CN104031388A - 苯基硅橡胶纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及苯基硅橡胶纳米复合材料及其制备方法。复合材料配方按重量单位份计包括以下组分:苯基硅橡胶100份；纳米填料1-5份；催化剂1-5份；固化剂1-10份；表面活性剂0.06-0.3份。其制备方法即将表面改性后的纳米填料通过机械共混方法填充于苯基硅橡胶中，加入固化剂、催化剂，然后将共混物置于模具中80℃固化成型，即得到苯基硅橡胶纳米复合材料。本发明制备的苯基硅橡胶纳米复合材料具有高的导热性以及优良的电绝缘性能等，制备方法简单，易于操作，特别适合用于高导热性LED封装材料。

Description

苯基硅橡胶纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种苯基硅橡胶纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
由于世界能源紧缺的出现，节能与开发新能源变得越来越重要，经济、环保、节电的白光发光二极管（Light Emitting Diode，LED）在照明市场备受瞩目。LED具有体积小、环保、安全、光束集中且寿命长等优点，电能消耗仅为传统光源的1/10，有望成为继白炽灯、荧光灯、高强度气体放电灯之后的第四代光源。
随着制造技术的不断发展和完善，功率型LED在发光效率、亮度和功率等性能都有了显著的提高，在制备功率型白光LED器件的过程中，除了芯片制造技术、荧光粉制造技术外，LED封装材料的性能对LED的出光率、亮度以及使用寿命也将产生影响。由于大功率LED只能将约5%-10%的输入功率转化为光能，而其余的转化为热能，如果LED的热能无法尽快散失，会对芯片及周围封装材料伤害极大，造成封装材料的碳化，在器件表面形成褐色覆盖层，使器件失效，甚至衍生出更多问题。因此要求封装材料具有很高的耐热性能和优良的综合性能。
近年来国际学术界普遍认为，提高封装材料散热能力是现在阶段高功率LED亟待解决的关键技术之一。现有纯的苯基硅橡胶无法满足其作为高导热性封装材料的需求，因此须对现有的苯基硅橡胶进行改性，以提高苯基硅橡胶的导热系数，目前提高有机硅封装材料导热性能最常用的也是较简单的方法是在其基体中掺入高导热填料，通过机械共混的方法进行填充改性。
国外半导体照明公司及主要的有机硅材料生产企业对于导热级有机硅封装材料展开了研究并申请了专利，而国内相关研究尚欠活跃。CN101343365A报道了采用氯硅烷与甲苯水解产物，在催化剂和封端剂的条件下，制备一种LED封装用甲基苯基乙烯基硅树脂的方法，该方法制备的材料折射率为1.48~1.54，R/Si为1.20~1.70（摩尔比），相对甲苯粘度为1.4~6.8。CN103059301A报道了采用烷氧基硅烷和无毒萃取剂制备了一种LED封装用苯基硅含氢网状硅橡胶折光率为1.49~1.52，硅橡胶作为LED封装材料的基础胶，硅橡胶必须结构均匀，纯度高，高度透明且折射率大于1.5，并且需要具有优异的导热性能。而上述专利所制备的LED封装材料只注重了封装材料的折光率，而导热系数并不高。
发明内容
本发明的目的之一在于改善苯基硅橡胶导热性能，提供一种苯基硅橡胶纳米复合材料。
本发明的目的之二在于提供该复合材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种苯基硅橡胶纳米复合材料，其特征在于该复合材料的组成及质量分数如下：
苯基硅橡胶 100份
改性纳米填料 1-5份
催化剂 1-5份
固化剂 1-10份
所述改性纳米填料是用硅烷偶联剂包覆的纳米填料，纳米填料与硅烷偶联剂的质量比为100：6。
上述的苯基硅橡胶为：二羟基聚二甲基二苯基硅氧烷，苯基含量2.5~10.0%，粘度（25℃）2000~7000mPa.S，挥发份（150℃/2h）≤3.0%。
上述的纳米填料为：为纳米γ型-Al2O3（三氧化二铝）、纳米BN（氮化硼）或纳米AlN （氮化铝）。
上述的催化剂为：二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
上述的固化剂为：正硅酸四乙酯。
上述的硅烷偶联剂为：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷。
一种制备上述的高导热性的苯基硅橡胶纳米复合材料的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a. 将干燥后的纳米填料与无水乙醇按1:2的体积比混合，超声分散20～40min，加入硅烷偶联剂，于80～100℃恒温水浴下回流 2～3小时，冷却至室温，离心分离，再经烘干、研磨，即可得到偶联剂改性纳米填料；
