TWI746876B - 分散液、組成物、密封構件、發光裝置、照明器具、顯示裝置及發光裝置的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可提高發光裝置的光的取出效率的、包含附著有表面修飾材料的折射率為1.7以上的金屬氧化物粒子的分散液、含有其的組成物、使用該組成物形成的密封構件、具有所述密封構件的發光裝置、具備所述發光裝置的照明器具及顯示裝置以及發光裝置的製造方法。本發明提供一種分散液，其用以密封發光元件，且含有折射率為1.7以上的金屬氧化物粒子及至少一部分附著於所述金屬氧化物粒子上的表面修飾材料，藉由動態光散射法所得的散射強度分佈的累積百分率為50%時的所述金屬氧化物粒子的粒徑D50為30 nm以上且100 nm以下，相對於所述金屬氧化物粒子及所述表面修飾材料的合計含量而言，未附著於所述金屬氧化物粒子上的所述表面修飾材料的含量為60質量%以下。

Description

分散液、組成物、密封構件、發光裝置、照明器具、顯示裝置及發光裝置的製造方法
本發明是有關於一種包含附著有表面修飾材料的折射率為1.7以上的金屬氧化物粒子的分散液、組成物、密封構件、發光裝置、照明器具、顯示裝置及發光裝置的製造方法。
作為具有小型、長壽命化、低電壓驅動等長處的光源，廣泛地使用發光二極體（Light Emitting Diode，LED）。關於LED封裝中的LED晶片，通常為了防止與氧、水分等外部環境中存在的劣化因素的接觸而利用包含樹脂的密封材料進行密封。因此，LED晶片中發出的光透過密封材料而朝外部出射。因此，為了使自LED封裝放出的光束增大，重要的是將LED晶片中放出的光效率良好地取出至LED封裝外部。
作為用以使自LED晶片放出的光的取出效率提高的密封材料，提出了一種組成物，其含有分散粒徑為1 nm以上且20 nm以下並且折射率為1.8以上的無機氧化物粒子、以及矽酮樹脂（專利文獻1）。
所述組成物中，將包含分散粒徑小且折射率高的無機氧化物粒子的分散液混合於矽酮樹脂中。因此，分散液中的無機氧化物粒子可提高密封材料的折射率，於自LED晶片發出的光進入至密封材料時，可抑制於LED晶片與密封材料的界面的光的全反射。另外，由於無機氧化物粒子的分散粒徑小，因此密封材料的透明性的下降得到抑制。作為該些的結果，可提高自LED晶片的光的取出效率。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2007-299981號公報
[發明所欲解決之課題] 然而，所述密封材料的透明性高，但另一方面並未考慮著色。所述密封材料存在硬化的硬化體發生著色的情況，因此存在自LED晶片的光的取出效率變得不充分的問題。
本發明是為了解決所述課題而成者，其目的在於提供一種可提高發光裝置的光的取出效率的、包含附著有表面修飾材料的折射率為1.7以上的金屬氧化物粒子的分散液、含有其的組成物、使用該組成物形成的密封構件、具有所述密封構件的發光裝置、具備所述發光裝置的照明器具及顯示裝置以及發光裝置的製造方法。 [解決課題之手段]
為了解決所述課題而提供的本發明的主旨主要如以下所述。 （1）一種分散液，其用以密封發光元件，且含有折射率為1.7以上的金屬氧化物粒子及至少一部分附著於所述金屬氧化物粒子上的表面修飾材料， 藉由動態光散射法所得的散射強度分佈的累積百分率為50%時的所述金屬氧化物粒子的粒徑D50為30 nm以上且100 nm以下， 相對於所述金屬氧化物粒子及所述表面修飾材料的合計含量而言，未附著於所述金屬氧化物粒子上的所述表面修飾材料的含量為60質量%以下。 （2）如（1）所述的分散液，其中於將固體成分設為10質量%時，呈現出L*a*b*表色系統色度圖中的L*≧75且1≦b*≦20的範圍內的顏色。 （3）如（1）或（2）所述的分散液，其中相對於所述金屬氧化物粒子及所述表面修飾材料的合計含量而言，未附著於所述金屬氧化物粒子上的所述表面修飾材料的含量為20質量%以上。 （4）如（1）～（3）中任一項所述的分散液，其中所述表面修飾材料包含具有選自烯基、H-Si基及烷氧基的群組中的至少一種官能基的表面修飾材料。 （5）如（1）～（4）中任一項所述的分散液，其中所述表面修飾材料包含選自乙烯基三甲氧基矽烷、異丁基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、烷氧基單末端三甲基單末端二甲基矽酮及甲基苯基矽酮的群組中的一種或兩種以上。 （6）如（1）～（5）中任一項所述的分散液，其中所述金屬氧化物粒子包含氧化鋯粒子及/或氧化鈦粒子。 （7）一種組成物，其用以密封發光元件，且藉由將如（1）～（6）中任一項所述的分散液與樹脂成分混合而獲得。 （8）一種密封構件，其為如（7）所述的組成物的硬化物。 （9）一種發光裝置，其包括：如（8）所述的密封構件、以及藉由所述密封構件而受到密封的發光元件。 （10）一種照明器具，其包括如（9）所述的發光裝置。 （11）一種顯示裝置，其包括如（9）所述的發光裝置。 （12）一種發光裝置的製造方法，其包括藉由如（7）所述的組成物密封發光元件的步驟。 （13）一種發光裝置的製造方法，其包括： 將如（1）～（6）中任一項所述的分散液與樹脂成分混合而獲得組成物的步驟；以及 藉由所述組成物密封發光元件的步驟。 [發明的效果]
以上，根據本發明，可提供一種可提高發光裝置的光的取出效率的、包含附著有表面修飾材料的折射率為1.7以上的金屬氧化物粒子的分散液、含有其的組成物、使用該組成物形成的密封構件、具有所述密封構件的發光裝置、具備所述發光裝置的照明器具及顯示裝置以及發光裝置的製造方法。
於以下參照附圖對本發明的較佳的實施形態進行詳細說明。
＜1.分散液＞ 本實施形態的分散液如後述般與樹脂成分混合並作為發光裝置中的密封構件而用於發光元件的密封。本實施形態的分散液含有折射率為1.7以上的金屬氧化物粒子、以及至少一部分附著於所述金屬氧化物粒子上的表面修飾材料。
（1.1金屬氧化物粒子） 本實施形態的分散液中所含的金屬氧化物粒子具有1.7以上的折射率，且使密封構件的折射率提高。另外，金屬氧化物粒子如後所述用於密封構件中的光的散射。
本實施形態中使用的金屬氧化物粒子只要折射率為1.7以上，則並無特別限定。就密封構件的折射率的提高及光的散射效果的提高的觀點而言，所述金屬氧化物粒子的折射率較佳為1.8以上，更佳為1.9以上，進而佳為2.0以上。
作為包含一種金屬元素的折射率為1.7以上的金屬氧化物粒子，例如可較佳地使用選自由氧化鋯粒子、氧化鈦粒子、氧化鋅粒子、氧化鐵粒子、氧化鋁粒子、氧化銅粒子、氧化錫粒子、氧化釔粒子、氧化鈰粒子、氧化鉭粒子、氧化鈮粒子、氧化鉬粒子、氧化銦粒子、氧化銻粒子、氧化鍺粒子、氧化鉛粒子、氧化鉍粒子、氧化鎢粒子、氧化銪粒子及氧化鉿粒子所組成的群組中的一種或兩種以上。
