CN110564361B - 一种触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供本一种触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂，其特征在于：包括A组分和B组分，所述A组分与B组分的按A：B＝0.5～5：1的质量比混合；其中，所述A组分按重量份包括：液体硅橡胶100份，发泡剂0.5～5份，触变剂1‑5份，阻燃剂15‑35份，催化剂0.25～2份；其中，所述B组分按重量份包括：液体硅橡胶100份，补强剂15‑25份，交联剂1～5份，抑制剂0.5～2份。

Description

一种触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂、制备方法及其应用，属于有机硅橡胶泡沫材料领域。
背景技术
动力电池作为纯电动汽车的核心部件，其安全性直接影响到整车的安全性。电池包应首先满足电气设备外壳防护等级IP67的设计要求开发，才能保证电池包密封防水，电池组不会因为进水而短路。因此对电池包的密封防水就格外重要，直接关系到电池包设计的成败。
目前pack箱用的密封材料一般为发泡片材或者密封胶，泡棉材料（发泡片材）的优点是随时可以开箱维修，缺点是拼接处性能不佳，对箱体边缘平整度要求高，如果箱体有不平整的地方，则容易出现漏气现象。密封胶的优点是易于操作，密封效果好，但缺点是粘接力强，密封后如果想打开箱体进行维修，则很困难。因此，二者都不能够很好的满足市场的需求。因此开发出一款既能提供优异的密封性能和良好的耐候性，同时又不具备粘接性，便于以后开箱维修的新型密封材料，十分必要。
有机硅橡胶的主链由硅氧烷链段组成，由于其独特的分子结构，使得硅橡胶具有非常优异的耐寒性、耐热性、耐候、憎水、生理惰性、电气绝缘性等独特性能和极宽的工作温度范围，因此在动力汽车上得到广泛的应用。用作箱体密封剂的有机硅橡胶要求点胶后即时定型，直至固化完全而保持初始点胶尺寸外型，即要求胶水具备高的触变性，但普通的硅橡胶在固化前为牛顿流体，无触变性，若需挤出后自动成型并保持形状，胶料的黏度往往很高，生产效率低，并且固化后未发泡的密封材料在长时间压缩状态下弹性会出现下降，长期使用将出现箱体渗漏的问题。鉴于此，普通的液体硅橡胶密封材料在箱体动力汽车电池包密封上的应用受到了很大的限制。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂，其混合后不但具备较高的触变性，还能十分方便的实现就地成型，原位发泡，具有十分广阔的应用前景。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂，其特征在于：包括A组分和B组分，所述A组分与B组分的按A：B=0.5~5：1的质量比混合；
其中，所述A组分按重量份包括：液体硅橡胶100份，发泡剂0.5~5份，触变剂1-5份，阻燃剂15-35份，催化剂0.25~2份；
其中，所述B组分按重量份包括：液体硅橡胶100份，补强剂15-25份，交联剂1~5份，抑制剂0.5~2份。
优选地，所述触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂具有泡孔，所述泡孔呈闭孔结构，压缩永久变形和耐老化性能优良，防水防尘效果好，十分适用于动力汽车电池包箱体密封。
优选地，所述A组分和B组分中的液体硅橡胶均选自端乙烯基甲基硅橡胶、侧乙烯基甲基硅橡胶或甲基乙烯基苯基硅橡胶中的一种或多种，其中，乙烯基的总含量为0.05~5.0wt%，所述液体硅橡胶的黏度为1000~120000 mPa·s。
优选地，所述A组分中的发泡剂选自端羟基硅油、侧羟基硅油或者乙烯基羟基硅油中的一种或多种，其中，羟基的含量为0.2wt%~8.18wt%，所述发泡剂的黏度为30 mPa·s~500 mPa·s。
优选地，所述A组分中的触变剂选自平均粒径为1.5-30um的气相二氧化硅、纳米碳酸钙或有机膨润土中的一种或多种。
优选地，所述A组分中的阻燃剂选自平均粒径为1.5-10um的炭黑、氢氧化铝、氢氧化镁或硼酸锌中的一种或多种。
优选地，所述A组分中的催化剂选自剂氯铂酸、铂-乙烯基硅氧烷络合物或铂-炔基配合物中的至少一种。
优选地，所述B组分中的补强剂为甲基乙烯基MQ硅树脂，其结构式(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2]a [(CH3)3SiO1/2]b [SiO4/2]c，其中(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2]a 、[(CH3)3SiO1/2]b为M结构,[SiO4/2]c为Q结构，M：Q的比值在0.8~1.4之间，乙烯基含量为0.2-5wt%。
