CN107793992A - 一种加成型有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents

一种加成型有机硅灌封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种加成型有机硅灌封胶及其制备方法，灌封胶以重量份数计，由包括A组分和B组分的原料制得：A组分包括乙烯基硅油100份；二甲基硅油0～100份；含氢硅油1～50份；氢氧化铝20～250份；导热填料0～200份；纳米碳酸钙1～50份；抑制剂0.01～1份；B组分包括乙烯基硅油100份；二甲基硅油0～100份；氢氧化铝20～250份；导热填料0～200份；纳米碳酸钙1～50份；铂催化剂0.01～1份；色浆0～10份。该灌封胶在上述组分的协同作用下具有良好的抗沉降性、导热性和阻燃性。灌封胶沉降开始结块时间至少3个月以上；导热系数为0.4～0.7W·m‑1·K‑1；阻燃等级达到V‑0级。

Description

一种加成型有机硅灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅密封剂技术领域，尤其涉及一种加成型有机硅灌封胶及其制备方法。
背景技术
有机硅加成型灌封胶是一种双组分灌封胶，主要由基胶、固化剂、导热阻燃填料、催化剂、抑制剂等配制而成，使用时按照1:1的体积比或重量比混合均匀后即可在室温下或者加热条件下固化成弹性体，固化前具有非常好的流动性，固化速度快，固化时内部与外部同时固化，固化后的弹性体具有良好的导热性能、阻燃性能、密封性能、防水性能、减振性能等，使用温度一般在-45℃～200℃之间，因此在各种电子电器、电源、动力电池、充电桩等产品上获得了广泛的应用。
目前国内有许多厂家都在生产加成型灌封胶，许多厂家对如何提高灌封胶的性能进行了研究。如CN201110361595.X通过对导热填料的特殊处理，在保证灌封胶较低的粘度的前提下，提高填料的添加量，从而提高灌封胶的导热系数。CN201410727916.7用长链有基硅烷改性氧化铝来提高导热性和抗沉降性能，但抗沉降性能只有略微提高。CN201410010757.9通过添加三羟甲基丙烷二烯丙酯、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和正硅酸乙酯等的反应物为增粘剂，来提高灌封胶对基材的粘接性能。
目前许多专利中关于加成型有机硅灌封胶的性能报道主要集中在提高导热性和粘接性能方面，关于抗沉降性的报道较少。由于灌封胶的填料和基础胶料的密度相差很大，使得填料很容易沉降并结块，一般来说，灌封胶静置2周左右就会出现明显的沉降，放置一个月就会有明显的结块。出现结块时灌封胶便很难分散均匀，会严重影响灌封胶的导热阻燃性能等。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种加成型有机硅灌封胶及其制备方法，该有机硅灌封胶具有良好的抗沉降性能。
本发明提供了一种加成型有机硅灌封胶，以重量份数计，由包括A组分和B组分的原料制得：
所述A组分包括：乙烯基硅油100份；二甲基硅油0～100份；含氢硅油1～50份；氢氧化铝20～250份；导热填料0～200份；纳米碳酸钙1～50份；抑制剂0.01～1份；
所述B组分包括：乙烯基硅油100份；二甲基硅油0～100份；氢氧化铝20～250份；导热填料0～200份；纳米碳酸钙1～50份；铂催化剂0.01～1份；色浆0～10份。
优选地，所述乙烯基硅油的粘度为100～2000mPa·s，乙烯基硅油中乙烯基的质量含量为0.1～2％。
优选地，所述含氢硅油中氢的质量含量为0.1～1.6％。