作為包含兩種金屬元素的折射率為1.7以上的金屬氧化物粒子，例如可較佳地使用選自由鈦酸鉀粒子、鈦酸鋇粒子、鈦酸鍶粒子、鈮酸鉀粒子、鈮酸鋰粒子、鎢酸鈣粒子、氧化釔穩定化氧化鋯粒子、氧化鋁穩定化氧化鋯粒子、二氧化矽穩定化氧化鋯粒子、氧化鈣穩定化氧化鋯粒子、氧化鎂穩定化氧化鋯粒子、氧化鈧穩定化氧化鋯粒子、二氧化鉿穩定化氧化鋯粒子、氧化鐿穩定化氧化鋯粒子、氧化鈰穩定化氧化鋯粒子、氧化銦穩定化氧化鋯粒子、鍶穩定化氧化鋯粒子、氧化釤穩定化氧化鋯粒子、氧化釓穩定化氧化鋯粒子、銻添加氧化錫粒子及銦添加氧化錫粒子所組成的群組中的一種或兩種以上。再者，包含三種以上的金屬元素的金屬氧化物粒子只要折射率為1.7以上，則亦可使用。另外，亦可將所述包含一種、兩種及三種以上的金屬元素的金屬氧化物粒子適宜組合使用。
該些金屬氧化物粒子中，就獲得折射率高、透明性高的分散液的觀點而言，金屬氧化物粒子較佳為包含氧化鋯粒子及/或氧化鈦粒子，更佳為包含氧化鋯粒子。
另外，本實施形態中，藉由動態光散射法所得的散射強度分佈的累積百分率為50%時的金屬氧化物粒子（附著有表面修飾材料的金屬氧化物粒子）的粒徑D50為30 nm以上且100 nm以下。
本實施形態的分散液中，將藉由動態光散射法所得的散射強度分佈的累積百分率為50%時的金屬氧化物粒子的粒徑D50（以下，亦簡稱為「D50」）設為30 nm以上且100 nm以下的原因為如下所述。
先前，為了提高光的取出效率，認為較佳為用作密封材料的組成物的透明性（透過率）高。因此，認為較佳為分散液中的金屬氧化物粒子的D50盡可能小。
然而，本發明者等人發現藉由將分散液中的金屬氧化物粒子的D50設為30 nm以上且100 nm以下並且使自發光元件出射的光於後述的密封構件（硬化體）或組成物中更多地散射，即便分散液或組成物自身的透明性稍微下降，密封構件中的光的取出效率亦提高。 就進一步提高光的取出效率的觀點而言，金屬氧化物粒子的D50較佳為30 nm以上且80 nm以下，更佳為30 nm以上且70 nm以下。
於D50未滿30 nm的情況下，無法充分獲得光的散射效果，於將後述的組成物用作密封材料的情況下，光的取出效率變小，因此欠佳。另一方面，於D50超過100 nm的情況下，後述的組成物的透過率變得過低，於用作密封材料的情況下，光的取出效率變小，因此欠佳。
再者，金屬氧化物粒子的D50可藉由動態光散射式的粒度分佈計（堀場（HORIBA）公司製造、型號：SZ-100SP）而測定。測定可以將固體成分調整為5質量%的分散液作為對象，並使用光學長度10 mm×10 mm的石英單元而進行。再者，本說明書中，所謂「固體成分」是指去除分散液中可揮發的成分時的殘留物。例如，將分散液1.2 g放入至磁性坩堝中，利用加熱板於150℃下加熱1小時，將此時不揮發而殘留的成分（金屬氧化物粒子或表面修飾材料等）設為固體成分。
本實施形態的金屬氧化物粒子的D50是基於分散液中的金屬氧化物粒子的分散粒徑進行測定而計算出的值。無論金屬氧化物粒子是以一次粒子或二次粒子的任一形態分散，D50均基於分散狀態的金屬氧化物粒子的直徑進行測定而計算。另外，本實施形態中，金屬氧化物粒子的D50亦可作為附著有表面修飾材料的金屬氧化物粒子的D50而進行測定。分散液中可存在附著有表面修飾材料的金屬氧化物粒子與未附著表面修飾材料的金屬氧化物粒子，因此通常金屬氧化物粒子的D50作為該些的混合狀態下的值而進行測定。
金屬氧化物粒子的平均一次粒徑例如為3 nm以上且20 nm以下，較佳為4 nm以上且20 nm以下，更佳為5 nm以上且20 nm以下。藉由平均一次粒徑為所述範圍，容易將D50控制為30 nm以上且100 nm以下。
平均一次粒徑的測定方法是選出規定數、例如100個金屬氧化物粒子。而且，測定該些金屬氧化物粒子各自的最長的直線段（最大長徑），將該些的測定值進行算術平均而求出。 此處，於金屬氧化物粒子彼此凝聚的情況下不測定所述凝聚體的凝聚粒徑。以規定數測定構成所述凝聚體的金屬氧化物粒子的粒子（一次粒子）的最大長徑，並設為平均一次粒徑。
本實施形態的分散液中的折射率為1.7以上的金屬氧化物粒子的含量只要根據所需的特性適宜調整使用即可。就使光散射性與透明性併存的觀點而言，較佳為1質量%以上且70質量%以下，更佳為5質量%以上且50質量%以下，進而佳為5質量%以上且30質量%以下。
再者，以上的說明並不排除分散液包含折射率未滿1.7的金屬氧化物粒子的情況。分散液除了折射率為1.7以上的金屬氧化物粒子以外可根據其目的包含折射率未滿1.7的金屬氧化物粒子。 另外，於以上說明的金屬氧化物粒子的表面附著有以下說明的表面修飾材料。藉此，於分散液中穩定地分散有金屬氧化物粒子。
（1.2表面修飾材料） 本實施形態的分散液包含表面修飾材料。所述表面修飾材料於分散液中至少其一部分附著於金屬氧化物粒子的表面而防止金屬氧化物粒子的凝聚。進而，提高與後述的樹脂成分的相容性。
此處，所謂表面修飾材料「附著」於金屬氧化物粒子，是指藉由該些間的相互作用，表面修飾材料與金屬氧化物粒子接觸或鍵結。作為接觸，例如可列舉物理吸附。另外，作為鍵結，可列舉離子鍵、氫鍵、共價鍵等。
作為所述表面修飾材料，若為可附著於金屬氧化物粒子且分散媒與樹脂成分的相容性良好者，則並無特別限定。 作為所述表面修飾材料，可較佳地使用具有選自反應性官能基、例如烯基、H-Si基及烷氧基的群組中的至少一種官能基的表面修飾材料。
作為烯基，例如可使用碳數2～5的直鏈狀或分支狀烯基，具體而言可列舉乙烯基、2-丙烯基、丙-2-烯-1-基等。 作為烷氧基，例如可列舉碳數1～5的直鏈狀或分支狀烷氧基，具體而言可列舉甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、丁氧基等。
作為具有選自烯基、H-Si基及烷氧基的群組中的至少一種官能基的表面修飾材料，例如可列舉以下的矽烷化合物、矽酮化合物及含有碳-碳不飽和鍵的脂肪酸，該些中可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
作為矽烷化合物，例如較佳為使用選自由乙烯基三甲氧基矽烷、異丁基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、二甲基氯矽烷、甲基二氯矽烷、二乙基氯矽烷、乙基二氯矽烷、甲基苯基氯矽烷、二苯基氯矽烷、苯基二氯矽烷、三甲氧基矽烷、二甲氧基矽烷、單甲氧基矽烷、三乙氧基矽烷、二乙氧基單甲基矽烷、單乙氧基二甲基矽烷、甲基苯基二甲氧基矽烷、二苯基單甲氧基矽烷、甲基苯基二乙氧基矽烷及二苯基單乙氧基矽烷所組成的群組中的一種或兩種以上。