优选地，所述B组分中的交联剂选自端含氢硅油、侧含氢硅油中的至少一种，所述交联剂的黏度为30 mPa·s~500 mPa·s，所述交联剂的含氢量0.5~1.6wt%。
优选地，所述B组分中的抑制剂选自过氧化甲乙酮、炔醇、马来酸单乙酯或乙烯基环体中的至少一种。
本发明还提供一种触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按A组分的质量份称取体硅橡胶100份，发泡剂0.5~5份，触变剂1-5份，阻燃剂15-35份加入行星搅拌器中，在120℃-150℃、真空度0.095~0.099Mpa条件下混合搅拌60-90min，制成基料a；
（2）静置基料a，待基料a恢复至20-25℃后，向基料a中加入催化剂0.25~2份，在20-25℃、真空度0.095~0.099MPa条件下搅拌混合30-60min，制得A组分；
（3）按B组分的质量份称取液体硅橡胶100份，补强剂15-25份加入行星搅拌器中，在120℃-150℃，真空度0.095~0.099Mpa条件下混合搅拌60-90min，制得基料b；
（4）静置基料b，待基料b恢复至20-25℃后，向基料b中加入交联剂5~10份，抑制剂0.5~2份，在20-25℃、真空度0.095~0.099MPa条件下搅拌混合30-60min，制得B组分；
（5）在20-25℃条件下，用双组份点胶机将A组分和B组分以质量比为0.5~5：1的比例混合均匀，涂覆在需要密封的器件上，在80-120℃下进行常压发泡硫化15-20min，得到硅橡胶泡沫密封剂材料。
本发明所述触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂应用于动力电池包的密封。以解决传统动力电池包密封材料成型效率低、密封性能差、维修成本高等问题。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
与现有发明不同，本发明采用甲基乙烯基MQ树脂作为补强剂，配合少量气相二氧化硅、纳米碳酸钙或者有机膨润土作为强触变剂，不但可以降低产品的成本，还可维持胶料的高触变、低粘度特性。静止状态时，胶料呈膏状，在对胶料施加一定的剪切力后，胶料的流动性变好。此种特性一方面能保证胶水流入后迅速流平然后不再流动，即时定型，同时在混合胶料时由于施加了剪切力，胶料流动性变好也有利于混匀并顺利出胶，提高了生产效率。
具体实施方式
为了更明确的解释本发明的技术方案，这里将披露本发明的一些具体实施案例，应当理解的是，本发明的保护范围不局限于此。
本发明提供一种触变性双组份硅橡胶密封剂：包括A组分和B组分，所述A组分与B组分的按A：B=0.5~5：1的质量比混合；
其中，所述A组分按重量份包括：液体硅橡胶100份，发泡剂0.5~5份，触变剂1-5份，阻燃剂15-35份，催化剂0.25~2份；
其中，所述B组分按重量份包括：液体硅橡胶100份，补强剂15-25份，交联剂1~5份，抑制剂0.5~2份。
本发明所述触变性双组份硅橡胶密封剂具有泡孔，所述泡孔呈闭孔结构，压缩永久变形和耐老化性能优良，防水防尘效果好，十分适用于动力汽车电池包箱体密封。
本发明所述A组分和B组分中的液体硅橡胶均选自端乙烯基甲基硅橡胶、侧乙烯基甲基硅橡胶或甲基乙烯基苯基硅橡胶中的一种或多种，其中，乙烯基的总含量为0.05~5.0wt%，所述液体硅橡胶的黏度为1000~120000 mPa·s。
本发明所述A组分中的发泡剂选自端羟基硅油、侧羟基硅油或者乙烯基羟基硅油中的一种或多种，其中，羟基的含量为0.2wt%~8.18wt%，所述发泡剂的黏度为30 mPa·s~500 mPa·s。
本发明所述A组分中的触变剂选自平均粒径为1.5-30um的气相二氧化硅、纳米碳酸钙或有机膨润土中的一种或多种，此处的平均粒径1.5-30um指的是气相二氧化硅、纳米碳酸钙或有机膨润土。
本发明所述A组分中的阻燃剂选自平均粒径为1.5-10um的炭黑、氢氧化铝、氢氧化镁或硼酸锌中的一种或多种，此处的平均粒径1.5-10um指的是炭黑、氢氧化铝、氢氧化镁或硼酸锌。
本发明所述A组分中的催化剂选自剂氯铂酸、铂-乙烯基硅氧烷络合物或铂-炔基配合物中的至少一种。
