CN112778968A - 一种有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅灌封胶，为双组分，包括A组分和B组分，A组分包括乙烯基、甲基乙烯基MQ树脂、补强填料、催化剂；B组分包括乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ树脂、含氢硅油、阻燃剂、硅烷偶联剂、阻聚剂。其制备方法：将乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ树脂和催化剂加入到反应釜中，低速分散，加入补强填料，高速分散，真空脱泡，得到A组分；先将乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ树脂和阻聚剂加入到反应釜中，低速分散，接着加入含氢硅油和硅烷偶联剂，低速分散，再加入阻燃剂，高速分散，真空脱泡，得到B组分。本发明的有机硅灌封胶相比电痕化系数(CTI)≥600V，不渗油，阻燃性能优异，粘度小，易于灌封。
Description
技术领域
本发明属于有机硅灌封胶技术领域，尤其涉及一种双组分有机硅灌封胶及其制备方法。
背景技术
有机硅灌封胶是一种十分优秀的电子封装材料，不仅具有良好的耐高低温、耐候、耐腐蚀与电气性能，还具有成型工艺简单，可以深层固化，固化时无副产物产生，固化后材料尺寸稳定性好，线收缩率低等优点，广泛应用于电子元器件的密封和封装领域，随着电子元器件向着微型化、高度集成化方向发展，对有机硅灌封胶的耐电痕化性能和防渗油性能提出新的要求。普通的有机硅灌封胶存在容易渗油、在高温高压等严苛环境下使用寿命低(CTI≤600V)，同时其易燃烧(极限氧指数为18％左右)，不能满足阻燃性要求。而且目前关于有机硅灌封胶耐电痕化性能的研究非常少，因此，通过提高有机硅灌封胶的相比电痕化系数，进而提高有机硅凝胶在严苛环境下的使用寿命，同时赋予有机硅灌封胶优秀的防渗油和阻燃功能，对于现代电子工业的发展具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种具有优秀的耐电痕化性能、不渗油、阻燃性能好、流动性好的有机硅灌封胶及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种有机硅灌封胶，所述有机硅灌封胶为双组分，包括A组分和B组分，其中，以质量份计，
所述A组分包括：
乙烯基硅油 10～100份，
甲基乙烯基MQ树脂 5～20份，
补强填料 5～30份，
所述补强填料为硅微粉、气相二氧化硅和改性聚芳醚酮中的一种或几种；硅微粉和气相气相二氧化硅作为补强填料主要是提高硅凝胶的拉伸强度等力学性能；进一步优选的，所述补强填料为改性聚芳醚酮，改性聚芳醚酮具有特殊的杂环结构，具有优秀的本体阻燃性能、电气绝缘性能和耐辐射性能，能够同时提高有机硅灌封胶的阻燃性能、电气绝缘性能和严苛环境下的使用寿命；改性聚芳醚酮使杂环分子富集在材料表面，有效的阻止材料表面支化碳的形成，从而提高材料的相比电痕化系数。
催化剂 0.001～0.1份；
所述B组分包括：
上述的有机硅灌封胶，优选的，所述阻燃剂为聚磷酸铵、磷酸酯类阻燃剂、次磷酸盐和氢氧化铝中的一种或几种。
上述的有机硅灌封胶，优选的，所述乙烯基硅油包括端乙烯基硅油、侧乙烯基硅油、端乙烯基苯基硅油、侧乙烯基苯基硅油、端基和侧链均含乙烯基的硅油中的一种或几种；所述乙烯基硅油在25℃时，粘度为500～10000mpa.s，乙烯基含量为0.1％～3％。
上述的有机硅灌封胶，优选的，所述含氢硅油包括单端氢硅油、端甲基侧氢硅油和双端氢硅油中的一种或几种；所述含氢硅油在25℃时，粘度为10～80mpa.s，含氢量为0.01％～1.5％。
上述的有机硅灌封胶，优选的，所述甲基乙烯基MQ硅树脂在25℃时，粘度为5000～10000mpa.s，乙烯基含量为1％～3％，M/Q＝0.6～0.8。
上述的有机硅灌封胶，优选的，所述硅烷偶联剂包括γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-氯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
上述的有机硅灌封胶，优选的，所述催化剂包括氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物、醇改性的氯铂酸、氯铂酸与烯烃的络合物中的一种或几种；
所述阻聚剂包括3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-己炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-苯基-3-丁炔基-2-醇和乙烯基环体中的一种或多种。
上述的有机硅灌封胶，优选的，所述A组分和B组分的质量配比为(1:1)～(3:1)。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：将乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ树脂和催化剂加入到反应釜中，低速分散30min，然后加入补强填料，高速分散30min，最后真空脱泡，得到A组分；
(2)B组分的制备：先将乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ树脂和阻聚剂加入到反应釜中，低速分散30分钟，接着加入含氢硅油和硅烷偶联剂，低速分散10分钟，再加入阻燃剂，高速分散均匀30分钟，最后真空脱泡，得到B组分。