优选地，所述纳米碳酸钙的粒径不超过120nm。
优选地，所述氢氧化铝的粒径不超过50μm。
优选地，所述铂催化剂选自氯铂酸的醇溶液、四氢呋喃配位的铂催化剂和二乙烯基四甲基硅氧烷配位的铂催化剂中的一种或多种。
优选地，所述抑制剂选自甲基乙烯基环四硅氧烷、多乙烯基聚硅氧烷、3-甲基-1-丁炔-3-醇、三甲基-1-戊炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇和3-苯基-1-丁炔-3-醇中的一种或多种。
优选地，所述导热填料选自三氧化二铝、硅微粉、碳化硅、氮化铝、氮化硼和氧化镁中的一种或多种。
本发明提供了一种上述技术方案所述加成型有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
将乙烯基硅油100份、二甲基硅油0～100份、含氢硅油1～50份、氢氧化铝20～250份、导热填料0～200份和纳米碳酸钙1～50份混合，加热至100～150℃后脱水2～4h，抽真空，降温至70℃以下加入抑制剂0.01～1份，搅拌均匀，得到A组分；
将乙烯基硅油100份、二甲基硅油0～100份、氢氧化铝20～250份；导热填料0～200份、纳米碳酸钙1～50份和色浆0～10份混合，加热至100～150℃后脱水2～4h，抽真空，降温至70℃以下加入铂催化剂0.01～1份，搅拌均匀，得到B组分。
本发明提供了一种加成型有机硅灌封胶，以重量份数计，由包括A组分和B组分的原料制得：所述A组分包括：乙烯基硅油100份；二甲基硅油0～100份；含氢硅油1～50份；氢氧化铝20～250份；导热填料0～200份；纳米碳酸钙1～50份；抑制剂0.01～1份；所述B组分包括：乙烯基硅油100份；二甲基硅油0～100份；氢氧化铝20～250份；导热填料0～200份；纳米碳酸钙1～50份；铂催化剂0.01～1份；色浆0～10份。本发明提供的有机硅灌封胶在上述含量的组分的协同作用下具有良好的抗沉降性。另外，还具有良好的导热性能和阻燃性能。实验结果表明：本发明提供的加成型有机硅灌封胶沉降开始结块时间至少3个月以上；导热系数为0.4～0.7W·m-1·K-1；阻燃等级达到V-0级。
具体实施方式
本发明提供了一种加成型有机硅灌封胶，以重量份数计，由包括A组分和B组分的原料制得：
所述A组分包括：乙烯基硅油100份；二甲基硅油0～100份；含氢硅油1～50份；氢氧化铝20～250份；导热填料0～200份；纳米碳酸钙1～50份；抑制剂0.01～1份；
所述B组分包括：乙烯基硅油100份；二甲基硅油0～100份；氢氧化铝20～250份；导热填料0～200份；纳米碳酸钙1～50份；铂催化剂0.01～1份；色浆0～10份。
本发明提供的有机硅灌封胶在上述含量的组分的协同作用下具有良好的抗沉降性。另外，还具有良好的导热性能和阻燃性能。
在本发明中，所述A组分包括乙烯基硅油100份。所述乙烯基硅油优选为端乙烯基硅油，更优选为α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷。所述乙烯基硅油的粘度优选为100～2000mPa·s；所述乙烯基硅油中乙烯基的质量含量优选为0.1～2％，更优选为0.2～0.8％。
在本发明中，所述A组分包括二甲基硅油0～100份，优选为10～50份，更优选为12～26份。所述二甲基硅油的粘度优选为50mPa·s～350mPa·s。所述二甲基硅油作为稀释剂，能够降低灌封胶的粘度，有助于提高灌封胶的流平性能。
在本发明中，所述A组分包括含氢硅油1～50份，优选为4～43份。所述含氢硅油中氢的质量含量优选为0.1～1.6％，更优选为0.1～0.4％。
