CN112322042A - 一种高导热单组分导热凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高导热单组分导热凝胶及其制备方法，所述高导热单组分导热凝胶采用70‑95份导热粉体、7‑10份硅油、3‑5份硅烷偶联剂和0.5‑1份铂金混合物制得；导热粉体由60‑70份硬脂酸改性氧化铝、10‑20份氢氧化铝和15‑30份氧化锌组成，且硬脂酸改性氧化铝的粒径为30‑80微米，氢氧化铝的粒径为8‑30微米，氧化锌粒径为1‑5微米；硅烷偶联剂是由辛基三甲氧基硅氧烷、二乙氧基甲基苯基硅烷和硬脂酸按质量比1:0.4‑0.8:2组成的混合物。上述导热粉体能在该单组分导热凝胶中形成均一的分散体系，大大提高该单组分导热凝胶的导热系数，有效降低其界面的接触热阻，能使其达到更好的散热效果。

Description

一种高导热单组分导热凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及高功率电子电气设备用的导热界面材料技术领域，特别是涉及一种高导热单组分导热凝胶及其制备方法。
背景技术
随着计算机技术的飞速发展，作为计算机系统核心的中央处理器CPU的运算速度越来越快，其发热量也随之增大。若CPU散热不好，则会导致计算机在运行过程中出现过热现象，进而影响计算机的正常工作。因此，为确保计算机正常工作，需要解决CPU的散热问题。
常用的散热方法是在CPU上安装散热片，而即使CPU等发热源和散热片的接触面足够光滑，面-面的接触仍然会不可避免地存在空隙，空隙的存在将严重地影响CPU的散热效果。所以，可在接触面之间填充导热介质，如导热凝胶，导热凝胶能用来填充发热源与散热片之间的空隙，将发热源散发出来的热量传导给散热片，如此能使发热源温度保持在一个可以稳定工作的水平，进而延长CPU等发热源的使用寿命。
其中，导热凝胶可分为两大类：双组份导热凝胶和单组份导热凝胶。然而，双组份导热凝胶在固化时存在吸热和放热现象、固化收缩率大，导致其粘接性能不好。而现有的单组份导热凝胶的热阻较高，导热性能还有待改善。
发明内容
本发明的目的之一是针对现有技术的不足，提供一种高导热单组分导热凝胶，该高导热单组分导热凝胶具有热阻小、导热性能好的优点，能达到更好的散热效果。
本发明的目的之二是针对现有技术的不足，提供一种高导热单组分导热凝胶的制备方法。
本发明公开了一种高导热单组分导热凝胶，包括以下重量份数的原料：
Figure BDA0002781138090000011
Figure BDA0002781138090000021
所述导热粉体由以下重量份数的原料组成：
硬脂酸改性氧化铝 60-70份
氢氧化铝 10-20份
氧化锌 15-30份；
其中，所述硬脂酸改性氧化铝的粒径为30-80微米，氢氧化铝的粒径为8-30微米，氧化锌粒径为1-5微米；本发明通过对多种导热粉体不同粒径的搭配，进一步降低单组分导热凝胶的热阻。
所述硅烷偶联剂是由辛基三甲氧基硅氧烷、二乙氧基甲基苯基硅烷和硬脂酸按质量比1:0.4-0.8:2组成的混合物。
优选地，所述的高导热单组分导热凝胶，包括以下重量份数的原料：
Figure BDA0002781138090000022
优选地，所述导热粉体由以下重量份数的原料组成：
硬脂酸改性氧化铝 68份
氢氧化铝 12份
氧化锌 20份；
所述硬脂酸改性氧化铝的粒径为58微米，氢氧化铝的粒径为10微米，氧化锌粒径为3微米。
优选地，所述硅烷偶联剂是由辛基三甲氧基硅氧烷、二乙氧基甲基苯基硅烷和硬脂酸按质量比1:0.5:2组成的混合物。
其中，硅油可以为乙烯基硅油、含氢硅油、乙烯基MQ硅树脂、苯甲基硅油、羟基硅油、二甲基硅油、甲基长链烷基硅油、以及季铵盐烃基改性硅油中的一种或多种。优选地，所述硅油为二甲基硅油和乙烯基硅油的组合物。
优选地，所述硅油的粘度在25℃时为1000cps。
优选地，所述铂金混合物的浓度为1200ppm-3000ppm。
优选地，所述导热凝胶还包括稳定剂、阻燃剂、色膏、触变剂中的一种或多种。
一种高导热单组分导热凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将捏合机加热至150℃，将配方量的硅油、硅烷偶联剂加入所述捏合机中；
步骤二，向所述捏合机中加入硬脂酸改性氧化铝，捏合均匀；
步骤三，向所述捏合机中加入氢氧化铝，捏合均匀；
步骤四，向所述捏合机中加入氧化锌，捏合均匀，得到混合物；
步骤五，将步骤四所得混合物取出冷却至常温；
步骤六，将冷却后的混合物转移至行星动力搅拌机中，再加入铂金混合物，搅拌后，抽真空排气泡，即得所述高导热单组分导热凝胶。
优选地，步骤二至四中，捏合时间为20-40min，捏合速度为50-80r/min。
优选地，步骤六中，所述搅拌机为行星动力搅拌机，搅拌时间为30min，搅拌速度为250-300r/min。
