CN107177205B - 一种耐高温、具有高回弹性的密封材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐高温、具有高回弹性的密封材料及其制备方法。以重量份计，所述密封材料的制备组分包含：A组分，包含5‑20份硅橡胶、2‑8份硅树脂、0.2‑1.5份硅橡胶固化剂、2‑6份丙三醇三甘油酸酯和50‑120份环己烷；B组分，包含2‑7份炭黑、1‑5份滑石粉、1‑6份气相二氧化硅、1‑10份空心玻璃微球、1‑5份二硅化钼和1‑5份二氧化钛；和10‑30份纤维。本发明提供的橡胶密封材料不仅耐温450℃以上，优于现有热密封材料耐温等级；而且可满足温度、压力、振动、位移等多种耦合工作状态下高回弹变形热密封需求，应变回弹响应时间快；此外还具有良好的隔热性能。

Description

一种耐高温、具有高回弹性的密封材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种耐高温、具有高回弹性的密封材料及其制备方法。
背景技术
密封材料主要指解决管路或缝隙空间处“气密”、“液密”问题所用的材料。早期密封材料主要有棉麻、石棉及矿物纤维等，目前应用最广泛的是橡胶密封材料。
橡胶密封材料具有使用寿命长，密封效果好等优点，但现有的橡胶密封材料的耐温一般为350℃左右，短时400℃，无法在400℃以上的环境中长期使用。在400℃以上的环境中长期使用时，现有的橡胶密封材料会发生体积膨胀，成份分解，从而导致其热导率偏高，压缩回弹及密封性能丧失。
为了解决此技术问题，急需开发一种耐高温高回弹性的热密封材料，不但能够在400℃以上的高温环境中长期使用，而且还使得材料在该环境中长期使用时仍具有高回弹性。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是：现有的橡胶密封材料无法长期在400℃以上的环境中长期使用，在400℃以上的环境中长期使用时发生体积膨胀，成份分解，从而导致其热导率偏高，压缩回弹及密封性能丧失。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：1、一种耐高温、具有高回弹性的密封材料，以重量份计，所述密封材料的制备组分包含：
A组分，包含5-20份硅橡胶、2-8份硅树脂、0.2-1.5份硅橡胶固化剂、2-6份丙三醇三甘油酸酯和50-120份环己烷；
B组分，包含2-7份炭黑、1-5份滑石粉、1-6份气相二氧化硅、1-10份空心玻璃微球、1-5份二硅化钼和1-5份二氧化钛；和
10-30份纤维。
2、一种耐高温、具有高回弹性的密封材料，所述硅橡胶为KH-HP-RTV硅橡胶和/或KH-RTV-400硅橡胶。
3、一种耐高温、具有高回弹性的密封材料，所述硅树脂为SAR-2硅树脂。
4、一种耐高温、具有高回弹性的密封材料，所述纤维选自由碳纤维、玻璃纤维和石英纤维组成的组中的一种或多种的组合。
5、一种耐高温、具有高回弹性的密封材料，所述密封材料的耐温范围为450～600℃，室温热导率为0.028～0.062W/m·K，10％压缩变形的回弹率为87％～95％，室温压缩强度为0.15～0.21MPa。
6、一种耐高温、具有高回弹性的密封材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将A组分和B组分混合并搅拌均匀制得浸渍液；
(2)将纤维制成纤维基体；
(3)将所述纤维基体与所述浸渍液复合，制得复合预制件；和
(4)将所述复合预制件先进行室温硫化，再进行热硫化，制得所述密封材料。
7、一种耐高温、具有高回弹性的密封材料的制备方法，在步骤(1)中，所述搅拌的速度控制在600-1000转/min，时间控制在30～60min。
8、一种耐高温、具有高回弹性的密封材料的制备方法，在步骤(3)中，所述复合的方法为常压浸渍或真空浸渍。
9、一种耐高温、具有高回弹性的密封材料的制备方法，在步骤(4)中，所述室温硫化的时间控制在24～48h。
10、一种耐高温、具有高回弹性的密封材料的制备方法，在步骤(4)中，在60～80℃下进行所述热硫化，且时间控制在24～48h。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
(1)本发明提供的密封材料耐高温性能优异，可在400℃以上使用(耐温不低于450℃)，优于现有密封材料耐温等级。
(2)本发明提供的密封材料具有室温/高温的高回弹性，改变了原有密封材料高温回弹性不足的技术问题，同时具有优异的隔热性能。
