JP4601962B2 - コロイドシリカを含むヒドロシリル化反応硬化性組成物およびそれを用いた硬化シルセスキオキサン樹脂の製造方法 - Google Patents
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a)シルセスキオキサン共重合体樹脂を提供する工程;
b)架橋化合物を提供する工程;
c)トリメチルシロキシ基およびビニルジメチルシロキシ基で表面処理が施されたコロイドシリカを提供する工程;
d)a)、b)、c)の成分を混合して硬化性組成物を形成する工程;
e)ヒドロシリル化反応触媒を工程d)の硬化性組成物に添加する工程;
f)反応触媒と硬化性組成物とを混合する前または後に、任意の反応抑制剤を工程e)の触媒に添加する工程;及び
g)工程e)の硬化性組成物を硬化させて、硬化樹脂を形成する工程を包含する方法も開示される。
Klc=(P/(BW1/2))f(x)
Claims (20)
- ヒドロシリル化反応硬化性組成物であって、
a)シルセスキオキサン共重合体樹脂と、
b)架橋化合物と、
c)ヒドロシリル化反応触媒と、
d)トリメチルシロキシ基およびビニルジメチルシロキシ基で表面コーティングが形成されたコロイドシリカと、
を含み、
前記シルセスキオキサン共重合体樹脂は、実験式R1 aR2 bR3 cSiO(4-a-b-c)/2を有する共重合体樹脂を含み、ここで、0.8≦(a+b+c)≦3.0という条件において、aは0または正数であり、bは0または正数であり、cは0または正数であり、成分a)は、1分子につき平均で少なくとも2つのR1基を有し、各R1は、脂肪族不飽和を有する1価の炭化水素基から個別に選択される官能基であり、各R2および各R3は、1価の炭化水素基および水素原子から個別に選択される官能基であり、
前記架橋化合物は、一般式H a R 1 b SiR 2 SiR 1 c H d で表される炭化水素を含む水素化珪素(ここで、R 1 は1価の炭化水素基であり、R 2 は2価の炭化水素基であり、aおよびdは≧1であり、a+b=c+d=3である)、成分a)のビニル基と架橋する水素化珪素官能基を含むシラン及び成分a)のビニル基と架橋する水素化珪素官能基を含むシロキサンからなる群より選択される化合物であり、
前記a)シルセスキオキサン共重合体樹脂と前記b)架橋化合物との割合は、ケイ素結合水素原子(SiH)と不飽和基(C=C)とのモル比(SiH:C=C)が1.1:1.0〜1.5:1.0となる範囲であり、
前記表面コーティングは、ビニルジメチルシロキシ基とトリメチルシロキシ基とのモル比が0.2〜0.9となる範囲で形成されている、組成物。 - 任意の反応抑制剤をさらに含む、請求項1に記載のヒドロシリル化反応硬化性組成物。
- 前記シルセスキオキサン共重合体樹脂は(PhSiO3/2)0.75(ViMe2SiO1/2)0.25を含み、ここで、Phはフェニル基であり、Viはビニル基を表わし、Meはメチル基を表わす、請求項1に記載のヒドロシリル化反応硬化性組成物。
- 前記架橋化合物は、p−ビス(ジメチルシリル)ベンゼン、ジフェニルシラン、ヘキサメチルトリシロキサン、および1,3,5トリスジメチルシリルベンゼンからなる群から選択される、請求項1に記載のヒドロシリル化反応硬化性組成物。
- 前記コロイドシリカは5〜25重量パーセントのヒドロシリル化反応硬化性組成物を構成する、請求項1に記載のヒドロシリル化反応硬化性組成物。
- 前記コロイドシリカは、直径5〜100nmの粒子サイズを有する、請求項1に記載のヒドロシリル化反応硬化性組成物。
- 前記コロイドシリカは溶媒中に分散される、請求項1に記載のヒドロシリル化反応硬化性組成物。
- 前記溶媒は、トルエンおよびキシレンからなる群から選択される、請求項7に記載のヒドロシリル化反応硬化性組成物。
- 硬化シルセスキオキサン樹脂を製造する方法であって、
