CN112795370A - 有机灌封胶及含有其的器件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了有机灌封胶及含有其的器件，该有机灌封胶包括组分A和组分B，其中，所述组分A包括第一导热填料、第一阻燃剂、硅油SA、铂催化剂和第一偶联剂，所述硅油SA包括乙烯基硅油和第一单端官能甲基硅油；所述组分B包括第二导热填料、第二阻燃剂，硅油SB，第二偶联剂和抑制剂，所述硅油SB包括乙烯基硅油、含氢硅油和第二单端官能甲基硅油。该有机灌封胶中，含氢硅油的Si‑H键可以在铂催化剂的催化下对乙烯基硅油的C＝C键加成反应而固化，而单端官能甲基硅油可以有效降低灌封胶的粘度，提高固化产物的弹性，同时单端官能甲基硅油可以参与固化反应，固化后不会渗出，得到的固化产物具有低的渗油率。
Description
技术领域
本发明涉及有机灌封胶技术领域，具体的，涉及有机灌封胶及含有其的器件。
背景技术
有机硅灌封胶的热稳定性好，应力小，吸湿性低，优于其他类型灌封胶产品，广泛应用于发热源及功率部件散热和灌封保护。双组分加成型有机硅灌封胶在固化过程中没有小分子物质生成，不会产生气泡，电气性能好，同时可以通过改变固化温度调整固化速率，是灌封胶中最常用的品种。然而，考虑到灌封胶的性能和可加工性，一般要求灌封胶具有高导热性能和低粘度，提高导热性能需要填充很多的导热填料和阻燃剂，往往导致粘度很高，此时需要添加用于降低粘度的物质，但用于降低粘度的物质的分子量通常都很小，在灌封胶产品固化后，会从产品中渗出，影响产品的耐高温性能，产生不良影响。
因而，目前的有机灌封胶相关技术仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种导热性能好、粘度低或者渗油率低的有机灌封胶。
在本发明的一个方面，本发明提供了一种有机灌封胶。根据本发明的实施例，该有机灌封胶包括组分A和组分B，其中，所述组分A包括第一导热填料、第一阻燃剂、硅油SA、铂催化剂和第一偶联剂，所述硅油SA包括乙烯基硅油和第一单端官能甲基硅油；所述组分B包括第二导热填料、第二阻燃剂，硅油SB，第二偶联剂和抑制剂，所述硅油SB包括乙烯基硅油、含氢硅油和第二单端官能甲基硅油；其中，所述第一单端官能甲基硅油和所述第二单端官能甲基硅油各自独立的具有以下结构式(I)或(II)中的一种：
其中，Me为甲基，R为亚环烷基、亚芳基或—(CH2)m—，m为0～6的整数，n1和n2各自独立的为10-20的整数。
该有机灌封胶中，含氢硅油的Si-H键可以在铂催化剂的催化下与乙烯基硅油的C＝C键加成反应而固化，而第一单端官能甲基硅油和第二单端官能甲基硅油可以有效降低灌封胶的粘度，提高固化产物的弹性，同时第一单端官能甲基硅油和第二单端官能甲基硅油可以参与固化反应，固化后不会渗出，得到的固化产物具有低的渗油率。
在本发明的另一方面，本发明提供了一种器件。根据本发明的实施例，该器件包括：器件本体；保护层，所述保护层设置在所述器件本体的至少一部分表面上，所述保护层是利用前面所述的有机灌封胶形成的。该器件具有较好的防止水氧侵蚀的效果、理想的导热性能和良好的弹性，且保护层的形成过程中粘度较低，易于加工，操作难度较低。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
在本发明的一个方面，本发明提供了一种有机灌封胶。根据本发明的实施例，该有机灌封胶包括组分A和组分B，其中，所述组分A包括第一导热填料、第一阻燃剂、硅油SA、铂催化剂和第一偶联剂，所述硅油SA包括乙烯基硅油和第一单端官能甲基硅油；所述组分B包括第二导热填料、第二阻燃剂，硅油SB，第二偶联剂和抑制剂，所述硅油SB包括乙烯基硅油、含氢硅油和第二单端官能甲基硅油；其中，所述第一单端官能甲基硅油和所述第二单端官能甲基硅油各自独立的具有结构式(I)或(II)中的一种：
其中，Me为甲基，R为亚环烷基、亚芳基或—(CH2)m—，m为0～6的整数，n1和n2各自独立的为10-20的整数。
该有机灌封胶中，含氢硅油的Si-H键可以在铂催化剂的催化下与乙烯基硅油的C＝C键加成反应而固化，而第一单端官能甲基硅油和第二单端官能甲基硅油分子量低且粘度较低，因此可以有效降低灌封胶的粘度，而第一单端官能甲基硅油和第二单端官能甲基硅油固化后只有一端连在大分子链上，另一端能自由活动，可以有效起到分子内润滑的作用而提高固化产物的弹性，同时由于第一单端官能甲基硅油和第二单端官能甲基硅油可以参与固化反应，固化后不会渗出，得到的固化产物具有低的渗油率。