作為矽酮化合物，例如較佳為使用選自由甲基氫矽酮、二甲基氫矽酮、甲基苯基氫矽酮、苯基氫矽酮、烷氧基兩末端苯基矽酮、含有烷氧基的苯基矽酮、烷氧基單末端乙烯基單末端苯基矽酮、甲基苯基矽酮、烷氧基兩末端甲基苯基矽酮、烷氧基單末端乙烯基單末端甲基苯基矽酮、含有烷氧基的二甲基矽酮、含有烷氧基的甲基苯基矽酮及烷氧基單末端三甲基單末端二甲基矽酮及烷氧基單末端乙烯基單末端二甲基矽酮所組成的群組中的一種或兩種以上。 矽酮化合物可為寡聚物，亦可為樹脂（聚合物）。 作為含有碳-碳不飽和鍵的脂肪酸，例如可列舉甲基丙烯酸、丙烯酸等。
該些表面修飾材料中，就於分散液或組成物中抑制金屬氧化物粒子彼此的凝聚且容易獲得透明性高的密封構件的觀點而言，較佳為使用選自乙烯基三甲氧基矽烷、異丁基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、烷氧基單末端三甲基單末端二甲基矽酮及甲基苯基矽酮的群組中的一種或兩種以上。
就於分散液中抑制無機氧化物粒子彼此的凝聚且更容易獲得透明性高的密封構件的觀點而言，較佳為利用矽烷化合物與矽酮化合物兩者進行表面修飾。即，分散液較佳為包含至少一種矽烷化合物與至少一種矽酮化合物。作為較佳的矽烷化合物，例如可列舉乙烯基三甲氧基矽烷、異丁基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷。作為較佳的矽酮化合物，可列舉烷氧基單末端三甲基單末端二甲基矽酮、含有甲氧基的苯基矽酮及甲基苯基矽酮。
相對於金屬氧化物粒子的質量而言，本實施形態的分散液中的表面修飾材料的含量較佳為1質量%以上且80質量%以下，更佳為5質量%以上且40質量%以下。
另外，於本實施形態的分散液中，相對於金屬氧化物粒子及表面修飾材料的合計含量而言，未附著於金屬氧化物粒子上的表面修飾材料（游離表面修飾材料）的含量為60質量%以下。
若游離表面修飾材料存在於分散液中，則原因雖不明確，但推測分散液容易著色。本發明者等人基於所述推測，發現藉由將游離表面修飾材料的所述含量設為60質量%以下，可獲得著色少的分散液，於用於製造後述的密封構件的情況下，所述密封構件提高光的取出效率。
分散液中的游離表面修飾材料的所述含量較佳為55質量%以下。藉此，可進一步減少分散液的著色。
游離表面修飾材料的含量例如可為0質量%或0質量%以上、10質量%以上、20質量%以上或30質量%以上。 就抑制後述的組成物的黏度的上升的觀點而言，游離表面修飾材料的含量較佳為20質量%以上，更佳為30質量%以上，進而佳為35質量%以上。 若存在游離表面修飾材料，則於後述的組成物中即便分散媒被去除，游離表面修飾材料亦殘留。若於組成物中存在大量的游離表面修飾材料，則附著有表面修飾材料的金屬氧化物粒子的量相對變少，因此推測可抑制組成物的黏度。
再者，本說明書中，所謂「游離表面修飾材料」如上所述是指未附著於金屬氧化物粒子上的表面修飾材料。游離表面修飾材料的含量例如是藉由以下方法計算出的值，基於可藉由丙酮等表面修飾材料的良溶媒而自分散液中萃取的表面修飾材料的質量進行計算。
利用蒸發器去除分散液5 g中的液體而獲得濃縮物。繼而，於所述濃縮物中添加2 g丙酮並混合，而製作混合液。 藉由使用了填充有矽膠10 g的管柱、以及展開溶媒（將己烷與丙酮以2：1的體積比混合）100 cc的管柱層析法，回收自混合液中分離的萃取液。利用蒸發器去除所述萃取液中的液體，將所得的殘留物假定為游離表面修飾材料，並測定其質量。將計算出所述殘留物的質量除以本實施形態的分散液5 g中所含的金屬氧化物粒子與表面修飾材料的合計質量所得的值的百分率的結果設為游離表面修飾材料的含量。
另外，作為使表面修飾材料附著於金屬氧化物粒子的方法，例如可列舉於金屬氧化物粒子中將表面修飾材料直接混合並進行噴霧等的乾式方法、或者將金屬氧化物粒子投入至使表面修飾材料溶解的水或有機溶媒中而於溶媒中進行表面修飾的濕式方法。
（1.3分散媒） 另外，本實施形態的分散液通常包含分散金屬氧化物粒子的分散媒。所述分散媒若為可分散附著有表面修飾材料的折射率為1.7以上的金屬氧化物粒子且可與後述的樹脂成分混合者，則並無特別限定。 作為所述分散媒，例如可列舉醇類、酮類、芳香族類、飽和烴類、不飽和烴類等有機溶劑。該些溶媒可使用一種，亦可併用兩種以上。 就與後述的矽酮樹脂的相容性的觀點而言，可較佳地使用具有芳香環的有機溶劑、即芳香族類，可尤佳地使用芳香族烴、例如甲苯、二甲苯、苯等。
本實施形態的分散液中的分散媒的含量較佳為10質量%以上且99質量%以下，更佳為10質量%以上且80質量%以下，進而佳為10質量%以上且70質量%以下。 另外，本實施形態的分散液亦可視需要包含所述以外的成分、例如分散劑、分散助劑、抗氧化劑、流動調整劑、增黏劑、pH調整劑、防腐劑等一般的添加劑等。
以上說明的本實施形態的分散液較佳為於將固體成分設為10質量%時，呈現出L*a*b*表色系統色度圖中的L*≧75且1≦b*≦20的範圍內的顏色。藉由L*、b*為所述範圍內，於設為後述的密封構件時，密封構件的著色進一步得到抑制，發光裝置的光的取出效率優異。
尤其，藉由b*為所述範圍內，波長460 nm下的光的透過率提高，因此例如於使用藍色LED與黃色螢光體粒子的發光裝置中，白色光的光束進一步變大，可使周圍環境更明亮。b*較佳為3≦b*≦18，更佳為5≦b*≦16，藉此可顯著獲得所述效果。
a*並無特別限定，例如為-10≦a*≦10，較佳為-7≦a*≦7，更佳為-5≦a*≦5。
另外，所述範圍的L*、b*可藉由使分散液的著色減少，即、使游離表面修飾材料的含量如上所述般減少而達成。
再者，本說明書中，本實施形態的分散液區別於包含樹脂成分且可藉由硬化而形成密封構件的本實施形態的組成物。即，本實施形態的分散液於即便單純地硬化亦可形成密封構件的程度上不包含後述的樹脂成分。更具體而言，本實施形態的分散液中的樹脂成分與金屬氧化物粒子的質量比率較佳為以樹脂成分：金屬氧化物粒子計為0：100～40：60的範圍內，更佳為0：100～20：80的範圍內。本實施形態的分散液進而佳為本質上不包含後述的樹脂成分，尤佳為完全不包含後述的樹脂成分。
根據以上說明的本實施形態，於分散液中，金屬氧化物粒子的D50為30 nm以上且100 nm以下並且游離表面修飾材料的含量為60質量%以下，因此於使用分散液作為密封構件的材料時光散射性與透明性的平衡優異。即，藉由使金屬氧化物粒子的D50比先前使用的範圍大，可提高密封構件中的光散射性。另一方面，藉由減少游離表面修飾材料的含量並抑制密封構件的著色來補償並防止由增大D50所引起的密封構件的透明性的下降。總之，本實施形態中，本發明者等人發現了金屬氧化物粒子的D50的範圍與光散射性及透明性的關係、以及游離表面修飾材料的含量與著色及透明性的關係等先前未知的關係，將其進行組合而採用。而且，於後述的組成物中包含此種所述分散液並用於密封材料的情況下，可提高光的取出效率。
