CN111004510A - 一种导热硅凝胶及其制备方法和用途 - Google Patents

一种导热硅凝胶及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种导热硅凝胶及其制备方法和用途。所述导热硅凝胶包括质量比为0.5‑1.5:1的A胶和B胶；按重量份数计，A胶包括：乙烯基硅油100份、乙烯基MQ硅树脂10‑30份、含氢硅油0.5‑5份、抑制剂0.1‑2份、导热填料300‑1500份和偶联剂1‑10份；B胶包括：乙烯基硅油100份、乙烯基MQ硅树脂10‑30份、催化剂1‑20份、导热填料300‑1500份和偶联剂1‑10份；所述乙烯基硅油由粘度为1‑2000cps的乙烯基硅油和粘度为5000‑65000cps的乙烯基硅油组成。本发明提供的导热硅凝胶具有良好的储存稳定性，且其固化物具有较高的强度和韧性，易于整体揭离。

Description

一种导热硅凝胶及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于热界面材料技术领域，具体涉及一种导热硅凝胶及其制备方法和用途。
背景技术
热界面材料是一类用于涂敷在散热器件与发热器件之间，降低二者之间接触热阻的材料的总称。由于任何表面都具有一定粗糙度，当两个表面接触在一起时，不可避免地会有一些空隙夹杂其中，而空气的导热系数非常小，因此会造成比较大的接触热阻。使用热界面材料可以填充这个空隙，从而降低界面间的接触热阻，提高散热性能。
常见的热界面材料有导热硅胶垫片、导热硅脂和导热硅凝胶等。导热硅胶垫片具有良好的可压缩性，易于操作，但其界面润湿性不好，对复杂形状的界面的填充性较差。导热硅脂是一种膏状物，形状适应性良好，但其在高温下容易流淌，长期使用会变干导致导热效果下降。导热凝胶固化前为可流动的膏状，可以有效填充高低不平的界面，同时固化后为固体硅橡胶，不会发生流淌，因此兼具导热硅胶垫片和导热硅脂的优点，可有效避免二者的缺陷。
但是，目前导热凝胶存在保存期较短的问题，主要是由于导热凝胶中导热填料的比重较大，长时间存放易与硅油分离。CN 107446355A公开了一种双组份导热凝胶，由A剂和B剂组成，A剂成分包括端侧二甲乙烯基硅油17-30％、氧化铝50-70％、氮化铝11-30％和铂金催化剂2-5％；B剂成分包括端侧乙烯基硅油20-40％、氧化铝42-52％、氮化硼15-30％、MQ硅树脂1.7-2.9％、交联剂0.25％和阻燃剂等。该双组份导热凝胶即以乙烯基硅油作为主体有机硅成分，且含有大量的导热填料氧化铝、氮化铝和氮化硼，长期存放必然引起填料沉降。
目前通常会通过添加白炭黑等触变剂减少填料沉降。CN 108504108A公开了一种加成型双组份有机硅导热凝胶，包括A、B两个组分，二者均含有0-200重量份防沉降填料。但添加白炭黑等触变剂会导致导热凝胶体系粘度迅速增加，导致A、B组分混合困难，生产效率降低。
而且，大部分导热凝胶是用于电子产品芯片表面，导热凝胶固化后难以从芯片表面清除，导致芯片返修困难。
因此，如何提高导热凝胶的储存稳定性，降低其固化物的剥离难度，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种导热硅凝胶及其制备方法和用途。该导热硅凝胶不易发生填料沉降现象，具有良好的储存稳定性，且其固化物具有较高的强度和韧性，易于从芯片表面整体揭离，便于芯片返修。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种导热硅凝胶，所述导热硅凝胶包括A胶和B胶；
按重量份数计，所述A胶包括：
乙烯基硅油100份、乙烯基MQ硅树脂10-30份、含氢硅油0.5-5份、抑制剂0.1-2份、导热填料300-1500份和偶联剂1-10份；
按重量份数计，所述B胶包括：
乙烯基硅油100份、乙烯基MQ硅树脂10-30份、催化剂1-20份、导热填料300-1500份和偶联剂1-10份；
所述乙烯基硅油由粘度为1-2000cps的乙烯基硅油和粘度为5000-65000cps的乙烯基硅油组成；
所述A胶和所述B胶的质量比为0.5-1.5:1。
本发明中，乙烯基MQ硅树脂具有良好的增韧增强性能，有助于增加材料的强度及韧性，增韧效果与白炭黑相似，但与白炭黑相比，其对体系的粘度增加较小；高粘度的乙烯基硅油分子量较大，其分子链可充分包裹填料颗粒，使填料难以沉降。本发明通过上述各组分在特定的比例下相互配合，不仅使得到的导热硅凝胶具有良好的储存稳定性，而且其固化物具有较高的强度和韧性，易于整体揭离。
本发明中，所述A胶和B胶中乙烯基MQ硅树脂的重量份数分别为10-30份；例如可以是10份、12份、13份、15份、16份、18份、20份、22份、23份、25份、26份、28份或30份等。
