CN111234771A - 一种单组份加成型硅凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硅凝胶技术领域，具体涉及一种单组份加成型硅凝胶，包括以下质量百分比的原料：乙烯基硅油50％‑70％、苯基乙烯基硅油5％‑15％、乙烯基硅氧烷低聚物0.2％‑5％、稀释剂1％‑10％、触变剂4％‑15％、补强剂5％‑15％、抗黄变剂0.1％‑1％、交联剂2％‑8％、抑制剂1％‑3％、催化剂0.05％‑0.5％，本发明具有不易中毒易硫化不变色、耐高温的优良性能；本发明还提供一种单组份加成型硅凝胶的制备方法，其制备工艺简单，制备成本低，制得的单组份加成型硅凝胶性能好。

Description

一种单组份加成型硅凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅凝胶技术领域，特别是涉及一种单组份加成型硅凝胶及其制备方法。
背景技术
硅凝胶，可在-50～200℃温度范围内长期保持弹性，它具有优良的化学稳定性能，耐水、耐臭氧、耐气候老化、憎水、防潮、防震、无腐蚀，且具有生理惰性、无毒、无味、易于灌注、线收缩率低、操作简单等优点。
鉴于其优良的性能，硅凝胶被广泛用于电子、电气、家电等行业中各种电子元器件、线路的灌封防护。
目前市场上常见的加成型硅凝胶分为双组份加成型硅凝胶和单组份加成型硅凝胶，因双组份加成型硅凝胶的包装方式及使用操作较为繁琐，已逐渐被单组份加成型硅凝胶取代，但是现有的单组份加成型硅凝胶，耐热性差易变色，用于免清洗的线路基板或接触胺类固化的环氧树脂时，会因催化剂中毒失去硫化性。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种单组份加成型硅凝胶，其易硫化不变色，使用效果好。
本发明还提供一种单组份加成型硅凝胶的制备方法，制备工艺简单，制备成本低，制得的单组份加成型硅凝胶性能好。
本发明采用的技术方案是：一种单组份加成型硅凝胶，包括以下质量百分比的原料：
乙烯基硅油50％-70％
苯基乙烯基硅油5％-15％
乙烯基硅氧烷低聚物0.2％-5％
稀释剂1％-10％
触变剂4％-15％
补强剂5％-15％
抗黄变剂0.1％-1％
交联剂2％-8％
抑制剂1％-3％
催化剂0.05％-0.5％
对上述技术方案的进一步改进为，所述乙烯基硅油为乙烯基聚二甲基硅氧烷，粘度范围为10000mPa.s-50000mPa.s，乙烯基含量0.06％-0.3％；所述苯基乙烯基硅油粘度范围为1000mPa.s-8000mPa.s；所述乙烯基硅氧烷低聚物的粘度范围为10mPa.s-200mPa.s；所述稀释剂粘度范围为10mPa.s-200mPa.s；所述交联剂的粘度范围为10mPa.s-200mPa.s；
对上述技术方案的进一步改进为，所述乙烯基硅油粘度范围为10000mPa.s-30000mPa.s
对上述技术方案的进一步改进为，所述苯基乙烯基硅油粘度范围为1000mPa.s-3000mPa.s。
对上述技术方案的进一步改进为，所述乙烯基硅氧烷低聚物粘度范围为50mPa.s-200mPa.s。
对上述技术方案的进一步改进为，所述稀释剂为聚二甲基硅油、链烷烃混合物、烷基芳香族化合物、苯基甲基乙烯基硅油的任意一种或几种的混合物，粘度范围为10mPa.s-200mPa.s。
对上述技术方案的进一步改进为，所述交联剂为甲基氢MQ硅树脂、苯基含氢硅树脂、烷氧基封端含氢硅油、氢封端聚二甲基硅油的任意一种或几种的混合物，粘度范围10-200mPa.s。
对上述技术方案的进一步改进为，所述触变剂为疏水二氧化硅、沉淀二氧化硅、纳米碳酸钙或膨润土中的一种或几种的混合物；所述补强剂为石英粉、硅藻土、玻璃粉、氧化锌、乙烯基MQ硅树脂的任意一种或几种的混合物；所述抗氧化剂为叔丁基甲基苯酚、叔丁基羟苯基丙酸季戊醇酯、十二烷基硫基甲基甲基苯酚的任意一种或几种的混合物；
