CN103045159A - 一种大功率igbt封装用双组份有机硅凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大功率IGBT封装用双组份有机硅凝胶及制备方法。所述有机硅凝胶由A组份和B组份混合制成，其中：所述A组分按重量份数计由以下组份混合而成：乙烯基硅油100份，铂金催化剂0.02～1份；所述B组分按重量份数计由以下组份混合而成：乙烯基硅油70～90份，扩链剂（端含氢硅油）10～30份，交联剂（侧链含氢硅油）0.5～5份，抑制剂0.1～1份，抗氧剂0.05～0.5份。使用时，将A、B组分以1:1的重量比搅拌混合均匀，固化，即得。本发明采用高纯度硅油为原料，热稳定性好、挥发份低、介电强度高，可以满足大功率IGBT模块的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅凝胶技术领域，具体涉及一种大功率IGBT封装用双组份有机硅凝胶及其制备方法，可以用于6000V以上IGBT模块的封装。
背景技术
随着电力需求矛盾的日益尖锐，新型电力电子器件的开发和应用获得了快速发展，而IGBT（Insulated Gate Bipolar Transistor，绝缘栅双极型晶体管）就是新型电力电子器件的主流器件之一。简单地说，IGBT是把直流电变成可控的交流电的器件，它具有高频率、高电压、大电流等优点，其用途很广，尤其是大功率的IGBT，它在变频调速、逆变器、牵引传动、照明电路等领域得到了非常广泛地应用。
有机硅凝胶由于优良的电绝缘性能和高低温性能，被普遍应用于电子元器件的灌封和粘接，尤其是加成型硅凝胶硫化过程不产生副产物，具有收缩率极低、可深度硫化、硫化速度可控等优点，是IGBT模块灌封的首选材料。
国外的有机硅企业已经对IGBT灌封材料进行了大量的研究并申请了专利，但是国内的相关的研究还比较少。随着我国对IGBT产业投入的增大和IGBT的高频大功率化发展，对有机硅灌封胶的功效和数量的需求将越来越多，需要更多的高绝缘性、低粘度、适用期长、稳定性好、耐老化的有机硅凝胶来满足IGBT大功率化的市场需求。目前市场上的IGBT有机硅凝胶挥发份偏高，介电强度偏低，一般只能适用于3500V以下的器件，而对于6000V及6000V以上的IGBT模块所需的硅凝胶暂未见报道。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种大功率IGBT封装用双组份有机硅凝胶及其制备方法，该有机硅凝胶粘度低、热稳定性好、挥发份低、电绝缘性能优异，作为封装材料能保证6000V以上的IGBT模块在各种环境因素下的稳定运工作。
本发明提供的一种大功率IGBT封装用双组份有机硅凝胶，其特征在于由A组份和B组份混合制成，其中：所述A组分按重量份数计由以下组份混合而成：乙烯基硅油100份，铂金催化剂0.02～1份；所述B组分按重量份数计由以下组份混合而成：乙烯基硅油70～90份，扩链剂10～30份，交联剂0.5～5份，抑制剂0.1～1份，抗氧剂0.05～0.5份；A组分和B组分构成的体系中的Si—Vi/Si—H摩尔比控制在0.5～1.5:1。
所述乙烯基硅油为精制的端乙烯基硅油，纯度为99.9%以上，按重量比计其乙烯基含量为0.1%～0.6%，其结构由以下通式表示：
其中R是甲基、苯基、乙基、乙氧基中的一种或几种，n为100～600间的正数。
优选地，所述乙烯基硅油的结构通式中的n为200～400间的正数。
所述扩链剂为精制的端含氢硅油，纯度为99.9%以上，按重量比计其氢含量为0.02%～0.15%，其结构由以下通式表示：
其中R为甲基、苯基、乙基、乙氧基中的一种或几种，n为10～60间的正数。
优选地，所述端含氢硅油的结构通式中的n为20～40间的正数。
所述交联剂为精制的侧链含氢硅油，纯度为99.9%以上，按重量比计其含氢量为0.2%～1.6%，其结构由以下通式表示：
其中R可以为甲基、苯基、乙基、乙氧基中的一种或几种，n为10～100间的正数，m为2～50间的正数。
优选地，所述侧链含氢硅油的结构通式中的n+m=30～60间的正数。
所述催化剂为氯铂酸与烯烃、醛或者乙烯基硅氧烷的配合物；所述抑制剂为炔醇类、偶氮类或者多乙烯基类化合物；所述抗氧剂为受阻酚类、磷酸酯类或双酯类化合物。