本发明所述B组分中的补强剂为甲基乙烯基MQ硅树脂，其结构式(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2]a [(CH3)3SiO1/2]b [SiO4/2]c，其中(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2]a 、[(CH3)3SiO1/2]b为M结构,[SiO4/2]c为Q结构，M：Q的比值在0.8~1.4之间，乙烯基含量为0.2-5wt%。
本发明所述B组分中的交联剂选自端含氢硅油、侧含氢硅油中的至少一种，所述交联剂的黏度为30 mPa·s~500 mPa·s，所述交联剂的含氢量0.5~1.6wt%。
进一步地，交联剂的黏度为30 mPa·s~500 mPa·s，含氢量0.5~1.6wt%。
本发明所述B组分中的抑制剂选自过氧化甲乙酮、炔醇、马来酸单乙酯或乙烯基环体中的至少一种。
本发明还提供一种触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按A组分的质量份称取体硅橡胶100份，发泡剂0.5~5份，触变剂1-5份，阻燃剂15-35份加入行星搅拌器中，在120℃-150℃、真空度0.095~0.099Mpa条件下混合搅拌60-90min，制成基料a；
（2）静置基料a，待基料a恢复至20-25℃后，向基料a中加入催化剂0.25~2份，在20-25℃、真空度0.095~0.099MPa条件下搅拌混合30-60min，制得A组分；
（3）按B组分的质量份称取液体硅橡胶100份，补强剂15-25份加入行星搅拌器中，在120℃-150℃，真空度0.095~0.099Mpa条件下混合搅拌60-90min，制得基料b；
（4）静置基料b，待基料b恢复至20-25℃后，向基料b中加入交联剂5~10份，抑制剂0.5~2份，在20-25℃、真空度0.095~0.099MPa条件下搅拌混合30-60min，制得B组分；
（5）在20-25℃条件下，用双组份点胶机将A组分和B组分以质量比为0.5~5：1的比例混合均匀，涂覆在需要密封的器件上，在80-120℃下进行常压发泡硫化15-20min，得到硅橡胶泡沫密封剂材料。
本发明所述触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂应用于动力电池包的密封。以解决传统动力电池包密封材料成型效率低、密封性能差、维修成本高等问题。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的用于汽车车灯装配密封的双组分硅橡胶密封剂及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
（1）一种触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂，包括A组分和B组分，A组分与B组分的按A：B=0.5：1的质量比混合；所述A组分按重量份包括：液体硅橡胶100份，发泡剂5份，触变剂5份，阻燃剂35份，催化剂0.25份；所述B组分按重量份包括：液体硅橡胶100份，补强剂25份，交联剂5份，抑制剂0.5份。
（2）一种触变性双组份硅橡胶泡沫密封材料，其制备工艺为：
①按A组分的质量份称取体硅橡胶100份，发泡剂5份，触变剂5份，阻燃剂35份加入行星搅拌器中，在120℃、真空度0.099Mpa条件下混合搅拌90min，制成基料a；
②静置基料a，待基料a恢复至20℃后，向基料a中加入催化剂0.25份，在20℃、真空度0.099MPa条件下搅拌混合30min，制得A组分；
③按B组分的质量份液体硅橡胶100份，补强剂25份加入行星搅拌器中，在120℃，真空度0.099Mpa条件下混合搅拌90min，制得基料b；
④静置基料b，待基料b恢复至20℃后，向基料b中加入交联剂5份，抑制剂0.5份，在20℃、真空度0.099MPa条件下搅拌混合30min，制得B组分；
⑤在20℃条件下，用双组份点胶机将A组分和B组分以质量比为0.5:1的比例混合均匀，涂覆在需要密封的器件上，在120℃下进行常压发泡硫化15min，即得硅橡胶泡沫密封材料。
实施例2
（1）一种触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂，包括A组分和B组分，A组分与B组分的按A：B=1：1的质量比混合；所述A组分按重量份包括：液体硅橡胶100份，发泡剂3份，触变剂3份，阻燃剂25份，催化剂0.5份；所述B组分按重量份包括：液体硅橡胶100份，补强剂20份，交联剂3份，抑制剂1份。
（2）一种触变性双组份硅橡胶泡沫密封材料，其制备工艺为：
①按A组分的质量份称取体硅橡胶100份，发泡剂3份，触变剂3份，阻燃剂25份加入行星搅拌器中，在150℃、真空度0.095Mpa条件下混合搅拌60min，制成基料a；