上述的制备方法，优选的，所述低速分散的转速不高于600r/min，所述高速分散的转速不低于1000r/min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的有机硅灌封胶中通过添加改性聚芳醚酮，使杂环分子富集在材料表面，有效的阻止材料表面支化碳的形成，从而提高材料的相比电痕化系数，本发明的有机硅灌封胶相比电痕化系数(CTI)≥600V。
(2)本发明的有机硅灌封胶中不渗油，普通有机硅灌封胶在制备过程中，为了使胶体获得更好的流动性或增塑性，往往会添加201甲基硅油或白油作为有机硅灌封胶的稀释剂，而本发明无需添加甲基硅油和白油作为稀释剂。本发明通过加入低粘度的乙烯基硅油来降低硅凝胶的粘度，在固化过程中低粘度乙烯基硅油会反应构成分子链，从而避免了渗油现象的发生。
(3)本发明的有机硅灌封胶阻燃性能优异，通过添加氢氧化铝来提高材料的阻燃性能，因为氢氧化铝分子中含有大量的结晶水，燃烧时，结晶水能够带走大量的热量，生成的氧化铝可以在材料表面形成保护膜，起到隔绝氧气的效果。
(4)本发明的有机硅灌封胶流动性和排泡性优异，粘度小，易于灌封，可渗入细小元器件缝隙，使封装无死角。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的有机硅灌封胶，包括质量比为2:1的A组分和B组分，其中，A组分包括以下组分：
B组分包括以下组分：
本实施例的有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：
将80g端乙烯基硅油、10g甲基乙烯基MQ树脂和0.01g催化剂加入到反应釜中，低速分散0.5小时(转速为500r/min)，再加入10g改性聚芳醚酮，高速分散30min(转速为1200r/min)，最后真空脱泡20min，制得A组分；
(2)B组分的制备：
将50g端乙烯基硅油、10g甲基乙烯基MQ硅树脂和0.01g阻聚剂加入到反应釜中，低速分散0.5小时(转速为500r/min)，接着加入20g含氢硅油和10gγ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，低速分散10min(转速为500r/min)，再加入30g氢氧化铝，高速分散30min(转速为1200r/min)，最后真空脱泡20min，制得B组分。
具体灌封方法：
灌封时，将组分A和组分B按质量配比为2:1的量混合均匀得到灌封胶，将灌封胶真空脱泡半小时后浇注到需要灌封的器件上，在120℃固化1小时即可。
实施例2：
一种本发明的有机硅灌封胶，包括质量比为3:1的A组分和B组分，其中，A组分包括：
B组分包括：
本实施例的有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：
将70g端乙烯基硅油、15g甲基乙烯基MQ树脂和0.05g催化剂加入到反应釜中，低速分散0.5小时(转速为500r/min)，再加入15g改性聚芳醚酮，高速分散30min(转速为1200r/min)，最后真空脱泡20min，制得A组分；
(2)B组分的制备：
将40g端乙烯基硅油、20g甲基乙烯基MQ硅树脂和0.03g阻聚剂加入到反应釜中，低速分散0.5小时(转速为500r/min)，接着加入30g含氢硅油和10gγ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，低速分散10min(转速为500r/min)，再加入30g氢氧化铝，高速分散30min(转速为1200r/min)，最后真空脱泡20min，制得B组分。
具体灌封方法：
灌封时，将组分A和组分B按质量比为3:1的量混合均匀得到灌封胶，将灌封胶真空脱泡半小时后浇注到需要灌封的器件上，在120℃固化1小时即可。
实施例3：
一种本发明的有机硅灌封胶，包括质量比为1:1的A组分和B组分，其中，A组分包括：
B组分包括：
本实施例的高性能有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：
将60g端乙烯基硅油(乙烯基含量0.23％，粘度为2000mpa·s)、40g端乙烯基硅油(乙烯基含量0.57％，粘度为300mpa·s)、5g甲基乙烯基MQ树脂和0.02g催化剂加入到反应釜中，低速分散0.5小时(转速为500r/min)，再加入20g改性聚芳醚酮，高速分散30min(转速为1200r/min)，最后真空脱泡20min，制得A组分；
(2)B组分的制备：
将40g端乙烯基硅油(乙烯基含量0.57％，粘度为300mpa·s)、20g端乙烯基苯基硅油(乙烯基含量0.21％，粘度为3000mpa·s)、10g甲基乙烯基MQ硅树脂和0.03g阻聚剂加入到反应釜中，低速分散0.5小时(转速为500r/min)，接着加入15g含氢硅油(含氢量1.5％，粘度为30mpa·s，)和5gγ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，低速分散10min(转速为500r/min)，再加入30g氢氧化铝，高速分散30min(转速为1200r/min)，最后真空脱泡20min，制得B组分。
具体灌封方法：
灌封时，将组分A和组分B按质量比为1:1的量混合均匀得到灌封胶，将灌封胶真空脱泡半小时后浇注到需要灌封的器件上，在120℃固化1小时即可。