一些具体实施例中，亚环烷基具体可以为亚环丙基、亚环丁基、亚环戊基、亚环己基等，而亚芳基可以为亚苯基、取代亚苯基等。由此，R基团的选取范围较广，且第一单端官能甲基硅油和第二单端官能甲基硅油降低粘度、提高弹性和减低渗油率的效果较佳。需要说明的是，上述“亚…基”是指带有两个自由基的基团，即基团上有两个取代位置与其他基团相连，根据单端官能甲基硅油的化学式可知，一个自由基与硅原子键合，另一个自由基与乙烯基键合。
根据本发明的实施例，所述组分A和所述组分B的质量比为1:0.9～1:1.1，具体可以为1:0.9、1:1、1:1.1等。由此，组合物的固化完全，如果比例过高则固化不完全，固化物性能偏低；如果比例过低则固化物硬度偏高，韧性下降。
根据本发明的实施例，基于所述组分A的总质量，按照质量百分比计，所述组分A包括：第一导热填料70～90％(具体如70％、75％、80％、85％、90％等)；第一阻燃剂1～10％(具体如1％、2％、5％、8％、10％等)；所述硅油SA 5～25％(具体如5％、10％、15％、20％、25％等)；所述铂催化剂0.001～0.1％(具体如0.001％、0.005％、0.01％、0.05％、0.1％等)；第一偶联剂0.01～5％(具体如0.01％、0.1％、1％、2％、3％、4％、5％等)；基于所述组分B的总质量，按照质量百分比计，所述组分B包括：第二导热填料70～90％(具体如70％、75％、80％、85％、90％等)；第二阻燃剂1～10％(具体如1％、2％、5％、8％、10％等)；所述硅油SB 5～25％(具体如5％、10％、15％、20％、25％等)；第二偶联剂0.01～5％(具体如0.01％、0.1％、1％、2％、3％、4％、5％等)；所述抑制剂0.001～1％(具体如0.001％、0.005％、0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％等)。在该含量范围内，各成分可以相互更好的配合，获得的灌封胶的使用性能更好。
根据本发明的实施例，当有机灌封胶需要体现出一定颜色时，所述组分B还可以包括颜料。具体的，基于所述组分B的总质量，所述组分B可以包括0.01～2％(具体如0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％等)的所述颜料。而颜料的具体颜色可以根据有机灌封胶要体现的颜色灵活选择，颜料的具体种类可以根据目标颜色、有机灌封胶的成分等进行选择，一些具体实施例中，颜料可以为钛白粉、炭黑和铁红中的至少一种。
根据本发明的实施例，所述硅油SA中的所述乙烯基硅油和第一单端官能甲基硅油的质量比可以为4:1～1:4，具体如4:1、3:1、2:1、1:1、1:2、1:3、1:4等等。在该比例范围内，组分A和组分B的粘度适当，有良好的强度和韧性，如果过高则粘度偏大，如果过低则，固化物强度不足。
根据本发明的实施例，所述硅油SA中的第一单端官能甲基硅油的粘度不高于2000cps，具体可以不高于500cps，更具体可以为100cps、200cps、300cps、400cps、500cps、600cps、700cps、800cps、900cps等等。在该粘度范围内，可以显著降低有机灌封胶的粘度，便于加工。
需要说明的是，本文中的粘度均是在25摄氏度下，利用布氏旋转粘度计测试得到的粘度。
根据本发明的实施例，所述硅油SB中的所述乙烯基硅油和第二单端官能甲基硅油的质量比为4:1～1:4，具体如4:1、3:1、2:1、1:1、1:2、1:3、1:4等等。在该比例范围内，A组分和B组分的粘度适当，有良好的强度和韧性，如果过高则粘度偏大，如果过低则，固化物强度不足。
一些具体实施例中，所述硅油SA和硅油SB中的所述乙烯基硅油可以为端乙烯基硅油，该乙烯基硅油的粘度可以为200～3000cps，具体如200-1000cps，更具体如200cps、300cps、400cps、500cps、600cps、700cps、800cps、900cps、1000cps、1200cps、1500cps、1800cps、2000cps、2500cps、3000cps等。
根据本发明的实施例，所述硅油SB中的第二单端官能甲基硅油的粘度不高于2000cps，具体可以不高于500cps，更具体可以为100cps、200cps、300cps、400cps、500cps、600cps、700cps、800cps、900cps等等。在该粘度范围内，可以显著降低有机灌封胶的粘度，便于加工。