＜2.分散液的製造方法＞ 其次，對本實施形態的分散液的製造方法進行說明。分散液例如可藉由混合分散液的各成分後，利用公知的分散機並控制分散機的動力等進行分散而加以製造。此處，本實施形態的分散液較佳為使用公知的分散機，以分散液中的金屬氧化物粒子的粒徑成為大致均勻的方式，不賦予過剩的能量而賦予所需最低限度的能量來進行分散。
作為公知的分散機，例如可較佳地使用珠磨機、球磨機、均質器、分散機、攪拌機等。 此處，對使用珠磨機製造分散液的方法進行詳細說明。
於利用珠磨機製作本實施形態的分散液的情況下，只要藉由將分散容器內的翼周速設為4 m/s以上且9 m/s以下並且將冷卻水溫度設為10℃以上且30℃以下，而於在分散處理時珠磨機裝置上顯示的動力成為每1 kg分散液為1.0 kW～2.5 kW的條件下分散即可。 藉由於所述較穩定的條件下分散，可將D50設為30 nm以上且100 nm以下，且將游離表面修飾材料的含量控制為60質量%以下。 藉由以上方法，可獲得本實施形態的分散液。
＜3.組成物＞ 其次，對本實施形態的組成物進行說明。本實施形態的組成物可藉由將所述分散液與樹脂成分混合而獲得，除了所述折射率為1.7以上的金屬氧化物粒子與至少一部分附著於金屬氧化物粒子上的表面修飾材料以外，包含樹脂成分、即樹脂及/或其前驅物。
本實施形態的組成物如後所述進行硬化而可用作發光元件的密封構件。本實施形態的組成物包含有助於所述光散射性與透明性的提高的金屬氧化物粒子，且游離表面修飾材料的含量為所述範圍內，藉此於用於密封構件中時可提高光的取出效率。
就獲得透明性高的組成物的觀點而言，本實施形態的組成物中的折射率為1.7以上的金屬氧化物粒子的含量較佳為5質量%以上且50質量%以下，更佳為5質量%以上且40質量%以下，進而佳為10質量%以上且35質量%以下。
另外，可將表面修飾材料的含量及游離表面修飾材料的含量設為與本實施形態的分散液中的含量相同。
樹脂成分為本實施形態的組成物中的主成分。關於樹脂成分，藉由於將本實施形態的組成物用作密封材料時進行硬化並密封發光元件，而防止水分、氧等來自外部環境的劣化因素到達發光元件。另外，本實施形態中，由樹脂成分獲得的硬化物基本上透明，可使自發光元件放出的光透過。
作為所述樹脂成分，只要可用作密封材料，並無特別限定，例如可使用矽酮樹脂或環氧樹脂等樹脂。尤其，較佳為矽酮樹脂。
作為矽酮樹脂，只要可用作密封材料，則並無特別限定，例如可使用二甲基矽酮樹脂、甲基苯基矽酮樹脂、苯基矽酮樹脂、有機改質矽酮樹脂等。
尤其，於使用具有選自由烯基、H-Si基及烷氧基所組成的群組中的至少一種官能基的表面修飾材料作為所述表面修飾材料的情況下，較佳為使用具有選自由H-Si基、烯基及烷氧基所組成的群組中的至少一種官能基的矽酮樹脂作為矽酮樹脂。以下說明原因。
表面修飾材料的烯基藉由與矽酮樹脂中的H-Si基反應而進行交聯。表面修飾材料的H-Si基藉由與矽酮樹脂中的烯基反應而進行交聯。表面修飾材料的烷氧基與矽酮樹脂中的烷氧基經由水解而縮合。藉由所述鍵結，矽酮樹脂與表面修飾材料一體化，因此可提高所得的密封構件的強度或緻密性。
作為樹脂成分的結構，可為二維的鏈狀結構，亦可為三維網狀結構，還可為籠型結構。 樹脂成分於用作密封構件時只要成為硬化後的聚合物狀即可，於組成物中亦可為硬化前的狀態、即前驅物。因此，組成物中存在的樹脂成分可為單體，亦可為寡聚物，還可為聚合物。
樹脂成分可使用加成反應型的樹脂成分，亦可使用縮合反應型的樹脂成分，還可使用自由基聚合反應型的樹脂成分。 基於日本工業標準（Japanese Industrial Standards，JIS）Z 8803：2011測定而得的25℃下的樹脂成分的黏度例如為10 mPa·s以上且100,000 mPa·s以下，較佳為100 mPa·s以上且10,000 mPa·s以下，更佳為1,000 mPa·s以上且7,000 mPa·s以下。
另外，可將本實施形態的組成物中的樹脂成分的含量設為其他成分的剩餘部分，例如為10質量%以上且70質量%以下。 本實施形態的組成物中的樹脂成分與附著有表面修飾材料的金屬氧化物粒子的質量比率較佳為以樹脂成分：金屬氧化物粒子計為50：50～90：10的範圍內，更佳為60：40～80：20的範圍內。
本實施形態的組成物亦可包含源自本實施形態的分散液的分散媒，亦可被除去。即，可完全去除源自分散液的分散媒，亦可於組成物中殘存相對於組成物的質量而言為1質量%以上且10質量%以下左右，還可殘存2質量%以上且5質量%以下左右。
另外，亦可於不阻礙本發明的目的的範圍內於本實施形態的組成物中包含螢光體粒子。螢光體粒子吸收自發光元件放出的特定波長的光，並放出規定波長的光。即，藉由螢光體粒子可進行光的波長的轉換甚至色調的調整。
螢光體粒子若為可用於後述的發光裝置中的螢光體粒子，則並無特別限定，可以發光裝置的發光色成為所需顏色的方式適宜選擇使用。 本實施形態的組成物中的螢光體粒子的含量可以獲得所需的亮度的方式適宜調整使用。
另外，亦可於不阻礙本發明的目的的範圍內於本實施形態的組成物中含有防腐劑、聚合起始劑、聚合抑制劑、硬化觸媒、光擴散劑等通常可使用的添加劑。作為光擴散劑，較佳為使用平均粒徑為1 μm～30 μm的二氧化矽粒子。
所述本實施形態的組成物的黏度於25℃的測定溫度及剪切速度1.0（l/s）的條件下例如為0.1 Pa·s以上且100 Pa·s以下，較佳為0.5 Pa·s以上且50 Pa·s以下，進而佳為1.0 Pa·s以上且20 Pa·s以下。藉由組成物的黏度為所述範圍內，發光元件密封時的組成物的處理變得容易，對載持發光元件的基板的凹部賦予組成物變得容易。而且，防止於發光元件密封時氣泡混入至密封構件中，可形成具有凸狀或平坦的表面形狀的密封構件。
本實施形態的組成物可藉由將本實施形態的分散液與樹脂成分混合而製造。另外，亦可於混合後視需要利用蒸發器等去除分散液中所含的分散媒。
本實施形態的組成物包含折射率為1.7以上的金屬氧化物粒子與樹脂成分，所述金屬氧化物粒子附著有表面修飾材料，於分散液中具有規定的D50，且游離表面修飾材料的含量減少，因此光散射性與透明性的平衡優異。因此可形成光的取出效率優異的密封構件。
＜4.密封構件＞ 本實施形態的密封構件為本實施形態的組成物的硬化物。本實施形態的密封構件通常作為配置於發光元件上的密封構件或其一部分而使用。 本實施形態的密封構件的厚度或形狀可根據所需的用途或特性而適宜調整，並無特別限定。