与现有技术相比，本发明至少包括以下有益效果：
本发明采用70-95份导热粉体、7-10份硅油、3-5份硅烷偶联剂和0.5-1份铂金混合物制得单组分导热凝胶；其中，导热粉体由60-70份硬脂酸改性氧化铝、10-20份氢氧化铝和15-30份氧化锌组成，并限定硬脂酸改性氧化铝的粒径为30-80微米，氢氧化铝的粒径为8-30微米，氧化锌粒径为1-5微米；所述硅烷偶联剂是由辛基三甲氧基硅氧烷、二乙氧基甲基苯基硅烷和硬脂酸按质量比1:0.4-0.8:2组成的混合物。上述导热粉体能在单组分导热凝胶中形成均一的分散体系，如此，能使该单组分导热凝胶具有良好的流动性和较低的出油率，并能大大提高该单组分导热凝胶的导热系数，有效降低其界面的接触热阻，进而能使其达到更好的散热效果。
其中，氧化铝导热性能好，但其在硅油中易团聚，所以，采用上述30-80微米、且经硬脂酸改性的微米级硬脂酸改性氧化铝，以促进该微米级硬脂酸改性氧化铝在硅油中的分散，大大提高单组分导热凝胶的导热性能。而且，相比氧化锌，氢氧化铝表面的活性基团Al-OH与硅烷偶联剂中含量最多的硬脂酸中的羧酸更容易键合；如此，导热粉体中的硬脂酸改性氧化铝先与硅油进行分散，然后，经硅烷偶联剂表面处理的氢氧化铝和氧化锌依次分散；且经硬脂酸表面处理的氢氧化铝不仅能提高单组分导热凝胶的阻燃性能，还能进一步促进硬脂酸改性氧化铝的分散，进而能提高单组分导热凝胶的导热性能；而经二乙氧基甲基苯基硅烷表面处理的氧化锌由于苯基的空间位阻作用，能增大其比表面积，显著提高其对发热源热量的吸收速率，起到快速吸热的作用；且辛基三甲氧基硅氧烷和硬脂酸均具有较长的有机链段，能够降低导热粉体的表面极性，促进导热粉体在硅油中的分散、增韧和填充性能，达到提高该单组分导热凝胶的导热性能和延长其使用寿命的效果。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例的一种高导热单组分导热凝胶，包括以下重量份数的原料：
Figure BDA0002781138090000041
其中，导热粉体由以下重量份数的原料组成：
硬脂酸改性氧化铝 68份
氢氧化铝 12份
氧化锌 20份；
其中，所述硬脂酸改性氧化铝的粒径为58微米，氢氧化铝的粒径为10微米，氧化锌粒径为3微米。
其中，硅油采用粘度在25℃时为1000cps的二甲基硅油和乙烯基硅油的组合物。
其中，所述硅烷偶联剂是由辛基三甲氧基硅氧烷、二乙氧基甲基苯基硅烷和硬脂酸按质量比1:0.5:2组成的混合物。
其中，所述铂金混合物的浓度为1600ppm。
本实施例的高导热单组分导热凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将捏合机加热至150℃，将配方量的硅油、硅烷偶联剂加入所述捏合机中；
步骤二，向所述捏合机中加入硬脂酸改性氧化铝，捏合均匀；
步骤三，向所述捏合机中加入氢氧化铝，捏合均匀；
步骤四，向所述捏合机中加入氧化锌，捏合均匀，得到混合物；
步骤五，将步骤四所得混合物取出冷却至常温；
步骤六，将冷却后的混合物转移至行星动力搅拌机中，再加入铂金混合物，搅拌后，抽真空排气泡，即得所述高导热单组分导热凝胶。
其中，步骤二至四中，捏合时间为25min，捏合速度为60r/min。
其中，步骤六中，所述搅拌机为行星动力搅拌机，搅拌时间为30min，搅拌速度为300r/min。
实施例2
本实施例的一种高导热单组分导热凝胶，包括以下重量份数的原料：
Figure BDA0002781138090000051
其中，导热粉体由以下重量份数的原料组成：
硬脂酸改性氧化铝 60份
氢氧化铝 10份
氧化锌 15份；
其中，所述硬脂酸改性氧化铝的粒径为30微米，氢氧化铝的粒径为8微米，氧化锌粒径为1微米。
其中，所述硅烷偶联剂是由辛基三甲氧基硅氧烷、二乙氧基甲基苯基硅烷和硬脂酸按质量比1:0.8:2组成的混合物。
其中，所述铂金混合物的浓度为3000ppm。
本实施例的高导热单组分导热凝胶的制备方法与实施例1基本相同，其区别仅在于：
步骤二至四中，捏合时间为40min，捏合速度为80r/min。
步骤六中，所述搅拌机为行星动力搅拌机，搅拌时间为30min，搅拌速度为300r/min。
实施例3
本实施例的一种高导热单组分导热凝胶，包括以下重量份数的原料：
Figure BDA0002781138090000052
Figure BDA0002781138090000061
其中，导热粉体由以下重量份数的原料组成：
硬脂酸改性氧化铝 70份
氢氧化铝 20份
氧化锌 30份；
其中，所述硬脂酸改性氧化铝的粒径为80微米，氢氧化铝的粒径为30微米，氧化锌粒径为5微米。
其中，所述硅烷偶联剂是由辛基三甲氧基硅氧烷、二乙氧基甲基苯基硅烷和硬脂酸按质量比1:0.4:2组成的混合物。