一些具体实施例中，所述硅油SB中的所述含氢硅油包括端含氢硅油(仅末端是Si-H基团的直链硅油))和侧含氢硅油(侧链含有Si-H键的硅油，)中的至少一种，具体的，所述端含氢硅油的含氢量为0.01～0.25％(如0.01％、0.05％、0.1％、0.15％、0.2％、0.25％等)，具体可以为0.01％～0.1％(如0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％等)；所述侧含氢硅油的含氢量为0.1～0.8％(如0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％等)，具体可以为0.1～0.5％。一些具体实施例中，所述含氢硅油包括质量比为1:1～15:1(具体如1:1、1:2、1:5、；1:8、1:10、1:12、1:15等)的所述端含氢硅油和所述侧含氢硅油的混合物。
根据本发明的实施例，第一导热填料和第二导热填料的具体种类可以根据实际需要选择，具体的，所述第一导热填料和所述第二导热填料可以各自独立的包括氮化硼、碳化硅、氮化铝、氧化铝和氧化锌中的至少一种，具体可以为氧化铝和氧化锌中的至少一种。一些具体实施例中，所述第一导热填料和所述第二导热填料各自独立的包括D50粒径为30～60微米的第一填料、D50粒径为3～20微米的第二填料和D50粒径为0.5～2微米的第三填料，具体可以包括上述三种粒径的氧化铝。一些具体实施例中，按照质量百分比计，所述第一导热填料和所述第二导热填料可以各自独立的包括：30～70％(具体如30％、40％、50％、60％、70％等)的所述第一填料、20～50％(20％、30％、40％、50％等)的所述第二填料和10～20％(10％、15％、20％等)的所述第三填料。由此，采用三种不同粒径范围的导热填料可以使得灌封胶的导热率更高，并有利于降低粘度。
根据本发明的实施例，所述第一导热填料和所述第二导热填料的形状可以各自独立的包括片状、三角形、类球形和球形中的至少一种，具体可以为球形。具体的，所述第一导热填料和所述第二导热填料的球形度可以各自独立的不低于30％。由此，高球形度的导热填料可以获得较高的填充量和较低的粘度。一些具体实施例中，基于所述有机灌封胶的总质量，所述第一导热填料和所述第二导热填料的的含量之和可以为60～90wt％，具体如60wt％、70wt％、80wt％、90wt％等。由此，有机灌封胶可以具有理想的导热性能。
根据本发明的实施例，所述第一阻燃剂和所述第二阻燃剂的可以各自独立的包括氢氧化铝、勃母石、次磷酸铝和氢氧化镁中的至少一种，具体可以为氢氧化铝。由此，阻燃效果好，有机灌封胶可以具有较好的高温性能和稳定性。一些具体实施例中，所述第一阻燃剂和所述第二阻燃剂的D50粒径可以各自独立的为3～15微米，具体如3微米、5微米、8微米、10微米、12微米、15微米等等。该粒径范围内，阻燃剂的阻燃效率高。具体的，基于所述有机灌封胶的总质量，所述第一阻燃剂和所述第二阻燃剂的含量之和可以为3～15wt％，具体如3％、5％、8％、10％、12％、15％等等。该含量范围可以使得有机灌封胶具有良好的阻燃性能，同时可以很好的和其他组分配合作用，不会影响有机灌封胶的其他性能。进一步的，所述第一阻燃剂和所述第二阻燃剂的吸油值各自独立的不高于40mlDOP/100g,具体可以不高于35mlDOP/100g，更具体如5mlDOP/100g、10mlDOP/100g、15mlDOP/100g、20mlDOP/100g、25mlDOP/100g、30mlDOP/100g、35mlDOP/100g等等。由此，有机灌封胶的粘度可以受到更好的控制。
根据本发明的实施例，所述导热填料和所述阻燃剂可以进行表面改性，具体的，所述第一导热填料、所述第二导热填料、所述第一阻燃剂和所述第二阻燃剂中的至少之一经过表面处理剂进行表面改性处理；采用的表面处理剂可以包括甲氧基硅油、羟基硅油、钛酸酯偶联剂、硬脂酸、硅烷偶联剂和表面活性剂中的至少一种，具体可以为硅烷偶联剂。由此，可以改善所述第一导热填料、所述第二导热填料、所述第一阻燃剂和所述第二阻燃剂与有机物质之间的相容性，降低有机灌封胶粘度，提高固化物的整体性能。具体的，所述表面处理剂的用量为待处理导热填料和/或阻燃剂重量的0.01～2％(具体如0.01％、0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％等)；该范围内可以获得较好的改性效果，不会因过少而导致改性效果较差，也不会因为过多而造成材料浪费。需要说明的是，上述“待处理导热填料和/或阻燃剂”是指需要进行表面改性处理的所述第一导热填料、所述第二导热填料、所述第一阻燃剂和所述第二阻燃剂，具体可以为其中的中的任意一种、任两种、任意三种或全部四种，例如，仅需要对第一导热填料进行表面改性处理，则待处理导热填料和/或阻燃剂即指第一导热填料；需要同时对第一导热填料和第一阻燃剂进行表面改性处理，则待处理导热填料和/或阻燃剂即指第一导热填料和第一阻燃剂，以此类推。
