CN115584129B - 一种导热硅胶片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种导热硅胶片及其制备方法，该导热硅胶片，其制备材料包括以下组分：硅橡胶50‑80份、石墨烯30‑45份，分散剂15‑20份，偶联剂0.1‑5份，固化剂0.01‑10份，纤维填料3‑15份；其中，所述分散剂包括聚乙烯醇、聚酰胺、聚醋酸乙烯酯、聚氨基甲酸酯和聚丙烯酸酯中的一种或多种。本发明技术方案提高了导热硅胶片的导热系数。
Description
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，特别涉及一种导热硅胶片及其制备方法。
背景技术
导热硅胶片是以硅胶为基材，添加如氧化铝的金属氧化物等各种填料，通过特殊工艺合成的一种导热介质材料，其又称为导热硅胶垫、导热矽胶片、软性导热垫等等，主要用来减少热源表面与散热器件接触面之间产生的接触热阻。导热硅胶片的主要导热机理是通过热传导进行，现有的导热硅胶片导热系数低，不能满足实际需求。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种导热硅胶片及其制备方法，旨在提高导热硅胶片的导热系数。
为实现上述目的，本发明提出的导热硅胶片，其制备材料包括以下组分：硅橡胶50-80份、石墨烯30-45份，分散剂15-20份，偶联剂0.1-5份，固化剂0.01-10份，纤维填料3-15份；其中，所述分散剂包括聚乙烯醇、聚酰胺、聚醋酸乙烯酯、聚氨基甲酸酯和聚丙烯酸酯中的一种或多种。
在一实施例中，按质量分数计，硅橡胶58-75份、石墨烯35-42份，分散剂18-20份，偶联剂0.5-3份，固化剂0.05-5份，纤维状填料7-12份。
在一实施例中，所述石墨烯中3～8倍碳原子厚度小于30％份量，所述石墨烯中超过8倍碳原子厚度大于70％份量。
在一实施例中，所述硅橡胶为液态硅橡胶；或者，所述硅橡胶为颗粒状设置，且硅橡胶的粒径为7-12um。
在一实施例中，所述偶联剂包括γ(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-二乙烯三胺丙烯三乙氧基硅烷中的一种或多种。
在一实施例中，所述固化剂包括乙烯基三胺、二乙烯三胺、二甲胺基丙胺、三甲基已二胺、二乙胺基丙胺中的一种或多种。
在一实施例中，所述纤维填料包括碳纤维、陶瓷纤维、氮化硼纤维中的一种或几种。
在一实施例中，所述石墨烯的粒径为7-12um。
本发明还提出一种导热硅胶片的制备方法，用于制备上述导热硅胶片，包括以下步骤：
将硅橡胶、石墨烯、偶联剂、固化剂和纤维填料混合均匀，得到初步混合物；
对初步混合物高速搅拌，得到半成品，其中搅拌温度为95～120℃；
将分散剂加入半成品内并搅拌均匀；
交联固化，得到导热硅胶片。
在一实施例中，所述交联固化温度为80℃至160℃。
本发明技术方案采用特定比例的硅橡胶、石墨烯、分散剂、偶联剂、固化剂和纤维填料，制成具有高导热系数的导热硅胶片。采用聚乙烯醇、聚酰胺、聚醋酸乙烯酯、聚氨基甲酸酯和聚丙烯酸酯中的一种或多种的分散剂，对石墨烯进行分散，使得石墨烯可以均匀分散，利于产品的制备和成型。由于使用石墨烯，没有使用氧化铝等金属氧化物，摆脱了金属氧化物的限制，提高产品的导热性能，利于产品的推广和使用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种导热硅胶片。
在本发明实施例中，按质量分数计，该导热硅胶片的制备材料包括以下组分：硅橡胶50-80份、石墨烯30-45份，分散剂15-20份，偶联剂0.1-5份，固化剂0.01-10份，纤维填料3-15份；其中，所述分散剂包括聚乙烯醇、聚酰胺、聚醋酸乙烯酯、聚氨基甲酸酯和聚丙烯酸酯中的一种或多种。
进一步地，在一实施例中，按质量分数计，该导热硅胶片的制备材料包括以下组分：硅橡胶58-75份、石墨烯35-42份，分散剂18-20份，偶联剂0.5-3份，固化剂0.05-5份，纤维状填料7-12份。
本发明技术方案采用特定比例的硅橡胶、石墨烯、分散剂、偶联剂、固化剂和纤维填料，制成具有高导热系数的导热硅胶片。采用聚乙烯醇、聚酰胺、聚醋酸乙烯酯、聚氨基甲酸酯和聚丙烯酸酯中的一种或多种的分散剂，对石墨烯进行分散，使得石墨烯可以均匀分散，利于产品的制备和成型。由于使用石墨烯，没有使用氧化铝等金属氧化物，摆脱了金属氧化物的限制，提高产品的导热性能，利于产品的推广和使用。
具体的，硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶。硅橡胶分热硫化型(高温硫化硅胶HTV)、室温硫化型(RTV)，其中室温硫化型又分缩聚反应型和加成反应型；高温硅橡胶主要用于制造各种硅橡胶制品，而室温硅橡胶则主要是作为粘接剂、灌封材料或模具使用。热硫化型用量最大，热硫化型又分甲基硅橡胶(MQ)、甲基乙烯基硅橡胶(VMQ，用量及产品牌号最多)、甲基乙烯基苯基硅橡胶PVMQ(耐低温、耐辐射)，其他还有睛硅橡胶、氟硅橡胶等。
该硅橡胶可以为单组分硅胶或双组分硅胶，或者同时为单组分硅胶和双组分硅胶。在一实施例中，硅橡胶为双组分硅胶，从而在形成导热硅胶片的过程中该双组分硅胶的两个组分能够发生交联反应，使获得导热硅胶片的致密性更佳，可以避免导热硅胶片的粉化现象。