在本发明中，所述A组分包括氢氧化铝20～250份，优选为40～200份；所述氢氧化铝的粒径优选不超过50μm。所述氢氧化铝具有阻燃和导热的作用。
在本发明中，所述A组分包括导热填料0～200份，优选为15～135份；所述导热填料优选选自三氧化二铝、硅微粉、碳化硅、氮化铝、氮化硼和氧化镁中的一种或多种，更优选选自三氧化二铝、氮化铝、硅微粉和碳化硅中的一种或多种。
在本发明中，所述A组分包括纳米碳酸钙1～50份，优选为6～45份；所述纳米碳酸钙的粒径优选不超过120nm。
在本发明中，所述A组分包括抑制剂0.01～1份，优选为0.02～0.5份。所述抑制剂优选选自甲基乙烯基环四硅氧烷、多乙烯基聚硅氧烷、3-甲基-1-丁炔-3-醇、三甲基-1-戊炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇和3-苯基-1-丁炔-3-醇中的一种或多种，更优选选自甲基乙烯基环四硅氧烷、多乙烯基聚硅氧烷、1-乙炔基-1-环己醇和3,5-二甲基-1-己炔-3-醇中的一种或多种。所述抑制剂能够控制反应速度。
所述B组分包括乙烯基硅油100份；所述乙烯基硅油优选为端乙烯基硅油，更优选为α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷。所述乙烯基硅油的粘度优选为100～2000mPa·s；所述乙烯基硅油中乙烯基的质量含量优选为0.1～2％，更优选为0.2～0.8％。
所述B组分包括二甲基硅油0～100份，优选为20～46份；所述二甲基硅油的粘度优选为50mPa·s～350mPa·s。所述二甲基硅油作为稀释剂，能够降低灌封胶的粘度，有助于提高灌封胶的流平性能。
所述B组分包括氢氧化铝20～250份，优选为40～200份。所述氢氧化铝的粒径优选不超过50μm。
所述B组分包括导热填料0～200份，优选为15～120份。所述导热填料优选选自三氧化二铝、硅微粉、碳化硅、氮化铝、氮化硼和氧化镁中的一种或多种，更优选选自三氧化二铝、氮化铝、硅微粉和碳化硅中的一种或多种。
所述B组分包括纳米碳酸钙1～50份，优选为6～45份。所述纳米碳酸钙的粒径优选不超过120nm。
所述B组分包括铂催化剂0.01～1份，优选为0.1～0.6份；所述铂催化剂优选选自氯铂酸的醇溶液、四氢呋喃配位的铂催化剂和二乙烯基四甲基硅氧烷配位的铂催化剂中的一种或多种。
所述B组分包括色浆0～10份，优选为0.5～4份。所述色浆优选选自蓝色浆、黑色浆和红色浆中的一种或多种。所述色浆主要起到调色的作用，实际操作中根据产品需求调整色浆的添加量。
使用时，优选按照质量比为1:1将上述A组分和B组分混合后，固化。
本发明提供了一种上述技术方案所述加成型有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
将乙烯基硅油100份、二甲基硅油0～100份、含氢硅油1～50份、氢氧化铝20～250份、导热填料0～200份和纳米碳酸钙1～50份混合，加热至100～150℃后脱水2～4h，抽真空，降温至70℃以下加入抑制剂0.01～1份，搅拌均匀，得到A组分；
将乙烯基硅油100份、二甲基硅油0～100份、氢氧化铝20～250份；导热填料0～200份、纳米碳酸钙1～50份和色浆0～10份混合，加热至100～150℃后脱水2～4h，抽真空，降温至70℃以下加入铂催化剂0.01～1份，搅拌均匀，得到B组分。
在本发明中，所述A组分制备中和B组分制备中抽真空时的真空度均优选为-0.09～-0.1MPa。
所述加成型有机硅灌封胶的抗沉降性能测试方法：