对上述技术方案的进一步改进为，所述抑制剂为乙炔环己醇、偶氮二甲苯、2-甲基-3-丁炔-2-醇或偶氮二(N,N-二甲基酰胺)中的一种或几种；所述催化剂为铂金催化剂。
上述一种单组份加成型硅凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按质量配比，将乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油、乙烯基硅氧烷低聚物和触变剂加入高速分散机中，1500r/min转速下搅拌混合分散30min，再抽真空搅拌10min，制得混合物A；
步骤二：按质量配比，向混合物A中加入稀释剂和补强剂，在1000r/min转速下，搅拌40-5min，抽真空搅拌10-20min,制得混合物B；
步骤三：按质量配比，向混合物B中加入交联剂、抗黄变剂和抑制剂，在800r/min转速下搅拌10-20min，制得混合物C；
步骤四：控制分散机内物料温度在10-20℃范围内，按质量配比，向混合物C中加入催化剂，在800r/min转速下搅拌15min,，再进行抽真空脱泡5-10min，出料包装得成品。
本发明的有益效果如下：
1、本发明提供的单组份加成型硅凝胶，采用的是乙烯基双键与硅氢键在铂金催化剂下进行加成化学反应，苯基乙烯基硅油的加入抗老化和抗紫外线及无黄变性能，触变剂的加入可以提高硅凝胶的触变性及强度，抑制剂的加入可以保证硅凝胶的储存时间和操作时间，稀释剂加入可调节流动性，乙烯基硅氧烷低聚物的加入可以使铂金催化剂与其形成配合物，防止催化剂中毒失效避免不硫化现象发生，以保证硅凝胶的固化。
2、本发明提供的上述单组份加成型硅凝胶的制备方法，制备工艺简单，成本低，能有效解决在电子、电气、家电等行业中各种电子元器件、线路的灌封等领域时避免硅凝胶用于免清洗的线路板基板或接触胺类固化环氧树脂时催化剂中毒失去硫化性的现象。
具体实施方式
下面将结合较佳的实施例，对本发明作进一步的说明。
实施例一：
一种单组份加成型硅凝胶，包括有以下质量百分比的原料：
65％的乙烯基聚二甲基硅油、8％苯基乙烯基硅油、2％乙烯基硅氧烷低聚物、8％稀释剂、0.6％抗氧化剂、5％补强剂、4.5％的触变剂、4％的交联剂、2.5％的抑制剂和0.4％的催化剂。
其中，乙烯基硅油粘度范围为10000mPa.s-50000mPa.s，优选20000mPa.s；苯基乙烯基硅油粘度范围为1000mPa.s-8000mPa.s，优选1000mPa.s；乙烯基硅氧烷低聚物粘度范围10mPa.s-200mPa.s，优选50mPa.s；稀释剂为聚二甲基硅氧烷粘度范围10mPa.s-200mPa.s，优选50mPa.s；抗氧化剂为叔丁基甲基苯酚；补强剂为石英粉；触变剂为疏水二氧化硅、纳米碳酸钙的混合物；交联剂粘度范围为10mPa.s-200mPa.s，优选20mPa.s，交联剂为甲基氢MQ硅树脂粘度范围为10mPa.s-200mPa.s，优选150mPa.s；抑制剂为乙炔环己醇，催化剂为铂金催化剂。
上述一种单组份加成型硅凝胶的制备方法，按质量配比，将乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油、乙烯基硅氧烷低聚物和触变剂加入高速分散机中，1500r/min转速下搅拌混合分散30min，再抽真空搅拌10min，制得混合物A；向混合物A中加入稀释剂和补强剂，在1000r/min转速下搅拌45min，抽真空搅拌10min,制得混合物B；向混合物B中加入交联剂、抗黄变剂和抑制剂，在800r/min转速下搅拌15min,制得混合物C；控制分散机内物料温度在15℃，按质量配比，向混合物C中加入催化剂，800r/min转速下搅拌15min,，再进行抽真空脱泡8min，出料包装得成品。
实施例二：
一种单组份加成型硅凝胶，包括有以下质量百分比的原料：