该硅橡胶可以是固体，也可以是液态，在一实施例中，所述硅橡胶为液态硅橡胶。液态硅橡胶是相对混炼型半固态硅橡胶和常见室温硫化单组分硅胶而言的一类有机硅胶，又称双组分加成性硅橡胶，具有流动性好、硫化快的优点。液态硅橡胶可以常温固化也可以高温固化，高温固化的可以在数秒钟内完成固化过程。液体硅胶是液态硅橡胶的一种，液体硅胶(LiquidSiliconeRubber)是一种无毒、耐热、高复原性的柔性热固性透明材料的有机硅胶，其硫变行为主要表现为低粘度、快速固化、剪切变稀以及较高的热膨胀系数。通过采用液态硅橡胶，从而利于组分的分散均匀，也利于其与石墨烯之间的连接。
在另一实施例中，所述硅橡胶为颗粒状设置，且硅橡胶的粒径为7-12um。通过采用颗粒状的硅橡胶，且硅橡胶的粒径为7-12um，从而利于后续的制备加工，便于硅橡胶分散均匀，同时，提高了该导电硅胶片的稳定性，成品导电硅胶片的质量更高。进一步地，在一实施例中，所述硅橡胶的粒径为8-10um。
具体的，该石墨烯(Graphene)是一种导热材料，具有极高的导热系数(5000W/m·K)，同时拥有优异的力学性能，是一种导热复合材料的理想原料。本申请采用石墨烯组分制备导热硅胶片，利用石墨烯极高的导热系数性能，从而大大提高了导热硅胶片的导热性能，利于导热硅胶片对热量的接受、传递和散发。
该石墨烯有多种，在一实施例中，所述石墨烯中3～8倍碳原子厚度小于30％份量，所述石墨烯中超过8倍碳原子厚度大于70％份量。该30％份量、70％份量可以是重量份数，如此，通过石墨烯中含有超过8倍碳原子厚度份量大于70％，从而增大了石墨烯中倍数较大的碳原子厚度份量，进而提高了导热硅胶片的导热系数。进一步地，在一实施例中，所述石墨烯中3～8倍碳原子厚度小于25％份量，所述石墨烯中超过8倍碳原子厚度大于75％份量。
具体的，该分散剂用于将石墨烯分散，分散剂的分一端与石墨烯形成较强的作用，另一端与硅橡胶等相容性好，从而避免石墨烯堆集在一起。所述分散剂包括聚乙烯醇、聚酰胺、聚醋酸乙烯酯、聚氨基甲酸酯和聚丙烯酸酯中的一种或多种。
具体的，该偶联剂用于避免各组分相互堆集在一起，改善石墨烯与硅橡胶的相容性。偶联剂可以包括硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂，也可以同时包括硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。在一实施例中，所述偶联剂包括γ(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-二乙烯三胺丙烯三乙氧基硅烷中的一种或多种。
具体的，该固化剂用于促进导热硅胶片固化成型，在一实施例中，所述固化剂包括乙烯基三胺、二乙烯三胺、二甲胺基丙胺、三甲基已二胺、二乙胺基丙胺中的一种或多种。通过加热固化剂，利于产品的固化成型，确保产品的形成。
具体的，该纤维填料可以是球形状，也可以是片状，或者是纤维状。当填料是纤维状时，在一实施例中，所述纤维填料包括碳纤维、陶瓷纤维、氮化硼纤维中的一种或几种。通过采用纤维填料，不但提高了该导热硅胶片的导热系数，还降低了组分粒径，便于组分的分散和混匀。
本发明还提出一种导热硅胶片的制备方法，用于制备上述的导热硅胶片，其制备方法包括以下步骤：
将硅橡胶、石墨烯、偶联剂、固化剂和纤维填料混合均匀，得到初步混合物；
对初步混合物高速搅拌，得到半成品，其中搅拌温度为95～120℃；
将分散剂加入半成品内并搅拌均匀；
交联固化，得到导热硅胶片。
具体而言，可以先用混料机在室温条件下，对硅橡胶、石墨烯、偶联剂、固化剂和纤维填料进行初步混合，得到初步混合物。再采用高速搅拌机对初步混合物进行搅拌，通过组分之间相互摩擦，使其产生静电相互耦合，以将石墨烯分散并混合均匀，避免石墨烯堆集在一起，得到半成品。该半成品可以是颗粒状，也可以是粉末状。为了保证其搅拌均匀，组分之间相互作用，高速搅拌的温度为95～120℃，高速搅拌10-20分钟。
为了使石墨烯充分分散，在半成品中加入分散剂，对石墨烯进一步分散，以提高石墨烯与其他组分的相容性。其可以在常温下与分散剂搅拌，搅拌时间可以是5－10分钟。然后，将上述材料放置在发热器件内，进行交联固化，冷却后得到该导热硅胶片。在一实施例中，该交联固化温度为80℃至160℃。该交联固化的压力可以是27-34Mpa。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种导热硅胶片，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：硅橡胶50份，石墨烯30份，聚乙烯醇18份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二甲胺基丙胺1份，碳纤维8份。
实施例2
一种导热硅胶片，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：硅橡胶55份，石墨烯35份，聚乙烯醇18份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二甲胺基丙胺1份，碳纤维8份。
实施例3
