CN110194946A - 有机硅封装胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明有机硅封装胶及其制备方法。该有机硅封装胶以端乙烯基聚二甲基硅氧烷与聚甲基氢硅氧烷作为材料的主体反应部分，其中乙烯基与硅氢基团摩尔比1:（1~1.5），填料部分由经过羟基化改性后的纳米氮化硼和乙烯基三甲氧基硅烷偶联反应得到，添加的质量分数为0.01 wt%~0.15 wt%，最后使用氯铂酸催化剂将上述组分进行硅氢加成固化，得到高导热透明LED有机硅封装胶。所制备得到的有机硅封装胶在500 nm的透光率为90%以上，在25℃温度下折射率为1.4103；导热系数为0.243 W/(m K)。

Description

有机硅封装胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机硅封装胶及其制备方法。属于光电器件特种封装胶或胶粘剂技术领域。
背景技术
能耗低、效率高、寿命长的发光二极管(Light-Emitting Diode)LED具备结构小巧简单、节能、环保、发光效率高等优点，在汽车照明、交通照明、景观照明、广告照明等领域发挥着及其重要的作用。LED的主要构造为发光芯片(主要为GaN)、支架、金属导线、封装材料等。从结构上看，LED封装胶的综合性能对LED器件的亮度、发光效率和使用寿命有着重要的影响。随着国内外相继推出了发展半导体照明产业的政策和计划，LED技术的不断进步和完善，使得GaN基功率型LED快速发展，对LED封装胶的导热性能提出了更严苛的要求。而传统的环氧树脂封装胶暴露出许多缺点，如耐热性不足，易黄变等不能满足功率型LED的发展需求。除此之外，目前的LED封装胶的导热性能低下，器件产生的热量无法及时排出将直接影响其工作效率，产生器件开路和严重的光衰问题，缩短寿命，降低其可靠性，不能满足功率型LED的发展需求。LED器件的散热主要通过散热基板来完成，而目前有机硅封装胶本身的导热系数较低，散热能力有限。若能保证出光效率下同时提升LED有机硅封装胶的折射率、透光率以及导热系数，则可以协同基板散热，降低热量积聚带来的器件效率下降问题。因此，研制同时具有高透光率、高折射率及高导热系数的LED有机硅封装胶具有非常大的实际意义和应用前景，能够推动LED产业向更高功率发展。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种有机硅封装胶。所制备得到的有机硅材料的固化温度较低，在保证透光率的情况下，提升了封装胶的导热系数，其导热系数可达0.243W/(mK)，相比于纯有机硅树脂基体显示出较好的导热性能；其25℃下折射率为1.4103，在500nm下的透光率为90％。
本发明的目的之二在于提供该材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下反应机理：
根据上述反应机理，本发明采用如下技术方案：
一种有机硅封装胶，该封装胶为A、B、C三组分胶，其特征在于所述的组分
A的结构式为：
表示纳米氮化硼；
所述的组分B为端乙烯基聚二甲基硅氧烷
其中n＝400～600；
所述的组分C为聚甲基氢硅氧烷
其中m＝50～80。
一种制备上述的有机硅封装胶的方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
a.将乙烯基三甲氧基硅烷溶于去离子水中，浓度为10～15vol％，并且调节pH至3～4之间，得到乙烯基三甲氧基硅烷的水解液；
b.将羟基化的纳米氮化硼溶于无水甲醇中，浓度为2～3g/L，随后进行超声分散，得到均匀乳白色悬浮液；
c.将步骤a所得乙烯基三甲氧基硅烷水解液按照体积比1:2倒入到步骤b所得氮化硼的悬浮液中，继续超声10～15min，随后回流反应5～6h，得到偶联接枝后的纳米氮化硼即为组分A；
使用时，将步骤c所得偶联接枝后的纳米氮化硼按照质量分数0.01％～0.15％加入到端乙烯基聚二甲基硅氧烷中，加入三氯甲烷溶剂超声分散均匀后去除溶剂，配置成为组分B，组分C为聚甲基氢硅氧烷，将两组分按照乙烯基与硅氢基团摩尔比1:(1～1.5)混合均匀，加入催化量的氯铂酸催化剂，排除气泡后在95℃下固化15min，在105℃后处理15min，即可得到高导热透明LED有机硅封装胶。
