CN114085532A - 一种高强度导热硅胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导热硅胶技术领域，具体涉及一种高强度导热硅胶材料及其制备方法：包含有46‑60重量份的氧化石墨烯、30‑38重量份的聚二甲基硅氧烷、8‑15重量份的二甲基甲酰胺、6‑10重量份的二环己基甲烷二异氰酸酯、5‑12重量份的无水乙醇、4‑8重量份的二羟基聚二甲基硅氧烷；本发明中增加氧化石墨烯填料对硅橡胶有补强效果，并且复合涂料使得本导热硅胶材料具有一定的弹性与黏性，整个系统具有一定缓冲作用，减少了导热硅胶材料与电池之间的接触热阻，进一步提高了整个系统的散热性能，同时，在复合涂料中加入的纤维素纳米纤维作为骨架增强体，增强了复合涂料及其涂装的导热硅胶材料的抗拉伸和缓冲性能。
Description
技术领域
本发明涉及导热硅胶技术领域，具体涉及一种高强度导热硅胶材料及其制备方法。
背景技术
在21世纪，面对全球气候变暖等危机，节能减排已经成为解决问题的重中之重，更多的新能源交通工具应运而生。电池作为新能源汽车的核心动力源，在运行过程中如何高效且安全的导热、散热成为新能源汽车技术中的一大核心问题，其外侧包裹的硅胶件材料，则直接决定了新能源汽车电池的相关性能的优化方向。
如中国专利号为：CN112980197A的“一种导热硅胶片”，其包括以下重量份的原料：甲基乙烯基硅橡胶2-7％、乙烯基硅胶3-8％、二甲基硅油2-6％、含氢硅油1-5％、铂金催化剂1-5％、碳化硅3-7％、聚苯硫醚1-5％、石墨烯2-7％、纳米碳1-5％、碳纤维1-5％、导热硅脂1-5％、氧化铝颗粒1-5％、玻璃纤维1-5％，其余为水，本发明具有良好的导热特性，导热、散热效率高，适用范围广。但在实际应用中，使用铂金催化剂增大生产成本，不利于新能源汽车行业广泛推广，且在电池附近的高温环境中长期使用后，抗冲击和拉伸性能较弱，无法对电池外侧起到保护作用。
发明内容
针对现有技术所存在的上述缺点，本发明在于提供一种高强度导热硅胶材料及其制备方法，本发明中增加氧化石墨烯填料，硅橡胶的导热性能有明显提高，且氧化石墨烯填料对硅橡胶有补强效果，拉伸强度较纯胶明显增加，并且配合外层复合涂料，复合涂料使得本导热硅胶材料具有一定的弹性与黏性，整个系统具有一定缓冲作用，减少了导热硅胶材料与电池之间的接触热阻，进一步提高了整个系统的散热性能，同时，在复合涂料中加入的纤维素纳米纤维作为骨架增强体，其具有分层的开孔结构及优良的抗拉强度、弹性模量和热稳定性，并且还具有可生物降解、环保等天然优势，增强了复合涂料及其涂装的导热硅胶材料的抗拉伸和缓冲性能。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种高强度导热硅胶材料，包含有46-60重量份的氧化石墨烯、30-38重量份的聚二甲基硅氧烷、8-15重量份的二甲基甲酰胺、6-10重量份的二环己基甲烷二异氰酸酯、5-12重量份的无水乙醇、4-8重量份的二羟基聚二甲基硅氧烷、4-8重量份的二月桂酸二丁基锡、3-5重量份的正硅酸乙酯、12-18重量份的交联剂和25-30重量份的复合涂料。
本发明进一步设置为：所述复合涂料包括8-12重量份的聚乙二醇、6-9重量份的膨胀石墨、12-16重量份的氮化硼和10-20重量份的纤维素纳米纤维。
本发明进一步设置为：所述交联剂为黄胶、氯丁橡胶胶粘剂、聚乙烯醇和醋酸乙烯树脂中一种或多种。
一种高强度导热硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备改性氧化石墨烯；