本发明还提供了上述一种大功率IGBT封装用双组份有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将以重量份数计的100份乙烯基硅油和0.02～1份铂金催化剂加入行星搅拌机内，在自转速度200～1000r/min、公转速度5～20r/min的条件下搅拌0.5～1h获得A组份；将以重量份数计的70～90份乙烯基硅油、10～30份扩链剂、0.5～5份交联剂、0.1～1份抑制剂和0.05～0.5份抗氧剂加入行星搅拌机内，在自转速度200～1000r/min、公转速度5～20r/min的条件下搅拌0.5～1h获得B组份；使用时，将A组份和B组份按1:1的重量比混合均匀，于真空度-0.08MPa～-0.1MPa脱泡，室温固化20~24h或100～120℃固化0.2~2h，即得所述的有机硅凝胶。
本发明提出的技术方案所能达到的有益效果主要在于：粘度低，有利于灌封胶的流动，可以对IGBT模块的细小缝隙进行很好的填充密封；加入高温抗氧化剂，稳定性好，在-50～200℃能长期工作；制备方法简单，具有较长的可操作时间，有利于其工业化大规模应用；原料纯度高，固化后的硅凝胶挥发份低，且体系中Si—Vi/Si—H摩尔比控制在0.5～1.5，赋予本发明产物优异的电绝缘性能，使其满足在大功率IGBT中的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述，所举实施例只用于解释本发明，不能理解为对发明保护范围的限制。
实施例1
准确称取粘度为800mpa.s、乙烯基质量分数0.35%的端乙烯基硅油1000g，浓度为5000ppm的氯铂酸-乙烯基硅氧烷的配合物2.0g加入到行星搅拌机内，于自转200～1000r/min、公转5～20r/min的条件下，室温搅拌0.5～1h获得组份A，包装放置待用；准确称取粘度为800mpa.s、乙烯基质量分数0.35%的端乙烯基硅油850g，粘度为30cst的扩链剂193g，粘度为65cst的交联剂7.5g，1-乙炔基环己醇2.0g，二丁基羟基甲苯0.5g依次加入到行星搅拌机内，在自转速度200～1000r/min、公转速度5～20r/min的条件下，室温搅拌0.5～1h，获得组份B，包装放置待用。
其中端乙烯基硅油在真空度-0.09MPa，180℃下，分子蒸馏3h；交联剂、扩链剂在真空度-0.09MPa， 150℃下，分子蒸馏3h。上述组分经分子蒸馏后纯度为99.9%以上。
使用时，将A组份和B组份按1:1的重量比混合均匀，于真空度-0.1MPa下脱泡，室温固化20~24h或100～120℃固化0.2~2h，进行硅氢加成反应，即可。
其中扩链剂的结构式为：H(CH3)2SiO[Si(CH3)2O]20Si(CH3)2H，交联剂的结构式为：(CH3)3SiO[Si(CH3)2O]36[SiHCH3O]24Si(CH3)3。
该体系中的Si—Vi/Si—H摩尔比1:1。
实施例2：
准确称取粘度为1000mpa.s、乙烯基质量分数0.3%的端乙烯基硅油1000g，浓度为5000ppm的氯铂酸-乙烯基硅氧烷的配合物2.0g加入到行星搅拌机内，于自转200～1000r/min、公转5～20r/min的条件下，室温搅拌0.5～1h获得组份A，包装放置待用；准确称取粘度为1000mpa.s、乙烯基质量分数0.3%的乙烯基硅油700g，粘度为40cst的扩链剂290g，粘度为65cst的交联剂10.2g，1-乙炔基环己醇2.0g，二丁基羟基甲苯0.5g依次加入到行星搅拌机内，在自转速度200～1000r/min、公转速度5～20r/min的条件下，室温搅拌0.5～1h，获得组份B，包装放置待用。
其中端乙烯基硅油在真空度-0.09MPa，180℃下，分子蒸馏3h；交联剂、扩链剂在真空度-0.09MPa， 150℃下，分子蒸馏3h。上述组分经分子蒸馏后纯度为99.9%以上。
使用时，将A组份和B组份按1:1的重量比混合均匀，于真空度-0.08MPa～-0.1MPa下脱泡，室温固化20~24h或100～120℃固化0.2~2h，进行硅氢加成反应，即可。
其中扩链剂的结构式为：H(CH3)2SiO[Si(CH3)2O]30Si(CH3)2H，交联剂的结构式为：(CH3)3SiO[Si(CH3)2O]36[SiHCH3O]24Si(CH3)3。
该体系中的Si—Vi/Si—H摩尔比0.5:1。
实施例3：
