CN109438995A - 低渗油高强度的加成型硅凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低渗油高强度的加成型硅凝胶及其制备方法。该加成型硅凝胶由包括如下重量份的原料组分制成：α,ω‑乙烯基聚二甲基硅氧烷：100份；单端乙烯基聚二甲基硅氧烷：5‑15份；含氢硅油H1：15‑30份；含氢硅油H2：10‑25份；抑制剂：0.01‑2份；铂催化剂：以铂的质量计，0.5‑50ppm；所述加成型硅凝胶中，nSi‑H/nSi‑Vi＞1。该加成型硅凝胶不仅具有较高的拉伸强度和断裂伸长率，且抗渗油性优异，粘接性和介电性稳定，能够满足高端精密电子元器件的灌封保护要求。

Description

低渗油高强度的加成型硅凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅凝胶，特别是涉及低渗油高强度的加成型硅凝胶及其制备方法。
背景技术
硅凝胶，俗称果冻胶，加成型硅凝胶中起硫化作用的两种活性官能团硅氢基和乙烯基的摩尔通常小于1，即nSi-H/nSi-Vi≤1，一般为0.2-0.8之间，其交联密度一般为加成型硅橡胶的1/2～1/10，硫化后为固液共存的冻状材料，除具有一般加成型硅橡胶的性能外，其自身的柔软性赋予了材料低的弹性模量和低的内应力，且具有自修复性，受外力开裂后可以自动愈合，用于器件灌封时不仅能防尘、防潮，还能够很好的降低外来冲击以保护内部精密元器件，减少其受损。这些特性与加成型硅橡胶原有的耐热性、耐候性、耐油性、耐寒性、防潮抗震性和无毒性使得硅凝胶广泛应用于晶体管及集成电路的内涂覆及灌封、光学仪器的弹性粘接、医疗行业、电子电器及汽车新能源行业等。另外，硅凝胶通过加入填料或配合添加剂后可制得复合型硅凝胶，使硅凝胶功能化，如导电性、导热性、阻燃性、抗冲击衰减性等。
硅凝胶超低的硬度赋予了其减震和阻尼特性，但由于交联密度低，硫化程度不够，同时也带来了强度韧性不够和胶体表面易渗油的问题，在大幅度的形变情况下可能会导致胶体的开裂，油状物的渗出极大降低其介电性能和粘接性。目前公开的关于加成型硅凝胶的文献中，通常加入硅树脂使硅凝胶同时具备良好的柔韧性和强度，但是伸长率均不高，弹性欠佳。CN10251677A公开了一种用于灌封精密电子元器件的加成型硅凝胶，但无法保证硅凝胶具有良好的韧性和强度。CN103709988A公开了一种同时具有良好韧性和强度的硅凝胶，但伸长率不高，弹性欠佳。CN104212185A公开了一种稳定不渗油的加成型硅凝胶，其通过降膜蒸发器对原材料预处理、单端乙烯基硅油代替二甲基硅油作为增塑剂的方式降低渗油，但原材料处理工艺较为复杂，且也未公开其渗油性的相关数据。
发明内容
基于此，有必要提供一种低渗油高强度的加成型硅凝胶，该加成型硅凝胶不仅具有较高的拉伸强度和断裂伸长率，且抗渗油性优异，粘接性和介电性稳定，能够满足高端精密电子元器件的灌封保护要求。
一种低渗油高强度的加成型硅凝胶，由包括如下重量份的原料组分制成：
α,ω-乙烯基聚二甲基硅氧烷(乙烯基硅油)：100份；
单端乙烯基聚二甲基硅氧烷(单端乙烯基硅油)：5-15份；
含氢硅油H1：15-30份；
含氢硅油H2：10-25份；
抑制剂：0.01-2份；
铂催化剂：以铂的质量计，0.5-50ppm；
所述加成型硅凝胶中，nSi-H/nSi-Vi＞1；
所述含氢硅油H1的每个分子至少含有三个与Si相连的氢基，粘度为500-5000mPa·s；
所述含氢硅油H2的每个分子含有两个与Si相连的氢基，且均处于分子链的两端。
上述nSi-H表示所述加成型硅凝胶中直接与Si相连的氢基的总摩尔量；nSi-Vi表示所述加成型硅凝胶中直接与Si相连的乙烯基的总摩尔量。
在其中一个实施例中，所述加成型硅凝胶中，5＞nSi-H/nSi-Vi＞1。优选为3＞nSi-H/nSi-Vi＞1.5。
在其中一个实施例中，所述的低渗油高强度的加成型硅凝胶，由包括如下重量份的原料组分制成：
