CN113403022B - 一种有机硅导热灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及电子封装胶的技术领域,具体公开了一种有机硅导热灌封胶及其制备方法。灌封胶包括以下重量份的原料聚合而成:端乙烯基硅油10‑25份;导热填料60‑95份;硅烷偶联剂1‑3份;含氢硅油8‑16份;铂金催化剂0.1‑0.5份;乙炔环己醇0.00005‑0.001份;其制备方法包括以下制备步骤:S1、将端乙烯基硅油、导热填料和硅烷偶联剂混合后,置于‑0.1‑‑0.09MPa、150‑160℃的环境中,搅拌混合3‑5h得到混合料;S2、将混合料搅拌冷却至40‑60℃后,分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。本申请的灌封胶可用于电子电器封装行业,新能源车电池封装行业等。
Description
技术领域
本申请涉及电子封装胶的技术领域,更具体地说,它涉及一种有机硅导热灌封胶及其制备方法。
背景技术
电子封装胶用于电子元器件的粘接、密封、灌封和涂覆保护,电子灌封胶在未固化前呈液体状,具有流动性,胶液粘度根据电子灌封胶产品的材质、性能、生产工艺的不同而有所区别。灌封胶完全固化后才能实现它的使用价值。
电子封装胶的种类非常多,从材质类型来分,使用最多最常见的主要为三种,即环氧树脂封装胶、有机硅树脂封装胶和聚氨酯封装胶。其中,有机硅树脂封装胶可以加入一些功能性填充物,来赋予自身导电、导热、导磁等方面的性能,同时,加入这些填充物后会影响封装胶自身的流动性和机械强度。
市场上的有机硅导热灌封胶主要添加大量的导热填料来实现,然而由于大量的导热填料的加入,影响了导热胶的流动性,且消泡性差,固化胶块中有气泡,反而极大的降低了导热胶的导热性能,但是不加入大量的导热填料,导热胶的导热性能同样会受到影响,造成了一个矛盾的局面。另外,由于大量加入导热填料,导致胶液在存放过程中极易沉降,且胶液固化后的硬度较高,且易碎,失去了原本该有的弹性。
发明内容
为了得到一种粘度低、流动性好、导热系数高,且在胶液固化成型后,具有良好的弹性和韧性的导热灌封胶,本申请提供一种有机硅导热灌封胶及其制备方法。
第一方面,本申请提供一种有机硅导热灌封胶,采用如下的技术方案:
一种有机硅导热灌封胶,所述灌封胶包括以下重量份的原料聚合而成:
通过采用上述技术方案,端乙烯基硅油作为灌封胶的基体组成,将导热填料加入端乙烯基硅油中,导热填料之间发生联结,形成导热网络,从而进行热量传递,硅烷偶联剂对导热填料表面进行改性,使得导热填料从亲水性转变成亲油性,使得导热填料分散在端乙烯基硅油中更加均匀,且具有更低的粘度,使得胶料具有较好的流动性,同时减少胶料发生沉降的现象;含氢硅油加入后,能够提高固化成型后灌封胶的硬度和拉伸能力,使得灌封胶具有一定硬度的同时不会“变脆”;铂金催化剂和乙炔环己醇加入后,能够提高灌封胶的固化性能。
优选的,所述端乙烯基硅油中乙烯基含量0.1-1%。
优选的,所述导热填料包括球形氧化铝、碳化硅和氢氧化铝中的一种或多种组合物。
优选的,所述导热填料包括球形氧化铝、碳化硅和氢氧化铝,且所述球形氧化铝、碳化硅和氢氧化铝的重量份数混合比为(45-60):(5-15):(10-20)。
优选的,所述球形氧化铝包括球形氧化铝A和球形氧化铝B,所述球形氧化铝A的目数为200-800目,所述球形氧化铝B的目数为2000-5000目;所述球形氧化铝A和球形氧化铝B的重量份数混合比为(30-40):(15-20)。
优选的,所述碳化硅的目数为300-2000目;所述氢氧化铝的目数为1000-3000目。
优选的,所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷。
优选的,所述含氢硅油包括端含氢硅油和侧含氢硅油,且所述端含氢硅油和侧含氢硅油的重量份数混合比为(5-10):(3-6)。
优选的,所述端含氢硅油的含氢量为0.05-0.2%;所述侧含氢硅油的含氢量为0.1-0.5%。
第二方面,本申请提供一种有机硅导热灌封胶的制备方法,采用如下的技术方案:
一种有机硅导热灌封胶的制备方法,所述方法包括以下制备步骤:
S1、将端乙烯基硅油、导热填料和硅烷偶联剂混合后,置于-0.1--0.09MPa、150-160℃的环境中,搅拌混合3-5h得到混合料;
S2、将混合料搅拌冷却至40-60℃后,分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、由于本申请的灌封胶包括以下重量份的原料聚合而成:端乙烯基硅油10-25份;导热填料60-95份;硅烷偶联剂1-3份;含氢硅油8-16份;铂金催化剂0.1-0.5份;乙炔环己醇0.00005-0.001份;端乙烯基硅油作为灌封胶的基体组成,将导热填料加入端乙烯基硅油中,导热填料之间发生联结,形成导热网络,从而进行热量传递,硅烷偶联剂对导热填料表面进行改性,使得导热填料从亲水性转变成亲油性,使得导热填料分散在端乙烯基硅油中更加均匀,且具有更低的粘度,使得胶料具有较好的流动性,同时减少胶料发生沉降的现象;含氢硅油加入后,能够提高固化成型后灌封胶的硬度和拉伸能力,使得灌封胶具有一定硬度的同时不会“变脆”;铂金催化剂和乙炔环己醇加入后,能够提高灌封胶的固化性能。
具体实施方式
以下结合实施例1-30对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1-5
本实施例1-5中有机硅导热灌封胶的各成分的重量份数如表1所示。