61％的乙烯基聚二甲基硅油、5.5％苯基乙烯基硅油、1％乙烯基硅氧烷低聚物、1％抗氧化剂、5％补强剂、8％稀释剂、10％的触变剂、6％的交联剂、2％的抑制剂和0.5％的催化剂。
其中，乙烯基硅油粘度范围为10000mPa.s-50000mPa.s，优选20000mPa.s；苯基乙烯基硅油粘度范围为1000mPa.s-8000mPa.s，优选1000mPa.s；乙烯基硅氧烷低聚物粘度范围10mPa.s-200mPa.s，优选50mPa.s；稀释剂为聚二甲基硅氧烷粘度范围10mPa.s-200mPa.s，优选50mPa.s；触变剂为纳米碳酸钙；抗氧化剂为叔丁基甲基苯酚；补强剂为乙烯基MQ硅树脂；交联剂为烷氧基封端含氢硅油粘度范围为10mPa.s-200mPa.s，优选80mPa.s；抑制剂为2-甲基-3-丁炔-2-醇；催化剂为铂金催化剂。
上述一种单组份加成型硅凝胶的制备方法，，按质量配比，将乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油、乙烯基硅氧烷低聚物和触变剂加入高速分散机中，1500r/min转速下搅拌混合分散30min，再抽真空搅拌10min，制得混合物A；向混合物A中加入稀释剂和补强剂，在1000r/min转速下搅拌45min，抽真空搅拌10min,制得混合物B；向混合物B中加入交联剂、抗黄变剂和抑制剂，在800r/min转速下搅拌15min,制得混合物C；控制分散机内物料温度在15℃范围内，按质量配比，向混合物C中加入催化剂，800r/min转速下搅拌15min,，再进行抽真空脱泡8min，出料包装得成品。
实施例三：
一种单组份加成型硅凝胶，包括有以下质量百分比的原料：
65％的乙烯基聚二甲基硅油、9％苯基乙烯基硅油、0.5％乙烯基硅氧烷低聚物、6％稀释剂、8％补强剂、0.3％抗氧化剂、4％的触变剂、5％的交联剂、1.7％的抑制剂和0.5％的催化剂。
其中，乙烯基硅油粘度范围为10000mPa.s-50000mPa.s，优选20000mPa.s；苯基乙烯基硅油粘度范围为1000mPa.s-8000mPa.s,优选1000mPa.s；乙烯基硅氧烷低聚物粘度范围10mPa.s-200mPa.s，优选50mPa.s；稀释剂为甲基苯基乙烯基硅油粘度范围10mPa.s-200mPa.s，优选200mPa.s；触变剂为亲水二氧化硅；补强剂为石英粉与氧化锌混合物；抗氧化剂为叔丁基甲基苯酚；交联剂为苯基含氢硅树脂粘度范围为10mPa.s-200mPa.s，优选150mPa.s抑制剂为乙炔环己醇；催化剂为铂金催化剂。
上述一种单组份加成型硅凝胶的制备方法，按质量配比，将乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油、乙烯基硅氧烷低聚物和触变剂加入高速分散机中，1500r/min转速下搅拌混合分散30min，再抽真空搅拌10min，制得混合物A；向混合物A中加入稀释剂和补强剂，在1000r/min转速下搅拌45min，抽真空搅拌10min,制得混合物B；向混合物B中加入交联剂、抗黄变剂和抑制剂，在800r/min转速下搅拌15min,制得混合物C；控制分散机内物料温度在15℃范围内，按质量配比，向混合物C中加入催化剂，800r/min转速下搅拌15min,，再进行抽真空脱泡8min，出料包装得成品。
下面对本发明实施例1-3的单组份加成型硅凝胶的性能进行检测，测试结果如下表所示：
Figure BDA0002072030840000071
上表中的比重数据均依照GB/T13354-92进行测试所得，拉伸均依照GB/T528-1998进行测试所得，体积电阻率均依照GB/T1692-2008进行测试所得，绝缘强度均依照GB/T1699-82进行测试所得，针入度均是参考GB/T4509-1998/2010进行测试所得，APHA色度均是参考ISO2211-1973进行测试所得。