根据本发明的实施例，所述表面改性处理可以是通过干法工艺或湿法工艺进行的，一些具体实施例中，表面改性处理可以通过所述湿法工艺进行，具体的，所述湿法工艺可以将所述待处理导热填料和/或阻燃剂和所述表面处理剂加入介质中并加热搅拌，然后过滤、烘干粉体；可以采用的介质包括水和酒精中的至少一种，具体可以为水。由此，操作简单、方便，易于操作。
根据本发明的实施例，所述第一偶联剂和所述第二偶联剂各自独立的包括硅烷偶联剂，具体可以包括烷基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)和环氧基硅烷偶联剂中的至少一种，具体的，所述第一偶联剂和所述第二偶联剂的碳原子个数可以各自独立的大于或等于6，更具体的，所述第一偶联剂和所述第二偶联剂可以各自独立的包括己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷，十二烷基三甲氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷中的至少一种。由此，单个处理剂分子的覆盖面积大，处理效率得到提高，用量可以减少。
根据本发明的实施例，所述抑制剂包括2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇和乙烯基聚环硅氧烷中的至少一种。抑制剂可以延长灌封胶的可操作时间，室温下不会过快固化。
根据本发明的实施例，所述铂催化剂的具体种类没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要灵活选择。具体的，铂催化剂可以为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂配合物、1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环硅氧烷铂配合物和铂-环己烯配合物和铂-环戊烯配合物中的至少一种。由此，催化效率较高，效果较好。
在本发明的另一方面，本发明提供了一种器件。根据本发明的实施例，该器件包括：器件本体；保护层，所述保护层设置在所述器件本体的至少一部分表面上，所述保护层是利用前面所述的有机灌封胶形成的。该器件具有较好的防止水氧侵蚀的效果、理想的导热性能和良好的弹性，且保护层的形成过程中粘度较低，易于加工，操作难度较低。
根据本发明的实施例，该器件的具体种类没有特别限制，具体可以包括但不限于功率器件、发热源等，具体如半导体功率器件、LED光源等等。本领域技术人员可以理解，该器件本体具有常规器件具有的必要结构和部件，在此不再一一赘述。
下面详细描述本发明的实施例。
下面实施例中的单端官能甲基硅油均是通过以下步骤制备的：
A：单端官能甲基硅油P-MViSi
步骤一：向装有搅拌器、温度计、冷凝管的2L三口烧瓶中加入744g二烯丙基四甲基二硅氧烷和712.8g六甲基二硅氧烷，混合均匀，然后向瓶中加入4.37g KOH和2.19g 18-冠醚-6的混合物，剧烈搅拌，开启加热缓慢升温至80℃进行重排反应，维持反应1h，然后向体系中加入4.96g无水乙酸中和反应，并将反应混合物降至室温，过滤，收集滤液，精馏，精馏条件为压力-0.082MPa至-0.096MPa、制得烯丙基五甲基二硅氧烷。
步骤二：将100质量份甲基环硅氧烷加入干燥的反应瓶，搅拌升温至75℃，脱水30min，继续升温至90℃，加入6质量份五甲基烯丙基二硅氧烷，充分混合10min后加入1质量份氢氧化铵，升温至106℃，通N2反应4h至粘度基本不变，升温至160℃分解残留的氢氧化铵，再于180℃鼓入N2脱除低沸物制得单端官能甲基硅油P-MViSi：
其中，n为10-20的整数。
B：单端官能甲基硅油Ph-MViSi
步骤一：在带有回流冷凝管、温度计、搅拌器、加热器及平衡加料器的250ml四口玻璃圆底烧瓶中，在氮气保护下，于30mL干燥四氢呋喃溶液中加入5克镁屑，少量碘和5克间溴苯乙烯，微微加热，待反应引发后，缓慢滴加30克间溴苯乙烯，滴加完毕，加热回流1小时。在带有回流冷凝管、温度计、搅拌器、加热器及平衡加料器的250ml四口玻璃圆底烧瓶中，在氮气保护下加入50mL干燥甲苯，50克四甲基二甲氧基二硅氧烷，缓慢加入上述间溴苯乙烯与镁屑的反应产物，用一个小时全部加完。加完后加热回流1小时，结束反应，减压蒸干溶剂得四甲基二乙烯苯基二硅氧烷。
