CN111393855A - 一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物 - Google Patents

一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物，包括100份乙烯基硅油、5‑20份交联剂、0‑10份扩链剂、0.1‑1份抑制剂、0.05‑1份催化剂、2‑10份偶联剂、2000‑3000份导热粉体；本发明通过不同粒径的球形导热粉体复配使用赋予导热凝胶高导热性，通过交联剂和扩链剂的配合使用赋予导热凝胶交联密度，并且在球形导热粉体中加入角形导热粉体，提高导热系数的同时大大改善导热凝胶在高低温冲击下滑移和开裂现象，赋予导热凝胶优异的耐候性，提高其老化可靠性和产品竞争力。

Description

一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物
技术领域
本发明属于导热材料技术领域，具体涉及一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物。
背景技术
随着电子电器行业的发展，对电子元器件的散热性能提出了更高的要求，热界面材料发挥着越来越重要的作用。目前普遍使用的热界面材料主要是导热硅脂、导热硅胶垫片、导热凝胶等，其中导热凝胶作为一种新型的热界面材料备受关注。与导热硅脂相比，导热凝胶可以通过自身的硫化而避免固液分离最终变干；与导热硅胶片相比，导热凝胶通过点胶机进行连续化点胶施工，无安装应力，无需进行预成型、模切等复杂工艺，而且可以实现对不规则的导热界面进行填充，起到散热的效果。因此，导热凝胶结合了导热硅脂和导热硅胶片的优点。
但是导热凝胶填充在较大间隙1mm以上时，容易发生滑移，无法保持在原位置，特别是当发热器与散热器件表面垂直放置时更容易滑移，以及环境的冷热交替和振动会使导热凝胶沿着垂直方向滑动并离开原来位置，导致传热功能失效，造成发热器件温度升高寿命缩短。目前针对该问题，尚无切实可行的解决方案。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明设计的目的在于提供一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物。该凝胶组合物通过配方设计及不同粒径的球形导热粉体复配使用赋予导热凝胶高导热性，通过交联剂和扩链剂的配合使用赋予导热凝胶交联密度，并且在球形导热粉体中加入角形导热粉体，提高导热系数的同时大大改善导热凝胶在高低温冲击下滑移和开裂现象，赋予导热凝胶优异的耐候性，提高其老化可靠性和产品竞争力。
本发明通过以下技术方案加以实现：
所述的一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物，其特征在于包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份、交联剂5-20份、扩链剂0-10份、抑制剂0.1-1份、催化剂0.05-1份、偶联剂2-10份、导热粉体2000-3000份。
所述的一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物，其特征在于所述乙烯基硅油包括分子链末端具有每分子至少两个键合于硅原子的乙烯基并且在分子侧链上不具有乙烯基的端乙烯基硅油，在25℃温度下端乙烯基硅油的粘度为50～500 mPa·s，乙烯基基团量0.1-2.0mmol/g；端乙烯基硅油的结构式为：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE001
其中：R为CH3或C2H5 ，n为整数。
所述的一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物，其特征在于所述交联剂包括侧链至少有三个Si-H基团的第一含氢硅油，Si-H基团量为0.5mmol/g～2.5mmol/g，第一含氢硅油的结构式为：
Figure 106899DEST_PATH_IMAGE002
其中：R为CH3或H，m，n均为整数。
所述的一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物，其特征在于所述扩链剂包括两端均包含一个Si-H基团的第二含氢硅油，Si-H基团量为0.1 mmol/g ～1.0mmol/g，第二含氢硅油的结构式为：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE003
其中，n为整数。
所述的一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物，其特征在于所述抑制剂包括1-乙炔-1-环己醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇中的一种或两种的组合物或两种以上的组合物。
所述的一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物，其特征在于所述催化剂包括卡斯特铂金催化剂，铂金含量2000-10000ppm。
所述的一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物，其特征在于所述偶联剂为硅烷偶联剂YSiX3，式中Y为非水解基团，即碳官能基，包括链烯基，以及末端带有氯基、氨基、巯基、环氧基、（甲基）丙烯酰氧基、异氰酸酯基官能团的烃基；X为可水解基团，包括氯基，甲氧基，乙氧基，乙酰氧基等，优选为乙烯基三乙氧基硅烷A151和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH-560。