表1实施例1-5中有机硅导热灌封胶各成分的重量份数
实施例1-5中,端乙烯基硅油中乙烯基的含量为0.1-1%;球形氧化铝A的目数为200-300目,球形氧化铝B的目数为2000-2500目;碳化硅的目数为300-500目;氢氧化铝的目数为1000-2000目;硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷;端含氢硅油的含氢量为0.05-0.2%,侧含氢硅油的含氢量为0.1-0.5%;铂金催化剂为铂金含量为5000ppm的铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物。
实施例1-5中有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将端乙烯基硅油、球形氧化铝A、球形氧化铝B、碳化硅、氢氧化铝和硅烷偶联剂混合后,置于真空度-0.1--0.09MPa、150℃的环境中,搅拌混合4h得到混合料;
S2、通入冷却水,将混合料搅拌冷却至50℃后,平均分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入端含氢硅油、侧含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
实施例6-10
本实施例6-10中有机硅导热灌封胶的各成分的重量份数如表2所示。
表2实施例6-10中有机硅导热灌封胶各成分的重量份数
实施例6-10所用到的,端乙烯基硅油中乙烯基的含量为0.1-1%;球形氧化铝A的目数为700-800目,球形氧化铝B的目数为4000-5000目;碳化硅的目数为1500-2000目;氢氧化铝的目数为2500-3000目;硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷;端含氢硅油的含氢量为0.05-0.2%,侧含氢硅油的含氢量为0.1-0.5%;铂金催化剂为铂金含量为5000ppm的铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物。
实施例6中有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将端乙烯基硅油、球形氧化铝A、碳化硅、氢氧化铝和硅烷偶联剂混合后,置于真空度-0.1--0.09MPa、160℃的环境中,搅拌混合4h得到混合料;
S2、通入冷却水,将混合料搅拌冷却至50℃后,平均分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入端含氢硅油、侧含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
实施例7中有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将端乙烯基硅油、球形氧化铝B、碳化硅、氢氧化铝和硅烷偶联剂混合后,置于真空度0.09MPa以下、150-160℃的环境中,搅拌混合4h得到混合料;
S2、通入冷却水,将混合料搅拌冷却至50℃后,平均分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入端含氢硅油、侧含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
实施例8中有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将端乙烯基硅油、球形氧化铝B和硅烷偶联剂混合后,置于真空度-0.1--0.09MPa、155℃的环境中,搅拌混合4h得到混合料;
S2、通入冷却水,将混合料搅拌冷却至50℃后,平均分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入端含氢硅油、侧含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
实施例9有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将端乙烯基硅油、球形氧化铝A和硅烷偶联剂混合后,置于真空度0.09MPa、150℃的环境中,搅拌混合4h得到混合料;
S2、通入冷却水,将混合料搅拌冷却至50℃后,平均分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入端含氢硅油、侧含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
实施例10中有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将端乙烯基硅油、球形氧化铝A、球形氧化铝B和硅烷偶联剂混合后,置于真空度0.09MPa以下、150-160℃的环境中,搅拌混合4h得到混合料;
S2、通入冷却水,将混合料搅拌冷却至50℃后,平均分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入端含氢硅油、侧含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
实施例11-15
本实施例11-15中有机硅导热灌封胶的各成分的重量份数如表3所示。
表3实施例11-15中有机硅导热灌封胶各成分的重量份数