步骤二：向装有搅拌器、温度计、冷凝管的2L三口烧瓶中加入744g二乙烯苯基四甲基二硅氧烷和712.8g六甲基二硅氧烷，混合均匀，然后向瓶中加入4.37g KOH和2.19g 18-冠醚-6的混合物，剧烈搅拌，开启加热缓慢升温至80℃进行重排反应，维持反应1h，然后向体系中加入4.96g无水乙酸中和反应，并将反应混合物降至室温，过滤，收集滤液，减压蒸馏，制得乙烯苯基五甲基二硅氧烷。
步骤三：将100质量份甲基环硅氧烷加入干燥的反应瓶，搅拌升温至75℃，脱水30min，继续升温至90℃，加入6质量份五甲基烯丙基二硅氧烷，充分混合10min后加入1质量份氢氧化铵，升温至106℃，通N2反应4h至粘度基本不变，升温至160℃分解残留的氢氧化铵，再于180℃鼓入N2脱除低沸物制得单端官能甲基硅油Ph-MViSi：
其中，n为10-20的整数。
C：单端官能基甲基硅油M-MViSi
市售
实施例1
1)将乙烯基硅油(500cps)6质量份，硅烷偶联剂KH310 2质量份，P-MViSi(50cps)5质量份，40微米(D50粒径)氧化铝(球形度为90％)40质量份，10微米氧化铝粉(球形度为90％)31.5质量份，1微米氧化铝粉(球形度为50％)12质量份，5微米氢氧化铝粉(吸油值为34)3.5质量份加入动力混合机，低速下搅拌20分钟，升温至80℃，搅拌混合1小时，然后降温至室温，加入0.003质量份铂金催化剂PT-3000(3000ppm)，抽真空，室温下继续搅拌混合30分钟，制得组分A1。
2)将乙烯基硅油(500cps)4质量份，硅烷偶联剂KH310 2质量份，P-MViSi(50cps)4.5质量份，40微米氧化铝(球形度为90％)40质量份，10微米氧化铝粉(球形度为90％)32质量份，1微米氧化铝粉(球形度为50％)12质量份，5微米氢氧化铝粉(吸油值为34)3.5质量份加入动力混合机，低速下搅拌20分钟，升温至80℃，搅拌混合1小时，然后降温至室温，含氢硅油2质量份(具体包括1.2重量份端含氢硅油(含氢量为0.1％)和0.8重量份侧含氢硅油(含氢量为0.18％))，抑制剂1-乙炔基-1-环己醇0.002质量份，抽真空，室温下继续搅拌混合30分钟，制得组分B1。
3)取等质量份的A1组分和B1组分混合均匀后，在真空度0.09MPa以下脱泡10分钟，倒入3mm厚度模具，100℃下烘烤1小时固化，产品性能的测试结果详情见表1所示。
实施例2
1)将乙烯基硅油(500cps)9质量份，硅烷偶联剂KH310 2质量份，P-MViSi(50cps)4质量份，35微米氧化铝(球形度为>85％)38质量份，5微米氧化铝粉(球形度为>85％)30质量份，1微米氧化铝粉(球形度为50％)10质量份，5微米氢氧化铝粉(吸油值为34)7质量份加入动力混合机，低速下搅拌20分钟，升温至80℃，搅拌混合1小时，然后降温至室温，加入0.003质量份铂金催化剂PT-3000(3000ppm)，抽真空，室温下继续搅拌混合30分钟，制得组分A2。
2)将乙烯基硅油(500cps)7质量份，硅烷偶联剂KH310 2质量份，P-MViSi(50cps)3.5质量份，35微米氧化铝(球形度为>85％)38质量份，5微米氧化铝粉(球形度为>85％)30质量份，1微米氧化铝粉(球形度为50％)10质量份，5微米氢氧化铝粉(吸油值为34)7质量份加入动力混合机，低速下搅拌20分钟，升温至80℃，搅拌混合1小时，然后降温至室温，含氢硅油2.5质量份(具体包括1.5重量份端含氢硅油(含氢量为0.1％)和1重量份侧含氢硅油(含氢量为0.18％))，抑制剂1-乙炔基-1-环己醇0.002质量份，抽真空，室温下继续搅拌混合30分钟，制得组分B2。
3)取等质量份的A2组分和B2组分混合均匀后，在真空度0.09MPa以下脱泡10分钟，倒入3mm厚度模具，100℃下烘烤1小时固化，产品性能的测试结果详情见表1所示。
实施例3
1)将乙烯基硅油(500cps)7质量份，乙烯基硅油(1000cps)5质量份，硅烷偶联剂KH310 2质量份，P-MViSi(50cps)4质量份，40微米氧化铝(球形度为>85％)34质量份，10微米氧化铝粉(球形度为>85％)30质量份，1微米氧化铝粉(球形度为50％)8质量份，5微米氢氧化铝粉(吸油值为34)10质量份加入动力混合机，低速下搅拌20分钟，升温至80℃，搅拌混合1小时，然后降温至室温，加入0.003质量份铂金催化剂PT-3000(3000ppm)，抽真空，室温下继续搅拌混合30分钟，制得组分A3。