其中，所述铂金混合物的浓度为1200ppm。
本实施例的高导热单组分导热凝胶的制备方法与实施例1基本相同，其区别仅在于：
步骤二至四中，捏合时间为20min，捏合速度为50r/min。
步骤六中，所述搅拌机为行星动力搅拌机，搅拌时间为30min，搅拌速度为250r/min。
对比例1
本对比例的单组分导热凝胶及其制备方法与实施例1基本相同，其区别仅在于：本对比例的导热粉体中不含有氢氧化铝。
对比例2
本对比例的单组分导热凝胶及其制备方法与实施例1基本相同，其区别仅在于：本对比例的硅烷偶联剂中不含有二乙氧基甲基苯基硅烷。
性能测试：
采用ASTM D5470测试对实施例1-3及对比例1-2的单组分导热凝胶的导热系数和热阻进行测试；并采用升温测热失重测试对实施例1-3及对比例1-2的单组分导热凝胶的出油率；参照标准GB/T 528-2009测试实施例1-3及对比例1-2的单组分导热凝胶的拉伸强度和断裂伸长率。测试结果参见如下的表1和表2。
表1
Figure BDA0002781138090000062
Figure BDA0002781138090000071
表2
项目 对比例1 对比例2 实施例1
导热系数(W/M·K) 5.3 4.5 7
热阻(℃·in<sup>2</sup>/W@20psi) 0.028 0.031 0.005
由表1-2可知，实施例1-3的单组分导热凝胶具有较好的力学性能，且具有高导热系数、低热阻和低出油率的优点，能达到更好的散热效果。
尽管已描述了本发明实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明实施例范围的所有变更和修改。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种高导热单组分导热凝胶，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
Figure FDA0002781138080000011
所述导热粉体由以下重量份数的原料组成：
硬脂酸改性氧化铝 60-70份
氢氧化铝 10-20份
氧化锌 15-30份；
其中，所述硬脂酸改性氧化铝的粒径为30-80微米，氢氧化铝的粒径为8-30微米，氧化锌粒径为1-5微米；
所述硅烷偶联剂是由辛基三甲氧基硅氧烷、二乙氧基甲基苯基硅烷和硬脂酸按质量比1:0.4-0.8:2组成的混合物。
2.根据权利要求1所述的高导热单组分导热凝胶，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
Figure FDA0002781138080000012
3.根据权利要求1或2所述的高导热单组分导热凝胶，其特征在于，所述导热粉体由以下重量份数的原料组成：
硬脂酸改性氧化铝 68份
氢氧化铝 12份
氧化锌 20份；
所述硬脂酸改性氧化铝的粒径为58微米，氢氧化铝的粒径为10微米，氧化锌粒径为3微米。
4.根据权利要求1或2所述的高导热单组分导热凝胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂是由辛基三甲氧基硅氧烷、二乙氧基甲基苯基硅烷和硬脂酸按质量比1:0.5:2组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的高导热单组分导热凝胶，其特征在于，所述硅油为二甲基硅油和乙烯基硅油的组合物。
6.根据权利要求1或5所述的高导热单组分导热凝胶，其特征在于，所述硅油的粘度在25℃时为1000cps。
7.根据权利要求1所述的高导热单组分导热凝胶，其特征在于，所述铂金混合物的浓度为1200ppm-3000ppm。
8.一种权利要求1所述的高导热单组分导热凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将捏合机加热至150℃，将配方量的硅油、硅烷偶联剂加入所述捏合机中；
步骤二，向所述捏合机中加入硬脂酸改性氧化铝，捏合均匀；
步骤三，向所述捏合机中加入氢氧化铝，捏合均匀；
步骤四，向所述捏合机中加入氧化锌，捏合均匀，得到混合物；
步骤五，将步骤四所得混合物取出冷却至常温；
步骤六，将冷却后的混合物转移至行星动力搅拌机中，再加入铂金混合物，搅拌后，抽真空排气泡，即得所述高导热单组分导热凝胶。
9.根据权利要求8所述的高导热单组分导热凝胶的制备方法，其特征在于，步骤二至四中，捏合时间为20-40min，捏合速度为50-80r/min。
10.根据权利要求8所述的高导热单组分导热凝胶的制备方法，其特征在于，步骤六中，所述搅拌机为行星动力搅拌机，搅拌时间为30min，搅拌速度为250-300r/min。
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