实施例11-15所用到的,端乙烯基硅油中乙烯基的含量为0.1-1%;球形氧化铝A的目数为500-600目,球形氧化铝B的目数为3000-4000目;碳化硅的目数为1500-2000目;氢氧化铝的目数为2000-2500目;硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷;端含氢硅油的含氢量为0.05-0.2%,侧含氢硅油的含氢量为0.1-0.5%;铂金催化剂为铂金含量为5000ppm的铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物。
实施例11中有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将端乙烯基硅油、碳化硅和硅烷偶联剂混合后,置于真空度-0.1--0.09MPa、160℃的环境中,搅拌混合4h得到混合料;
S2、通入冷却水,将混合料搅拌冷却至50℃后,平均分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入端含氢硅油、侧含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
实施例12中有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将端乙烯基硅油、氢氧化铝和硅烷偶联剂混合后,置于真空度-0.1--0.09MPa、160℃的环境中,搅拌混合4h得到混合料;
S2、通入冷却水,将混合料搅拌冷却至50℃后,平均分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入端含氢硅油、侧含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
实施例13中有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将端乙烯基硅油、球形氧化铝A、碳化硅和硅烷偶联剂混合后,置于真空度-0.1--0.09MPa、150℃的环境中,搅拌混合4h得到混合料;
S2、通入冷却水,将混合料搅拌冷却至50℃后,平均分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入端含氢硅油、侧含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
实施例14中有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将端乙烯基硅油、球形氧化铝A、球形氧化铝B、碳化硅和硅烷偶联剂混合后,置于真空度-0.1--0.09MPa、155℃的环境中,搅拌混合4h得到混合料;
S2、通入冷却水,将混合料搅拌冷却至50℃后,平均分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入端含氢硅油、侧含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
实施例15中有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将端乙烯基硅油、球形氧化铝A、氢氧化铝和硅烷偶联剂混合后,置于真空度-0.1--0.09MPa、150℃的环境中,搅拌混合4h得到混合料;
S2、通入冷却水,将混合料搅拌冷却至50℃后,平均分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入端含氢硅油、侧含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
实施例16-20
本实施例16-20中有机硅导热灌封胶的各成分的重量份数如表4所示。
表4实施例16-20中有机硅导热灌封胶各成分的重量份数
实施例16-20所用到的,端乙烯基硅油中乙烯基的含量为0.1-1%;球形氧化铝A的目数为500-600目,球形氧化铝B的目数为2500-3000目;碳化硅的目数为1500-2000目;氢氧化铝的目数为2500-3000目;硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷;端含氢硅油的含氢量为0.05-0.2%,侧含氢硅油的含氢量为0.1-0.5%;铂金催化剂为铂金含量为5000ppm的铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物。
实施例16中有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将端乙烯基硅油、球形氧化铝A、球形氧化铝B、氢氧化铝和硅烷偶联剂混合后,置于真空度-0.1--0.09MPa、156℃的环境中,搅拌混合4h得到混合料;
S2、通入冷却水,将混合料搅拌冷却至50℃后,平均分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入端含氢硅油、侧含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
实施例17中有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将端乙烯基硅油、碳化硅、氢氧化铝和硅烷偶联剂混合后,置于真空度-0.1--0.09MPa、150℃的环境中,搅拌混合4h得到混合料;