a)シルセスキオキサン共重合体樹脂を提供する工程と、
b)架橋化合物を提供する工程と、
c)トリメチルシロキシ基およびビニルジメチルシロキシ基で表面処理が施されたコロイドシリカを提供する工程と、
d)a)、b)、c)の成分を混合して硬化性組成物を形成する工程と、
e)ヒドロシリル化反応触媒を工程d)の硬化性組成物に添加する工程と、
f)工程e)のヒドロシリル化反応硬化性組成物を硬化させ、硬化樹脂を形成する工程と、
を包含しており、
前記シルセスキオキサン共重合体樹脂は、実験式R1 aR2 bR3 cSiO(4-a-b-c)/2を有する共重合体樹脂を含み、ここで、0.8≦(a+b+c)≦3.0という条件において、aは0または正数であり、bは0または正数であり、cは0または正数であり、成分a)は、1分子につき平均で少なくとも2つのR1基を有し、各R1は、脂肪族不飽和を有する1価の炭化水素基から個別に選択される官能基であり、各R2および各R3は、1価の炭化水素基および水素原子から個別に選択される官能基であり、
前記架橋化合物は、一般式H a R 1 b SiR 2 SiR 1 c H d で表される炭化水素を含む水素化珪素(ここで、R 1 は1価の炭化水素基であり、R 2 は2価の炭化水素基であり、aおよびdは≧1であり、a+b=c+d=3である)、成分a)のビニル基と架橋する水素化珪素官能基を含むシラン及び成分a)のビニル基と架橋する水素化珪素官能基を含むシロキサンからなる群より選択される化合物であり、
前記表面コーティングは、ビニルジメチルシロキシ基とトリメチルシロキシ基とのモル比が0.2〜0.9となる範囲で形成されており、
前記工程d)において、前記工程a)で提供されたシルセスキオキサン共重合体樹脂と前記工程b)で提供された架橋化合物とを、ケイ素結合水素原子(SiH)と不飽和基(C=C)とのモル比(SiH:C=C)が1.1:1.0〜1.5:1.0となるように混合する、方法。 - 前記混合する工程は従来の混合機で行われる、請求項9に記載の方法。
- 前記混合する工程は高せん断ローター/ステーターミキサーで行われる、請求項9に記載の方法。
- 前記シルセスキオキサン共重合体樹脂は、最初に、前記架橋化合物と混合され、次いで、前記コロイドシリカと混合されて工程e)の硬化性組成物を形成する、請求項9に記載の方法。
- 前記硬化させる工程は、1)工程e)の硬化性組成物を室温で金型に終夜放置する工程と、2)該金型内の硬化性組成物を60℃の温度で6時間硬化させる工程と、3)該金型内の硬化性組成物を100℃の温度で2時間硬化させる工程と、4)該金型内の硬化性組成物を160℃の温度で2時間硬化させる工程と、5)該金型内の硬化性組成物を200℃の温度で3時間硬化させる工程と、6)該金型内の硬化性組成物を260℃の温度で6時間硬化させる工程とを含む、請求項9に記載の方法。
- 前記シルセスキオキサン共重合体樹脂は(PhSiO3/2)0.75(ViMe2SiO1/2)0.25を含み、ここで、Phはフェニル基であり、Viはビニル基を表わし、Meはメチル基を表わす、請求項9に記載の方法。
- 前記架橋化合物は、p−ビス(ジメチルシリル)ベンゼン、ジフェニルシラン、ヘキサメチルトリシロキサン、および1,3,5トリスジメチルシリルベンゼンからなる群から選択される、請求項9に記載の方法。
- 前記コロイドシリカは5〜25重量パーセントのヒドロシリル化反応硬化性組成物を構成する、請求項9に記載の方法。
- 前記コロイドシリカは、直径5〜100nmの粒子サイズを有する、請求項9に記載の方法。
- 前記コロイドシリカは溶媒中に分散される、請求項9に記載の方法。
- 前記溶媒は、トルエンおよびキシレンからなる群から選択される、請求項18に記載の方法。
- 任意の反応抑制剤を添加する工程をさらに包含する、請求項9に記載の方法。
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