②静置基料a，待基料a恢复至23℃后，向基料a中加入催化剂0.5份，在23℃、真空度0.095MPa条件下搅拌混合60min，制得A组分；
③按B组分的质量份液体硅橡胶100份，补强剂20份加入行星搅拌器中，在150℃，真空度0.095Mpa条件下混合搅拌60min，制得基料b；
④静置基料b，待基料b恢复至23℃后，向基料b中加入交联剂3份，抑制剂1份，在23℃、真空度0.095MPa条件下搅拌混合60min，制得B组分；
⑤在23℃条件下，用双组份点胶机将A组分和B组分以质量比为1:1的比例混合均匀，涂覆在需要密封的器件上，在90℃下进行常压发泡硫化18min，即得硅橡胶泡沫密封材料。
实施例3
（1）一种触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂，包括A组分和B组分，A组分与B组分的按A：B=5：1的质量比混合；所述A组分按重量份包括：液体硅橡胶100份，发泡剂0.5份，触变剂1份，阻燃剂15份，催化剂2份；所述B组分按重量份包括：液体硅橡胶100份，补强剂15份，交联剂1份，抑制剂2份；
（2）一种触变性双组份硅橡胶泡沫密封材料，其制备工艺为：
①按A组分的质量份称取体硅橡胶100份，发泡剂0.5份，触变剂1份，阻燃剂15份加入行星搅拌器中，在140℃、真空度0.096Mpa条件下混合搅拌70min，制成基料a；
②静置基料啊，待基料a恢复至25℃后，向基料a中加入催化剂2份，在25℃、真空度0.096MPa条件下搅拌混合50min，制得A组分；
③按B组分的质量份液体硅橡胶100份，补强剂15份加入行星搅拌器中，在140℃，真空度0.096Mpa条件下混合搅拌70min，制得基料b；
④静置基料b，待基料b恢复至25℃后，向胶料中加入交联剂1份，抑制剂2份，在25℃、真空度0.096MPa条件下搅拌混合50min，制得B组分；
⑤在25℃条件下，用双组份点胶机将A组分和B组分以质量比为5:1的比例混合均匀，涂覆在需要密封的器件上，在80℃下进行常压发泡硫化20min，即得硅橡胶泡沫密封材料。
对比例1
同实施例1不同之处在于，将MQ硅树脂（补强剂）改为粒径1.5um的气相疏水二氧化硅，加入量不变，气相疏水二氧化硅即可作为补强剂，也可起到触变的作用。
对比例2
同实施例2不同之处在于，将MQ硅树脂（补强剂）改为粒径10um的气相疏水二氧化硅，加入量不变，气相疏水二氧化硅即可作为补强剂，也可起到触变的作用。
对比例3
同实施例2不同之处在于，将MQ硅树脂（补强剂）改为粒径30um的气相疏水二氧化硅，加入量不变，气相疏水二氧化硅即可作为补强剂，也可起到触变的作用。
对实施例1~3和对比例1~3中的胶料和样条进行测试，测试项目为胶料固化前的黏度、触变指数、出胶速率以及固化后胶条的压缩永久变形性能，同时，观察和测试胶料固化前后的成型体形状是否发生变形或塌陷。
黏度值为60r/min下测得的胶料的黏度，触变指数为6r/min和60r/min下测得的胶料黏度的比值，采用Bookfiled粘度计进行测试。
出胶速率：在0.4MPa气压下用气动胶枪进行点胶实验，记录连续10s 的混合嘴处的出胶量。
固化前后状态：观察点胶后30s内胶料的状态和固化后胶条最高点的高度，点胶量保证一致。
压缩永久变形率：将胶条压缩至原来厚度的50%，置于70℃烘箱内22h，测试厚度的变化量。
测试结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
胶料粘度（mPa） 56705 46504 45063 190434 172737 155464
触变指数 6.44 5.76 5.33 3.35 3.01 2.97
出胶速率/g 5.76 5.84 5.98 3.12 3.31 3.38
固化前状态 半球状，不流淌 半球状，不流淌 半球状，不流淌 流淌性好 流淌性好 流淌性好
固化后状态及高度 半球状，6.55mm 半球状，6.45mm 半球状，6.40mm 扁圆状，3.34mm 扁圆状，2.98mm 扁圆状，2.64mm
压缩永久变形率（%） 0.89 1.06 0.96 0.89 1.32 0.98
由上表数据可知，本发明所制备的胶料与传统的胶料相比，可实现胶料的高触变、低粘度特性，有利于胶料的快速出胶和成型，不流淌、不坍塌，固化后的胶条基本维持原有形态，压缩永久变形性能好。
应当说明的是，以上实施例仅用于说明本发明而并非限制，本发明也不仅仅限于上述例子，一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，均应包含在本发明的权利要求范围中。