2)将乙烯基硅油(500cps)6质量份，乙烯基硅油(1000cps)4质量份，硅烷偶联剂KH310 2质量份，P-MViSi(50cps)3.5质量份，40微米氧化铝(球形度为>85％)34质量份，10微米氧化铝粉(球形度为>85％)30质量份，1微米氧化铝粉(球形度为50％)8质量份，5微米氢氧化铝粉(吸油值为34)10质量份加入动力混合机，低速下搅拌20分钟，升温至80℃，搅拌混合1小时，然后降温至室温，含氢硅油2.5质量份(具体包括1.8重量份端含氢硅油(含氢量为0.1％)和0.7重量份侧含氢硅油(含氢量为0.18％))，抑制剂1-乙炔基-1-环己醇0.002质量份，抽真空，室温下继续搅拌混合30分钟，制得组分B3。
3)取等质量份的组分A3和组分B3混合均匀后，在真空度0.09MPa以下脱泡10分钟，倒入3mm厚度模具，100℃下烘烤1小时固化，产品性能的测试结果详情见表1所示。
实施例4
1)将乙烯基硅油(500cps)7质量份，乙烯基硅油(1000cps)5质量份，硅烷偶联剂KH310 2质量份，Ph-MViSi(60cps)4质量份，40微米氧化铝(球形度为>85％)34质量份，10微米氧化铝粉(球形度为>85％)30质量份，1微米氧化铝粉(球形度为50％)8质量份，5微米氢氧化铝粉(吸油值为34)10质量份加入动力混合机，低速下搅拌20分钟，升温至80℃，搅拌混合1小时，然后降温至室温，加入0.003质量份铂金催化剂PT-3000(3000ppm)，抽真空，室温下继续搅拌混合30分钟，制得组分A4。
2)将乙烯基硅油(500cps)6质量份，乙烯基硅油(1000cps)4质量份，硅烷偶联剂KH310 2质量份，Ph-MViSi(60cps)3.5质量份，40微米氧化铝(球形度为>85％)34质量份，10微米氧化铝粉(球形度为>85％)30质量份，1微米氧化铝粉(球形度为50％)8质量份，5微米氢氧化铝粉(吸油值为34)10质量份加入动力混合机，低速下搅拌20分钟，升温至80℃，搅拌混合1小时，然后降温至室温，含氢硅油2.5质量份(具体包括1.8重量份端含氢硅油(含氢量为0.1％)和0.7重量份侧含氢硅油(含氢量为0.18％))，抑制剂1-乙炔基-1-环己醇0.002质量份，抽真空，室温下继续搅拌混合30分钟，制得组分B4。
3)取等质量份的组分A4和组分B4混合均匀后，在真空度0.09MPa以下脱泡10分钟，倒入3mm厚度模具，100℃下烘烤1小时固化，产品性能的测试结果详情见表1所示。
实施例5
同实施例3，差别在于以1微米氧化锌替换1微米氧化铝粉。
实施例6
同实施例4，差别在于步骤1)中Ph-MViSi(60cps)用量为7质量份，乙烯基硅油(500cps)用量为4质量份；步骤2)中Ph-MViSi(60cps)用量为6质量份，乙烯基硅油(500cps)用量为3.5质量份。
实施例7
同实施例4，差别在于步骤1)中Ph-MViSi(60cps)用量为10质量份，乙烯基硅油(500cps)用量为8质量份，40微米氧化铝(球形度为>85％)用量为30质量份，10微米氧化铝粉(球形度为>85％)用量为28质量份，1微米氧化铝粉(球形度为50％)用量为7质量份；步骤2)中Ph-MViSi(60cps)用量为8质量份，乙烯基硅油(500cps)用量为4质量份，5微米氢氧化铝粉(吸油值为34)用量为7.5质量份。
实施例8
同实施例4，差别在于步骤1)中乙烯基硅油(1000cps)用量为5.8质量份，Ph-MViSi(60cps)用量为3.2质量份。
实施例9
同实施例4，差别在于步骤2)中乙烯基硅油(1000cps)用量为4.8质量份，Ph-MViSi(60cps)用量为2.7质量份。
实施例10
同实施例4，差别在于步骤1)中乙烯基硅油(500cps)用量为5质量份，乙烯基硅油(1000cps)用量为3质量份，Ph-MViSi(60cps)用量为8质量份。
实施例11
同实施例4，差别在于步骤2)中乙烯基硅油(500cps)用量为4质量份，乙烯基硅油(1000cps)用量为2.75质量份，Ph-MViSi(60cps)用量为6.75质量份。
实施例12
同实施例4，差别在于步骤1)中乙烯基硅油(500cps)用量为2.2质量份，乙烯基硅油(1000cps)用量为1质量份，Ph-MViSi(60cps)用量为12.8质量份。
实施例13
同实施例4，差别在于步骤2)中乙烯基硅油(500cps)用量为1.7质量份，乙烯基硅油(1000cps)用量为1质量份，Ph-MViSi(60cps)用量为10.8质量份。