S2、通入冷却水,将混合料搅拌冷却至50℃后,平均分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入端含氢硅油、侧含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
实施例18中有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将端乙烯基硅油、球形氧化铝A、碳化硅、氢氧化铝和硅烷偶联剂混合后,置于真空度-0.1--0.09MPa、150℃的环境中,搅拌混合4h得到混合料;
S2、通入冷却水,将混合料搅拌冷却至50℃后,平均分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入端含氢硅油、侧含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
实施例19中有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将端乙烯基硅油、球形氧化铝B、碳化硅、氢氧化铝和硅烷偶联剂混合后,置于真空度-0.1--0.09MPa、156℃的环境中,搅拌混合4h得到混合料;
S2、通入冷却水,将混合料搅拌冷却至50℃后,平均分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入端含氢硅油、侧含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
实施例20中有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将端乙烯基硅油、球形氧化铝B、碳化硅和硅烷偶联剂混合后,置于真空度-0.1--0.09MPa、150℃的环境中,搅拌混合4h得到混合料;
S2、通入冷却水,将混合料搅拌冷却至50℃后,平均分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入端含氢硅油、侧含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
实施例21-25
本实施例21-25中有机硅导热灌封胶的各成分的重量份数如表5所示。
表5实施例21-25中有机硅导热灌封胶各成分的重量份数
实施例21-25所用到的,端乙烯基硅油中乙烯基的含量为0.1-1%;球形氧化铝A的目数为400-500目,球形氧化铝B的目数为2700-3500目;碳化硅的目数为1200-1700目;氢氧化铝的目数为2300-2800目;硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷;端含氢硅油的含氢量为0.05-0.2%,侧含氢硅油的含氢量为0.1-0.5%;铂金催化剂为铂金含量为5000ppm的铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物。
实施例21-25中有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将端乙烯基硅油、球形氧化铝A、球形氧化铝B、碳化硅、氢氧化铝和硅烷偶联剂混合后,置于真空度-0.1--0.09MPa、150℃的环境中,搅拌混合4h得到混合料;
S2、通入冷却水,将混合料搅拌冷却至50℃后,平均分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入端含氢硅油、侧含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
实施例26-30
本实施例26-30中有机硅导热灌封胶的各成分的重量份数如表6所示。
表6实施例26-30中有机硅导热灌封胶各成分的重量份数
实施例26-30所用到的,端乙烯基硅油中乙烯基的含量为0.1-1%;球形氧化铝A的目数为300-600目,球形氧化铝B的目数为4500-5000目;碳化硅的目数为1300-2000目;氢氧化铝的目数为1900-2300目;硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷;端含氢硅油的含氢量为0.05-0.2%,侧含氢硅油的含氢量为0.1-0.5%;铂金催化剂为铂金含量为5000ppm的铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物。
实施例26中有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将端乙烯基硅油、球形氧化铝A、球形氧化铝B、碳化硅、氢氧化铝和硅烷偶联剂混合后,置于真空度-0.1--0.09MPa、150℃的环境中,搅拌混合4h得到混合料;
S2、通入冷却水,将混合料搅拌冷却至50℃后,平均分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入端含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
实施例27中有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将端乙烯基硅油、球形氧化铝A、球形氧化铝B、碳化硅、氢氧化铝和硅烷偶联剂混合后,置于真空度-0.1--0.09MPa、160℃的环境中,搅拌混合4h得到混合料;
