CN115093827B - 一种有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机硅灌封胶，包括A组分和B组分；其中，A组分：导热填料35‑80份、改性短切玻璃纤维10‑50份、乙烯基硅油10‑45份、甲基硅油0.5‑2.0份和铂催化剂0.1‑0.5份；B组分：导热填料35‑80份、改性短切玻璃纤维10‑50份、乙烯基硅油10‑45份、含氢硅油2‑10份、甲基硅油0.5‑2.0.0份和抑制剂0.1‑0.5份；A组分和B组分的混合质量比为1:1。制备方法：(1)称取各原料；(2)制备A组分；(3)制备B组分；(4)将A组分和B组分混合浇注，即得。本发明在不改变有机硅灌封胶绝缘性、粘度、催化剂活性等性能的前提下，大幅度提高了拉伸强度，且成本低，易于操作，适合工业化规模生产。

Description

一种有机硅灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域，具体涉及一种有机硅灌封胶及其制备方法。
背景技术
灌封胶广泛应用于各类电子元器件中，起到了粘接、密封、灌封和涂覆保护的作用。灌封胶因反应前属于液体状，具有良好的流动性，可以灌封各类产品且易填充缝隙，待反应固化后在电子元器件表面形成一层保护层，从而起到防水、防潮、防尘、绝缘、导热、保密、防腐蚀、耐温、防震的作用。
根据材质类型，灌封胶分为三大类：环氧树脂灌封胶、有机硅树脂灌封胶和聚氨酯灌封胶，不同种类灌封胶有着各自的优缺点。其中，有机硅灌封胶具有耐高低温性能好、绝缘性好和粘度小的特点，目前在LED封装、电机灌封和密封保护等领域受到青睐。但有机硅灌封胶拉伸强度低，与环氧灌封胶和聚氨酯灌封胶有着较大差距，因此其应用场景受到限制。
在现有技术中，中国专利CN202110168522.2公开了一种双组份有机硅灌封胶及其制备方法，得到一种双组份有机硅灌封胶，具备低粘度、高流平性以及快速完全固化等优点，但其拉伸强度仅有1.5MPa，仍难以满足某些特定应用需求。
中国专利CN201910952704.1公开了一种高强高导热有机硅灌封胶及其制备方法，得到一种高强高导热有机硅灌封胶，最高拉伸强度达到2.42MPa，但加入MQ树脂使成本增加。
因此，如何低成本、方便有效地提升有机硅灌封胶的拉伸强度，是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种有机硅灌封胶及其制备方法，以解决现有技术中的不足。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种有机硅灌封胶，其特征在于，包括A组分和B组分；
其中，A组分包括以下质量份的原料：导热填料35-80份、改性短切玻璃纤维10-50份、乙烯基硅油10-45份、甲基硅油0.5-2.0份、铂催化剂0.1-0.5份；
B组分包括以下质量份的原料：导热填料35-80份、改性短切玻璃纤维10-50份、乙烯基硅油10-45份、含氢硅油2-10份、甲基硅油0.5-2.0份、抑制剂0.1-0.5份；
A组分和B组分的混合质量比为1:1。
进一步，上述导热填料为硅微粉、氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化铝中的至少一种。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明所选导热填料能够使有机硅灌封胶具有较高的导热性能，并且可有效降低有机硅灌封胶的固化收缩率。值得注意的是，导热填料用量太少，有机硅灌封胶的固化收缩率高；增加导热填料用量虽可降低灌封胶固化收缩率，但仍需严格控制添加量，避免有机硅灌封胶的粘度大幅增加。
进一步，上述改性短切玻璃纤维的制备方法为：
(1)将短切玻璃纤维放置于丙酮中浸渍一段时间，过滤，烘干，得到浸渍后的短切玻璃纤维，备用；
(2)在水和乙醇混合溶液中滴入偶联剂混合均匀，加入浸渍后的短切玻璃纤维，超声分散，得到分散后的短切玻璃纤维；
(3)抽滤溶剂，并将分散后的短切玻璃纤维烘干，即得改性短切玻璃纤维。
进一步，上述步骤(1)中，短切玻璃纤维的长度为0.05-3.00mm；浸渍的时间为60min。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明通过选用一定长度的短切玻璃纤维加入有机硅灌封胶中，在发挥短切玻璃纤维高强度的同时，不影响有机硅灌封胶的制作工艺。此外，相对于强度更高的碳纤维，短切玻璃纤维具有良好的绝缘性能，不会对体系绝缘性造成负面影响。
进一步，上述步骤(2)中，偶联剂含有乙烯基且不含N、S、P等元素，优选为硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂A-171和硅烷偶联剂A-172中的至少一种；偶联剂的质量浓度为0.5％-2.0％。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明通过选用带有乙烯基的偶联剂对短切玻璃纤维表面进行处理，包覆在短切玻璃纤维表面的乙烯基可与含氢硅油进行反应，从而改善界面性能，进一步提高有机硅灌封胶的拉伸强度；此外，该工艺过程未引入N、S、P等元素，不会导致催化剂失效。