(3)本发明材料可满足温度、压力、振动、位移等多种耦合工作状态下高回弹变形热密封需求，应变回弹响应时间快，是一种性能优异的耐高温热密封材料。
(4)本发明材料成本低、制备周期短、生产效率高，可制成各种密封结构件。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
第一、本发明提供了一种耐高温、具有高回弹性的密封材料，以重量份计，所述密封材料的制备组分包含：
A组分，包含5-20份硅橡胶、2-8份硅树脂、0.2-1.5份硅橡胶固化剂、2-6份丙三醇三甘油酸酯和50-120份环己烷；
B组分，包含2-7份炭黑、1-5份滑石粉、1-6份气相二氧化硅、1-10份空心玻璃微球、1-5份二硅化钼和1-5份二氧化钛；和
10-30份纤维。
本发明提供的这一密封材料的结构为橡胶浸渍复合纤维基体，其中的橡胶包含A组分和B组分。
A组分中的硅橡胶和硅树脂结合使用不但能够使得密封材料的耐高温性能进一步提高，而且还能改善橡胶材料的弹性；硅橡胶固化剂确保硅橡胶能够充分凝结；环己烷作为溶剂，具有稳定性高的优点；丙三醇三甘油酸酯既能够确保硅橡胶、硅树脂和硅橡胶固化剂在环己烷中充分溶解，同时在将液体组分(即A组分)与固体组分(即B组分)混合时，能够确保固体组分均匀分散，避免固体组分分散不均匀，甚至聚沉。
制备密封材料所用的B组分不但可改善橡胶材料的性能，而且还能进一步提高密封材料的耐高温性能，其中包含的炭黑、滑石粉、气相二氧化硅避免橡胶在高温下发生体积膨胀，此外，还能增加密封材料的强度；空心玻璃微球(粒径为20～50μm)为中空结构，起到隔热的作用，二硅化钼和二氧化钛熔点高，三者共同作用，保证密封材料热稳定性高，导热系数低，耐高温性能突出。
总之，为了确保橡胶密封材料可在400℃以上的环境中长期使用，本发明从改善橡胶材料的性能入手。本发明将硅橡胶和硅树脂联合使用，同时还添加了硅橡胶固化剂，不但能够使得密封材料的耐高温性能进一步提高，而且还能提高密封材料的应变回弹响应时间；此外，还添加了固体组分B，一方面改善了橡胶材料的性能，一方面增强了密封材料的热稳定性和耐高温性，降低了密封材料的导热系数。
本发明提供的橡胶密封材料不仅耐温450℃以上，优于现有热密封材料耐温等级；而且可满足温度、压力、振动、位移等多种耦合工作状态下高回弹变形热密封需求，应变回弹响应时间快；此外还具有良好的隔热性能。总之，本发明提供了一种性能优异的耐高温热密封材料。
本发明还对各组分的用量进行了限定，确保各组分能够发挥协同作用。
在一些实施例中，所述硅橡胶为KH-HP-RTV硅橡胶和/或KH-RTV-400硅橡胶。
在一些实施例中，所述硅树脂为SAR-2硅树脂。
在一些实施例中，所述纤维选自由碳纤维、玻璃纤维和石英纤维组成的组中的一种或多种的组合，确保了制得的纤维基体密度适宜。
本发明提供的这一密封材料的耐温范围为450～600℃，室温热导率为0.028～0.062W/m·K，10％压缩变形的回弹率为87％～95％，室温压缩强度为0.15～0.21MPa。
第二、本发明还提供了该密封材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将A组分和B组分混合并搅拌均匀，制得浸渍液。
在一些实施例中，在步骤(1)中，所述搅拌的速度控制在600-1000转/min，时间控制在30～60min。
(2)将纤维制成纤维基体。
本发明中，纤维基体的形式多种多样，可以为纤维棉、纤维毡、纤维毯、纤维布等，制备方法可采用现有加工方法，例如针刺成型工艺。
纤维基体的形状、尺寸(例如厚度)可以根据需要确定。
(3)将所述纤维基体与所述浸渍液复合，制得复合预制件。
复合的方法可以选择常压浸渍，也可选择真空浸渍。
(4)将所述复合预制件先进行室温硫化，再进行热硫化，制得所述密封材料。
在本发明提供的制备方法中，为了确保硅橡胶和硅树脂形成紧密的网状结构，本发明将复合预制件先进行室温硫化，室温硫化时间可控制在24～48h，然后，再在60～80℃下进行热硫化，热硫化时间控制在24～48h。
以下是本发明列举的几个实施例。
实施例1
按照表1称取各个制备组分。
(1)将A组分和B组分混合并搅拌均匀，搅拌的速度控制在800转/min，搅拌60min后，得到浸渍液。
(2)将纤维制成纤维毡。
(3)将所述纤维毡置于模具内，与所述浸渍液进行真空浸渍(真空度为-0.06MPa)复合，得到复合预制件。
(4)将得到的复合预制件先进行室温硫化，室温硫化的时间控制在24h，再在60℃下进行热硫化，热硫化的时间控制在48h，从而制得橡胶密封材料。