b. 将步骤a所得改性纳米填料加入苯基硅橡胶，搅拌，使纳米填料与硅橡胶混合分散；再加入催化剂和固化剂，搅拌使其混合分散，得到混合物；
c. 将步骤b所得的混合物料在真空度为110~130Pa，80~100℃温度下固化反应60~100分钟，即得到苯基硅橡胶纳米复合材料。
本发明中，苯基硅橡胶可以看成是甲基硅橡胶中的甲基被苯基取代，苯基体积大于甲基体积，发生取代后，苯基的空间位阻效应将影响到苯基硅橡胶的性能，随着苯基含量增加，硅橡胶的折射率明显增加，耐热性也得到提高。在此苯基范围（2.5~10.0%）和粘度范围（2000~7000mPa.S）内，材料的流动性好，易于操作且固化后的性能达到最佳。
在本发明中，所用的纳米填料具体为纳米γ型-Al2O3、纳米BN及纳米AlN之任一种或至少两种混合物，其粒径在20~50纳米，其中γ型-Al2O3是一种多孔填料，比表面积大，导热系数为33 W/(m·K)，纳米BN具有高导热率（280 W/(m·K)）、低介电常数和高电阻率等特点，纳米AlN同样具有优异的导热性（300 W/(m·K)），绝缘性好以及高表面活性，优异的特点使上述填料成为高导热苯基硅橡胶材料的理想填料。
本发明中，所述的硅烷偶联剂具体为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷中含有的可水解官能团，水解后往往生成-OH，-OH可以和粒子表面的羟基反应实现化学键合，其另一端的疏水性的长碳链可以与硅橡胶基体进行物理化学结合，有效地改变无机物和有机物之间的界面状态，提高无机物填料在有机体系中的分散性以及防沉降性能。
本发明制备的苯基硅橡胶纳米复合材料具有高的导热性以及优良的电绝缘性能等，制备方法简单，易于操作，特别适合用于高导热性LED封装材料。
具体实施方式
下面用实施例给出了对本发明更详细的说明，有助于理解本发明。然而，不应将此解释为对本发明范围的限制。
实施例1
一种高导热性的苯基硅橡胶纳米复合材料，其原料组成如下：
苯基硅橡胶（粘度2000mPa.S） 100份
纳米Al2O3 1份
催化剂 1份
固化剂 1份
硅烷偶联剂 0.06份
将纳米Al2O380℃真空干燥3小时待用，取1份纳米Al2O3与50ml无水乙醇混合，超声分散20min，加入0.06份硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，于80℃恒温水浴下回流 3小时，冷却至室温，离心分离，再经烘干、研磨，即可得到偶联剂改性纳米Al2O3。将改性纳米Al2O3加入苯基硅橡胶，搅拌，混合分散；将催化剂和固化剂加入到上述混合物中，使其混合分散均匀；将步骤混合物料倒入模具中，真空抽气，室温排气泡，真空度110 Pa；将模具在80℃固化反应60分钟，即可得到纳米填料改性的苯基硅橡胶纳米复合材料。
本实施例苯基硅橡胶纳米复合材料的导热系数、介电常数和体积电阻率见表1。
实施例2
一种高导热性的苯基硅橡胶纳米复合材料，其原料组成如下：
苯基硅橡胶（粘度7000 mPa.S） 100份
纳米Al2O3 5份
催化剂 5份
固化剂 10份
硅烷偶联剂 0.3份
将纳米Al2O380℃真空干燥3小时待用，取5份纳米Al2O3与50ml无水乙醇混合，超声分散20min，加入0.3份硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，于80℃恒温水浴下回流 3小时，冷却至室温，离心分离，再经烘干、研磨，即可得到偶联剂改性纳米Al2O3。将改性纳米Al2O3加入苯基硅橡胶，搅拌，混合分散；将催化剂和固化剂加入到上述混合物中，使其混合分散均匀；将步骤混合物料倒入模具中，真空抽气，室温排气泡，真空度130Pa；将模具在100℃固化反应100分钟，即可得到纳米填料改性的苯基硅橡胶纳米复合材料。
本实施例苯基硅橡胶纳米复合材料的导热系数、介电常数和体积电阻率见表1。
实施例3
一种高导热性的苯基硅橡胶纳米复合材料，其原料组成如下：
苯基硅橡胶（粘度4500 mPa.S） 100份
纳米Al2O3 2.5份
催化剂 2.5份
固化剂 5份
硅烷偶联剂 0.18份