将A组分、B组分分别置于10kg的塑料桶中放置，用铲刀每半个月刮动塑料桶的底部一次(刮动时动作要轻，避免胶出现较大的流动，每次刮动时选取一个小区域即可)，以判断胶的沉降现象，直至观察到桶的底部有结块现象，记录下此时间，当桶的底部出现沉降结块时很难搅拌均匀，此时胶的性能会受到影响，结块越严重对胶的性能影响也越严重，因此本测试以胶开始出现沉降结块时的时间为测试终止时间。
本发明提供了一种加成型有机硅灌封胶，以重量份数计，由包括A组分和B组分的原料制得：所述A组分包括：乙烯基硅油100份；二甲基硅油0～100份；含氢硅油1～50份；氢氧化铝20～250份；导热填料0～200份；纳米碳酸钙1～50份；抑制剂0.01～1份；所述B组分包括：乙烯基硅油100份；二甲基硅油0～100份；氢氧化铝20～250份；导热填料0～200份；纳米碳酸钙1～50份；铂催化剂0.01～1份；色浆0～10份。本发明提供的有机硅灌封胶在上述含量的组分的协同作用下具有良好的抗沉降性。另外，还具有良好的导热性能和阻燃性能。实验结果表明：本发明提供的加成型有机硅灌封胶沉降开始结块时间至少3个月以上；导热系数为0.4～0.7W·m-1·K-1；阻燃等级达到V-0级。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种加成型有机硅灌封胶及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
A组分：将端乙烯基硅油、二甲基硅油、含氢硅油、氢氧化铝、纳米碳酸钙按表1配方量加入到高速分散行星机中搅拌，同时加热到100～150℃之间,在-0.09～-0.1MPa下真空脱水2～4h，脱完水分后降温至70℃以内加入抑制剂,搅拌均匀后出料，得到A组分。
B组分：将端乙烯基硅油、二甲基硅油、氢氧化铝、纳米碳酸钙、色浆按表1配方量加入到高速分散行星机中搅拌，同时加热到100～150℃之间,在-0.09～-0.1MPa下真空脱水2～4h，脱完水分后降温至70℃以内加入铂催化剂,搅拌均匀后出料，得到B组分。
测试A组分、B组分的粘度，并取部分A组分、B组分按照1:1的重量比混合后固化，测试导热系数和阻燃性能。
根据上述技术方案所述抗沉降性能测试方法对实施例1制备的有机硅灌封胶进行抗沉降性能测试，测试结果见表2，表2为本发明实施例1～5及对比例1～2的抗沉降、阻燃及导热性能测试结果。
表1、实施例1的配方组成
表2本发明实施例1～5及对比例1～2的抗沉降、阻燃及导热性能测试结果
实施例2
A组分：将端乙烯基硅油、二甲基硅油、含氢硅油、氢氧化铝、纳米碳酸钙按表3配方量加入到高速分散行星机中搅拌，同时加热到100～150℃之间，在-0.09～-0.1MPa下真空脱水2～4h，脱完水分后降温至70℃以内加入抑制剂，搅拌均匀后出料，得到A组分。
B组分：将端乙烯基硅油、二甲基硅油、氢氧化铝、纳米碳酸钙、色浆按表3配方量加入到高速分散行星机中搅拌，同时加热到100～150℃之间，在-0.09～-0.1MPa下真空脱水2～4h，脱完水分后降温至70℃以内加入铂催化剂,搅拌均匀后出料，得到B组分。
测试A、B组分的粘度，并取部分A、B胶按照1:1的重量比混合后固化，测试导热系数和阻燃性能，测试结果见表2。
根据上述技术方案所述抗沉降性能测试方法对实施例2制备的有机硅灌封胶进行抗沉降性能测试，测试结果见表2。
表3、实施例2的配方量
实施例3
A组分：将端乙烯基硅油、二甲基硅油、含氢硅油、氢氧化铝、纳米碳酸钙、三氧化二铝按表4配方量加入到高速分散行星机中搅拌，同时加热到100～150℃之间，在-0.09～-0.1MPa下真空脱水2～4h，脱完水分后降温至70℃以内加入抑制剂，搅拌均匀后出料，得到A组分。
B组分：将端乙烯基硅油、二甲基硅油、氢氧化铝、纳米碳酸钙、三氧化二铝、色浆按表4配方量加入到高速分散行星机中搅拌，同时加热到100～150℃之间，在-0.09～-0.1MPa下真空脱水2～4h，脱完水分后降温至70℃以内加入铂催化剂，搅拌均匀后出料，得到B组分。
