JP2005519171A - コロイドシリカを含むヒドロシリル化反応硬化性シリコーン樹脂およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 シルセスキオキサンポリマー、架橋化合物、ヒドロシリル化反応触媒、および表面コーティングが施されたコロイドシリカを含むヒドロシリル化反応硬化性組成物。この硬化性組成物が硬化されて、高い破壊靭性および強度を有し、弾性率およびガラス転移温度の損失がない硬化樹脂が形成される。
Description
a)シルセスキオキサンポリマーを提供する工程;
b)架橋化合物を提供する工程;
c)表面処理が形成されたコロイドシリカを提供する工程;
d)a)、b)、c)の成分を混合して硬化性組成物を形成する工程;
e)ヒドロシリル化反応触媒を工程d)の硬化性組成物に添加する工程;
f)反応触媒と硬化性組成物とを混合する前または後に、任意の反応抑制剤を工程e)の触媒に添加する工程;
g)工程e)の硬化性組成物を硬化させて、高い破壊靭性および強度を有し、弾性率およびガラス転移温度に損失がない硬化樹脂を形成する工程を包含する方法も開示される。
Klc=(P/(BW1/2))f(x)
Claims (33)
- ヒドロシリル化反応硬化性組成物であって、
a)シルセスキオキサンポリマーと、
b)架橋化合物と、
c)ヒドロシリル化反応触媒と、
d)表面コーティングが形成されたコロイドシリカと、
を含む組成物。 - 任意の反応抑制剤をさらに含む、請求項1に記載のヒドロシリル化反応硬化性組成物。
- 前記シルセスキオキサン樹脂は共重合体樹脂を含む、請求項1に記載のヒドロシリル化反応硬化性組成物。
- 前記共重合体樹脂は、実験式R1 aR2 bR3 cSiO(4-a-b-c)/2 を有する共重合体樹脂を含み、ここで、0.8≦(a+b+c)≦3.0という条件において、aは0または正数であり、bは0または正数であり、cは0または正数であり、成分(A)は、1分子につき平均で少なくとも2つのR1基を有し、各R1は、脂肪族不飽和を有する1価の炭化水素基から個別に選択される官能基であり、各R2および各R3は、1価の炭化水素基および水素原子から個別に選択される官能基である、請求項3に記載のヒドロシリル化反応硬化性組成物。
- 前記シルセスキオキサン樹脂は(PhSiO3/2).75(ViMe2SiO1/2).25 を含み、ここで、Phはフェニル基であり、Viはビニル基を表わし、Meはメチル基を表わす、請求項4に記載のヒドロシリル化反応硬化性組成物。
- 前記架橋化合物は、1)一般式HaR1 bSiR2SiR1 CHd を有する炭化水素を含む水素化珪素、ここで、R1は1価の炭化水素基であり、R2は2価の炭化水素基であり、aおよびdは≧1であり、a+b=c+d=3である、2)一般式HaR1 bSiR2SiR1 cHdを有する炭化水素を含む水素化珪素、ここで、R1は1価の炭化水素基であり、R2 は3価の炭化水素基であり、aおよびdは≧1であり、a+b=c+d=3である、3)少なくとも2つの水素化珪素官能基を有するシラン、4)少なくとも2つの水素化珪素官能基を有するシロキサンからなる群から選択される、または上記の混合物から選択される、請求項1に記載のヒドロシリル化反応硬化性組成物。
- 前記架橋化合物は、p−ビス(ジメチルシリル)ベンゼン、ジフェニルシラン、ヘキサメチルトリシロキサン、および1,3,5トリスジメチルシリルベンゼンからなる群から選択される、請求項6に記載のヒドロシリル化反応硬化性組成物。
- 前記コロイドシリカは5〜25重量パーセントのヒドロシリル化反応硬化性組成物を構成する、請求項1に記載のヒドロシリル化反応硬化性組成物。
- 前記コロイドシリカは、直径5〜100nmの粒子サイズを有する、請求項1に記載のヒドロシリル化反応硬化性組成物。
- 前記コロイドシリカは、反応性シランまたはシロキサンでコーティングされている、請求項1に記載のヒドロシリル化反応硬化性組成物。
- 前記コロイドシリカは、トリメチルシロキシ基で表面コーティングされている、請求項1に記載のヒドロシリル化反応硬化性組成物。
- 前記コロイドシリカは、トリメチルシロキシ基およびビニルジメチルシロキシ基で表面コーティングされている、請求項1に記載のヒドロシリル化反応硬化性組成物。
- 前記表面コーティングは、ビニルジメチルシロキシ基とトリメチルシロキシ基とのモル比が0.2〜0.9である、請求項12に記載のヒドロシリル化反応硬化性組成物。
