CN105950105A - 一种led芯片封装用触变胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED芯片封装用触变胶，所述触变胶是由A、B双组份组成；A组分由60重量份端乙烯基硅油、2‑7重量份多乙烯基硅油、3‑8重量份触变剂、0.1‑0.3重量份催化剂组成，并混合均匀；B组分由0‑30重量份端乙烯基硅油、20‑50重量份乙烯基MQ硅树脂、10‑20重量份扩链剂、2‑5重量份含氢硅油、1‑2重量份增粘剂、及0.01‑0.05重量份抑制剂组成；A、B组分按照重量配比1:1混合均匀、真空脱泡即得；本发明提供的触变胶的触变指数高且可调控，硫化后弹性高、拉伸强度与撕裂强度高，透光率好。适用于LED灯丝灯的芯片点胶封装工艺，点胶后及固化过程中均具备良好的形状保持能力。
Description
技术领域
本发明涉及加成型有机硅封装胶领域，尤其涉及一种用于LED芯片封装用的触变胶。
背景技术
常见的封装胶有环氧类、聚氨酯类、有机硅类，其中加成型液体硅橡胶具有加工成型方便，硫化无副产物产生、无腐蚀性、收缩率低、且耐老化、耐候等性能，其应用于电子电器元件的封装，可以起到防潮、防腐蚀、防震等保护作用。同时提高了电子电器的使用寿命，被全球公认是可用于电子工业领域的新型材料。加成型液体硅橡胶广泛应用于LED灯内芯片的封装，比如LED灯丝灯的灯丝就是串联了LED芯片的支架，用含有荧光粉的有机硅封装胶封装。灯丝灯的灯丝点胶封装工艺决定了此类封装胶必须具有高触变性，这确保了点胶后，灯丝表面包裹的封装胶不会因发生流动而变形。
专利CN104164209A公开的一种触变型封装胶，采用含有苯基的原料制备封装胶，该封装胶硬度高，且硫化不完全。封装后，进一步缓慢硫化，引起内应力变化，可能会封装的灯丝金线断掉，而引起死灯现象。有文献报道使用有机膨润土作为触变剂制备触变胶，由于片状结构的膨润土分散难度大，降低透光率，且不利于后期荧光粉的分散，会引起色温不均。也有文献报道了单组份的触变胶，虽然使用前不用进一步混合，便于操作，但是该触变胶的储存稳定差，需要冷冻储存，增加了存储运输等过程成本。
公开资料中，触变胶的力学性能普遍偏低，基本范围是拉伸强度在3-6MPa，撕裂强度3KN/m，断裂伸长率基本在100％-200％，使用这类触变胶封装的灯丝抗冷热冲击能力差，出现胶裂、死灯的比率高，这就削弱了触变胶对LED芯片保护作用。为了提高触变胶对LED芯片的保护作用，就应该从提高触变胶的断裂伸长率、拉伸强度、撕裂强度等性能为突破口。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种LED芯片封装用触变胶，本发明提供的触变胶的触变性高且可调控、断裂伸长率、拉伸强度及撕裂强度、透光率等性能均高于现有报道的触变胶。
为实现上述目的，本发明采用以下的技术方案：一种LED芯片封装用触变胶，所述触变胶是由A、B双组份组成。A组分由60重量份端乙烯基硅油、2-7重量份多乙烯基硅油、3-8重量份触变剂、0.1-0.3重量份催化剂组成，并混合均匀；B组分由0-30重量份端乙烯基硅油、20-50重量份乙烯基MQ硅树脂、10-20重量份扩链剂、2-5重量份含氢硅油、1-2重量份增粘剂、及0.01-0.05重量份抑制剂组成。A、B组分按照重量配比1:1混合均匀、真空脱泡后，即得到所述LED芯片封装用触变胶。
进一步地，所述的端乙烯基硅油粘度范围300-100000mPa.s，乙烯基含量0.07wt％-0.53wt％。
进一步地，所述的多乙烯基硅油的粘度5000-10000mPa.s，乙烯基含量5wt％-10wt％。
进一步地，所述的乙烯基MQ树脂是指MQ树脂溶于乙烯基硅油的混合物，其中MQ树脂的含量为50-60wt％，乙烯基含量为0.9-1.3wt％。
进一步地，所述的扩链剂是仅两端含氢的端含氢硅油，粘度为1000-1500mPa.s。
进一步地，所述的触变剂是由处理剂处理过的气相二氧化硅；