乙烯基MQ硅树脂有助于提高导热硅凝胶固化物的强度及韧性。其含量过少时，相应的作用不明显；其含量过多时，会影响其他组分的含量，而且其增加强度、韧性效果也难以进一步增加。
所述A胶中含氢硅油的重量份数为0.5-5份；例如可以是0.5份、0.8份、1份、1.2份、1.5份、1.8份、2份、2.2份、2.5份、2.8份、3份、3.2份、3.5份、3.8份、4份、4.2份、4.5份、4.8份或5份等。
含氢硅油可以与乙烯基硅油反应，使导热硅凝胶固化，其含量过少时，会导致导热硅凝胶固化后硬度过低，不满足应用需求，甚至难以固化；其含量过多时，会导致导热硅凝胶的固化物硬度过高，且导热性能下降。
所述A胶中抑制剂的重量份数为0.1-2份；例如可以是0.1份、0.2份、0.3份、0.5份、0.6份、0.8份、1份、1.2份、1.3份、1.5份、1.6份、1.8份或2份等。
所述B胶中催化剂的重量份数为1-20份；例如可以是1份、2份、3份、5份、6份、8份、10份、12份、13份、15份、16份、18份或20份等。
所述A胶和B胶中导热填料的重量份数分别为300-1500份；例如可以是300份、350份、400份、450份、500份、550份、600份、650份、700份、750份、800份、850份、900份、950份、1000份、1050份、1100份、1150份、1200份、1250份、1300份、1350份、1400份、1450份或1500份等。
所述A胶和所述B胶的质量比为0.5-1.5:1；例如可以是0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1、1:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1或1.5:1等。
所述乙烯基硅油由粘度为1-2000cps(例如可以是1cps、10cps、20cps、50cps、80cps、100cps、200cps、300cps、500cps、600cps、800cps、1000cps、1200cps、1500cps、1800cps或2000cps等)的乙烯基硅油和粘度为5000-65000cps(例如可以是5000cps、6000cps、8000cps、10000cps、15000cps、20000cps、25000cps、30000cps、35000cps、40000cps、45000cps、50000cps、55000cps、60000或65000cps等)的乙烯基硅油组成。
所述A胶和B胶中偶联剂的重量份数分别为1-10份；例如可以是1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份等。
作为本发明的优选技术方案，所述乙烯基硅油由粘度为1-2000cps的乙烯基硅油10-80wt％(例如可以是10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％、50wt％、55wt％、60wt％、65wt％、70wt％、75wt％或80wt％等)和粘度为5000-60000cps的乙烯基硅油20-90wt％(例如可以是20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％、50wt％、55wt％、60wt％、65wt％、70wt％、75wt％、80wt％、85wt％或90wt％等)组成。
本发明中，低粘度(1-2000cps)乙烯基硅油和高粘度(5000-65000cps)乙烯基硅油优选在上述比例下配合，若高粘度乙烯基硅油的含量过少，则减少填料沉降的作用不明显；若高粘度乙烯基硅油的含量过多，则会导致A胶和B胶的粘度过大，二者混合困难，生产效率下降。
优选地，所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油。
作为本发明的优选技术方案，所述乙烯基MQ硅树脂中M单元和Q单元的摩尔比为0.8-1.2:1；例如可以是0.8:1、0.85:1、0.9:1、0.95:1、1:1、1.05:1、1.1:1、1.15:1或1.2:1等。
优选地，所述含氢硅油为侧链含氢硅油。
优选地，所述含氢硅油的含氢量为0.1-2.5％；例如可以是0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1.0％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％、2.0％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％或2.5％等。
需要说明的是，本发明中所述含氢硅油的含氢量是指含氢硅油中活性氢(Si-H)的质量百分含量。