本實施形態的密封構件如上所述可藉由對本實施形態的組成物進行硬化而製造。組成物的硬化方法可根據本實施形態的組成物中的樹脂成分的特性而選擇，例如可列舉熱硬化或電子束硬化等。更具體而言，藉由利用加成反應或聚合反應對本實施形態的組成物中的樹脂成分進行硬化，可獲得本實施形態的密封構件。
密封構件中的金屬氧化物粒子的平均分散粒徑較佳為40 nm以上且200 nm以下，更佳為40 nm以上且150 nm以下，進而佳為45 nm以上且130 nm以下。
於平均分散粒徑為40 nm以上的情況下，可充分獲得光的散射效果，可進一步提高發光裝置的光的取出效率。另一方面，於平均分散粒徑為200 nm以下的情況下，可適度增大密封構件的透過率，可進一步提高發光裝置的光的取出效率。
再者，密封構件中的金屬氧化物粒子的平均分散粒徑是密封構件的藉由穿透式電子顯微鏡觀察（Transmission Electron Microscope，TEM）測定而得的個數分佈基準的平均粒徑（中值粒徑）。另外，本實施形態的密封構件中的金屬氧化物粒子的平均分散粒徑是基於密封構件中的金屬氧化物粒子的分散粒徑進行測定並計算出的值。無論金屬氧化物粒子是以一次粒子或二次粒子的任一狀態分散，平均分散粒徑均基於分散狀態的金屬氧化物粒子的直徑進行測定而計算。另外，本實施形態中，密封構件中的金屬氧化物粒子的平均粒徑亦可作為附著有表面修飾材料的金屬氧化物粒子的平均粒徑而進行測定。於密封構件中可存在附著有表面修飾材料的金屬氧化物粒子、與未附著表面修飾材料的金屬氧化物粒子，因此通常密封構件中的金屬氧化物粒子的平均粒徑作為該些的混合狀態的值而進行測定。 另外，單純地將密封構件中的金屬氧化物粒子的平均分散粒徑設為如上所述，無法獲得密封構件的光的取出效率的提高效果。藉由使用所述本實施形態的分散液而形成，可獲得密封構件的光的取出效率的提高效果。
本實施形態的密封構件為本實施形態的組成物的硬化物，因此光散射性與透明性的平衡優異。因此，根據本實施形態，於用作密封構件時，可獲得光的取出效率優異的密封構件。
＜5.發光裝置＞ 其次，對本實施形態的發光裝置進行說明。本實施形態的發光裝置包括所述密封構件、以及由所述密封構件密封的發光元件。 作為發光元件，例如可列舉發光二極體（LED）、有機發光二極體（Organic Light Emitting Diode，OLED）等。尤其，本實施形態的密封構件適合於發光二極體的密封。
以下，列舉發光元件為晶片上的發光二極體、即LED晶片且發光裝置為LED封裝的例子，來對本實施形態的發光裝置進行說明。圖1～圖4分別為表示本發明的實施形態的發光裝置的一例的示意圖（剖面圖）。再者，關於圖中的各構件的大小，為了容易說明而適宜進行強調，並非表示實際的尺寸、構件間的比率。再者，本說明書及圖示中，關於實質上具有相同的功能構成的構成要素，藉由標注相同的符號而省略重覆說明。
圖1所示的發光裝置（LED封裝）1A包括：具有凹部21的基板2、配置於基板2的凹部21的底面上的發光元件（LED晶片）3、以及於凹部21中以覆蓋發光元件3的方式進行密封的密封構件4A。 密封構件4A包含所述本實施形態的密封構件。因此，密封構件4A含有規定的金屬氧化物粒子，游離表面修飾材料的著色得到抑制，使優異的光散射性與透明性併存。結果發光裝置1A中的光的取出效率提高。另外，於密封構件4A內分散有螢光體粒子5。螢光體粒子5轉換自發光元件3出射的光的至少一部分的波長。
圖2所示的發光裝置1B就密封構件4B為兩層的方面而言與發光裝置1A不同。即，密封構件4B具有直接覆蓋發光元件3的第1層41B、以及覆蓋第1層41B的第2層43B。第1層41B與第2層43B均為本實施形態的密封構件。第1層41B內分散有螢光體粒子5。另一方面，第2層43B不含螢光體粒子5。關於發光裝置1B，構成密封構件4B的第1層41B及第2層43B為具有優異的光散射性及透明性的本實施形態的密封構件，因此光的取出效率提高。
圖3所示的發光裝置1C就密封構件4C的構成與密封構件4A不同的方面而言亦與發光裝置1A不同。密封構件4C具有直接覆蓋發光元件3的第1層41C、以及覆蓋第1層41C的第2層43C。第1層41C並非本實施形態的密封構件而是不含所述金屬氧化物粒子的樹脂的密封構件，包含密封構件中可使用的樹脂等。另外，於第1層41C內分散有螢光體粒子5。另一方面，第2層43C為具有優異的光散射性及透明性的本實施形態的密封構件。關於發光裝置1C，藉由構成密封構件4C的第2層43C由本實施形態的密封構件形成而光的取出效率提高。
圖4所示的發光裝置1D中，密封構件4D具有直接覆蓋發光元件3的第1層41D、覆蓋第1層41D的第2層43D、以及進一步覆蓋第2層43D的第3層45D。第1層41D及第2層43D並非本實施形態的密封構件而是不含所述金屬氧化物粒子的樹脂的密封構件，包含密封構件中可使用的樹脂等。另外，於第2層43D內分散有螢光體粒子5。另一方面，第3層45D為具有優異的光散射性及透明性的本實施形態的密封構件。關於發光裝置1D，藉由構成密封構件4D的第3層45D由本實施形態的密封構件形成而光的取出效率提高。
再者，本發明的發光裝置並不限定於圖示的態樣。例如，本發明的發光裝置亦可於密封構件中不含螢光體粒子。另外，本實施形態的密封構件可存在於密封構件中的任意的位置。
以上，關於本實施形態的發光裝置，發光元件由本實施形態的密封構件密封，因此光的取出效率優異。
再者，關於本實施形態的發光裝置，發光元件由所述本實施形態的組成物密封。因此，本發明於一方面亦是有關於一種包括使用本實施形態的組成物來密封發光元件的步驟的發光裝置的製造方法。於同一方面，所述製造方法亦可包括將本實施形態的分散液與樹脂成分混合而獲得所述組成物的步驟。
再者，發光元件的密封例如可藉由利用分配器等將本實施形態的組成物賦予至發光元件上，其後使所述組成物硬化而進行。
所述本實施形態的發光裝置例如可用於照明器具及顯示裝置中。因此，本發明於一方面是有關於一種具備本實施形態的發光裝置的照明器具或顯示裝置。 作為照明器具，例如可列舉室內燈、室外燈等一般照明裝置、行動電話或辦公自動化（Office Automation，OA）機器等電子機器的開關部的照明等。 本實施形態的照明器具具備本實施形態的發光裝置，因此即便使用同一發光元件，與先前相比放出的光束亦變大，可使周圍環境更明亮。
作為顯示裝置，例如可列舉行動電話、行動情報終端、電子詞典、數位相機、電腦、電視及該些的周邊機器等。 本實施形態的顯示裝置具備本實施形態的發光裝置，因此即便使用同一發光元件，與先前相比放出的光束亦變大，例如可進行更清晰且亮度高的顯示。 [實施例]
以下，藉由實施例對本發明進行更詳細的說明。再者，以下說明的實施例歸根結底只是本發明的一例，並不限定本發明。