S2、制备纳米复合硅胶材料；
S3、制备复合涂料；
S4、将制备的复合涂料喷涂至纳米复合硅胶材料表面。
本发明进一步设置为：在所述步骤S1中，制备改性氧化石墨烯，包括以下步骤：
S10、取46-60重量份的氧化石墨烯于三口烧瓶内，加入38-15重量份的二甲基甲酰胺超声分散；
S11、将三口烧瓶置于油浴锅内，加入3-5重量份的二环己基甲烷二异氰酸酯，将其加入到三口烧瓶中后，向其中滴加4-8重量份的二月桂酸二丁基锡为催化剂，60-90℃条件下磁力搅拌6-12h；
S12、所得溶液用无水乙醇离心机离心洗涤；
S13、在75-100℃烘箱中干燥6-10h，获得改性氧化石墨烯。
本发明进一步设置为：在所述步骤S2中，制备纳米复合硅胶材料，包括以下步骤：
S20、取所述步骤S13获得的改性氧化石墨烯，投入球磨机中研磨2-4h，放入装有搅拌器的三口烧瓶中；
S21、取3-5重量份的二环己基甲烷二异氰酸酯放入三颈瓶中，在真空条件下，110-140℃下机械搅拌2h，获得混合物；
S22、将混合物冷却到室温后，将加入到烧瓶中，搅拌15min后得到分散均匀的混合物；
S23、将所述改性氧化石墨烯加入到烧瓶中，搅拌0.5-1h后，得到分散均匀的混合物；
S24、加入正硅酸乙酯搅拌0.5-1h，室温下固化1-2h，获得纳米复合硅胶材料。
本发明进一步设置为：在所述步骤S3中，制备复合涂料，包括以下步骤：
S30、将聚乙二醇、膨胀石墨和氮化硼加入恒温加热磁力搅拌器中搅拌4h，获得初级涂料；
S31、将初级涂料和纤维素纳米纤维在60-85℃下均匀分散1-2h，获得复合涂料。
有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已知的公有技术相比，具有如下有益效果：
本发明中增加氧化石墨烯填料，硅橡胶的导热性能有明显提高，且氧化石墨烯填料对硅橡胶有补强效果，拉伸强度较纯胶明显增加，并且配合外层复合涂料，复合涂料使得本导热硅胶材料具有一定的弹性与黏性，整个系统具有一定缓冲作用，减少了导热硅胶材料与电池之间的接触热阻，进一步提高了整个系统的散热性能，同时，在复合涂料中加入的纤维素纳米纤维作为骨架增强体，其具有分层的开孔结构及优良的抗拉强度、弹性模量和热稳定性，并且还具有可生物降解、环保等天然优势，增强了复合涂料及其涂装的导热硅胶材料的抗拉伸和缓冲性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种高强度导热硅胶材料，包含有60重量份的氧化石墨烯、38重量份的聚二甲基硅氧烷、15重量份的二甲基甲酰胺、10重量份的二环己基甲烷二异氰酸酯、12重量份的无水乙醇、8重量份的二羟基聚二甲基硅氧烷、8重量份的二月桂酸二丁基锡、5重量份的正硅酸乙酯、18重量份的交联剂和30重量份的复合涂料，复合涂料包括12重量份的聚乙二醇、9重量份的膨胀石墨、16重量份的氮化硼和20重量份的纤维素纳米纤维，交联剂为黄胶、氯丁橡胶胶粘剂、聚乙烯醇和醋酸乙烯树脂中一种或多种。
一种高强度导热硅胶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备改性氧化石墨烯：
10)取60重量份的氧化石墨烯于三口烧瓶内，加入15重量份的二甲基甲酰胺超声分散；
11)将三口烧瓶置于油浴锅内，加入5重量份的二环己基甲烷二异氰酸酯，将其加入到三口烧瓶中后，向其中滴加8重量份的二月桂酸二丁基锡为催化剂，90℃条件下磁力搅拌12h；
12)所得溶液用无水乙醇离心机离心洗涤；
13)在100℃烘箱中干燥10h，获得改性氧化石墨烯。
步骤二、制备纳米复合硅胶材料：
