实施例提供一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如表5所示：
表5
具体制备方法包括以下步骤：
a、将100份端乙烯基硅油，5份二乙烯基四甲基二硅氮烷，5份四甲基二硅氮烷，5份纯水，加入到捏合机中，室温混合5min，然后加入5份气相法白炭黑，分批加入500份氧化铝，室温混合2h，再升温至150℃并抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)2h，冷却至室温，得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入2.3份的侧链含氢硅油、0.8份端含氢硅油、0.1份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合15min；
c、加入6ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物(以铂的质量计)，抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)搅拌8min，得成品。
对比例1
本对比例提供一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如表6所示(与实施例5的区别在于基料制备中未使用硅氮烷)：
表6
具体制备方法包括以下步骤：
a、将100份端乙烯基硅油加入到捏合机中，然后加入5份气相法白炭黑，分批加入500份氧化铝，室温混合2h，得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入2.3份的侧链含氢硅油、0.8份端含氢硅油、0.1份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合15min；
c、加入6ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物(以铂的质量计)，抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)搅拌8min，得成品。
对比例2
本对比例提供一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如表7所示(与实施例5的区别在于基料制备中未使用四甲基二硅氮烷)：
表7
具体制备方法包括以下步骤：
a、将100份端乙烯基硅油，10份二乙烯基四甲基二硅氮烷，5份纯水，加入到捏合机中，室温混合5min，然后加入5份气相法白炭黑，分批加入500份氧化铝，室温混合2h，再升温至150℃并抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)2h，冷却至室温，得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入2.3份的侧链含氢硅油、0.8份端含氢硅油、0.1份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合15min；
c、加入6ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物(以铂的质量计)，抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)搅拌8min，得成品。
对比例3
本对比例提供一种加成型有机硅导热凝胶，其原料组成如表8所示(与实施例5的区别在于基料制备中未使用二乙烯基四甲基二硅氮烷)：
表8
具体制备方法包括以下步骤：
a、将100份端乙烯基硅油，10份四甲基二硅氮烷，5份纯水，加入到捏合机中，室温混合5min，然后加入5份气相法白炭黑，分批加入500份氧化铝，室温混合2h，再升温至150℃并抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)2h，冷却至室温，得基料；
b、取上述基料100份至行星搅拌机，再加入2.3份的侧链含氢硅油、0.8份端含氢硅油、0.1份1-乙炔基-1-环己醇，搅拌混合15min；
c、加入6ppm氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物(以铂的质量计)，抽真空(-0.09MPa～-0.1MPa)搅拌8min，得成品。
将上述实施例和对比例制备的加成型有机硅导热凝胶经150℃，30min烘烤后制样进行拉伸性能及导热性能检测，检测方法如下：拉伸强度和断裂伸长率按照《GBT 528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》进行测定，导热系数按照《ASTM D 5470-01用于测试薄导热固态电绝缘材料热传导性性质的表征测试》进行测定。
检测结果如表9所示。
表9拉伸性能及导热性能检测结果
| 拉伸强度，MPa | 断裂伸长率 | 导热系数,W/mK | |
| 实施例1 | 1.55 | 250％ | 1.65 |
| 实施例2 | 1.58 | 255％ | 1.66 |
| 实施例3 | 1.59 | 280％ | 1.69 |
| 实施例4 | 1.58 | 260％ | 1.68 |
| 实施例5 | 1.60 | 245％ | 1.68 |
| 对比例1 | 0.85 | 80％ | 1.42 |
| 对比例2 | 1.10 | 155％ | 1.50 |
| 对比例3 | 1.15 | 175％ | 1.52 |
通过表9的结果可见：实施例1-5由于采用了二乙烯基四甲基二硅氮烷和四甲基二硅氮烷复合改性粉体，导热凝胶的拉伸强度达到1.5MPa以上，断裂伸长率达到200％以上，导热系数达到1.60W/mK以上；对比例1未使用二乙烯基四甲基二硅氮烷和四甲基二硅氮烷，对比例2仅使用了二乙烯基四甲基二硅氮烷，对比例3仅使用了四甲基二硅氮烷，导致对比例1-3制备的导热凝胶的拉伸强度、断裂伸长率及导热系数均明显差于实施例5。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，以重量份计，其由包括如下组分的原料制备而成：
以重量份计，所述基料由包括如下组分的原料制备得到：
端乙烯基硅油 100份
气相法白炭黑 4～10份
二乙烯基四甲基二硅氮烷 2～8份
四甲基二硅氮烷 2～8份
导热填料 480-520份；
所述加成型有机硅导热凝胶的制备原料还包括适量的催化剂。
2.根据权利要求1所述的加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，所述端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.1wt％～1wt％。
3.根据权利要求1所述的加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，所述气相法白炭黑的比表面积为100～380m2/g。
4.根据权利要求1所述的加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，所述导热填料为氧化铝粉体，所述氧化铝粉体为球型氧化铝或类球型氧化铝，所述氧化铝粉体的平均粒径为5～30um。
5.根据权利要求1所述的加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，所述基料的制备方法包括如下步骤：
将所述端乙烯基硅油、二乙烯基四甲基二硅氮烷、四甲基二硅氮烷和纯水加入到捏合机中，混合，然后加入所述气相法白炭黑和导热填料，混合，升温至120～150℃，抽真空反应1～3h，冷却至室温，得基料。
6.根据权利要求1-5任一项所述的加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，所述侧链含氢硅油的含氢量为0.04wt％～0.5wt％，所述侧链含氢硅油在25℃的粘度为50～500mPa·s；及/或，
所述端含氢硅油的含氢量为0.01wt％～0.1wt％。
7.根据权利要求1-5任一项所述的加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，所述催化剂选自氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种；及/或，
所述抑制剂选自1-乙炔基-1-环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的至少一种。
8.根据权利要求1-5任一项所述的加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，以重量份计，所述基料由包括如下组分的原料制备得到：
端乙烯基硅油 100份
气相法白炭黑 4～6份
二乙烯基四甲基二硅氮烷 4～6份
四甲基二硅氮烷 4～6份
导热填料 490-510份。
9.根据权利要求1-5任一项所述的加成型有机硅导热凝胶，其特征在于，以重量份计，其由包括如下组分的原料制备而成：
所述加成型有机硅导热凝胶的制备原料还包括添加量为3-20ppm的催化剂，所述催化剂选自氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种，所述添加量是以铂的质量计。
10.权利要求1-9任一项所述的加成型有机硅导热凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述基料、侧链含氢硅油、端含氢硅油和抑制剂加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内，搅拌至混合均匀，再加入所述催化剂，抽真空，搅拌至混合均匀，即得。
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