[實施例1] （分散液的製作） 加入平均一次粒徑為5 nm的氧化鋯粒子（住友大阪水泥公司製造）10 g、甲苯82 g、作為表面修飾材料的含有甲氧基的苯基矽酮樹脂（信越化學工業公司製造、KR217）5 g並混合。將所述混合液設定為翼周速6.0 m/s、冷卻水溫度設定為20℃，利用珠磨機進行6小時分散處理，而獲得實施例1的分散液。於分散處理時珠磨機裝置中顯示的動力除以所裝入漿量所得的每單位質量的動力為2.2kW/kg。
(粒徑的評價)
提取一部分所得的分散液，以固體成分成為5質量%的方式利用甲苯進行稀釋。
使用粒度分佈計(堀場(HORIBA)公司製造、型號：SZ-100SP)測定所述稀釋的分散液的D50。結果D50為32nm。將結果示於表1中。再者，分散液中所含的粒子由於基本上僅為附著有表面修飾材料的氧化鋯粒子，因此認為所測定的D50為氧化鋯粒子的D50。
(游離表面修飾材料的含量的評價)
利用蒸發器去除所得的分散液5g(氧化鋯粒子與表面修飾材料的合計含量0.77g)的液體。
於所述濃縮物中添加2g丙酮並混合而製作混合液。
藉由使用了填充有矽膠10g的管柱、以及展開溶媒(將己烷與丙酮以2：1的體積比混合)100cc的管柱層析法，回收自混合液中分離的萃取液。利用蒸發器去除所述萃取液的液體，將所得的殘留物設為游離表面修飾材料，並測定其質量。計算出所述殘留物的質量除以分散液5g中所含的氧化鋯粒子與表面修飾材料的合計質量(0.77g)所得的值的百分率。
結果游離表面修飾材料的含量為37質量%。將結果示於表1中。
(顏色的評價)
將利用甲苯使分散液的固體成分調整為10質量%的分散液放入至光學長度10 mm的石英製的單元中，使用分光色差計（東京電色工業公司製造、分光色差計（Spectro Color Meter）SE2000）測定分散液的色度及亮度（L*、a*、b*，以下匯總簡稱為「色度」）。結果L*為89，a*為-1，b*為15。將結果示於表1中。
（組成物的製作） 將所得的實施例1的分散液10 g、作為矽酮樹脂的甲基苯基矽酮樹脂（東麗道康寧（Toray Dow Corning）公司製造的OE-6520 折射率1.54 A液：B液的質量調配比=1：1（樹脂中含有反應觸媒））7.6 g混合。繼而，藉由對所述混合液利用減壓乾燥去除甲苯，而獲得含有表面修飾氧化鋯粒子與甲基苯基矽酮樹脂（OE-6520）的實施例1的組成物。再者，組成物中的氧化鋯粒子及甲苯的含量分別為11質量%、2質量%。
（組成物的透過率的評價） 利用分光光度計V-770（日本分光公司製造）並使用積分球測定所得的實施例1的組成物的透過率。測定樣品使用將所述組成物夾持於薄層石英單元且厚度（光學長度）為1 mm的狀態的樣品。 結果，組成物的波長460 nm下的透過率為82%。將結果示於表1中。
（組成物的黏度的評價） 使用流變儀（萊奧斯泰斯（RheoStress）RS-6000、哈克（HAAKE）公司製造）測定所得的實施例1的組成物的黏度。再者，黏度的測定是於溫度25℃下設定為剪切速度1.0（l/s）而進行。 結果，實施例1的組成物的黏度為13 Pa·s。
（密封構件的製作） 於SUS基板上設置長度20 mm、寬度15 mm及深度5 mm的槽，並製成於所述槽中進行了氟塗敷的模具。以硬化後的厚度成為0.5 mm的方式將所得的組成物注入至模具的槽中，於150℃下加熱處理4小時並進行硬化，自所述SUS基板上取下，藉此獲得實施例1的密封構件。
（密封構件的透過率的評價） 利用分光光度計V-770（日本分光公司製造）並使用積分球測定所得的密封構件的透過率。 結果，密封構件的波長460 nm下的透過率為27%。將結果示於表1中。
（密封構件中的金屬氧化物粒子的平均分散粒徑） 密封構件中的氧化鋯粒子的平均分散粒徑是將於厚度方向上對密封構件進行薄片化而得者作為試樣，並利用電場放出型穿透式電子顯微鏡（JEM-2100F、日本電子公司製造）進行測定。結果，密封構件中的金屬氧化物粒子的平均分散粒徑為49 nm。將結果示於表1中。
（LED封裝的製作與全光束的評價） 使用容量計算式數位控制分配器（商品名：馬森馬斯特（MEASURING MASTER）MPP-1、武藏高科技（Musashi Engineering）公司製造），利用實施例1的組成物密封藍色發光二極體（LED晶片）。藉由於150℃下對組成物進行2小時熱處理並硬化，而製作3030系列（3.0 mm×3.0 mm）的實施例1的LED封裝（發光裝置）。
使用全光束測定系統HM系列（大塚電子公司製造、球尺寸3000 mm）測定所述LED封裝的全光束。 結果實施例1的LED封裝的全光束為61.11 m。
[實施例2] 使用平均一次粒徑為10 nm的氧化鋯粒子，將翼周速設定為5.0 m/s、冷卻水溫度設定為15℃，除此以外與實施例1同樣地獲得實施例2的分散液。於分散處理時珠磨機裝置中顯示的動力除以所裝入漿量所得的每單位質量的動力為1.2 kW/kg。
與實施例1同樣地測定粒徑與游離表面修飾材料的含量及色度。結果，D50為45 nm，游離表面修飾材料的含量為48質量%，L*為81，a*為1，b*為8。將結果示於表1中。
除了使用實施例2的分散液來代替使用實施例1的分散液以外，與實施例1同樣地獲得實施例2的組成物、密封構件及LED封裝。 與實施例1同樣地測定組成物的透過率，結果波長460 nm下的透過率為60%。 與實施例1同樣地測定組成物的黏度，結果實施例2的組成物的黏度為8 Pa·s。
與實施例1同樣地測定密封構件的透過率，結果波長460 nm下的透過率為21%。 另外，與實施例1同樣地測定實施例2的密封構件中的金屬氧化物粒子的平均分散粒徑，結果為90 nm。 另外，關於實施例2的LED封裝，與實施例1同樣地測定全光束，結果全光束為61.31 m。將結果示於表1中。
[實施例3] 使用平均一次粒徑為20 nm的氧化鋯粒子，將翼周速設定為6.0 m/s、冷卻水溫度設定為20℃，除此以外與實施例1同樣地獲得實施例3的分散液。於分散處理時珠磨機裝置中顯示的動力除以所裝入漿量的每單位質量的動力為2.4 kW/kg。 與實施例1同樣地測定粒徑與游離表面修飾材料的含量及色度。結果，D50為57 nm，游離表面修飾材料的含量為53質量%，L*為78，a*為-1，b*為14。將結果示於表1中。
除了使用實施例3的分散液來代替使用實施例1的分散液以外，與實施例1同樣地獲得實施例3的組成物、密封構件及LED封裝。 與實施例1同樣地測定組成物的透過率，結果波長460 nm下的透過率為42%。 與實施例1同樣地測定組成物的黏度，結果實施例3的組成物的黏度為5 Pa·s。