实施例14
同实施例4，差别在于步骤2)中含氢硅油包括2.08重量份端含氢硅油(含氢量为0.1％)和0.42重量份侧含氢硅油(含氢量为0.18％)。
实施例15
同实施例4，差别在于步骤2)中含氢硅油包括2.27重量份端含氢硅油(含氢量为0.1％)和0.23重量份侧含氢硅油(含氢量为0.18％)。
实施例16
同实施例4，差别在于步骤2)中含氢硅油包括2.34重量份端含氢硅油(含氢量为0.1％)和0.16重量份侧含氢硅油(含氢量为0.18％)。
实施例17
同实施例4，差别在于步骤1)和2)中，以M-MViSi替换Ph-MViSi。
对比例1：
1)将乙烯基硅油(500cps)7质量份，乙烯基硅油(1000cps)5质量份，硅烷偶联剂KH310 2质量份，二甲基硅油(100CPS)4质量份，40微米氧化铝34质量份，10微米氧化铝粉30质量份，1微米氧化铝粉8质量份，5微米氢氧化铝粉10质量份加入动力混合机，低速下搅拌20分钟，升温至80℃，搅拌混合1小时，然后降温至室温，加入0.003质量份铂金催化剂PT-3000(3000ppm)，抽真空，室温下继续搅拌混合30分钟，制得组分CA1。
2)将乙烯基硅油(500cps)6质量份，乙烯基硅油(1000cps)4质量份，硅烷偶联剂KH310 2质量份，二甲基硅油(100cps)3.5质量份，40微米氧化铝34质量份，10微米氧化铝粉30质量份，1微米氧化铝粉8质量份，5微米氢氧化铝粉10质量份加入动力混合机，低速下搅拌20分钟，升温至80℃，搅拌混合1小时，然后降温至室温，加入含氢硅油(含氢量0.25％)2.5质量份，抑制剂1-乙炔基-1-环己醇0.002质量份，抽真空，室温下继续搅拌混合30分钟，制得组分CB1。
3)取等质量份的组分CA1和组分CB1混合均匀后，在真空度0.09MPa以下脱泡10分钟，倒入3mm厚度模具，100℃下烘烤1小时固化，产品性能的测试结果详情见表1所示。
性能检测：
粘度：25℃，旋转粘度计测量。
导热：参照ASTM D5470-01进行测试。
渗油率：取一定量固化样品(重量M0)置于干燥滤纸上，然后150℃烘烤24小时，擦干样品，称量样品重量M，渗油率的计算公式为：((M-M0)/M0)X100％。
由上述测试结果可知，实施例1～17的粘度与对比例1相差不多，能够满足加工要求的同时，导热性能和渗油率明显提升。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种有机灌封胶，其特征在于，包括组分A和组分B，其中，
所述组分A包括第一导热填料、第一阻燃剂、硅油SA、铂催化剂和第一偶联剂，所述硅油SA包括乙烯基硅油和第一单端官能甲基硅油；
所述组分B包括第二导热填料、第二阻燃剂、硅油SB、第二偶联剂和抑制剂，所述硅油SB包括乙烯基硅油、含氢硅油和第二单端官能甲基硅油；
其中，所述第一单端官能甲基硅油和所述第二单端官能甲基硅油各自独立的具有以下结构式(I)或(II)中的一种：
其中，Me为甲基，R为亚环烷基、亚芳基或—(CH2)m—，m为0～6的整数，n1和n2各自独立的为10-20的整数。
2.根据权利要求1所述的有机灌封胶，其特征在于，所述组分A和所述组分B的质量比为1:0.9～1.1。
3.根据权利要求1所述的有机灌封胶，其特征在于，基于所述组分A的总质量，按照质量百分比计，所述组分A包括：
所述第一导热填料70～90％；
所述第一阻燃剂1～10％；
所述硅油SA5～25％；
所述铂催化剂0.001～0.1％；
所述第一偶联剂0.01～5％；
基于所述组分B的总质量，按照质量百分比计，所述组分B包括：
所述第二导热填料70～90％；
所述第二阻燃剂1～10％；
所述硅油SB5～25％；
所述第二偶联剂0.01～5％；
所述抑制剂0.001～1％；
任选地，所述组分B还包括颜料，优选的，所述组分B包括0.01～2％的所述颜料。
4.根据权利要求1所述的有机灌封胶，其特征在于，所述硅油SA满足以下条件中的至少一种：
所述硅油SA中的所述乙烯基硅油和所述第一单端官能甲基硅油的质量比为4:1～1:4；
所述硅油SA中的所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油；
所述硅油SA中的所述乙烯基硅油的粘度为200～3000cps，优选200～1000cps；
所述第一单端官能甲基硅油的粘度不高于2000cps，优选不高于500cps。
5.根据权利要求1所述的有机灌封胶，其特征在于，所述硅油SB满足以下条件中的至少一种：