将纳米Al2O380℃真空干燥3小时待用，取2.5份纳米Al2O3与50ml无水乙醇混合，超声分散20min，加入0.18份硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，于80℃恒温水浴下回流 3小时，冷却至室温，离心分离，再经烘干、研磨，即可得到偶联剂改性纳米Al2O3。将改性纳米Al2O3加入苯基硅橡胶，搅拌，混合分散；将催化剂和固化剂加入到上述混合物中，使其混合分散均匀；将步骤混合物料倒入模具中，真空抽气，室温排气泡，真空度120Pa；将模具在90℃固化反应80分钟，即可得到纳米填料改性的苯基硅橡胶纳米复合材料。
本实施例苯基硅橡胶纳米复合材料的导热系数、介电常数和体积电阻率见表1。
实施例4
一种高导热性的苯基硅橡胶纳米复合材料，其原料组成如下：
苯基硅橡胶（粘度2000mPa.S） 100份
纳米BN 1份
催化剂 1份
固化剂 1份
硅烷偶联剂 0.06份
将纳米BN80℃真空干燥3小时待用，取1份纳米BN与50ml无水乙醇混合，超声分散20min，加入0.06份硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，于80℃恒温水浴下回流 3小时，冷却至室温，离心分离，再经烘干、研磨，即可得到偶联剂改性纳米BN。将改性纳米BN加入苯基硅橡胶，搅拌，混合分散；将催化剂和固化剂加入到上述混合物中，使其混合分散均匀；将步骤混合物料倒入模具中，真空抽气，室温排气泡，真空度110 Pa；将模具在80℃固化反应60分钟，即可得到纳米填料改性的苯基硅橡胶纳米复合材料。
本实施例苯基硅橡胶纳米复合材料的导热系数、介电常数和体积电阻率见表1。
实施例5
一种高导热性的苯基硅橡胶纳米复合材料，其原料组成如下：
苯基硅橡胶（粘度7000 mPa.S） 100份
纳米BN 5份
催化剂 5份
固化剂 10份
硅烷偶联剂 0.3份
将纳米BN80℃真空干燥3小时待用，取5份纳米BN与50ml无水乙醇混合，超声分散20min，加入0.3份硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，于80℃恒温水浴下回流 3小时，冷却至室温，离心分离，再经烘干、研磨，即可得到偶联剂改性纳米BN。将改性纳米BN加入苯基硅橡胶，搅拌，混合分散；将催化剂和固化剂加入到上述混合物中，使其混合分散均匀；将步骤混合物料倒入模具中，真空抽气，室温排气泡，真空度130Pa；将模具在100℃固化反应100分钟，即可得到纳米填料改性的苯基硅橡胶纳米复合材料。
本实施例苯基硅橡胶纳米复合材料的导热系数、介电常数和体积电阻率见表1。
实施例6
一种高导热性的苯基硅橡胶纳米复合材料，其原料组成如下：
苯基硅橡胶（粘度4500 mPa.S） 100份
纳米BN 2.5份
催化剂 2.5份
固化剂 5份
硅烷偶联剂 0.18份
将纳米BN 80℃真空干燥3小时待用，取2.5份纳米BN与50ml无水乙醇混合，超声分散20min，加入0.18份硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，于80℃恒温水浴下回流 3小时，冷却至室温，离心分离，再经烘干、研磨，即可得到偶联剂改性纳米BN。将改性纳米BN加入苯基硅橡胶，搅拌，混合分散；将催化剂和固化剂加入到上述混合物中，使其混合分散均匀；将步骤混合物料倒入模具中，真空抽气，室温排气泡，真空度120Pa；将模具在90℃固化反应80分钟，即可得到纳米填料改性的苯基硅橡胶纳米复合材料。
本实施例苯基硅橡胶纳米复合材料的导热系数、介电常数和体积电阻率见表1。
实施例7
一种高导热性的苯基硅橡胶纳米复合材料，其原料组成如下：
苯基硅橡胶（粘度2000mPa.S） 100份
纳米AlN 1份
催化剂 1份
固化剂 1份
硅烷偶联剂 0.06份
将纳米AlN80℃真空干燥3小时待用，取1份纳米AlN与50ml无水乙醇混合，超声分散20min，加入0.06份硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，于80℃恒温水浴下回流 3小时，冷却至室温，离心分离，再经烘干、研磨，即可得到偶联剂改性纳米AlN。将改性纳米AlN加入苯基硅橡胶，搅拌，混合分散；将催化剂和固化剂加入到上述混合物中，使其混合分散均匀；将步骤混合物料倒入模具中，真空抽气，室温排气泡，真空度110 Pa；将模具在80℃固化反应60分钟，即可得到纳米填料改性的苯基硅橡胶纳米复合材料。
本实施例苯基硅橡胶纳米复合材料的导热系数、介电常数和体积电阻率见表1。
实施例8
一种高导热性的苯基硅橡胶纳米复合材料，其原料组成如下：
苯基硅橡胶（粘度7000 mPa.S） 100份
纳米AlN 5份
催化剂 5份
固化剂 10份
硅烷偶联剂 0.3份