20)取获得的改性氧化石墨烯，投入球磨机中研磨4h，放入装有搅拌器的三口烧瓶中；
21)取5重量份的二环己基甲烷二异氰酸酯放入三颈瓶中，在真空条件下，140℃下机械搅拌2h，获得混合物；
22)将混合物冷却到室温后，将加入到烧瓶中，搅拌15min后得到分散均匀的混合物；
23)将改性氧化石墨烯加入到烧瓶中，搅拌0.5-1h后，得到分散均匀的混合物；
24)加入正硅酸乙酯搅拌1h，室温下固化2h，获得纳米复合硅胶材料。
步骤三、制备复合涂料：
30)将聚乙二醇、膨胀石墨和氮化硼加入恒温加热磁力搅拌器中搅拌4h，获得初级涂料；
31)将初级涂料和纤维素纳米纤维在85℃下均匀分散2h，获得复合涂料。
步骤四、将制备的复合涂料喷涂至纳米复合硅胶材料表面。
实施例2
本实施例所提供的一种高强度导热硅胶材料及其制备方法大致和实施例1相同，其主要区别在于：包含有46重量份的氧化石墨烯、30重量份的聚二甲基硅氧烷、8重量份的二甲基甲酰胺、6重量份的二环己基甲烷二异氰酸酯、5重量份的无水乙醇、4重量份的二羟基聚二甲基硅氧烷、4重量份的二月桂酸二丁基锡、3重量份的正硅酸乙酯、12重量份的交联剂和25重量份的复合涂料，复合涂料包括8重量份的聚乙二醇、6重量份的膨胀石墨、12重量份的氮化硼和10重量份的纤维素纳米纤维，交联剂为黄胶、氯丁橡胶胶粘剂、聚乙烯醇和醋酸乙烯树脂中一种或多种。
实施例3
本实施例所提供的一种高强度导热硅胶材料及其制备方法大致和实施例1相同，其主要区别在于：包含有55重量份的氧化石墨烯、35重量份的聚二甲基硅氧烷、12重量份的二甲基甲酰胺、8重量份的二环己基甲烷二异氰酸酯、8重量份的无水乙醇、6重量份的二羟基聚二甲基硅氧烷、6重量份的二月桂酸二丁基锡、4重量份的正硅酸乙酯、15重量份的交联剂和27重量份的复合涂料，复合涂料包括10重量份的聚乙二醇、7重量份的膨胀石墨、14重量份的氮化硼和15重量份的纤维素纳米纤维，交联剂为黄胶、氯丁橡胶胶粘剂、聚乙烯醇和醋酸乙烯树脂中一种或多种。
对比例1
本实施例所提供的一种高强度导热硅胶材料及其制备方法大致和实施例1相同，其主要区别在：未加入复合涂料。
对比例2
本实施例所提供的一种高强度导热硅胶材料及其制备方法大致和实施例1相同，其主要区别在：未加入交联剂。
对比例3
本实施例所提供的一种高强度导热硅胶材料及其制备方法大致和实施例1相同，其主要区别在：未加入氧化石墨烯。
性能测试
取实施例1～3和对比例1～3所制备的高强度导热硅胶材料，并对所制备出的高强度导热硅胶材料的相关性能进行检测，其检测方法如下：
按照检测标准ASTM E1530分别对上述各有高强度导热硅胶材料的导热性能进行检测，按照检测标准GB10299-1988分别对上述各高强度导热硅胶材料的憎水性能进行检测，按照检测标准GB 528-1982分别对上各有高强度导热硅胶材料的拉伸性能进行检测，将所得测试结果记录于表1；
表1机硅脱模剂检测表
| 测试项目 | 导热性能 | 憎水性能 | 拉伸性能 |
| 实施例1 | 64.3 | 1.76 | 249 |
| 实施例2 | 50.9 | 0.93 | 168 |
| 实施例3 | 57.4 | 1.07 | 227 |
| 对比例1 | 37.6 | 1.34 | 217 |
| 对比例2 | 32.5 | 1.49 | 193 |
| 对比例3 | 22.8 | 1.38 | 227 |