进一步，上述乙烯基硅油的粘度为100-1000mPa·S，乙烯基质量百分比为0.3％-1.5％。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明使用粘度为100-1000mPa·S的乙烯基硅油，制备的有机硅灌封胶粘度较低，从而保证有机硅灌封胶的渗透性能。
进一步，上述铂催化剂为氯铂酸。
进一步，上述含氢硅油的含氢质量百分比为0.18％-1.60％。
进一步，上述抑制剂为炔醇化合物。
一种有机硅灌封胶的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按上述有机硅灌封胶的质量份数称取各原料；
(2)将导热填料、乙烯基硅油和甲基硅油加热搅拌，降温，然后加入改性短切玻璃纤维和铂催化剂进行搅拌，得到A组分；
(3)将导热填料、乙烯基硅油和甲基硅油加热搅拌，降温，然后加入改性短切玻璃纤维和抑制剂进行第一次搅拌，最后加入含氢硅油进行第二次搅拌，得到B组分；
(4)将A组分和B组分混合浇注，即得有机硅灌封胶。
进一步，上述步骤(2)中，加热搅拌的温度为80-120℃，转速为200-800r/min，时间为30min；降温至50℃以下；降温后搅拌的转速为200-800r/min，时间为30min。
进一步，上述步骤(3)中，加热搅拌的温度为80-120℃，转速为200-800r/min，时间为30min；降温至50℃以下；降温后第一次搅拌转速为200-800r/min，时间为20min；降温后第二次搅拌转速为200-800r/min，时间为30min。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：1、本发明将短切玻璃纤维引入有机硅灌封胶体系中，利用短切玻璃纤维高比强度、高比模量且绝缘的特性，在不改变有机硅灌封胶绝缘性、粘度、催化剂活性等性能的前提下，提升了有机硅灌封胶拉伸强度。
2、本发明采用的短切玻璃纤维易得、成本低、工艺过程简单，适合工业化规模生产。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
有机硅灌封胶由其A组分和B组分以质量比1:1混合所得；
其中，A组分包括以下质量的原料：硅微粉47.6g、改性短切玻璃纤维12g、乙烯基硅油(乙烯基的质量百分比为1.5％、粘度为100mPa·S)40g、甲基硅油1.2g和氯铂酸0.28g；
B组分包括以下质量的原料：硅微粉46.8g、改性短切玻璃纤维10g、乙烯基硅油(乙烯基的质量百分比为1.5％、粘度为100mPa·S)36g、含氢硅油(含氢硅油的含氢质量百分比为1.6％)2.5g、甲基硅油1.2g和炔醇化合物0.16g；
其中，改性短切玻璃纤维的制备方法为：
(1)将长度为1mm的短切玻璃纤维放置于丙酮中浸渍60min，过滤，烘干，得到浸渍后的短切玻璃纤维，备用；
(2)在5g水和95g乙醇混合溶液中滴入2g硅烷偶联剂KH-570混合均匀，加入100g浸渍后的短切玻璃纤维，超声分散60min，得到分散后的短切玻璃纤维；
(3)抽滤溶剂，并将分散后的短切玻璃纤维烘干，即得改性短切玻璃纤维；
有机硅灌封胶的制备方法具体包括以下步骤：
(1)按上述质量称取各原料；
(2)先将硅微粉、乙烯基硅油和甲基硅油加热至80℃，以200r/min的转速搅拌30min，降温至50℃以下，然后加入改性短切玻璃纤维和氯铂酸，以200r/min的转速搅拌30min，得到A组分；
(3)先将硅微粉、乙烯基硅油和甲基硅油加热至80℃，以200r/min的转速搅拌30min，降温至50℃以下，然后加入改性短切玻璃纤维和炔醇化合物以200r/min的转速搅拌20min，最后加入含氢硅油以200r/min的转速搅拌30min，得到B组分；
(4)将A组分和B组分混合浇注，即得有机硅灌封胶。
实施例2
有机硅灌封胶，包括混合质量比为1:1的A组分和B组分；
其中，A组分包括以下质量的原料：氧化铝47.6g、改性短切玻璃纤维30g、乙烯基硅油(乙烯基的质量百分比为0.3％、粘度为1000mPa·S)40g、甲基硅油1.2g和氯铂酸0.28g；
B组分包括以下质量的原料：氧化铝46.8g、改性短切玻璃纤维28g、乙烯基硅油(乙烯基的质量百分比为0.3％、粘度为1000mPa·S)36g、含氢硅油(含氢硅油的含氢质量百分比为0.18％)3.9g、甲基硅油1.2g和炔醇化合物0.16g；
其中，改性短切玻璃纤维的制备方法为：
(1)将长度为1mm的短切玻璃纤维放置于丙酮中浸渍60min，过滤，烘干，得到浸渍后的短切玻璃纤维，备用；
(2)在5g水和95g乙醇混合溶液中滴入2g硅烷偶联剂A-171混合均匀，加入100g浸渍后的短切玻璃纤维，超声分散60min，得到分散后的短切玻璃纤维；