Claims (6)

1.一种触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂，其特征在于：包括A组分和B组分，所述A组分与B组分的按A：B=0.5~5：1的质量比混合；
其中，所述A组分按重量份包括：液体硅橡胶100份，发泡剂0.5~5份，触变剂1-5份，阻燃剂15-35份，催化剂0.25~2份；
其中，所述B组分按重量份包括：液体硅橡胶100份，补强剂15-25份，交联剂1~5份，抑制剂0.5~2份；
所述触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂具有泡孔，所述泡孔呈闭孔结构；
所述A组分和B组分中的液体硅橡胶均选自端乙烯基甲基硅橡胶、侧乙烯基甲基硅橡胶或甲基乙烯基苯基硅橡胶中的一种或多种，其中，乙烯基的总含量为0.05~5.0wt%，所述液体硅橡胶的黏度为1000~120000 mPa·s；
所述A组分中的发泡剂选自端羟基硅油、侧羟基硅油或者乙烯基羟基硅油中的一种或多种，其中，羟基的含量为0.2wt%~8.18wt%，所述发泡剂的黏度为30 mPa·s~500 mPa·s；
所述A组分中的触变剂选自平均粒径为1.5-30um的气相二氧化硅；
所述B组分中的补强剂为甲基乙烯基MQ硅树脂，其结构式[ (CH3)2(CH2=CH)SiO1/2]a [(CH3)3SiO1/2]b [SiO4/2]c，其中(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2]a、[(CH3)3SiO1/2]b为M结构, [SiO4/2]c为Q结构，M：Q的比值在0.8~1.4之间，乙烯基含量为0.2-5wt%；
所述B组分中的交联剂选自端含氢硅油、侧含氢硅油中的至少一种，所述交联剂的黏度为30 mPa·s~500 mPa·s，所述交联剂的含氢量0.5~1.6wt% 。
2.根据权利要求1所述的触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂，其特征在于：所述A组分中的阻燃剂选自平均粒径为1.5-10um的炭黑、氢氧化铝、氢氧化镁或硼酸锌中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂，其特征在于：所述A组分中的催化剂选自剂氯铂酸、铂-乙烯基硅氧烷络合物或铂-炔基配合物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂，其特征在于：所述B组分中的抑制剂选自过氧化甲乙酮、炔醇、马来酸单乙酯或乙烯基环体中的至少一种。
5.一种如权利要求1所述的一种触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按A组分的质量份称取体硅橡胶100份，发泡剂0.5~5份，触变剂1-5份，阻燃剂15-35份加入行星搅拌器中，在120℃-150℃、真空度0.095~0.099Mpa条件下混合搅拌60-90min，制成基料a；
（2）静置基料a，待基料a恢复至20-25℃后，向基料a中加入催化剂0.25~2份，在20-25℃、真空度0.095~0.099MPa条件下搅拌混合30-60min，制得A组分；
（3）按B组分的质量份称取液体硅橡胶100份，补强剂15-25份加入行星搅拌器中，在120℃-150℃，真空度0.095~0.099Mpa条件下混合搅拌60-90min，制得基料b；
（4）静置基料b，待基料b恢复至20-25℃后，向基料b中加入交联剂5~10份，抑制剂0.5~2份，在20-25℃、真空度0.095~0.099MPa条件下搅拌混合30-60min，制得B组分；
（5）在20-25℃条件下，用双组份点胶机将A组分和B组分以质量比为0.5~5：1的比例混合均匀，涂覆在需要密封的器件上，在80-120℃下进行常压发泡硫化15-20min，得到硅橡胶泡沫密封剂材料。
6.如权利要求1-4中任意一项所述触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂或权利要求5所述的制备方法制备的触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂，其特征在于：所述触变性双组份硅橡胶泡沫密封剂应用于动力电池包的密封。
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Denomination of invention: Thixotropic two component silicone rubber foam sealant, preparation method and application thereof

Effective date of registration: 20220111

Granted publication date: 20210914

Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd. South Lake branch

Pledgor: ZHEJIANG QINGYOU MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD.

Registration number: Y2022330000045