α,ω-乙烯基聚二甲基硅氧烷(乙烯基硅油)：100份；
单端乙烯基聚二甲基硅氧烷(单端乙烯基硅油)：5-10份；
含氢硅油H1：25-30份；
含氢硅油H2：10-20份；
抑制剂：0.01-2份；
铂催化剂：以铂的质量计，0.5-50ppm。
在其中一个实施例中，所述含氢硅油H1的粘度为1000-3000mPa·s。
在其中一个实施例中，所述乙烯基硅油的每个分子至少含有两个与Si相连的乙烯基，乙烯基含量为0.1％-1％。优选为0.16％-0.6％，进一步优选为0.2％-0.4％。
在其中一个实施例中，所述单端乙烯基硅油的每个分子仅含有1个与Si相连的乙烯基，乙烯基含量为0.05％-0.5％。优选为0.1％-0.2％。
在其中一个实施例中，所述含氢硅油H1的含氢量为0.01％-0.5％。优选为0.03％-0.3％，进一步优选为0.05％-0.15％。
在其中一个实施例中，所述含氢硅油H2的含氢量为0.005％-0.05％。优选为0.008％-0.03％，进一步优选为0.01％-0.015％。
在其中一个实施例中，所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的一种或其组合。其用量优选为0.1-1份。
在其中一个实施例中，所述催化剂为氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的一种或其组合，优选氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物。其用量优选为3-15ppm(以Pt质量计)。
本发明还提供所述的低渗油高强度的加成型硅凝胶的制备方法，包括如下步骤：
将所述α,ω-乙烯基聚二甲基硅氧烷、单端乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油H1、含氢硅油H2、抑制剂依次加入搅拌机内混合10～30min；
然后再于所述搅拌机中加入所述铂催化剂，抽真空搅拌5～15min，即得。
本发明的原理及优点如下：
在传统的加成型硅凝胶研究中，通常控制起硫化作用的两种活性官能团硅氢基和乙烯基的摩尔小于1，即nSi-H/nSi-Vi＜1，以保证硅凝胶的柔软特性。
本发明通过创新性的研究，首次采用含氢过量的硫化体系(nSi-H/nSi-Vi＞1)制备加成型硅凝胶，同时配合采用一定粘度的含氢硅油交联剂，以及端含氢硅油扩链剂，过量的含氢硅油在保持硅凝胶柔软的基础上使乙烯基充分完全的硫化，提升了胶体的强度和韧性，同时多余的含氢硅油与单端乙烯基硅油进行反应，在不提升交联度的前提下增加了多余含氢硅油的链长和渗出的难度，且特定粘度的含氢硅油一方面还可赋予硅凝胶较高的强度韧性，避免发脆开裂，另一方面较高的粘度也增加其渗出的难度。由此，综合提高加成型硅凝胶的拉伸强度、断裂伸长率，以及抗渗油性，同时保证制得的加成型硅凝胶具有硅凝胶的柔软性，以赋予材料低的弹性模量和低的内应力。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的低渗油高强度的加成型硅凝胶及其制备方法作进一步详细的说明。
本发明实施例中采用乙烯基硅油的每个分子至少含有两个与Si相连的乙烯基；
所述单端乙烯基硅油的每个分子仅含有1个与Si相连的乙烯基；
所述含氢硅油H1的每个分子至少含有三个与Si相连的氢基；
所述含氢硅油H2的每个分子含有两个与Si相连的氢基，且均处于分子链的两端。
实施例1
本实施例一种低渗油高强度加成型硅凝胶，其原料组成如下，nSi-H/nSi-Vi＝1.87：
100份乙烯基硅油 乙烯基含量0.2％
5份单端乙烯基硅油 乙烯基含量0.2％
26份含氢硅油H1 粘度1000mPa·s，含氢量0.05％
10份含氢硅油H2 含氢量0.015％
0.1份抑制剂 1-乙炔基-1-环己醇
3ppm催化剂 氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物