(3)抽滤溶剂，并将分散后的短切玻璃纤维烘干，即得改性短切玻璃纤维；
有机硅灌封胶的制备方法具体包括以下步骤：
(1)按上述质量称取各原料；
(2)先将氧化铝、乙烯基硅油和甲基硅油加热至120℃，以800r/min的转速搅拌30min，降温至50℃以下，然后加入改性短切玻璃纤维和氯铂酸，以800r/min的转速搅拌30min，得到A组分；
(3)先将氧化铝、乙烯基硅油和甲基硅油加热至120℃，以800r/min的转速搅拌30min，降温至50℃以下，然后加入改性短切玻璃纤维和炔醇化合物，以800r/min的转速搅拌20min，最后加入含氢硅油，以800r/min的转速搅拌30min，得到B组分；
(4)将A组分和B组分混合浇注，即得有机硅灌封胶。
对比例1
与实施例1的不同仅在于，A组分和B组分均不含改性短切玻璃纤维。
对比例2
与实施例1的不同仅在于，将A组分和B组分中的改性短切玻璃纤维均替换为长度为0.013mm的玻纤粉。
对比例3
与实施例1的不同仅在于，将A组分和B组分中的改性短切玻璃纤维均替换为长度为0.023mm的玻纤粉。
性能测试
各取实施例1-2和对比例1-3制得的有机硅灌封胶，根据ASTM D5470-2017导热电绝缘材料热传输性能标准测试方法分别测试样品导热系数；根据按照GB/T 528-2009测定有机硅灌封胶固化后的拉伸强度。
测试结果如表1所示。
表1有机硅灌封胶性能测试结果
样品 导热系数/W/(m·K) 拉伸强度/MPa
实施例1 0.71 1.50
实施例2 0.65 2.80
对比例1 0.71 1.17
对比例2 0.67 1.07
对比例3 0.72 0.95
由表1可知，实施例1-2和对比例1-3中添加不同质量份数的短切玻璃纤维后，导热系数并未发生显著变化；实施例2相比对比例1拉伸强度提高139％，说明引入短切玻璃纤维可有效提高灌封胶力学性能；对比实施例1和实施例2可以得到，随着短切玻璃纤维质量份数的增加，材料拉伸强度进一步增加；对比实施例1和对比例2-3可以得到，短切玻璃纤维的长度对拉伸强度存在较大影响。纤维需要具备一定的长度才有利于在灌封胶体系中发挥作用，但在实际应用中，仍需注意将纤维长度控制在合理区间范围，避免对浇注造成影响。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (1)

1.一种有机硅灌封胶，其特征在于，包括A组分和B组分；
所述A组分包括以下质量份的原料：导热填料35-80份、改性短切玻璃纤维10-50份、乙烯基硅油10-45份、甲基硅油0.5-2.0份和铂催化剂0.1-0.5份；
所述B组分包括以下质量份的原料：导热填料35-80份、改性短切玻璃纤维10-50份、乙烯基硅油10-45份、含氢硅油2-10份、甲基硅油0.5-2.0份和抑制剂0.1-0.5份；
所述A组分和B组分的混合质量比为1:1；
所述导热填料为硅微粉、氧化铝、氧化锌、氧化镁和氮化铝中的至少一种；所述乙烯基硅油的粘度为100-1000mPa·S，乙烯基质量百分比为0.3％-1.5％；所述铂催化剂为氯铂酸；所述含氢硅油的含氢质量百分比为0.18-1.60％；所述抑制剂为炔醇化合物；
所述改性短切玻璃纤维的制备方法为：
(1)将短切玻璃纤维放置于丙酮中浸渍一段时间，过滤，烘干，得到浸渍后的短切玻璃纤维，备用；所述短切玻璃纤维的长度为0.05-3.00mm；所述浸渍的时间为60min；
(2)在水和乙醇混合溶液中滴入偶联剂混合均匀，加入浸渍后的短切玻璃纤维，超声分散，得到分散后的短切玻璃纤维；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂A-171和硅烷偶联剂A-172中的至少一种；所述偶联剂的质量浓度为0.5％-2.0％；
(3)抽滤溶剂，并将分散后的短切玻璃纤维烘干，即得所述改性短切玻璃纤维；
所述有机硅灌封胶的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按上述有机硅灌封胶的质量份数称取各原料；
(2)将导热填料、乙烯基硅油和甲基硅油加热搅拌，降温至50℃以下，然后加入改性短切玻璃纤维和铂催化剂进行搅拌，得到A组分；
步骤(2)中，所述加热搅拌的温度为80-120℃，转速为200-800r/min，时间为30min；所述降温后搅拌的转速为200-800r/min，时间为30min；
(3)将导热填料、乙烯基硅油和甲基硅油加热搅拌，降温至50℃以下，然后加入改性短切玻璃纤维和抑制剂进行第一次搅拌，最后加入含氢硅油进行第二次搅拌，得到B组分；
步骤(3)中，所述加热搅拌的温度为80-120℃，转速为200-800r/min，时间为30min；所述降温后第一次搅拌转速为200-800r/min，时间为20min；所述降温后第二次搅拌转速为200-800r/min，时间为30min；
(4)将A组分和B组分混合浇注，即得所述有机硅灌封胶。
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