與實施例1同樣地測定密封構件的透過率，結果波長460 nm下的透過率為15%。 另外，與實施例1同樣地測定實施例3的密封構件中的金屬氧化物粒子的平均分散粒徑，結果為83 nm。 另外，關於實施例3的LED封裝，與實施例1同樣地測定全光束，結果全光束為61.61 m。將結果示於表1中。
[實施例4] 使用平均一次粒徑為15 nm的氧化鈦粒子，將翼周速設定為6.0 m/s、冷卻水溫度設定為20℃，除此以外與實施例1同樣地獲得實施例4的分散液。於分散處理時珠磨機裝置中顯示的動力除以所裝入漿量所得的每單位質量的動力為2.1 kW/kg。 與實施例1同樣地測定粒徑與游離表面修飾材料的含量及色度。結果，D50為51 nm，游離表面修飾材料的含量為51質量%，L*為83，a*為-1，b*為13。將結果示於表1中。
除了使用實施例4的分散液來代替使用實施例1的分散液以外，與實施例1同樣地獲得實施例4的組成物、密封構件及LED封裝。
與實施例1同樣地測定組成物的透過率，結果波長460 nm下的透過率為41%。 與實施例1同樣地測定組成物的黏度，結果實施例4的組成物的黏度為6 Pa·s。
與實施例1同樣地測定密封構件的透過率，結果波長460 nm下的透過率為9%。 另外，與實施例1同樣地測定實施例4的密封構件中的金屬氧化物粒子的平均分散粒徑，結果為134 nm。 另外，關於實施例4的LED封裝，與實施例1同樣地測定全光束，結果全光束為61.51 m。將結果示於表1中。
[實施例5] 使用平均一次粒徑為12 nm的氧化鋯粒子，使用3 g含甲氧基的苯基矽酮樹脂來代替使用5 g含甲氧基的苯基矽酮樹脂，將翼周速設定為5.0 m/s，除此以外與實施例1同樣地獲得實施例5的分散液。於分散處理時珠磨機裝置中顯示的動力除以所裝入漿量所得的每單位質量的動力為1.6 kW/kg。 與實施例1同樣地測定粒徑與游離表面修飾材料的含量及色度。結果，D50為53 nm，游離表面修飾材料的含量為17質量%，L*為82，a*為1，b*為11。將結果示於表1中。
除了使用實施例5的分散液來代替使用實施例1的分散液以外，與實施例1同樣地獲得實施例5的組成物、密封構件及LED封裝。
與實施例1同樣地測定組成物的透過率，結果波長460 nm下的透過率為51%。 與實施例1同樣地測定組成物的黏度，結果實施例5的組成物的黏度為191 Pa·s。
與實施例1同樣地測定密封構件的透過率，結果波長460nm下的透過率為11%。
另外，與實施例1同樣地測定實施例5的密封構件中的金屬氧化物粒子的平均分散粒徑，結果為105nm。
另外，關於實施例5的LED封裝，與實施例1同樣地測定全光束，結果全光束為61.31m。將結果示於表1中。
[比較例1]
使用平均一次粒徑為5nm的氧化鋯粒子，將翼周速設定為6.0m/s、冷卻水溫度設定為40℃，除此以外與實施例1同樣地獲得比較例1的分散液。於分散處理時珠磨機裝置中顯示的動力除以所裝入漿量所得的每單位質量的動力為2.8kW/kg。
與實施例1同樣地測定粒徑與游離表面修飾材料的含量及色度。結果，D50為40nm，游離表面修飾材料的含量為65質量%，L*為45，a*為2，b*為28。將結果示於表1中。
除了使用比較例1的分散液來代替使用實施例1的分散液以外，與實施例1同樣地獲得比較例1的組成物、密封構件及LED封裝。
與實施例1同樣地測定組成物的透過率，結果波長460nm下的透過率為51%。
與實施例1同樣地測定組成物的黏度，結果比較例1的組成物的黏度為35Pa．s。
與實施例1同樣地測定密封構件的透過率，結果波長460nm下的透過率為5%。
另外，與實施例1同樣地測定比較例1的密封構件中的金屬氧化物粒子的平均分散粒徑，結果為160 nm。 另外，關於比較例1的LED封裝，與實施例1同樣地測定，結果全光束為59.51 m。將結果示於表1中。
[比較例2] 使用平均一次粒徑為5 nm的氧化鋯粒子，將翼周速設定為12.6 m/s、冷卻水溫度設定為20℃，除此以外與實施例1同樣地獲得比較例2的分散液。於分散處理時珠磨機裝置中顯示的動力除以所裝入漿量所得的每單位質量的動力為14.4 kW/kg。 與實施例1同樣地測定粒徑與游離表面修飾材料的含量及色度。結果，D50為37 nm，游離表面修飾材料的含量為67質量%，L*為41，a*為3，b*為42。將結果示於表1中。
除了使用比較例2的分散液來代替使用實施例1的分散液以外，與實施例1同樣地獲得比較例2的組成物、密封構件及LED封裝。 與實施例1同樣地測定組成物的透過率，結果波長460 nm下的透過率為35%。 與實施例1同樣地測定組成物的黏度，結果比較例2的組成物的黏度為61 Pa·s。
與實施例1同樣地測定密封構件的透過率，結果波長460 nm下的透過率為2%。 另外，與實施例1同樣地測定比較例2的密封構件中的金屬氧化物粒子的平均分散粒徑，結果為173 nm。 另外，關於比較例2的LED封裝，與實施例1同樣地測定，結果全光束為59.21 m。將結果示於表1中。
[比較例3] 使用平均一次粒徑為50 nm的氧化鋯粒子，將翼周速設定為7.2 m/s、冷卻水溫度設定為20℃，除此以外與實施例1同樣地獲得比較例3的分散液。於分散處理時珠磨機裝置中顯示的動力除以所裝入漿量所得的每單位質量的動力為3.7 kW/kg。 與實施例1同樣地測定粒徑與游離表面修飾材料的含量及色度。結果，D50為85 nm，游離表面修飾材料的含量為73質量%，L*為34，a*為1，b*為30。將結果示於表1中。
除了使用比較例3的分散液來代替使用實施例1的分散液以外，與實施例1同樣地獲得比較例3的組成物、密封構件及LED封裝。
與實施例1同樣地測定組成物的透過率，結果波長460 nm下的透過率為5%。 與實施例1同樣地測定組成物的黏度，結果比較例3的組成物的黏度為28 Pa·s。
與實施例1同樣地測定密封構件的透過率，結果波長460 nm下的透過率為0%。 另外，與實施例1同樣地測定比較例3的密封構件中的金屬氧化物粒子的平均分散粒徑，結果為181 nm。 另外，關於比較例3的LED封裝，與實施例1同樣地測定，結果全光束為57.41 m。將結果示於表1中。
[比較例4] 使用平均一次粒徑為5 nm的氧化鋯粒子，將翼周速設定為6.0 m/s、冷卻水溫度設定為25℃，除此以外與實施例1同樣地獲得比較例4的分散液。於分散處理時珠磨機裝置中顯示的動力除以所裝入漿量所得的每單位質量的動力為2.6 kW/kg。 與實施例1同樣地測定粒徑與游離表面修飾材料的含量及色度。結果，D50為13 nm，游離表面修飾材料的含量為41質量%，L*為70，a*為-1，b*為25。將結果示於表1中。
除了使用比較例4的分散液來代替使用實施例1的分散液以外，與實施例1同樣地獲得比較例4的組成物、密封構件及LED封裝。