所述的一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物，其特征在于所述导热粉体包括氧化铝、氢氧化铝、氧化锌、硅微粉、氮化硼等中的至少一种或两种混合物或两种以上的混合物。
所述的一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物，其特征在于所述导热粉体包括粒径D50为2-120um的球形氧化铝、2-50um的角形氧化铝、纳米氧化铝和纳米氧化锌。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）通过加入偶联剂对导热粉体进行改性，促进导热粉体在硅油中分散，提高粉体与硅油分子链的相互作用；并且多种粒径导热粉体复配，实现导热粉体的高堆积密度，提高其导热系数；
2）通过交联剂和扩链剂的配合使用赋予导热凝胶交联密度，并且在球形导热粉体中加入角形导热粉体，提高导热系数的同时大大改善导热凝胶在高低温冲击下滑移和开裂现象，赋予导热凝胶优异的耐候性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明技术方案做进一步详细说明，使本发明技术方案更易于理解和掌握。
实施例1
一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物，包括100份乙烯基硅油、8份交联剂、5份扩链剂、0.2份乙炔环己醇抑制剂、0.3份8000ppm卡斯特铂金催化剂、5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH-560、2300份导热粉体。
乙烯基硅油粘度为200mPa*s,乙烯基含量0.26mmol/g。
交联剂侧氢含氢硅油粘度120mPa·s，氢基含量1.5mmol/g。
扩链剂端氢含氢硅油粘度60 mPa·s，氢基含量0.5mmol/g。
2300份导热粉体包括150份纳米氧化锌，300份纳米氧化铝，150份中径10um角形氧化铝，600份中径20um球形氧化铝，300份中径70um球形氧化铝，800份中径120um球形氧化铝。
本实施例中混合采用的混合设备包括高速分散机、行星搅拌机、捏合机等其它搅拌机，导热粉体表面处理方法：将硅烷偶联剂稀释到酒精中，在高速分散机中加入待处理的导热粉体和硅烷偶联剂稀释液，高速搅拌处理粉体并高温干燥。在行星搅拌机或捏合机中先后加入乙烯基硅油、交联剂、扩链剂、乙炔环己醇抑制剂、卡斯特铂金催化剂、表面改性的复配导热粉体，真空下搅拌均匀，并在120℃烘箱中固化2h后冷却，得到自交联高导热凝胶。
实施例2
一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物，包括100份乙烯基硅油、15份交联剂、8份扩链剂、0.2份乙炔环己醇抑制剂、0.3份8000ppm卡斯特铂金催化剂、5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH-560、2300份导热粉体。
乙烯基硅油粘度为50mPa·s,乙烯基含量0.63mmol/g。
交联剂侧氢含氢硅油粘度120mPa·s，氢基含量1.5mmol/g。
扩链剂端氢含氢硅油粘度60mPa·s，氢基含量0.5mmol/g。
2300份导热粉体包括150份纳米氧化锌，300份纳米氧化铝，300份中径10um角形氧化铝，550份中径20um球形氧化铝，300份中径70um球形氧化铝，700份中径120um球形氧化铝。
本实施例中混合采用的混合设备包括高速分散机、行星搅拌机、捏合机等其它搅拌机，导热粉体表面处理方法：将硅烷偶联剂稀释到酒精中，在高速分散机中加入待处理的导热粉体和硅烷偶联剂稀释液，高速搅拌处理粉体并高温干燥。在行星搅拌机或捏合机中先后加入乙烯基硅油、交联剂、扩链剂、乙炔环己醇抑制剂、卡斯特铂金催化剂、表面改性的复配导热粉体，真空下搅拌均匀，并在120℃烘箱中固化2h后冷却，得到自交联高导热凝胶。
对比例1
与实施例1相同的配方，不同的是对比例1中不加入硅烷偶联剂对导热粉体改性。
对比例2
与实施例1相同的配方，不同的是对比例2中用交联剂（氢基含量1.5 mmol/g）等摩尔数替换扩链剂（氢基含量0.5 mmol/g）。
对比例3
与实施例2相同的配方，不同的是对比例3中用10um的球形氧化铝等质量替换10um的角形氧化铝。
分别对实施例1、实施例2和对比例1、对比例2、对比例3成型组合物进行测试，使用HOT DISK AB公司的TPS 2500S型号导热系数测试仪进行导热系数测试，评估其导热能力；使用Nordson EFD公司的Performus V型号的手持式点胶设备在90Psi压力下进行吐胶量测试，评估其施胶效率；使用温循设备在-40℃至60℃条件下测试1000h，评估导热凝胶耐候性（是否开裂、是否滑移）；测试结果如表1所示。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE005
从表1可知：实施例1对氧化铝硅烷表面改性，并加入角形氧化铝制备的导热凝胶吐胶量大于10min/g，导热系数大于6.0W/(m*K)，在高低温冲击后不滑移不开裂，可以满足客户使用要求；实施例2中增加角形氧化铝用量，可提高导热系数，吐胶量和耐候性也可以满足客户使用要求。但是与实施例1相比，对比例1中未对氧化铝改性，导致组合物混合困难，吐胶量、导热系数和耐候性都不能满足客户使用要求；对比例2中的交联剂等摩尔数替换扩链剂，使得导热凝胶交联密度大大增加，吐胶量大大降低，不能满足客户施胶要求。与实施例2相比，对比例2中未加入角形氧化铝，导致导热系数低于6.0 W/(m*K)，并且高低温冲击后导热凝胶易滑移，不能满足客户使用要求。