测试A组分、B组分的粘度，并取部分A组分、B组分按照1:1的重量比混合后固化，测试导热系数和阻燃性能，测试结果见表2。
根据上述技术方案所述抗沉降性能测试方法对实施例3制备的有机硅灌封胶进行抗沉降性能测试，测试结果见表2。
表4、实施例3的配方量
实施例4
A组分：将端乙烯基硅油、二甲基硅油、含氢硅油、氢氧化铝、纳米碳酸钙、氮化铝按表5配方量加入到高速分散行星机中搅拌，同时加热到100～150℃之间，在-0.09～-0.1MPa下真空脱水2～4h，脱完水分后降温至70℃以内加入抑制剂，搅拌均匀后出料，得到A组分。
B组分：将端乙烯基硅油、二甲基硅油、氢氧化铝、纳米碳酸钙、氮化铝、色浆按表5配方量加入到高速分散行星机中搅拌，同时加热到100～150℃之间，在-0.09～-0.1MPa下真空脱水2～4h，脱完水分后降温至70℃以内加入铂催化剂，搅拌均匀后出料，得到B组分。
测试A组分、B组分的粘度，并取部分A组分、B组分按照1:1的重量比混合后固化，测试导热系数和阻燃性能，测试结果见表2。
根据上述技术方案所述抗沉降性能测试方法对实施例4制备的有机硅灌封胶进行抗沉降性能测试，测试结果见表2。
表5、实施例4的配方量
实施例5
A组分：将端乙烯基硅油、二甲基硅油、含氢硅油、氢氧化铝、纳米碳酸钙、硅微粉、碳化硅按表6配方量加入到高速分散行星机中搅拌，同时加热到100～150℃之间，在-0.09～-0.1MPa下真空脱水2～4h，脱完水分后降温至70℃以内加入抑制剂，搅拌均匀后出料，得到A组分。
B组分：将端乙烯基硅油、二甲基硅油、氢氧化铝、纳米碳酸钙、硅微粉、碳化硅、色浆按配方量加入到高速分散行星机中搅拌，同时加热到100～150℃之间，在-0.09～-0.1MPa下真空脱水2～4h，脱完水分后降温至70℃以内加入铂催化剂，搅拌均匀后出料，得到B组分。
测试A组分、B组分的粘度，并取部分A组分、B组分按照1:1的重量比混合后固化，测试导热系数和阻燃性能，测试结果见表2。
根据上述技术方案所述抗沉降性能测试方法对实施例5制备的有机硅灌封胶进行抗沉降性能测试，测试结果见表2。
表6、实施例5的配方量
对比例1：
A组分：将端乙烯基硅油、二甲基硅油、含氢硅油、氢氧化铝按表7配方量加入到高速分散行星机中搅拌，同时加热到100～150℃之间，在-0.09～-0.1MPa下真空脱水2～4h，脱完水分后降温至70℃以内加入抑制剂，搅拌均匀后出料，得到A组分。
B组分：将端乙烯基硅油、二甲基硅油、氢氧化铝、色浆按表7配方量加入到高速分散行星机中搅拌，同时加热到100～150℃之间，在-0.09～-0.1MPa下真空脱水2～4h，脱完水分后降温至70℃以内加入铂催化剂，搅拌均匀后出料，得到B组分。
测试A组分、B组分的粘度，并取部分A组分、B组分按照1:1的重量比混合后固化，测试导热系数和阻燃性能、抗沉降性能，测试结果见表2。
表7、对比例1的配方量
对比例2
A组分：将端乙烯基硅油、含氢硅油、三氧化二铝按表8配方量加入到高速分散行星机中搅拌，同时加热到100～150℃之间，在-0.09～-0.1MPa下真空脱水2～4h，脱完水分后降温至70℃以内加入抑制剂多乙烯基聚硅氧烷，搅拌均匀后出料，得到A组分。
B组分：将端乙烯基硅油、三氧化二铝、色浆按表8配方量加入到高速分散行星机中搅拌，同时加热到100～150℃之间，在-0.09～-0.1MPa下真空脱水2～4h，脱完水分后降温至70℃以内加入铂催化剂，搅拌均匀后出料，得到B组分。
测试A组分、B组分的粘度，并取部分A组分、B组分按照1:1的重量比混合后固化，测试导热系数和阻燃性能、抗沉降性能，测试结果见表2。