对比例：
本对比例的有机硅灌封胶，包括质量配为1:1的A组分和B组分，其中，A组分包括：
B组分包括：
本对比例的高性能有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：
将60g端乙烯基硅油(乙烯基含量0.23％，粘度为2000mpa·s)、40g二甲基硅油(粘度为300mpa·s)、5g甲基乙烯基MQ树脂和0.02g催化剂加入到反应釜中，低速分散0.5小时(转速为500r/min)，再加入20g硅微粉，高速分散30min(转速为1200r/min)，最后真空脱泡20min，制得A组分；
(2)B组分的制备：
将40g端乙烯基硅油(乙烯基含量0.57％，粘度为300mpa·s)、20g端乙烯基苯基硅油(乙烯基含量0.21％，粘度为3000mpa·s)、10g甲基乙烯基MQ硅树脂和0.3g阻聚剂加入到反应釜中，低速分散0.5小时(转速为500r/min)，接着加入15g含氢硅油(含氢量1.5％，粘度为30mpa·s)和5gγ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，低速分散10min(转速为500r/min)，再加入30g氢氧化铝，高速分散30min(转速为1200r/min)，最后真空脱泡20min，制得B组分。
具体灌封方法：
灌封时，将组分A和组分B按照质量比为1:1的量混合均匀，得到灌封胶，将灌封胶真空脱泡半小时后浇注到需要灌封的器件上，在120℃固化1小时即可。
上述实施例1-3和对比例制备的有机硅凝胶性能测试结果如表1所示。
表1有机硅凝胶测试性能
从表中可以看出，本发明的有机硅凝胶的拉伸强度、渗油性、阻燃性能和相比电痕化系数性能优异，由实施例3和对比例的比较可知，本发明添加的改性聚芳醚酮，具有特殊的杂环结构，具有优秀的本体阻燃性能、电气绝缘性能和耐辐射性能，能够同时提高有机硅灌封胶的阻燃性能、电气绝缘性能和严苛环境下的使用寿命。
Claims (10)
1.一种有机硅灌封胶，其特征在于，所述有机硅灌封胶为双组分，包括A组分和B组分，其中，以质量份计，
所述A组分包括：
所述B组分包括：
2.如权利要求1所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述阻燃剂为聚磷酸铵、磷酸酯类阻燃剂、次磷酸盐和氢氧化铝中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述乙烯基硅油包括端乙烯基硅油、侧乙烯基硅油、端乙烯基苯基硅油、侧乙烯基苯基硅油、端基和侧链均含乙烯基的硅油中的一种或几种；所述乙烯基硅油在25℃时，粘度为500～10000mpa.s，乙烯基含量为0.1％～3％。
4.如权利要求1所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述含氢硅油包括单端氢硅油、端甲基侧氢硅油和双端氢硅油中的一种或几种；所述含氢硅油在25℃时，粘度为10～80mpa.s，含氢量为0.01％～1.5％。
5.如权利要求1所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述甲基乙烯基MQ硅树脂在25℃时，粘度为5000～10000mpa.s，乙烯基含量为1％～3％，M/Q＝0.6～0.8。
6.如权利要求1所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-氯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述催化剂包括氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物、醇改性的氯铂酸、氯铂酸与烯烃的络合物中的一种或几种；
所述阻聚剂包括3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-己炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-苯基-3-丁炔基-2-醇和乙烯基环体中的一种或多种。
8.如权利要求1-7中任一项所述的有机硅灌封胶，其特征在于，所述A组分和B组分的质量配比为(1:1)～(3:1)。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述的有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：将乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ树脂和催化剂加入到反应釜中，低速分散30min，然后加入补强填料，高速分散30min，最后真空脱泡，得到A组分；
(2)B组分的制备：先将乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ树脂和阻聚剂加入到反应釜中，低速分散30分钟，接着加入含氢硅油和硅烷偶联剂，低速分散10分钟，再加入阻燃剂，高速分散均匀30分钟，最后真空脱泡，得到B组分。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述低速分散的转速不高于600r/min，所述高速分散的转速不低于1000r/min。
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