所述硅油SB中的所述乙烯基硅油和所述第二单端官能甲基硅油的质量比为4:1～1:4；
所述硅油SB中的所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油；
所述硅油SB中的所述含氢硅油包括端含氢硅油和侧含氢硅油中的至少一种，所述端含氢硅油的含氢量为0.01～0.25％；所述侧含氢硅油的含氢量为0.1～0.8％，优选0.1～0.5％；优选的，所述含氢硅油包括质量比为1:1～15:1的所述端含氢硅油和所述侧含氢硅油的混合物；
所述硅油SB中的所述乙烯基硅油的粘度为200～3000cps，优选为200～1000cps；
所述第二单端官能甲基硅油的粘度不高于2000cps，优选不高于500cps。
6.根据权利要求3所述的有机灌封胶，其特征在于，所述第一导热填料和所述第二导热填料各自独立的包括氮化硼、碳化硅、氮化铝、氧化铝和氧化锌中的至少一种，优选氧化铝和氧化锌中的至少一种；
所述第一阻燃剂和所述第二阻燃剂各自独立的包括氢氧化铝、勃母石、次磷酸铝和氢氧化镁中的至少一种，优选氢氧化铝；
所述第一偶联剂和所述第二偶联剂各自独立的包括烷基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和环氧基硅烷偶联剂中的至少一种，优选所述第一偶联剂和所述第二偶联剂的碳原子个数各自独立的大于或等于6；更优选所述第一偶联剂和所述第二偶联剂各自独立的包括己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷中的至少一种；
所述抑制剂包括2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇和乙烯基聚环硅氧烷中的至少一种；
所述铂催化剂包括1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂配合物、1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环硅氧烷铂配合物和铂-环己烯配合物或铂-环戊烯配合物中的至少一种；
所述颜料包括钛白粉、炭黑和铁红中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的有机灌封胶，其特征在于，满足以下条件的至少一种：
所述第一导热填料和所述第二导热填料各自独立的包括D50粒径为30～60微米的第一填料、D50粒径为3～20微米的第二填料和D50粒径为0.5～2微米的第三填料；
按照质量百分比计，所述第一导热填料和所述第二导热填料各自独立的包括：30～70％的所述第一填料、20～50％的所述第二填料和10～20％的所述第三填料；
所述第一导热填料和所述第二导热填料的形状各自独立的包括片状、三角形、类球形和球形中的至少一种，优选为球形；
所述第一导热填料和所述第二导热填料的球形度各自独立的不低于30％；
基于所述有机灌封胶的总质量，所述第一导热填料和所述第二导热填料的的含量之和为60～90wt％。
8.根据权利要求6所述的有机灌封胶，其特征在于，满足以下条件的至少一种：
所述第一阻燃剂和所述第二阻燃剂的D50粒径各自独立的为3～15微米；
基于所述有机灌封胶的总质量，所述第一阻燃剂和所述第二阻燃剂的含量之和为3～15wt％；
所述第一阻燃剂和所述第二阻燃剂的吸油值各自独立的不高于40mlDOP/100g，优选不高于35mlDOP/100g。
9.根据权利要求1所述的有机灌封胶，其特征在于，所述第一导热填料、所述第二导热填料、所述第一阻燃剂和所述第二阻燃剂中的至少之一经过表面处理剂进行表面改性处理；
任选地，所述表面处理剂包括甲氧基硅油、羟基硅油、钛酸酯偶联剂、硬脂酸、硅烷偶联剂和表面活性剂中的至少一种，优选所述硅烷偶联剂；
任选地，所述表面处理剂的用量为待处理导热填料和/或阻燃剂重量的0.01～2％；
任选地，所述表面改性处理是通过干法工艺或湿法工艺进行的，优选通过所述湿法工艺进行；
任选地，所述湿法工艺包括将所述待处理导热填料和/或阻燃剂和所述表面处理剂加入介质中并加热搅拌，然后过滤、烘干粉体；
任选地，所述介质包括水和酒精中的至少一种，优选为水。
10.一种器件，其特征在于，包括：
器件本体；
保护层，所述保护层设置在所述器件本体的至少一部分表面上，所述保护层是利用权利要求1～9中任一项所述的有机灌封胶形成的。
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