作为本发明的优选技术方案，所述导热填料选自氧化铝、氧化锌、硅微粉、氮化铝、氮化硼、铝粉和石墨中的一种或至少两种的组合。
优选地，所述导热填料的中位粒径为0.2-120μm；例如可以是0.2μm、0.5μm、1μm、2μm、3μm、5μm、8μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm或120μm等。
优选地，所述导热填料由粒径为40-75μm的导热填料和粒径为0.4-5μm的导热填料组成按质量比50-60:40-50组成。
小粒径的导热填料更不易沉降，大粒径的导热填料更有利于提高导热硅凝胶固化物的热导率，小粒径的导热填料能够填充到大粒径的导热填料之间的空隙中，提高导热填料间的接触面积。本发明采用小粒径的导热填料和大粒径的导热填料协同配合，与单一大粒径的导热填料相比，其不仅抗沉降性更好，而且能够使导热硅凝胶获得更高的导热性能。
作为本发明的优选技术方案，所述抑制剂为炔醇类抑制剂。
优选地，所述催化剂为铂催化剂，所述铂催化剂中铂的含量为1000-5000ppm。
优选地，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种或至少两种的组合。
作为本发明的优选技术方案，所述A胶和所述B胶各自独立地还包括50-200份(例如可以是50份、55份、60份、70份、80份、90份、100份、110份、120份、130份、140份、150份、160份、170份、180份、190份或200份等)阻燃剂。
优选地，所述阻燃剂为氢氧化铝和/或氢氧化镁。
优选地，所述A胶还包括1-5份(例如可以是1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份或5份等)色浆。
第二方面，本发明提供一种上述导热硅凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别将A胶和B胶的导热填料和偶联剂混合，进行表面活化处理，得到表面活化的导热填料；
(2)将步骤(1)得到的表面活化的导热填料分别与A胶、B胶中的其他组分按比例混合，形成A胶和B胶，得到所述导热硅凝胶。
作为本发明的优选技术方案，步骤(1)中所述混合的方法为：在500-1000r/min(例如可以是500r/min、600r/min、700r/min、800r/min、900r/min或1000r/min等)的速率下搅拌20-30min(例如可以是20min、21min、22min、23min、25min、26min、28min或30min等)。
优选地，步骤(1)中所述混合的温度为20-30℃；例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃等。
优选地，步骤(1)中所述混合是在高速搅拌机中进行。
优选地，步骤(2)中所述混合的方法为：在10-40r/min(例如可以是10r/min、12r/min、15r/min、18r/min、20r/min、22r/min、25r/min、28r/min、30r/min、32r/min、35r/min、38r/min或40r/min等)的速率下搅拌60-120min(例如可以是60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min等)。
优选地，步骤(2)中所述混合的温度为25-35℃；例如可以是25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃或35℃等。
优选地，步骤(2)中所述混合是在双行星搅拌机中进行。
优选地，所述制备方法还包括：在步骤(2)中所述混合结束后，对所述A胶和B胶进行真空脱泡。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)分别将A胶和B胶的导热填料和偶联剂加入高速搅拌机中，在20-30℃500-1000r/min的速率下搅拌20-30min，进行表面活化处理，得到表面活化的导热填料；
(2)将步骤(1)得到的表面活化的导热填料分别与A胶、B胶中的其他组分按比例加入双行星搅拌机中，在25-35℃，10-40r/min的速率下搅拌60-120min，形成A胶和B胶，真空脱泡，得到所述导热硅凝胶。
第三方面，本发明提供一种第一方面所述的导热硅凝胶的用途，所述导热硅凝胶用作热界面材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明中，乙烯基MQ硅树脂具有良好增韧增强性能，有助于增加材料的强度及韧性，增韧效果与白炭黑相似，但与白炭黑相比，且其对体系的粘度增加较小；高粘度的乙烯基硅油分子量较大，其分子链可充分包裹填料颗粒，使填料难以沉降。