通过分析上述表中的相关数据可知，通过本发明所制备的一种高强度导热硅胶材料，增加氧化石墨烯填料，硅橡胶的导热性能有明显提高，且氧化石墨烯填料对硅橡胶有补强效果，拉伸强度较纯胶明显增加，并且配合外层复合涂料，复合涂料使得本导热硅胶材料具有一定的弹性与黏性，整个系统具有一定缓冲作用，减少了导热硅胶材料与电池之间的接触热阻，进一步提高了整个系统的散热性能，同时，在复合涂料中加入的纤维素纳米纤维作为骨架增强体，其具有分层的开孔结构及优良的抗拉强度、弹性模量和热稳定性，并且还具有可生物降解、环保等天然优势，增强了复合涂料及其涂装的导热硅胶材料的抗拉伸和缓冲性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种高强度导热硅胶材料，其特征在于，包含有46-60重量份的氧化石墨烯、30-38重量份的聚二甲基硅氧烷、8-15重量份的二甲基甲酰胺、6-10重量份的二环己基甲烷二异氰酸酯、5-12重量份的无水乙醇、4-8重量份的二羟基聚二甲基硅氧烷、4-8重量份的二月桂酸二丁基锡、3-5重量份的正硅酸乙酯、12-18重量份的交联剂和25-30重量份的复合涂料。
2.根据权利要求1所述的一种高强度导热硅胶材料，其特征在于，所述复合涂料包括8-12重量份的聚乙二醇、6-9重量份的膨胀石墨、12-16重量份的氮化硼和10-20重量份的纤维素纳米纤维。
3.根据权利要求1所述的一种高强度导热硅胶材料，其特征在于，所述交联剂为黄胶、氯丁橡胶胶粘剂、聚乙烯醇和醋酸乙烯树脂中一种或多种。
4.一种高强度导热硅胶材料的制备方法，其特征在于，使用了根据权利要求1-3任一项所述的一种高强度导热硅胶材料，包括以下步骤：
S1、制备改性氧化石墨烯；
S2、制备纳米复合硅胶材料；
S3、制备复合涂料；
S4、将制备的复合涂料喷涂至纳米复合硅胶材料表面。
5.根据权利要求4所述的一种高强度导热硅胶材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，制备改性氧化石墨烯，包括以下步骤：
S10、取46-60重量份的氧化石墨烯于三口烧瓶内，加入38-15重量份的二甲基甲酰胺超声分散；
S11、将三口烧瓶置于油浴锅内，加入3-5重量份的二环己基甲烷二异氰酸酯，将其加入到三口烧瓶中后，向其中滴加4-8重量份的二月桂酸二丁基锡为催化剂，60-90℃条件下磁力搅拌6-12h；
S12、所得溶液用无水乙醇离心机离心洗涤；
S13、在75-100℃烘箱中干燥6-10h，获得改性氧化石墨烯。
6.根据权利要求5所述的一种高强度导热硅胶材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，制备纳米复合硅胶材料，包括以下步骤：
S20、取所述步骤S13获得的改性氧化石墨烯，投入球磨机中研磨2-4h，放入装有搅拌器的三口烧瓶中；
S21、取3-5重量份的二环己基甲烷二异氰酸酯放入三颈瓶中，在真空条件下，110-140℃下机械搅拌2h，获得混合物；
S22、将混合物冷却到室温后，将加入到烧瓶中，搅拌15min后得到分散均匀的混合物；
S23、将所述改性氧化石墨烯加入到烧瓶中，搅拌0.5-1h后，得到分散均匀的混合物；
S24、加入正硅酸乙酯搅拌0.5-1h，室温下固化1-2h，获得纳米复合硅胶材料。
7.根据权利要求4所述的一种高强度导热硅胶材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，制备复合涂料，包括以下步骤：
S30、将聚乙二醇、膨胀石墨和氮化硼加入恒温加热磁力搅拌器中搅拌4h，获得初级涂料；
S31、将初级涂料和纤维素纳米纤维在60-85℃下均匀分散1-2h，获得复合涂料。
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