上述的羟基化的纳米氮化硼的制备方法的具体步骤为：将纳米氮化硼分散在浓度为5～6mol/L的氢氧化钠水溶液，超声分散20～30min后120～130℃反应温度下反应15～18h，待反应结束后打开反应釜，将反应液离心、洗涤和干燥，得到羟基化的纳米氮化硼；所述的纳米氮化硼与氢氧化钠的摩尔比为：1:(50～70)。
本发明与现有技术相比具有以下优点：首先对纳米氮化硼粒子进行羟基化反应能够保证填料被顺利偶联接枝；其次，选择乙烯基三甲氧基硅烷作为偶联剂能够与端乙烯基聚二甲基硅氧烷充分相容，形成分子间导热网络，提高材料导热系数，且能够将填料粒子折射率与有机硅树脂基体折射率更好地匹配进而提高折射率与透光率；最后利用聚甲基氢硅氧烷的硅氢基在氯铂酸催化剂下加成固化得到了可用于LED封装的高导热透明有机硅封装胶。该材料中导热填料与有机硅主链成键形成导热网络，增加导热性能；通过偶联接枝反应对填料粒子进行表面改性能够降低光散射，增加透明性和折射率。该LED有机硅封装胶能够对目前市面上的LED器件进行有效封装，并且能够加快对产生的热量的耗散，延长芯片使用寿命；该LED有机硅封装胶易于制备，成本较低，为进一步发展高导热透明有机硅封装胶材料提供了一定指导思路。
具体实施方式
实施实例一：
1)羟基化氮化硼的制备
称取氢氧化钠固体颗粒10g，配置成5mol/L的氢氧化钠水溶液。再称取0.165～2.475mg纳米氮化硼，加入到上述溶液中超声分散30min后转入高压反应釜中密封，将反应釜放入烘箱内保持130℃反应温度，反应18h。待反应结束后打开反应釜，将反应液离心、洗涤和干燥后即可得到羟基化氮化硼。
2)硅烷偶联接枝羟基化氮化硼的制备
将1.5～3mL乙烯基三甲氧基硅烷与10mL去离子水充分混合，并且滴加乙酸调节pH至3～4之间，将乙烯基三甲氧基硅烷水解；另将a步骤中得到的纳米BN取适量溶于20mL无水甲醇中，随后进行超声分散30min，得到均匀乳白色悬浮液。将调节好的乙烯基三甲氧基硅烷反应液倒入该体系中继续超声10min，随后在65℃下搅拌冷凝回流反应5～6h，得到偶联接枝反应后的纳米氮化硼即为组分A。
3)高导热透明LED有机硅封装胶的制备
使用时，将经过偶联接枝反应得到的纳米氮化硼按照质量分数0.01％加入到组分B端乙烯基聚二甲基硅氧烷中，加入三氯甲烷溶剂超声分散均匀后旋蒸除溶剂，组分C为聚甲基氢硅氧烷，将两组分按照乙烯基与硅氢基团摩尔比1:(1～1.5)混合均匀，加入催化量的氯铂酸催化剂，排除气泡后在95℃下固化15min，在105℃后处理15min，即可得到高导热透明LED有机硅封装胶。
本发明所得产物在500nm的透光率为90％，在25℃温度下折射率为1.4089；导热系数为0.188W/(m K)。
实施实例二：
1)羟基化氮化硼的制备
称取氢氧化钠固体颗粒10g，配置成5mol/L的氢氧化钠水溶液。再称取0.165～2.475mg纳米氮化硼，加入到上述溶液中超声分散30min后转入高压反应釜中密封，将反应釜放入烘箱内保持130℃反应温度，反应18h。待反应结束后打开反应釜，将反应液离心、洗涤和干燥后即可得到羟基化氮化硼。
2)硅烷偶联接枝羟基化氮化硼的制备
将1.5～3mL乙烯基三甲氧基硅烷与10mL去离子水充分混合，并且滴加乙酸调节pH至3～4之间，将乙烯基三甲氧基硅烷水解；另将a步骤中得到的纳米BN取适量溶于20mL无水甲醇中，随后进行超声分散30min，得到均匀乳白色悬浮液。将调节好的乙烯基三甲氧基硅烷反应液倒入该体系中继续超声10min，随后在65℃下搅拌冷凝回流反应5～6h，得到偶联接枝反应后的纳米氮化硼即为组分A。
3)高导热透明LED有机硅封装胶的制备
使用时，将经过偶联接枝反应得到的纳米氮化硼按照质量分数0.05％加入到组分B端乙烯基聚二甲基硅氧烷中，加入三氯甲烷溶剂超声分散均匀后旋蒸除溶剂，组分B为聚甲基氢硅氧烷，将两组分按照乙烯基与硅氢基团摩尔比1:(1～1.5)混合均匀，加入催化量的氯铂酸催化剂，排除气泡后在95℃下固化15min，在105℃后处理15min，即可得到高导热透明LED有机硅封装胶。
本发明所得产物在500nm的透光率为80％，在25℃温度下折射率为1.4093；导热系数为0.198W/(m K)。
实施实例三：
1)羟基化氮化硼的制备
称取氢氧化钠固体颗粒10g，配置成5mol/L的氢氧化钠水溶液。再称取0.165～2.475mg纳米氮化硼，加入到上述溶液中超声分散30min后转入高压反应釜中密封，将反应釜放入烘箱内保持130℃反应温度，反应18h。待反应结束后打开反应釜，将反应液离心、洗涤和干燥后即可得到羟基化氮化硼。
2)硅烷偶联接枝羟基化氮化硼的制备