一种导热硅胶片，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：硅橡胶60份，石墨烯35份，聚乙烯醇18份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二甲胺基丙胺1份，碳纤维8份。
实施例4
一种导热硅胶片，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：硅橡胶65份，石墨烯45份，聚乙烯醇18份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二甲胺基丙胺1份，碳纤维8份。
实施例5
一种导热硅胶片，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：硅橡胶70份，石墨烯40份，聚乙烯醇18份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二甲胺基丙胺1份，碳纤维8份。
实施例6
一种导热硅胶片，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：硅橡胶75份，石墨烯35份，聚乙烯醇18份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二甲胺基丙胺1份，碳纤维8份。
实施例7
一种导热硅胶片，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：硅橡胶80份，石墨烯30份，聚乙烯醇18份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二甲胺基丙胺1份，碳纤维8份。
实施例8
一种导热硅胶片，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：硅橡胶60份，石墨烯35份，聚酰胺20份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二甲胺基丙胺1份，碳纤维8份。
实施例9
一种导热硅胶片，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：硅橡胶60份，石墨烯35份，聚醋酸乙烯酯18份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二甲胺基丙胺1份，碳纤维8份。
实施例10
一种导热硅胶片，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：硅橡胶60份，石墨烯35份，聚氨基甲酸酯18份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二甲胺基丙胺1份，碳纤维8份。
实施例11
一种导热硅胶片，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：硅橡胶60份，石墨烯35份，聚丙烯酸酯20份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二甲胺基丙胺1份，碳纤维8份。
实施例12
一种导热硅胶片，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：硅橡胶60份，石墨烯35份，聚醋酸乙烯酯20份，γ(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷1份，二乙烯三胺1份，碳纤维8份。
实施例13
一种导热硅胶片，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：硅橡胶60份，石墨烯35份，聚醋酸乙烯酯20份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二乙胺基丙胺1份，碳纤维8份。
实施例14
一种导热硅胶片，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：硅橡胶60份，石墨烯35份，聚乙烯醇18份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二乙胺基丙胺1份，陶瓷纤维8份。
实施例15
一种导热硅胶片，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：硅橡胶60份，石墨烯35份，聚乙烯醇18份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二乙胺基丙胺1份，氮化硼纤维8份。
对比例1
一种导热硅胶片，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：硅橡胶60份，聚乙烯醇18份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二甲胺基丙胺1份，碳纤维8份。
对比例2
一种导热硅胶片，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：硅橡胶60份，石墨烯35份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二甲胺基丙胺1份，碳纤维8份。