S2、通入冷却水,将混合料搅拌冷却至50℃后,平均分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入侧含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
实施例28-30中有机硅导热灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、将端乙烯基硅油、球形氧化铝A、球形氧化铝B、碳化硅、氢氧化铝和硅烷偶联剂混合后,置于真空度-0.1--0.09MPa、160℃的环境中,搅拌混合4h得到混合料;
S2、通入冷却水,将混合料搅拌冷却至50℃后,平均分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入端含氢硅油、侧含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
性能检测试验
检测方法:使用目测法,观察A料和B料的外观;
使用GB/T10247-2008中的标准分别检测A料和B料在25℃中的粘度;
使用HG/T2728-2012中的标准检测A料和B料1:1混合固化后的密度;
使用GB/T531-2008中的标准检测A料和B料1:1混合固化后的硬度(Shore-A);
使用GB/T528-2009中的标准检测A料和B料1:1混合固化后的拉伸强度(MPa)、断裂伸长率(%);
使用GB/T529-2008中的标准检测A料和B料1:1混合固化后的撕裂强度(KN/m);
使用GB/T10297-2015中的标准检测A料和B料1:1混合固化后的导热系数(W/mk);
对实施例1-30中有机导热灌封胶进行外观和粘度检测数据如表7所示;对实施例1-30中有机导热灌封胶进行密度、硬度、拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度和导热系数检测数据如表8所示。
表7实施例1-30中有机硅导热灌封胶的外观和粘度检测
表8实施例1-30中有机硅导热灌封胶的
密度、硬度、拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度和导热系数检测
结合实施例1-5和实施例6、实施例18,并结合表7可以看出,在实施例1-5中,导热填料中含有球形氧化铝B,即含有粒径小的球形氧化铝,球形氧化铝B能够填充在胶料之间,使得胶料的填充性增加,即粘度相对降低,但是依旧在标准范围内,且在实施例6、实施例18中,不加入球形氧化铝B,使得胶料的各成分之间的间隙相对较大,难以得到较好的黏合,使得胶料的粘度相对上升,但是依旧在标准范围内,且实施例1-6、实施例18中,对胶料的外观均没有本质上的影响;结合表8可以看出,实施例1-5中,添加球形氧化铝B后,混合固化后的灌封胶的密度相对实施例6中的要大,这实质上还是由于球形氧化铝B填充在胶料的孔隙之间,提高了灌封胶在单位体积的质量,从而提高了灌封胶固化后的密度,因此也提高了固化后的硬度,同时相对实施例6、实施例18中的灌封胶固化后的拉伸强度要大,这是由于灌封胶自身的硬度提高,大致其发生形变的能力变差,然而这个拉伸强度依旧是在标准范围内;实施例1-5中的灌封胶固化后,相比实施例6、实施例18中的灌封胶固化后的断裂伸长率和撕裂强度均有下降,这是由于实施例1-5中灌封胶自身硬度的原因,本身不可避免的更“脆”一些,但是依旧是在标准范围内;实施例1-5中,导热填料中加入了球形氧化铝B,球形氧化铝B填充在胶料的孔隙处,进而固化后的灌封胶内,导热填料能够均匀分布在灌封胶内,从而完成对热量的传导,进而提高了实施例1-5中,灌封胶的导热系数。
结合实施例1-5和实施例6-7、实施例18-19,并结合表7可以看出,在实施例1-5中,导热填料中加入了球形氧化铝A,即含有粒径大的球形氧化铝,球形氧化铝A和球形氧化铝B相比,对胶料的填充能力相对较差,在实施例7、实施例19中,导热填料不含有球形氧化铝,导致胶料的粘度增加,且结合实施例6-7、实施例18-19可以看出,实施例6、实施例18中加入球形氧化铝A,实施例7、实施例19中加入球形氧化铝B,实施例6、实施例18中的胶料粘度要相对更低,实施例7、实施例19中胶料粘度相对更高;且实施例1-5和实施例6-7、实施例18-19中的胶料的外观均无实质性改变;结合实施例6-7、实施例18-19可以看出,实施例7、实施例19中单独添加球形氧化铝B,会影响灌封胶固化后的硬度、拉伸强度,然而实施例6-7、实施例18-19中的灌封胶在导热系数上,相比实施例1-5中的灌封胶均有明显下降。
结合实施例1-5,实施例8,并结合表7、表8可以看出,实施例8中的导热填料只使用球形氧化铝A进行导热填充,胶料的填充性不足,显著提高了胶料的粘性,即球形氧化铝A难以完全填充在胶料内,进而在固化后的灌封胶内,球形氧化铝A难以形成导热网络,即从表8中可以看出,实施例8中的灌封胶固化后的导热性能大幅度下降;且实施例8中的灌封胶固化后密度、硬度、拉伸强度等性能相比实施例1-5中的灌封胶均有明显下降。
结合实施例1-5,实施例8-9,并结合表7、表8可以看出,实施例9中的导热填料只使用球形氧化铝B进行导热填充,胶料的填充性相对实施例1-5中的要差,但是相对实施例8中的要好,因此实施例9中胶料的粘度要略差于实施例8中的胶料,但是依旧在标准范围内;由于球形氧化铝B的粒径相对球形氧化铝A的粒径要小,因此实施例9中灌封胶固化后硬度、拉伸强度相比实施例8略有下降,但是断裂伸长率、撕裂强度要略有增加,实施例8-9和实施例1-5中的灌封胶相比,导热系数均有明显下降,这还是由于只添加了单一的导热填料所导致的,且结合实施例8-9中可以看出,球形氧化铝B相比球形氧化铝A的导热性能略有上升。