准确称取粘度为1000mpa.s、乙烯基质量分数0.30%的端乙烯基硅油1000g，浓度为5000ppm的氯铂酸-乙烯基硅氧烷的配合物2.0g加入到行星搅拌机内，于自转200～1000r/min、公转5～20r/min的条件下，室温搅拌0.5～1h获得组份A，包装放置待用；准确称取粘度为1000mpa.s、乙烯基质量分数0.30%的端乙烯基硅油800g，粘度为50cst的扩链剂194g，粘度为65cst的交联剂6.0g，1-乙炔基环己醇2.0g，二丁基羟基甲苯0.5g依次加入到行星搅拌机内，在自转速度200～1000r/min、公转速度5～20r/min的条件下，室温搅拌0.5～1h，获得组份B，包装放置待用。
其中端乙烯基硅油在真空度-0.09MPa，180℃下，分子蒸馏3h；交联剂、扩链剂在真空度-0.09MPa， 150℃下，分子蒸馏3h。上述组分经分子蒸馏后纯度为99.9%以上。
使用时，将A组份和B组份按1:1的重量比混合均匀，于真空度-0.08MPa～-0.1MPa下脱泡，室温固化20~24h或100～120℃固化0.2~2h，进行硅氢加成反应，即可。
其中扩链剂的结构式为：H(CH3)2SiO[Si(CH3)2O]40Si(CH3)2H，交联剂的结构
式为：(CH3)3SiO[Si(CH3)2O]36[SiHCH3O]24Si(CH3)3。
该体系中的Si—Vi/Si—H摩尔比1.5:1。
对比例1：
所有组分和制备方法与实施例1完全相同，区别在于其中的端乙烯基硅油、交联剂、扩链剂均为普通的原料，未经分子蒸馏精制处理。
对比例2：
准确称取粘度为1000mpa.s、乙烯基质量分数0.3%的端乙烯基硅油1000g，浓度为5000ppm的氯铂酸-乙烯基硅氧烷的配合物2.0g加入到行星搅拌机内，于自转200～1000r/min、公转5～20r/min的条件下，室温搅拌0.5～1h获得组份A，包装放置待用；准确称取粘度为1000mpa.s、乙烯基质量分数0.3%的乙烯基硅油880g，粘度为40cst的扩链剂114g，粘度为65cst的交联剂5.9g，1-乙炔基环己醇2.0g，二丁基羟基甲苯0.5g依次加入到行星搅拌机内，在自转速度200～1000r/min、公转速度5～20r/min的条件下，室温搅拌0.5～1h，获得组份B，包装放置待用。
其中端乙烯基硅油在真空度-0.09MPa，180℃下，分子蒸馏3h；交联剂、扩链剂在真空度-0.09MPa， 150℃下，分子蒸馏3h。上述组分经分子蒸馏后纯度为99.9%以上。
使用时，将A组份和B组份按1:1的重量比混合均匀，于真空度-0.1MPa下脱泡，室温固化20~24h或100～120℃固化0.2~2h，进行硅氢加成反应，即可。
其中扩链剂的结构式为：H(CH3)2SiO[Si(CH3)2O]30Si(CH3)2H，交联剂的结构式为：(CH3)3SiO[Si(CH3)2O]36[SiHCH3O]20Si24Si(CH3)3。
该体系中的Si—Vi/Si—H摩尔比1.6:1。
对比例3：
准确称取粘度为1000mpa.s、乙烯基质量分数0.30%的端乙烯基硅油1000g，浓度为5000ppm的氯铂酸-乙烯基硅氧烷的配合物2.0g加入到行星搅拌机内，于自转200～1000r/min、公转5～20r/min的条件下，室温搅拌0.5～1h获得组份A，包装放置待用；准确称取粘度为1000mpa.s、乙烯基质量分数0.30%的端乙烯基硅油700g，粘度为50cst的扩链剂250g，粘度为65cst的交联剂49.8g，1-乙炔基环己醇2.0g，二丁基羟基甲苯0.5g依次加入到行星搅拌机内，在自转速度200～1000r/min、公转速度5～20r/min的条件下，室温搅拌0.5～1h，获得组份B，包装放置待用。
其中端乙烯基硅油在真空度-0.09MPa，180℃下，分子蒸馏3h；交联剂、扩链剂在真空度-0.09MPa， 150℃下，分子蒸馏3h。上述组分经分子蒸馏后纯度为99.9%以上。
使用时，将A组份和B组份按1:1的重量比混合均匀，于真空度-0.08MPa～-0.1MPa下脱泡，室温固化20~24h或100～120℃固化0.2~2h，进行硅氢加成反应，即可。
其中扩链剂的结构式为：H(CH3)2SiO[Si(CH3)2O]40Si(CH3)2H，交联剂的结构
式为：(CH3)3SiO[Si(CH3)2O]36[SiHCH3O]24Si(CH3)3。
该体系中的Si—Vi/Si—H摩尔比0.4:1。
性能测试：