将纳米AlN80℃真空干燥3小时待用，取5份纳米AlN与50ml无水乙醇混合，超声分散20min，加入0.3份硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，于80℃恒温水浴下回流 3小时，冷却至室温，离心分离，再经烘干、研磨，即可得到偶联剂改性纳米AlN。将改性纳米AlN加入苯基硅橡胶，搅拌，混合分散；将催化剂和固化剂加入到上述混合物中，使其混合分散均匀；将步骤混合物料倒入模具中，真空抽气，室温排气泡，真空度130Pa；将模具在100℃固化反应100分钟，即可得到纳米填料改性的苯基硅橡胶纳米复合材料。
本实施例苯基硅橡胶纳米复合材料的导热系数、介电常数和体积电阻率见表1。
实施例9：一种高导热性的苯基硅橡胶纳米复合材料，其原料组成如下：
苯基硅橡胶（粘度4500 mPa.S） 100份
纳米AlN 2.5份
催化剂 2.5份
固化剂 5份
硅烷偶联剂 0.18份
将纳米AlN 80℃真空干燥3小时待用，取2.5份纳米AlN与50ml无水乙醇混合，超声分散20min，加入0.18份硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，于80℃恒温水浴下回流 3小时，冷却至室温，离心分离，再经烘干、研磨，即可得到偶联剂改性纳米AlN。将改性纳米AlN加入苯基硅橡胶，搅拌，混合分散；将催化剂和固化剂加入到上述混合物中，使其混合分散均匀；将步骤混合物料倒入模具中，真空抽气，室温排气泡，真空度120Pa；将模具在90℃固化反应80分钟，即可得到纳米填料改性的苯基硅橡胶纳米复合材料。
本实施例苯基硅橡胶纳米复合材料的导热系数、介电常数和体积电阻率见下表1。
表1 苯基硅橡胶纳米复合材料的导热系数、介电常数和体积电阻率
实施例 导热系数（W/m·K） 介电常数 体积电阻率（Ω·cm）
实施例1 0.22 2.05 9.18×1013
实施例2 0.36 2.06 6.65×1013
实施例3 0.46 2.09 5.03×1013
实施例4 0.37 2.89 1.84×1014
实施例5 0.43 2.77 3.69×1014
实施例6 0.52 2.80 4.85×1014
实施例7 0.31 2.13 7.19×1013
实施例8 0.36 2.37 7.9×1013
实施例9 0.56 2.03 4.50×1013

Claims (7)

1.一种苯基硅橡胶纳米复合材料，其特征在于该复合材料的组成及质量分数如下：
苯基硅橡胶 100份
改性纳米填料 1-5份
催化剂 1-5份
固化剂 1-10份
所述改性纳米填料是用硅烷偶联剂包覆的纳米填料，纳米填料与硅烷偶联剂的质量比为100：6。
2.根据权利要求1所述的苯基硅橡胶纳米复合材料，其特征在于所述的苯基硅橡胶为：二羟基聚二甲基二苯基硅氧烷，苯基含量2.5~10.0%，粘度（25℃）2000~7000mPa.S，挥发份（150℃/2h）≤3.0%。
3.根据权利要求1所述的苯基硅橡胶纳米复合材料，其特征在于所述的纳米填料为：为纳米γ型-Al2O3、纳米氮化硼或纳米氮化铝。
4.根据权利要求1所述的苯基硅橡胶纳米复合材料，其特征在于所述的催化剂为：二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
5.根据权利要求1所述的苯基硅橡胶纳米复合材料，其特征在于所述的固化剂为：正硅酸四乙酯。
6.根据权利要求1所述的苯基硅橡胶纳米复合材料，其特征在于所述的硅烷偶联剂为：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷。
7.一种制备根据权利要求1～6中任一项所述的高导热性的苯基硅橡胶纳米复合材料的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a. 将干燥后的纳米填料与无水乙醇按1:2的体积比混合，超声分散20～40min，加入硅烷偶联剂，于80～100℃恒温水浴下回流 2～3小时，冷却至室温，离心分离，再经烘干、研磨，即可得到偶联剂改性纳米填料；
b. 将步骤a所得改性纳米填料加入苯基硅橡胶，搅拌，使纳米填料与硅橡胶混合分散；再加入催化剂和固化剂，搅拌使其混合分散，得到混合物；
c. 将步骤b所得的混合物料在真空度为110~130Pa，80~100℃温度下固化反应60~100分钟，即得到苯基硅橡胶纳米复合材料。
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