进一步地，所述处理剂选自四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氮烷，优选四甲基环四硅氧烷。
进一步地，所述的含氢硅油的氢含量0.5wt％-1.5wt％。所述的增粘剂由乙烯基三烷氧基硅烷、烯丙基缩水甘油醚、KH560、KH570中的一种或多种按任意配比混合组成。
进一步地，所述的催化剂由氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-聚硅氧烷络合物的一种或多种按任意配比混合组成，优选铂含量3000ppm的氯铂酸与聚硅氧烷络合物。
进一步地，所述的抑制剂是炔醇类化合物，优选乙炔环己醇。
相比于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)配方中加入扩链剂，其粘度在1000-1500mPa.s，降低了体系粘度，有利于荧光粉的分散均匀。触变胶硫化时，扩链剂的两端硅氢键与端乙烯基硅油发生反应，极大提高了分子链的长度，会使配方中低粘度的乙烯基硅油起到高粘度乙烯基硅油的作用，从而大幅提高了封装胶的断裂伸长率。
(2)配方中加入多乙烯基硅油，多乙烯基硅油中的乙烯基相对集中。触变胶硫化后，局部交联密度提高，集中交联点增加，有助于提高了封装胶的撕裂强度、拉伸强度。
(3)本发明提供的触变胶的触变剂是经过改性后，具备疏水性，有利于与液体硅橡胶基体混溶，也有利于触变剂表面的硅羟基与液体硅橡胶基体形成氢键。这类氢键的存在，赋予触变胶高触变性，点胶及后期硫化都不会出现灯丝表面包裹的封装胶变形的情况。
(4)本发明提供的触变胶硫化后，拉伸强度、撕裂强度高及断裂伸长率高，在冷热冲击实验后，出现胶裂、死灯的比率极低，极大提高了封装有LED芯片的灯丝的耐冷热冲击能力，对芯片起到优良的保护作用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明所述的一种LED芯片封装用触变胶的制备方法进一步说明：
实施例1
A组分由60重量份5000mPa.s的端乙烯基硅油、5重量份粘度5000mPa.s及乙烯基含量5wt％的多乙烯基硅油、5重量份触变剂、0.1重量份催化剂组成，并混合均匀；B组分由50重量份乙烯基含量0.9wt％及MQ树脂的含量为60wt％的乙烯基MQ硅树脂、15重量粘度1500mPa.s的份扩链剂、3重量份氢含量1.5wt％含氢硅油、2重量份KH560、0.01重量份抑制剂组成，并混合均匀；A:B组分按照重量份1:1比例混合均匀、真空脱泡后，即得到所述LED芯片封装用触变胶。触变胶的硫化温度为80℃，时间5h。
实施例2
A组分由30重量份粘度300mPa.s的端乙烯基硅油20重量份粘度5000mPa.s的端乙烯基硅油10重量份粘度100000mPa.s的端乙烯基硅油、2重量份粘度10000mPa.s及乙烯基含量10wt％的多乙烯基硅油、8重量份触变剂、0.1重量份催化剂组成，并混合均匀；B组分由30份粘度3500mPa.s的端乙烯基硅油、25重量份乙烯基含量0.9wt％及MQ树脂的含量为60wt％的乙烯基MQ硅树脂、12重量份粘度1000mPa.s的扩链剂、2.5重量份氢含量1.23wt％含氢硅油、1重量份KH560、0.01重量份抑制剂；A:B组分按照重量份1:1比例混合均匀、真空脱泡后，即得到所述LED芯片封装用触变胶。触变胶的硫化温度为90℃，时间4.5h。
实施例3
A组分由40重量份1000mPa.s的端乙烯基硅油、20重量份10000mPa.s的端乙烯基硅油、5重量份粘度5000mPa.s及乙烯基含量5wt％的多乙烯基硅油、5重量份触变剂、0.3重量份催化剂组成，并混合均匀；B组分由30份粘度5000mPa.s的端乙烯基硅油、20重量份乙烯基含量1.3wt％及MQ树脂的含量为50wt％的乙烯基MQ硅树脂、13重量份粘度1200mPa.s的扩链剂、5重量份氢含量0.8wt％含氢硅油、2重量份烯丙基缩水甘油醚、0.05重量份抑制剂组成，并混合均匀；A:B组分按照重量份1:1比例混合均匀、真空脱泡后，即得到所述LED芯片封装用触变胶。触变胶的硫化温度为200℃，时间0.5h。