将1.5～3mL乙烯基三甲氧基硅烷与10mL去离子水充分混合，并且滴加乙酸调节pH至3～4之间，将乙烯基三甲氧基硅烷水解；另将a步骤中得到的纳米BN取适量溶于20mL无水甲醇中，随后进行超声分散30min，得到均匀乳白色悬浮液。将调节好的乙烯基三甲氧基硅烷反应液倒入该体系中继续超声10min，随后在65℃下搅拌冷凝回流反应5～6h，得到偶联接枝反应后的纳米氮化硼即为组分A。
3)高导热透明LED有机硅封装胶的制备
使用时，将经过偶联接枝反应得到的纳米氮化硼按照质量分数0.1％加入到组分B端乙烯基聚二甲基硅氧烷中，加入三氯甲烷溶剂超声分散均匀后旋蒸除溶剂，组分C为聚甲基氢硅氧烷，将两组分按照乙烯基与硅氢基团摩尔比1:(1～1.5)混合均匀，加入催化量的氯铂酸催化剂，排除气泡后在95℃下固化15min，在105℃后处理15min，即可得到高导热透明LED有机硅封装胶。
本发明所得产物在500nm的透光率为75％，在25℃温度下折射率为1.4095；导热系数为0.206W/(m K)。
实施实例四：
1)羟基化氮化硼的制备
称取氢氧化钠固体颗粒10g，配置成5mol/L的氢氧化钠水溶液。再称取0.165～2.475mg纳米氮化硼，加入到上述溶液中超声分散30min后转入高压反应釜中密封，将反应釜放入烘箱内保持130℃反应温度，反应18h。待反应结束后打开反应釜，将反应液离心、洗涤和干燥后即可得到羟基化氮化硼。
2)硅烷偶联接枝羟基化氮化硼的制备
将1.5～3mL乙烯基三甲氧基硅烷与10mL去离子水充分混合，并且滴加乙酸调节pH至3～4之间，将乙烯基三甲氧基硅烷水解；另将a步骤中得到的纳米BN取适量溶于20mL无水甲醇中，随后进行超声分散30min，得到均匀乳白色悬浮液。将调节好的乙烯基三甲氧基硅烷反应液倒入该体系中继续超声10min，随后在65℃下搅拌冷凝回流反应5～6h，得到偶联接枝反应后的纳米氮化硼即为组分A。
3)高导热透明LED有机硅封装胶的制备
使用时，将经过偶联接枝反应得到的纳米氮化硼按照质量分数0.15％加入到组分B端乙烯基聚二甲基硅氧烷中，加入三氯甲烷溶剂超声分散均匀后旋蒸除溶剂，组分C为聚甲基氢硅氧烷，将两组分按照乙烯基与硅氢基团摩尔比1:(1～1.5)混合均匀，加入催化量的氯铂酸催化剂，排除气泡后在95℃下固化15min，在105℃后处理15min，即可得到高导热透明LED有机硅封装胶。
本发明所得产物在500nm的透光率为60％，在25℃温度下折射率为1.4103；导热系数为0.243W/(m K)。

Claims (3)

1.一种有机硅封装胶，该封装胶为A、B、C三组分胶，其特征在于所述的组分
A的结构式为：
表示纳米氮化硼；
所述的组分B为端乙烯基聚二甲基硅氧烷其中n＝400～600；
所述的组分C为聚甲基氢硅氧烷
其中m＝50～80。
2.一种制备根据权利要求1所述的有机硅封装胶的方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
a.将乙烯基三甲氧基硅烷溶于去离子水中，浓度为10～15vol％，并且调节pH至3～4之间，得到乙烯基三甲氧基硅烷的水解液；
b.将羟基化的纳米氮化硼溶于无水甲醇中，浓度为2～3g/L，随后进行超声分散，得到均匀乳白色悬浮液；
c.将步骤a所得乙烯基三甲氧基硅烷水解液按照体积比1:2倒入到步骤b所得氮化硼的悬浮液中，继续超声10～15min，随后回流反应5～6h，得到偶联接枝后的纳米氮化硼即为组分A；
使用时，将步骤c所得偶联接枝后的纳米氮化硼按照质量分数0.01％～0.15％加入到组分B端乙烯基聚二甲基硅氧烷中，加入三氯甲烷溶剂超声分散均匀后去除溶剂，组分C为聚甲基氢硅氧烷，将两组分按照乙烯基与硅氢基团摩尔比1:(1～1.5)混合均匀，加入催化量的氯铂酸催化剂，排除气泡后在95℃下固化15min，在105℃后处理15min，即可得到高导热透明LED有机硅封装胶。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的羟基化的纳米氮化硼的制备方法的具体步骤为：将纳米氮化硼分散在浓度为5～6mol/L的氢氧化钠水溶液，超声分散20～30min后在120～130℃反应温度下反应18h，待反应结束后打开反应釜，将反应液离心、洗涤和干燥，得到羟基化的纳米氮化硼；所述的纳米氮化硼与氢氧化钠的摩尔比为：1:(50～70)。
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