对比例3
一种导热硅胶片，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：硅橡胶60份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二甲胺基丙胺1份，碳纤维8份。
对比例4
一种导热硅胶片，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：硅橡胶30份，石墨烯10份，聚乙烯醇18份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二甲胺基丙胺1份，碳纤维8份。
对比例5
一种导热硅胶片，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：硅橡胶90份，石墨烯50份，聚乙烯醇18份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，二甲胺基丙胺1份，碳纤维8份。
以上实施例1至实施例15、对比例1至对比例5的组分及份数请参照表1，并按照上述导热硅胶片的制备方法制备导热硅胶片。
表1各样品的各组分及其份数
并且，发明人还购买了市面上比较畅销的导电硅胶作为对比例6。为了验证导热硅胶片的各种性能，对分别经过上述15个实施例、以及6个对比例的能进行测试，如导热系数、耐高温性能和密度。
该导热系数采用DRL-3导热系数测试仪，其检测标准为ASTM D5470；耐高温检测采用高温试验箱，在200℃温度下放置48小时，肉眼观察外观变化；密度的测试方法是用导电硅胶片的质量除以其体积，体积可以采用排水法进行测试。其检测结果见表2：
表2样品性能测试结果
根据表1和表2可知，实施例1至实施例15导热硅胶片的导热系数为19-28W/(m·K)，即本发明导热硅胶片的导热系数至少19W/(m·K)以上；而对比例1至对比例6导热硅胶片的导热系数相对小，对比例1至对比例5导热硅胶片的导热系数均在11W/(m·K)以下；对比例6为竞品对照组，其导热系数虽然为15W/(m·K)，大于对比例1至对比例5，但是并没有实施例1至实施例15的导热系数高。由此，相比现有的导热硅胶片和对比例的导热硅胶片，本发明导热硅胶片的导热系数高，可以替代现有的导热硅胶片，利于产品的导热传热。
该实施例1至实施例15导热硅胶片的密度为2.74-3.3g/cm3，说明本发明导热硅胶片的密度大，其密实性较大，空隙越小，越有利于提高导热硅胶片的导热性能。对比例1至5导热硅胶的密度为1.02-1.82g/cm3，相对实施例样品来说，对比例的密度相对较小，密实性低；对比例6的密度为2.44g/cm3，比对比文件1至5的密度高。所以，本发明导热硅胶片的密度满足现有导热硅胶片的要求。
同时，根据耐高温测试结果可知，该实施例1至实施例15导热硅胶片在200℃经过48小时后，其外观并没有发生变化。而对比例1至5的外观发生变色，对比例6的外观并没有变化。由此，说明本发明的导热硅胶片耐高温性能强。
根据表1、2，相较于其他实施例和对比例而言，实施例3导热硅胶片的导热系数和密度都比较高，分别为28W/(m·K)和3.3g/cm3，并且其通过了耐高温测试，从而不但提高了产品的导热性能，还满足了耐高温性能，由此，产品外观不易发生变化，保持了产品性能。所以，实施例3的导热硅胶片的产品性能最佳。
以上所述仅为本发明的可选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (4)
1.一种导热硅胶片，其特征在于，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：硅橡胶58-75份、石墨烯35-42份，分散剂18-20份，偶联剂0.5-3份，固化剂0.05-5份，纤维状填料7-12份；
其中，所述分散剂包括聚乙烯醇、聚酰胺、聚醋酸乙烯酯、聚氨基甲酸酯和聚丙烯酸酯中的一种或多种；
所述石墨烯中3-8倍碳原子厚度小于30%份量，所述石墨烯中超过8倍碳原子厚度大于70%份量；
所述硅橡胶为液态硅橡胶；或者，所述硅橡胶为颗粒状设置，且硅橡胶的粒径为7-12um；
所述偶联剂包括γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；
所述固化剂包括乙烯基三胺、二乙烯三胺、二甲胺基丙胺、三甲基已二胺、二乙胺基丙胺中的一种或多种；
所述纤维状填料包括碳纤维、氮化硼纤维中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的导热硅胶片，其特征在于，所述石墨烯的粒径为7-12 um。
3.一种导热硅胶片的制备方法，用于制备如权利要求1至2任意一项的导热硅胶片，其特征在于，包括以下步骤：
将硅橡胶、石墨烯、偶联剂、固化剂和纤维状填料混合均匀，得到初步混合物；
对初步混合物高速搅拌，得到半成品，其中搅拌温度为95-120℃；
将分散剂加入半成品内并搅拌均匀；
交联固化，得到导热硅胶片。
4.如权利要求3所述的导热硅胶片的制备方法，其特征在于，所述交联固化的温度为80℃至160℃。
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