- 前記コロイドシリカは溶媒中に分散される、請求項1に記載のヒドロシリル化反応硬化性組成物。
- 前記溶媒は、トルエンおよびキシレンからなる群から選択される、請求項14に記載のヒドロシリル化反応硬化性組成物。
- ヒドロシル化反応硬化性組成物を調製する方法であって、
a)シルセスキオキサンポリマーを提供する工程と、
b)架橋化合物を提供する工程と、
c)表面処理が施されたコロイドシリカを提供する工程と、
d)a)、b)、c)の成分を混合して硬化性組成物を形成する工程と、
e)ヒドロシリル化反応触媒を工程d)の硬化性組成物に添加する工程と、
f)工程e)の硬化性組成物を硬化させ、高い破壊靭性および強度を有し、弾性率およびガラス転移温度の損失がない硬化樹脂を形成する工程と、
を包含する方法。 - 前記混合する工程は従来の混合機で行われる、請求項16に記載の方法。
- 前記混合する工程は高せん断ローター/ステーターミキサーで行われる、請求項16に記載の方法。
- 前記シルセスキオキサンポリマーは、最初に、前記架橋化合物と混合され、次いで、前記コロイドシリカと混合されて工程e)の硬化性組成物を形成する、請求項16に記載の方法。
- 前記硬化させる工程は、1)工程e)の硬化性組成物を室温で金型に終夜放置する工程と、2)該金型内の硬化性組成物を60℃の温度で6時間硬化させる工程と、3)該金型内の硬化性組成物を100℃の温度で2時間硬化させる工程と、4)該金型内の硬化性組成物を160℃の温度で2時間硬化させる工程と、5)該金型内の硬化性組成物を200℃の温度で3時間硬化させる工程と、6)該金型内の硬化性組成物を260℃の温度で6時間硬化させる工程とを含む、請求項16に記載の方法。
- 前記シルセスキオキサン樹脂は共重合体樹脂を含む、請求項16に記載の方法。
- 前記共重合体樹脂は、実験式R1 aR2 bR3 cSiO(4-a-b-c)/2 を有する重合体樹脂を含み、ここで、0.8≦(a+b+c)≦3.0という条件において、aは0または正数であり、bは0または正数であり、cは0または正数であり、成分(A)は、1分子につき平均で少なくとも2つのR1基を有し、各R1は、脂肪族不飽和を有する1価の炭化水素基から個別に選択される官能基であり、各R2および各R3は、1価の炭化水素基および水素から個別に選択される官能基である、請求項21に記載の方法。
- 前記シルセスキオキサン樹脂は(PhSiO3/2).75(ViMe2SiO1/2).25 を含み、ここで、Phはフェニル基であり、Viはビニル基を表わし、Meはメチル基を表わす、請求項22に記載の方法。
- 前記架橋化合物は、1)一般式HaR1 bSiR2SiR1 CHd を有する炭化水素を含む水素化珪素、ここで、R1は1価の炭化水素基であり、R2は2価の炭化水素基であり、aおよびdは≧1であり、a+b=c+d=3である、2)一般式HaR1 bSiR2SiR1 cHdを有する炭化水素を含む水素化珪素、ここで、R1は1価の炭化水素基であり、R2 は3価の炭化水素基であり、aおよびdは≧1であり、a+b=c+d=3である、3)少なくとも2つの水素化珪素官能基を有するシラン、4)少なくとも2つの水素化珪素官能基を有するシロキサンからなる群から選択される、または上記の混合物から選択される、請求項16に記載の方法。
- 前記架橋化合物は、p−ビス(ジメチルシリル)ベンゼン、ジフェニルシラン、ヘキサメチルトリシロキサン、および1,3,5トリスジメチルシリルベンゼンからなる群から選択される、請求項24に記載の方法。
- 前記コロイドシリカは5〜25重量パーセントのヒドロシリル化反応硬化性組成物を構成する、請求項16に記載の方法。
- 前記コロイドシリカは、直径5〜100nmの粒子サイズを有する、請求項16に記載の方法。
- 前記コロイドシリカは、トリメチルシロキシ基で表面コーティングされている、請求項16に記載の方法。
- 前記コロイドシリカは、トリメチルシロキシ基およびビニルジメチルシロキシ基で表面コーティングされている、請求項16に記載の方法。
- 前記表面コーティングは、ビニルジメチルシロキシ基とトリメチルシロキシ基とのモル比が0.2〜0.9である、請求項29に記載の方法。
- 前記コロイドシリカは溶媒中に分散される、請求項16に記載の方法。
- 前記溶媒は、トルエンおよびキシレンからなる群から選択される、請求項31に記載の方法。
- 任意の反応抑制剤を添加する工程をさらに包含する、請求項16に記載の方法。
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