Claims (9)

1.一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物，其特征在于包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份、交联剂5-20份、扩链剂0-10份、抑制剂0.1-1份、催化剂0.05-1份、偶联剂2-10份、导热粉体2000-3000份。
2.如权利要求1所述的一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物，其特征在于所述乙烯基硅油包括分子链末端具有每分子至少两个键合于硅原子的乙烯基并且在分子侧链上不具有乙烯基的端乙烯基硅油，在25℃温度下端乙烯基硅油的粘度为50～500 mPa·s，乙烯基基团量0.1-2.0mmol/g；端乙烯基硅油的结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中：R为CH3或C2H5 ，n为整数。
3.如权利要求1所述的一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物，其特征在于所述交联剂包括侧链至少有三个Si-H基团的第一含氢硅油，Si-H基团量为0.5mmol/g～2.5mmol/g，第一含氢硅油的结构式为：
Figure 115104DEST_PATH_IMAGE002
其中：R为CH3或H，m，n均为整数。
4.如权利要求1所述的一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物，其特征在于所述扩链剂包括两端均包含一个Si-H基团的第二含氢硅油，Si-H基团量为0.1 mmol/g ～1.0mmol/g，第二含氢硅油的结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
其中，n为整数。
5.如权利要求1所述的一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物，其特征在于所述抑制剂包括1-乙炔-1-环己醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇中的一种或两种的组合物或两种以上的组合物。
6.如权利要求1所述的一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物，其特征在于所述催化剂包括卡斯特铂金催化剂，铂金含量2000-10000ppm。
7.如权利要求1所述的一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物，其特征在于所述偶联剂为硅烷偶联剂YSiX3，式中Y为非水解基团，即碳官能基，包括链烯基，以及末端带有氯基、氨基、巯基、环氧基、（甲基）丙烯酰氧基、异氰酸酯基官能团的烃基；X为可水解基团，包括氯基，甲氧基，乙氧基，乙酰氧基等，优选为乙烯基三乙氧基硅烷A151和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH-560。
8.如权利要求1所述的一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物，其特征在于所述导热粉体包括氧化铝、氢氧化铝、氧化锌、硅微粉、氮化硼等中的至少一种或两种混合物或两种以上的混合物。
9.如权利要求8所述的一种具有优异耐候性的高导热凝胶组合物，其特征在于所述导热粉体包括粒径D50为2-120um的球形氧化铝、2-50um的角形氧化铝、纳米氧化铝和纳米氧化锌。
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