上述低渗油高强度加成型硅凝胶的制备方法如下：
a、将所述乙烯基硅油、单端乙烯基硅油、含氢硅油H1、含氢硅油H2、抑制剂依次加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机中混合20min；
b、加入所述催化剂，抽真空搅拌10min，得成品。
实施例2
本实施例一种低渗油高强度加成型硅凝胶，其原料组成如下，nSi-H/nSi-Vi＝1.93：
100份乙烯基硅油 乙烯基含量0.3％
10份单端乙烯基硅油 乙烯基含量0.1％
16.5份含氢硅油H1 粘度3000mPa·s，含氢量0.12％
22份含氢硅油H2 含氢量0.01％
0.5份抑制剂 3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇
8ppm催化剂 氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物
上述低渗油高强度加成型硅凝胶的制备方法如下：
a、将所述乙烯基硅油、单端乙烯基硅油、含氢硅油H1、含氢硅油H2、抑制剂依次加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机中混合20min；
b、加入所述催化剂，抽真空搅拌10min，得成品。
实施例3
本实施例一种低渗油高强度加成型硅凝胶，其原料组成如下，nSi-H/nSi-Vi＝1.76：
上述低渗油高强度加成型硅凝胶的制备方法如下：
a、将所述乙烯基硅油、单端乙烯基硅油、含氢硅油H1、含氢硅油H2、抑制剂依次加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机中混合20min；
b、加入所述催化剂，抽真空搅拌10min，得成品。
实施例4
本实施例一种低渗油高强度加成型硅凝胶，其原料组成如下，nSi-H/nSi-Vi＝2.87：
100份乙烯基硅油 乙烯基含量0.3％
15份单端乙烯基硅油 乙烯基含量0.1％
21份含氢硅油H1 粘度2600mPa·s，含氢量0.15％
11份含氢硅油H2 含氢量0.015％
0.3份抑制剂 3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇
8ppm催化剂 氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物
上述低渗油高强度加成型硅凝胶的制备方法如下：
a、将所述乙烯基硅油、单端乙烯基硅油、含氢硅油H1、含氢硅油H2、抑制剂依次加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机中混合20min；
b、加入所述催化剂，抽真空搅拌10min，得成品。
实施例5
本实施例一种低渗油高强度加成型硅凝胶，其原料组成如下，nSi-H/nSi-Vi＝2.41：
上述低渗油高强度加成型硅凝胶的制备方法如下：
a、将所述乙烯基硅油、单端乙烯基硅油、含氢硅油H1、含氢硅油H2、抑制剂依次加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机中混合20min；
b、加入所述催化剂，抽真空搅拌10min，得成品。
对比例1
本对比例一种加成型硅凝胶，其原料组成和制备方法同实施例5，区别在于：以含氢硅油H3替代所述含氢硅油H1，含氢硅油H3与含氢硅油H1的区别之处仅在于其粘度为60mPa·s。
对比例2
本对比例一种加成型硅凝胶，其原料组成和制备方法同实施例5，区别在于：未采用所述单端乙烯基硅油。
对比例3
本对比例一种加成型硅凝胶，其原料组成如下，nSi-H/nSi-Vi＝0.77：
注：含氢硅油H3与含氢硅油H1的区别之处仅在于其粘度为60mPa·s。
上述加成型硅凝胶的制备方法同实施例5。
将上述实施例及比较例的硅凝胶胶料经150℃，30min烘烤后制样进行拉伸性能及渗油性检测，检测结果如下：