结合实施例8-10,并结合表8可以看出,实施例10中导热填料使用了球形氧化铝A和球形氧化铝B进行复配,实施例10中的灌封胶固化后的硬度、密度和拉伸强度相比实施例8-9均有提高,断裂伸长率和撕裂强度均有下降,且实施例10中的灌封胶相对实施例8-9中,导热性能有所上升,这是由于球形氧化铝A和球形氧化铝B分散在灌封胶内,球形氧化铝B填充在球形氧化铝A的孔隙处,形成致密且相互连接的导热网络。
结合实施例1-5,实施例11-12,并结合表8可以看出,实施例11中的导热填料只使用碳化硅进行导热填充,实施例12中的导热填料只是用氢氧化铝进行导热填充,实施例11-12与实施例1-5相比,导热性能显著下降。
结合实施例11和实施例13,并结合表8可以看出,实施例13中的导热填料采用球形氧化铝A和碳化硅进行复配使用,使得实施例13中的灌封胶的导热系数与实施例11相比要略高,即导热性能略佳。
结合实施例11和实施例20,并结合表8可以看出,实施例20中的导热填料采用球形氧化铝B和碳化硅进行复配使用,使得实施例20中的灌封胶的导热系数与实施例11相比要略高,即导热性能略佳。
结合实施例13和实施例20,并结合表8可以看出,实施例20与实施例13中的灌封胶的导热系数有差异,但是不明显。
结合实施例13和实施例14,并结合表8可以看出,实施例14中的导热填料采用球形氧化铝A、球形氧化铝B和碳化硅进行复配使用,使得实施例14中的灌封胶的导热系数与实施例13相比要略高,即导热性能略佳。
结合实施例12和实施例15,并结合表8可以看出,实施例15中的导热填料采用球形氧化铝A和氢氧化铝进行复配使用,使得实施例15中的灌封胶的导热系数与实施例12相比要略高,即导热性能略佳。
结合实施例15和实施例16,并结合表8可以看出,实施例16中的导热填料采用球形氧化铝A、球形氧化铝B和氢氧化铝进行复配使用,使得实施例16中的灌封胶的导热系数与实施例15相比要略高,即导热性能略佳。
结合实施例11、实施例12和实施例17,并结合表8可以看出,实施例17中的导热填料为碳化硅和氢氧化铝复配使用,使得实施例17中的灌封胶的导热系数与实施例11、实施例12相比要高,即导热性能更优。
结合实施例1-5和实施例14、实施例16,并结合表8可以看出,实施例1-5中的导热填料采用球形氧化铝A、球形氧化铝B、碳化硅和氢氧化铝进行复配使用,使得实施例1-5中的灌封胶的导热系数高于实施例14、实施例16中的灌封胶,即导热性能更优。
结合实施例1-5和实施例21-25,并结合表8可以看出,当球形氧化铝A:球形氧化铝B:碳化硅:氢氧化铝进行复配添加,比例在(30-40):(15-20):(5-15):(10-20)之间时,灌封胶的导热系数为最佳区间。
结合实施例1-5和实施例26-27,并结合表8可以看出,实施例26中在B料中只加入端含氢硅油,实施例27中在B料中只加入侧含氢硅油,均显著降低了固化后的灌封胶的硬度和拉伸强度,然而大幅提高了断裂伸长率和撕裂强度,影响了灌封胶的导热系数。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种有机硅导热灌封胶,其特征在于,所述灌封胶由以下重量份的原料制备而成:
端乙烯基硅油10-25份;
导热填料60-95份;
硅烷偶联剂1-3份;
含氢硅油8-16份;
铂金催化剂0.1-0.5份;
乙炔环己醇0.00005-0.001份;
所述导热填料包括球形氧化铝、碳化硅和氢氧化铝,且所述球形氧化铝、碳化硅和氢氧化铝的重量份数混合比为(45-60):(5-15):(10-20);
所述球形氧化铝包括球形氧化铝A和球形氧化铝B,所述球形氧化铝A的目数为200-800目,所述球形氧化铝B的目数为2000-5000目;所述球形氧化铝A和球形氧化铝B的重量份数混合比为(30-40):(15-20)。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅导热灌封胶,其特征在于:所述端乙烯基硅油中乙烯基含量0.1-1%。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅导热灌封胶,其特征在于:所述碳化硅的目数为300-2000目;所述氢氧化铝的目数为1000-3000目。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅导热灌封胶,其特征在于:所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅导热灌封胶,其特征在于:所述含氢硅油包括端含氢硅油和侧含氢硅油,且所述端含氢硅油和侧含氢硅油的重量份数混合比为(5-10):(3-6)。
6.根据权利要求5所述的一种有机硅导热灌封胶,其特征在于:所述端含氢硅油的含氢量为0.05-0.2%;所述侧含氢硅油的含氢量为0.1-0.5%。
7.一种制备如权利要求1-6任一项所述有机硅导热灌封胶的方法,其特征在于,所述方法包括以下制备步骤:
S1、将端乙烯基硅油、导热填料和硅烷偶联剂混合后,置于-0.1--0.09MPa、150-160℃的环境中,搅拌混合3-5h得到混合料;
S2、将混合料搅拌冷却至40-60℃后,分成A料和B料,在A料中加入铂金催化剂后,搅拌混合过100目筛网分装,在B料中加入含氢硅油和乙炔环己醇后,搅拌混合过100目筛网分装。
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