表8对比例2的原料配方量
由以上实施例可知，本发明提供了一种加成型有机硅灌封胶，以重量份数计，由包括A组分和B组分的原料制得：所述A组分包括：乙烯基硅油100份；二甲基硅油0～100份；含氢硅油1～50份；氢氧化铝20～250份；导热填料0～200份；纳米碳酸钙1～50份；抑制剂0.01～1份；所述B组分包括：乙烯基硅油100份；二甲基硅油0～100份；氢氧化铝20～250份；导热填料0～200份；纳米碳酸钙1～50份；铂催化剂0.01～1份；色浆0～10份。本发明提供的有机硅灌封胶在上述含量的组分的协同作用下具有良好的抗沉降性。另外，还具有良好的导热性能和阻燃性能。实验结果表明：本发明提供的加成型有机硅灌封胶沉降开始结块时间至少3个月以上；导热系数为0.4～0.7W·m-1·K-1；阻燃等级达到V-0级。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种加成型有机硅灌封胶，以重量份数计，由包括A组分和B组分的原料制得：
所述A组分包括：乙烯基硅油100份；二甲基硅油0～100份；含氢硅油1～50份；氢氧化铝20～250份；导热填料0～200份；纳米碳酸钙1～50份；抑制剂0.01～1份；
所述B组分包括：乙烯基硅油100份；二甲基硅油0～100份；氢氧化铝20～250份；导热填料0～200份；纳米碳酸钙1～50份；铂催化剂0.01～1份；色浆0～10份。
2.根据权利要求1所述的加成型有机硅灌封胶，其特征在于，所述乙烯基硅油的粘度为100～2000mPa·s，乙烯基硅油中乙烯基的质量含量为0.1～2％。
3.根据权利要求1所述的加成型有机硅灌封胶，其特征在于，所述含氢硅油中氢的质量含量为0.1～1.6％。
4.根据权利要求1所述的加成型有机硅灌封胶，其特征在于，所述纳米碳酸钙的粒径不超过120nm。
5.根据权利要求1所述的加成型有机硅灌封胶，其特征在于，所述氢氧化铝的粒径不超过50μm。
6.根据权利要求1所述的加成型有机硅灌封胶，其特征在于，所述铂催化剂选自氯铂酸的醇溶液、四氢呋喃配位的铂催化剂和二乙烯基四甲基硅氧烷配位的铂催化剂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的加成型有机硅灌封胶，其特征在于，所述抑制剂选自甲基乙烯基环四硅氧烷、多乙烯基聚硅氧烷、3-甲基-1-丁炔-3-醇、三甲基-1-戊炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇和3-苯基-1-丁炔-3-醇中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的加成型有机硅灌封胶，其特征在于，所述导热填料选自三氧化二铝、硅微粉、碳化硅、氮化铝、氮化硼和氧化镁中的一种或多种。
9.一种权利要求1～8任意一项所述加成型有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
将乙烯基硅油100份、二甲基硅油0～100份、含氢硅油1～50份、氢氧化铝20～250份、导热填料0～200份和纳米碳酸钙1～50份混合，加热至100～150℃后脱水2～4h，抽真空，降温至70℃以下加入抑制剂0.01～1份，搅拌均匀，得到A组分；
将乙烯基硅油100份、二甲基硅油0～100份、氢氧化铝20～250份；导热填料0～200份、纳米碳酸钙1～50份和色浆0～10份混合，加热至100～150℃后脱水2～4h，抽真空，降温至70℃以下加入铂催化剂0.01～1份，搅拌均匀，得到B组分。
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