实施例4
A组分由20重量份350mPa.s的端乙烯基硅油、20重量份3500mPa.s的端乙烯基硅油20重量份20000mPa.s的端乙烯基硅油、7重量份粘度5000mPa.s及乙烯基含量5wt％的多乙烯基硅油、3重量份触变剂、0.2重量份催化剂组成，并混合均匀；B组分由10重量份粘度14000mPa.s的端乙烯基硅油、35重量份乙烯基含量0.9wt％及MQ树脂的含量为60wt％的乙烯基MQ硅树脂、20重量份粘度1200mPa.s的扩链剂、3重量份氢含量1.5wt％含氢硅油、2重量份烯丙基缩水甘油醚、0.03重量份抑制剂组成，并混合均匀；A:B组分按照重量份1:1比例混合均匀、真空脱泡后，即得到所述LED芯片封装用触变胶。触变胶的硫化温度为180℃，时间1h。
实施例5
A组分由40重量份3500mPa.s的端乙烯基硅油、20重量份10000mPa.s的端乙烯基硅油、6重量份粘度5000mPa.s及乙烯基含量5wt％的多乙烯基硅油、4重量份触变剂、0.2重量份催化剂组成，并混合均匀；B组分由10重量份粘度5000mPa.s的端乙烯基硅油、45重量份乙烯基含量0.96wt％及MQ树脂的含量为55wt％的乙烯基MQ硅树脂、10重量份粘度1500mPa.s的扩链剂、3.5重量份氢含量1.3wt％含氢硅油、1.5重量份乙烯基三甲氧基硅烷、0.03重量份抑制剂组成，并混合均匀；A:B组分按照重量份1:1比例混合均匀、真空脱泡后，即得到所述LED芯片封装用触变胶。触变胶的硫化温度为160℃，时间2h。
实施例6
A组分由20重量份500mPa.s的端乙烯基硅油、30重量份3500mPa.s的端乙烯基硅油、10重量份60000mPa.s的端乙烯基硅油、4重量份粘度10000mPa.s及乙烯基含量5wt％的多乙烯基硅油、6重量份触变剂、0.2重量份催化剂组成，并混合均匀；B组分由10重量份粘度14000mPa.s的端乙烯基硅油、35重量份乙烯基含量1.2wt％及MQ树脂的含量为60wt％的乙烯基MQ硅树脂、20重量份粘度1000mPa.s的扩链剂、3.5重量份氢含量1.23wt％含氢硅油、1重量份乙烯基三甲氧基硅烷及0.5重量份KH560、0.02重量份抑制剂组成，并混合均匀；A:B组分按照重量份1:1比例混合均匀、真空脱泡后，即得到所述LED芯片封装用触变胶。触变胶的硫化温度为150℃，时间3h。
实施例7
A组分由60重量份3500mPa.s的端乙烯基硅油、4重量份粘度5000mPa.s及乙烯基含量5wt％的多乙烯基硅油、6重量份触变剂、0.2重量份催化剂组成，并混合均匀；B组分由16.5重量份粘度5000mPa.s的端乙烯基硅油、25重量份乙烯基含量1.2wt％及MQ树脂的含量为55wt％的乙烯基MQ硅树脂、20重量份粘度1200mPa.s的扩链剂、7重量份氢含量0.5wt％含氢硅油、1.5重量份KH570、0.02重量份抑制剂组成，并混合均匀；A:B组分按照重量份1:1比例混合均匀、真空脱泡后，即得到所述LED芯片封装用触变胶。触变胶的硫化温度为140℃，时间3.5h。
实施例8
A组分由20重量份500mPa.s的端乙烯基硅油、30重量份3500mPa.s的端乙烯基硅油10重量份60000mPa.s的端乙烯基硅油、3重量份粘度5000mPa.s及乙烯基含量10wt％的多乙烯基硅油、7重量份触变剂、0.2重量份催化剂组成，并混合均匀；B组分由9.5重量份粘度14000mPa.s的端乙烯基硅油、35重量份乙烯基含量1.2wt％及MQ树脂的含量为60wt％的乙烯基MQ硅树脂、18重量份粘度1200mPa.s的扩链剂、6.4重量份氢含量0.75wt％含氢硅油、1.1重量份KH570、0.02重量份抑制剂组成，并混合均匀；A:B组分按照重量份1:1比例混合均匀、真空脱泡后，即得到所述LED芯片封装用触变胶。触变胶的硫化温度为150℃，时间3h。
实施例1-8的LED芯片封装用触变胶的性能测试表1所示，其中触变指数是剪切速率5s-1/50s-1的粘度比值，透光率是1mm厚膜，450nm的值。