实施例2至实施例6与实施例1的制备步骤基本上相同，不同之处见表1和表2(表1和表2中的1至6分别对应实施例1至实施例6)。
对比例1
对比例1的密封材料的制备组分不包含B组分，其余组分及用量同实施例1。
制备方法包括如下步骤：
将硅橡胶、硅树脂、硅橡胶固化剂、丙三醇三甘油酸酯和环己烷混合并搅拌均匀，搅拌的速度控制在800转/min，搅拌60min后，得到浸渍液。
将纤维制备成纤维基体。
将纤维基体置于模具内，与所述浸渍液通过真空浸渍(真空度为-0.06MPa)的方法复合，得到复合预制件。
将得到的复合预制件先进行室温硫化，室温硫化的时间控制在24h，再在60℃下进行热硫化，热硫化的时间控制在48h，从而制得橡胶密封材料。
对比例2
对比例2的密封材料的制备组分不包含硅树脂，其余组分及用量同实施例1。
制备方法同实施例1，在此不再详述。
表1和表2中的7和8分别对应对比例1和对比例2。
表1 各组分用量
Figure GDA0001365175190000061
Figure GDA0001365175190000071
表2 制备条件
Figure GDA0001365175190000072
Figure GDA0001365175190000081
对上述各实施例和对比例制得的密封材料进行检测，检测其耐温性、室温热导率、10％压缩变形的回弹率和室温压缩强度。具体检测结果见表3。
表3 检测结果
耐受温度 室温热导率 10％压缩变形的回弹率 室温压缩强度
1 530℃ 0.031W/m·K 95％ 0.18MPa
2 490℃ 0.037W/m·K 97％ 0.15MPa
3 600℃ 0.028W/m·K 90％ 0.19MPa
4 550℃ 0.029W/m·K 88％ 0.19MPa
5 450℃ 0.062W/m·K 87％ 0.21MPa
6 470℃ 0.054W/m·K 89％ 0.17MPa
7 400℃ 0.070W/m·K 66％ 0.28MPa
8 430℃ 0.060W/m·K 61％ 0.25MPa
将对比例1和对比例2制得的密封材料放在450℃的环境中2小时后，密封材料均发生分解，无法发挥密封作用。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种耐高温、具有高回弹性的密封材料，其特征在于，以重量份计，所述密封材料的制备组分包含：
A组分，包含5-20份硅橡胶、2-8份硅树脂、0.2-1.5份硅橡胶固化剂、2-6份丙三醇三甘油酸酯和50-120份环己烷；
B组分，包含2-7份炭黑、1-5份滑石粉、1-6份气相二氧化硅、1-10份空心玻璃微球、1-5份二硅化钼和1-5份二氧化钛；和
10-30份纤维，将纤维制成纤维基体使用；
所述密封材料的耐温范围为450～600℃，室温热导率为0.028～0.062W/m·K，10％压缩变形的回弹率为87％～95％，室温压缩强度为0.15～0.21MPa。
2.根据权利要求1所述的密封材料，其特征在于，所述硅橡胶为KH-HP-RTV硅橡胶和/或KH-RTV-400硅橡胶。
3.根据权利要求1所述的密封材料，其特征在于，所述硅树脂为SAR-2硅树脂。
4.根据权利要求1所述的密封材料，其特征在于，所述纤维选自由碳纤维、玻璃纤维和石英纤维组成的组中的一种或多种的组合。
5.权利要求1至4任一项所述密封材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将A组分和B组分混合并搅拌均匀制得浸渍液；
(2)将纤维制成纤维基体；
(3)将所述纤维基体与所述浸渍液复合，制得复合预制件；和
(4)将所述复合预制件先进行室温硫化，再进行热硫化，制得所述密封材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述搅拌的速度控制在600-1000转/min，时间控制在30～60min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述复合的方法为常压浸渍或真空浸渍。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述室温硫化的时间控制在24～48h。
9.根据权利要求5至8任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，在60～80℃下进行所述热硫化，且时间控制在24～48h。
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