由上表可知，制得的单组份加成型硅凝胶高温不变色，电性能优良，避免用于免洗线路板中毒从而可硫化。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种单组份加成型硅凝胶，其特征在于，包括以下质量百分比的原料：
乙烯基硅油50％-70％
苯基乙烯基硅油5％-15％
乙烯基硅氧烷低聚物0.2％-5％
稀释剂1％-10％
触变剂4％-15％
补强剂5％-15％
抗黄变剂0.1％-1％
交联剂2％-8％
抑制剂1％-3％
催化剂0.05％-0.5％。
2.根据权利要求1所述的一种单组份加成型硅凝胶，其特征在于，所述乙烯基硅油为乙烯基聚二甲基硅氧烷，粘度范围为10000mPa.s-50000mPa.s，乙烯基含量0.06％-0.3％；所述苯基乙烯基硅油粘度范围为1000mPa.s-8000mPa.s；所述乙烯基硅氧烷低聚物的粘度范围为10mPa.s-200mPa.s；所述稀释剂粘度范围为10mPa.s-200mPa.s；所述交联剂的粘度范围为10mPa.s-200mPa.s。
3.根据权利要求1所述的一种单组份加成型硅凝胶，其特征在于，所述乙烯基硅油粘度范围为10000mPa.s-30000mPa.s 。
4.根据权利要求1所述的一种单组份加成型硅凝胶，其特征在于，所述苯基乙烯基硅油粘度范围为1000mPa.s-3000mPa.s。
5.根据权利要求1所述的一种单组份加成型硅凝胶，其特征在于，所述乙烯基硅氧烷低聚物粘度范围为50mPa.s-200mPa.s。
6.根据权利要求1所述的一种单组份加成型硅凝胶，其特征在于，所述稀释剂为聚二甲基硅油、链烷烃混合物、烷基芳香族化合物、苯基甲基乙烯基硅油的任意一种或几种的混合物，粘度范围为10mPa.s-200mPa.s 。
7.根据权利要求1所述的一种单组份加成型硅凝胶，其特征在于，所述交联剂为甲基氢MQ硅树脂、苯基含氢硅树脂、烷氧基封端含氢硅油、氢封端聚二甲基硅油的任意一种或几种的混合物，粘度范围10-200mPa.s。
8.根据权利要求1所述的一种单组份加成型硅凝胶，其特征在于，所述触变剂为疏水二氧化硅、沉淀二氧化硅、纳米碳酸钙或膨润土中的一种或几种的混合物；所述补强剂为石英粉、硅藻土、玻璃粉、氧化锌、乙烯基MQ硅树脂的任意一种或几种的混合物；所述抗氧化剂为叔丁基甲基苯酚、叔丁基羟苯基丙酸季戊醇酯、十二烷基硫基甲基甲基苯酚的任意一种或几种的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种单组份加成型硅凝胶，其特征在于，所述抑制剂为乙炔环己醇、偶氮二甲苯、2-甲基-3-丁炔-2-醇或偶氮二(N,N-二甲基酰胺)中的一种或几种；所述催化剂为铂金催化剂。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种单组份加成型硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：按质量配比，将乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油、乙烯基硅氧烷低聚物和触变剂加入高速分散机中，1500r/min转速下搅拌混合分散30min，再抽真空搅拌10min，制得混合物A；
步骤二：按质量配比，向混合物A中加入稀释剂和补强剂，在1000r/min转速下，搅拌40-5min，抽真空搅拌10-20min,制得混合物B；
步骤三：按质量配比，向混合物B中加入交联剂、抗黄变剂和抑制剂，在800r/min转速下搅拌10-20min，制得混合物C；
步骤四：控制分散机内物料温度在10-20℃范围内，按质量配比，向混合物C中加入催化剂，在800r/min转速下搅拌15min,，再进行抽真空脱泡5-10min，出料包装得成品。
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