表1
| 触变指数 | 撕裂强度KN/m | 断裂伸长率％ | 拉伸强度/MPa | 透光率％ | |
| 实施例1 | 5.2 | 20 | 690％ | 10.0 | 91.4 |
| 实施例2 | 6.5 | 17 | 540％ | 7.7 | 90.0 |
| 实施例3 | 5.3 | 18 | 660％ | 6.6 | 91.3 |
| 实施例4 | 3.9 | 24 | 780％ | 8.7 | 92.0 |
| 实施例5 | 4.5 | 21 | 660％ | 9.4 | 91.7 |
| 实施例6 | 5.7 | 18 | 620％ | 8.5 | 91.0 |
| 实施例7 | 4.6 | 17 | 800％ | 7.3 | 90.9 |
| 实施例8 | 6.2 | 19 | 760％ | 8.7 | 90.3 |
从表1可见，实施例1-8制备的触变胶，触变指数高且可控，撕裂强度高于17KN/m，拉伸强度高于6.6MPa，断裂伸长率均高于540％，透光率均高于90。
使用本发明提供的触变胶封装的灯丝，并以CN104789186A为对比例，冷热冲击实验测试结果如表2所示，测试条件是﹣40℃/20min，120℃/20min，100个循环，300个循环，500个循环。
表2
从表2可见，本发明的触变胶用于灯丝封装后，灯丝耐冷热冲击能力优异，500个循环后，实施例1-8均没有出现胶裂、死灯现象。
Claims (10)
1.一种LED芯片封装用触变胶，其特征在于，所述触变胶是由A、B双组份组成。A组分主要由60重量份端乙烯基硅油、2-7重量份多乙烯基硅油、3-8重量份触变剂、0.1-0.3重量份催化剂等组成，并混合均匀；B组分主要由0-30重量份端乙烯基硅油、20-50重量份乙烯基MQ硅树脂、10-20重量份扩链剂、2-5重量份含氢硅油、1-2重量份增粘剂、0.01-0.05重量份抑制剂等组成。A、B组分按照重量配比1:1混合均匀、真空脱泡后，即得到所述LED芯片封装用触变胶。
2.根据权利要求1所述LED芯片封装用触变胶，其特征在于，所述的端乙烯基硅油粘度范围300-100000mPa.s，乙烯基含量0.07wt％-0.53wt％。
3.根据权利要求1所述LED芯片封装用触变胶，其特征在于，所述的多乙烯基硅油的粘度5000-10000mPa.s，乙烯基含量5wt％-10wt％。
4.根据权利要求1所述LED芯片封装用触变胶，其特征在于，所述的乙烯基MQ树脂是指MQ树脂溶于乙烯基硅油的混合物，其中MQ树脂的含量为50-60wt％，乙烯基含量为0.9-1.3wt％。
5.根据权利要求1所述LED芯片封装用触变胶，其特征在于，所述的扩链剂是仅两端含氢的端含氢硅油，粘度为1000-1500mPa.s。
6.根据权利要求1所述LED芯片封装用触变胶，其特征在于，所述的触变剂是由处理剂处理过的气相二氧化硅。
7.根据权利要求1所述LED芯片封装用触变胶，其特征在于，所述处理剂选自四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氮烷，优选四甲基环四硅氧烷。
8.根据权利要求1所述LED芯片封装用触变胶，其特征在于，所述的含氢硅油的氢含量0.5wt％-1.5wt％。所述的增粘剂由乙烯基三烷氧基硅烷、烯丙基缩水甘油醚、KH560、KH570中的一种或多种按任意配比混合组成。
9.根据权利要求1所述LED芯片封装用触变胶，其特征在于，所述的催化剂由氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-聚硅氧烷络合物的一种或多种按任意配比混合组成，优选铂含量3000ppm的氯铂酸与聚硅氧烷络合物。
10.根据权利要求1所述LED芯片封装用触变胶，其特征在于，所述的抑制剂是炔醇类化合物，优选乙炔环己醇。
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