與實施例1同樣地測定組成物的透過率，結果波長460 nm下的透過率為89%。 與實施例1同樣地測定組成物的黏度，結果比較例4的組成物的黏度為31 Pa·s。
與實施例1同樣地測定密封構件的透過率，結果波長460 nm下的透過率為34%。 另外，與實施例1同樣地測定比較例4的密封構件中的金屬氧化物粒子的平均分散粒徑，結果為21 nm。 另外，關於比較例4的LED封裝，與實施例1同樣地測定，結果全光束為60.11 m。將結果示於表1中。
[比較例5] 使用平均一次粒徑為33 nm的氧化鋯粒子，將翼周速設定為12.0 m/s、冷卻水溫度設定為40℃，除此以外與實施例1同樣地獲得比較例5的分散液。於分散處理時珠磨機裝置中顯示的動力除以所裝入漿量所得的每單位質量的動力為12.9 kW/kg。 與實施例1同樣地測定粒徑與游離表面修飾材料的含量及色度。結果，D50為125 nm，游離表面修飾材料的含量為65質量%，L*為37，a*為-2，b*為35。將結果示於表1中。
除了使用比較例5的分散液來代替使用實施例1的分散液以外，與實施例1同樣地獲得比較例5的組成物、密封構件及LED封裝。
與實施例1同樣地測定組成物的透過率，結果波長460 nm下的透過率為18%。 與實施例1同樣地測定組成物的黏度，結果比較例5的組成物的黏度為49 Pa·s。
與實施例1同樣地測定密封構件的透過率，結果波長460 nm下的透過率為3%。 另外，與實施例1同樣地測定比較例5的密封構件中的金屬氧化物粒子的平均分散粒徑，結果為160 nm。 另外，關於比較例5的LED封裝，與實施例1同樣地測定，結果全光束為59.71 m。將結果示於表1中。
[表1] 表1
Figure 107127132-A0304-0001
根據實施例1～實施例5與比較例1～比較例5的結果，確認到藉由使用游離表面修飾材料的含量為60質量%以下且金屬氧化物粒子的D50為30 nm以上且100 nm以下的分散液，可獲得分散液的著色得到抑制、波長460 nm下的透過率提高、光的取出效率優異的發光裝置。另外，若參照比較例1～比較例5，則亦確認到若不使用實施例的分散液而僅單純地調節分散液或密封構件中的平均分散粒徑，則無法提高光的取出效率。
進而，與游離表面修飾劑的含量小的實施例5的組成物相比，游離表面修飾劑的含量較大的實施例1～實施例4的組成物的黏度大幅度小。關於所述實施例1～實施例4的組成物，發光元件的密封時的處理容易。
以上，參照附圖對本發明的較佳的實施形態進行了詳細說明，但本發明並不限定於所述例子。若為具有本發明所屬技術領域的通常知識的人員，則明確可於申請專利範圍中記載的技術思想的範疇內想到各種變更例或修正例，應瞭解該些當然屬於本發明的技術範圍內。
1A、1B、1C、1D‧‧‧發光裝置2‧‧‧基板3‧‧‧發光元件4A、4B、4C、4D‧‧‧密封構件5‧‧‧螢光體粒子21‧‧‧凹部41B、41C、41D‧‧‧第1層43B、43C、43D‧‧‧第2層45D‧‧‧第3層
圖1是表示本發明的實施形態的發光裝置的一例的示意圖。 圖2是表示本發明的實施形態的發光裝置的另一例的示意圖。 圖3是表示本發明的實施形態的發光裝置的又一例的示意圖。 圖4是表示本發明的實施形態的發光裝置的又一例的示意圖。
1A‧‧‧發光裝置
2‧‧‧基板
3‧‧‧發光元件
4A‧‧‧密封構件
5‧‧‧螢光體粒子
21‧‧‧凹部

Claims (14)

  1. 一種分散液，其用以密封發光元件，且含有折射率為1.7以上的金屬氧化物粒子、至少一部分附著於所述金屬氧化物粒子上的表面修飾材料及分散媒，藉由動態光散射法所得的散射強度分佈的累積百分率為50%時的所述金屬氧化物粒子的分散粒徑D50為30nm以上且100nm以下，相對於所述金屬氧化物粒子及所述表面修飾材料的合計含量而言，未附著於所述金屬氧化物粒子上的所述表面修飾材料的含量為60質量%以下，樹脂成分與所述金屬氧化物粒子的質量比率以樹脂成分：金屬氧化物粒子計位於0：100~20：80的範圍內。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的分散液，其中於將固體成分設為10質量%時，呈現出L*a*b*表色系統色度圖中的L*≧75且1≦b*≦20的範圍內的顏色。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的分散液，其中相對於所述金屬氧化物粒子及所述表面修飾材料的合計含量而言，未附著於所述金屬氧化物粒子上的所述表面修飾材料的含量為20質量%以上。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的分散液，其中所述表面修飾材料包含具有選自烯基、H-Si基及烷氧基的群組中的至少一種官能基的表面修飾材料。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的分散液，其中所述表面修飾材料包含選自乙烯基三甲氧基矽烷、異丁基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、烷氧基單末端三甲基單末端二甲基矽酮及甲基苯基矽酮的群組中的一種或兩種以上。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的分散液，其中所述金屬氧化物粒子包含氧化鋯粒子及/或氧化鈦粒子。
  7. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的分散液，其中所述分散媒包含具有芳香環的有機溶劑。
  8. 一種組成物，其用以密封發光元件，且藉由將如申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述的分散液與樹脂成分混合而獲得。
  9. 一種密封構件，其為如申請專利範圍第8項所述的組成物的硬化物。
  10. 一種發光裝置，其包括：如申請專利範圍第9項所述的密封構件、以及藉由所述密封構件而受到密封的發光元件。
  11. 一種照明器具，其包括如申請專利範圍第10項所述的發光裝置。
  12. 一種顯示裝置，其包括如申請專利範圍第10項所述的發光裝置。
  13. 一種發光裝置的製造方法，其包括藉由如申請專利範圍第8項所述的組成物密封發光元件的步驟。
  14. 一種發光裝置的製造方法，其包括： 將如申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述的分散液與額外的樹脂成分混合而獲得組成物的步驟；以及藉由所述組成物密封發光元件的步驟。
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