为了考察制得的无色透明硅凝胶的挥发份、锥入度和电性能，本发明按以下测试标准进行：挥发份测试参照GB/T 6740-86，在直径为60mm的培养皿中加入3.5g左右的硅凝胶，150℃烘箱内放置3h测其质量损失；采用GB/T 269测量其1/4锥入度；采用GB/T 1408.1-2006测量其介电强度和体积电阻率；采用GB/T 1693-2007测量其介电常数和介质损耗因数。另外，将制得的硅凝胶对IGBT模块进行灌封，并将灌封后的IGBT模块进行环境因素的评估，通过局放测试考察硅凝胶实施运行的稳定性和可靠性。具体地说，测试方法为在模块正反面间加电压（≥6000V），测量其放电量，放电量小于10P库，则认为测试通过。
测试结果如表1所示。
表1 硅凝胶的测试结果
上述实施1与对比例1的测试结果表明，采用分子蒸馏后的乙烯基硅油、交联剂和扩链剂为原料可以降低硅凝胶的挥发份和提高其电绝缘性能。从对比例2与3来看，体系中Si—Vi/Si—H摩尔比为1.6或0.4时，硅凝胶不能通过6000V以上的IGBT模块环境因素评估，所以体系中的Si—Vi/Si—H摩尔比应控制在0.5～1.5:1。
以上仅是本发明的优选实施方式，并不用以限制本发明；本发明的保护范围以权利要求书内容为准，所作任何改进、变形和润饰均落入本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种大功率IGBT封装用双组份有机硅凝胶，其特征在于由A组份和B组份混合制成，其中：所述A组分按重量份数计由以下组份混合而成：乙烯基硅油100份，铂金催化剂0.02～1份；所述B组分按重量份数计由以下组份混合而成：乙烯基硅油70～90份，扩链剂10～30份，交联剂0.5～5份，抑制剂0.1～1份，抗氧剂0.05～0.5份；A组分和B组分构成的体系中的Si—Vi/Si—H摩尔比控制在0.5～1.5:1。
2.根据权利要求1所述的一种大功率IGBT封装用双组份有机硅凝胶，其特征在于：所述乙烯基硅油为精制的端乙烯基硅油，纯度为99.9%以上，按重量比计其乙烯基含量为0.1%～0.6%，其结构由以下通式表示：
其中R是甲基、苯基、乙基、乙氧基中的一种或几种，n为100～600间的正数。
3.根据权利要求2所述的一种大功率IGBT封装用双组份有机硅凝胶，其特征在于：所述乙烯基硅油的结构通式中的n为200～400间的正数。
4.根据权利要求1所述的一种大功率IGBT封装用双组份有机硅凝胶，其特征在于：所述扩链剂为精制的端含氢硅油，纯度为99.9%以上，按重量比计其氢含量为0.02%～0.15%，其结构由以下通式表示：
其中R为甲基、苯基、乙基、乙氧基中的一种或几种，n为10～60间的正数。
5.根据权利要求4所述的一种大功率IGBT封装用双组份有机硅凝胶，其特征在于：所述端含氢硅油的结构通式中的n为20～40间的正数。
6.根据权利要求1所述的一种大功率IGBT封装用双组份有机硅凝胶，其特征在于：所述交联剂为精制的侧链含氢硅油，纯度为99.9%以上，按重量比计其含氢量为0.2%～1.6%，其结构由以下通式表示：
其中R可以为甲基、苯基、乙基、乙氧基中的一种或几种，n为10～100间的正数，m为2～50间的正数。
7.根据权利要求6所述的一种大功率IGBT封装用双组份有机硅凝胶，其特征在于：所述侧链含氢硅油的结构通式中的n+m=30～60间的正数。
8.根据权利要求1所述的一种大功率IGBT封装用双组份有机硅凝胶，其特征在于：所述催化剂为氯铂酸与烯烃、醛或者乙烯基硅氧烷的配合物；所述抑制剂为炔醇类、偶氮类或者多乙烯基类化合物；所述抗氧剂为受阻酚类、磷酸酯类或双酯类化合物。
9.根据权利要求1~8任一项所述的一种大功率IGBT封装用双组份有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将以重量份数计的100份乙烯基硅油和0.02～1份铂金催化剂加入行星搅拌机内，在自转速度200～1000r/min、公转速度5～20r/min的条件下搅拌0.5～1h获得A组份；将以重量份数计的70～90份乙烯基硅油、10～30份扩链剂、0.5～5份交联剂、0.1～1份抑制剂和0.05～0.5份抗氧剂加入行星搅拌机内，在自转速度200～1000r/min、公转速度5～20r/min的条件下搅拌0.5～1h获得B组份；使用时，将A组份和B组份按1:1的重量比混合均匀，于真空度-0.08MPa～-0.1MPa脱泡，室温固化20~24h或100～120℃固化0.2~2h，即得所述的有机硅凝胶。
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