通过上表可以发现，在针入度相差不大的情况下，实施例1-5均具有较高的拉伸强度和断裂伸长率，其拉伸器强度普遍超过0.50MPa，断裂伸长率接近或超过500％，渗油量在10-20mg之间，非常少。对比例1使用了低粘度硅油(60mPa·s)作为交联剂，拉伸强度仅0.35MPa，伸长率300％，渗油量高达112mg。对比例2使用的含氢硅油与实施例5相同，但是未采用所述单端乙烯基硅油，其拉伸强度和断裂伸长率均优于对比例1，但是渗油量也达到65mg，与实施例5差距明显。对比例3为传统的含氢硅油不过量的硫化体系(nSi-H/nSi-Vi＜1)，且采用低粘度硅油(60mPa·s)作为交联剂，其拉伸强度、断裂伸长率及渗油性均不及实施例5。
上述结果表明，采用一定粘度的含氢硅油及含氢硅油过量的硫化体系(nSi-H/nSi-Vi＞1)，合理配伍各原料组分，可以在保证加成型硅凝胶低硬度的情况下实现低渗油和高强度，满足高端微电子元器件的封装要求。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种低渗油高强度的加成型硅凝胶，其特征在于，由包括如下重量份的原料组分制成：
α,ω-乙烯基聚二甲基硅氧烷：100份；
单端乙烯基聚二甲基硅氧烷：5-15份；
含氢硅油H1：15-30份；
含氢硅油H2：10-25份；
抑制剂：0.01-2份；
铂催化剂：以铂的质量计，0.5-50ppm；
所述加成型硅凝胶中，nSi-H/nSi-Vi＞1；
所述含氢硅油H1的每个分子至少含有三个与Si相连的氢基，粘度为500-5000mPa·s；
所述含氢硅油H2的每个分子含有两个与Si相连的氢基，且均处于分子链的两端。
2.根据权利要求1所述的低渗油高强度的加成型硅凝胶，其特征在于，由包括如下重量份的原料组分制成：
α,ω-乙烯基聚二甲基硅氧烷：100份；
单端乙烯基聚二甲基硅氧烷：5-10份；
含氢硅油H1：25-30份；
含氢硅油H2：10-20份；
抑制剂：0.01-2份；
铂催化剂：以铂的质量计，0.5-50ppm。
3.根据权利要求1所述的低渗油高强度的加成型硅凝胶，其特征在于，所述含氢硅油H1的粘度为1000-3000mPa·s。
4.根据权利要求1-3任一项所述的低渗油高强度的加成型硅凝胶，其特征在于，所述乙烯基硅油的每个分子至少含有两个与Si相连的乙烯基，乙烯基含量为0.1％-1％。
5.根据权利要求1-3任一项所述的低渗油高强度的加成型硅凝胶，其特征在于，所述单端乙烯基硅油的每个分子仅含有1个与Si相连的乙烯基，乙烯基含量为0.05％-0.5％。
6.根据权利要求1-3任一项所述的低渗油高强度的加成型硅凝胶，其特征在于，所述含氢硅油H1的含氢量为0.01％-0.5％。
7.根据权利要求1-3任一项所述的低渗油高强度的加成型硅凝胶，其特征在于，所述含氢硅油H2的含氢量为0.005％-0.05％。
8.根据权利要求1-3任一项所述的低渗油高强度的加成型硅凝胶，其特征在于，所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的一种或其组合。
9.根据权利要求1-3任一项所述的低渗油高强度的加成型硅凝胶，其特征在于，所述催化剂为氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的一种或其组合。
10.权利要求1-9任一项所述的低渗油高强度的加成型硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述α,ω-乙烯基聚二甲基硅氧烷、单端乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油H1、含氢硅油H2、抑制剂依次加入搅拌机内混合10～30min；
然后再于所述搅拌机中加入所述铂催化剂，抽真空搅拌5～15min，即得。
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