本发明通过各组分在特定的比例下相互配合，得到的导热硅凝胶保存6个月无沉降现象，具有良好的储存稳定性；且其固化物的导热系数为1.0-5.0W/m·k，Shore OO硬度为40-75，拉伸强度为25-80Psi，断裂伸长率为40-100％，具有较好的拉伸强度和韧性，与芯片粘合后易于从芯片表面整体揭离，便于芯片返修。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明实施例中，各原料的来源如下：
500cps端乙烯基硅油：安必亚特种有机硅(南通)有限公司的VS500；
1000cps端乙烯基硅油：安必亚特种有机硅(南通)有限公司的VS1000；
2000cps端乙烯基硅油：安必亚特种有机硅(南通)有限公司的VS2000；
10000cps端乙烯基硅油：安必亚特种有机硅(南通)有限公司的VS10000；
20000cps端乙烯基硅油：安必亚特种有机硅(南通)有限公司的VS20000；
65000cps端乙烯基硅油：安必亚特种有机硅(南通)有限公司的VS65000；
乙烯基MQ硅树脂：山东大易化工有限公司的DY-VMQ102，M:Q摩尔比＝1:1；
含氢硅油：安必亚特种有机硅(南通)有限公司的XL-1341，含氢量0.42％；
铂金催化剂：安必亚特种有机硅(南通)有限公司的PT1003，铂含量3000ppm。
实施例1-3
实施例1-3各提供一种导热硅凝胶，其包括A胶和B胶，A胶和B胶的质量比为1:1，具体组分种类和用量(重量份)如下表1所示。
上述导热硅凝胶的制备方法如下：
(1)分别将A胶和B胶的导热填料和偶联剂加入高速搅拌机中，在20℃，1000r/min的速率下搅拌30min，进行表面活化处理，得到表面活化的导热填料；
(2)将步骤(1)得到的表面活化的导热填料分别与A胶、B胶中的其他组分按比例加入双行星搅拌机中，在25℃，25r/min的速率下搅拌120min，形成A胶和B胶，真空脱泡，得到所述导热硅凝胶。
表1
Figure BDA0002326726740000091
实施例4-6
实施例4-6各提供一种导热硅凝胶，其包括A胶和B胶，A胶和B胶的质量比为1:1，具体组分种类和用量(重量份)如下表2所示。
上述导热硅凝胶的制备方法如下：
(1)分别将A胶和B胶的导热填料和偶联剂加入高速搅拌机中，在25℃，800r/min的速率下搅拌20min，进行表面活化处理，得到表面活化的导热填料；
(2)将步骤(1)得到的表面活化的导热填料分别与A胶、B胶中的其他组分按比例加入双行星搅拌机中，在30℃，30r/min的速率下搅拌100min，形成A胶和B胶，真空脱泡，得到所述导热硅凝胶。
表2
Figure BDA0002326726740000101
实施例7-9
实施例7-9各提供一种导热硅凝胶，其包括A胶和B胶，A胶和B胶的质量比为1:1，具体组分种类和用量(重量份)如下表3所示。
上述导热硅凝胶的制备方法如下：
(1)分别将A胶和B胶的导热填料和偶联剂加入高速搅拌机中，在30℃，500r/min的速率下搅拌25min，进行表面活化处理，得到表面活化的导热填料；
(2)将步骤(1)得到的表面活化的导热填料分别与A胶、B胶中的其他组分按比例加入双行星搅拌机中，在35℃，40r/min的速率下搅拌60min，形成A胶和B胶，真空脱泡，得到所述导热硅凝胶。
表3
Figure BDA0002326726740000111
对比例1-4
对比例1-4各提供一种导热硅凝胶，其包括A胶和B胶，A胶和B胶的质量比为1:1，具体组分种类和用量(重量份)如下表4所示。
上述导热硅凝胶的制备方法与实施例1相同。
表4
Figure BDA0002326726740000121
性能测试：
将实施例1-9和对比例1-3提供的导热硅凝胶在25℃、50％湿度环境中保存6个月，观察是否有沉降现象；
将实施例1-9和对比例1-3提供的导热硅凝胶的A胶和B胶混合均匀，涂覆于离型膜上，在130℃下放置10min固化成膜，膜厚1mm，对薄膜的导热系数、硬度、密度、拉伸强度和断裂伸长率进行测试，测试方法如下：
导热系数：按照ASTM D5470的方法进行测试，测试三个不同厚度的导热材料的热阻值，经线性拟合得出导热系数，测试设备型号为LW9389；
Shore OO硬度：根据ASTM D2240标准进行测试，样片厚度6mm，读取3秒后的读数；
密度：根据GB/T 533-2008方法进行测试；
拉伸强度及断裂伸长率：根据GB/T 528-1998方法进行测试。
上述性能测试的结果如下表5所示：
表5
Figure BDA0002326726740000131
由表5的性能数据可以看出，本发明实施例提供的导热硅凝胶无填料沉降现象，具有良好的储存稳定性；且其固化物具有良好的导热系数，合适的硬度和较高的强度，易于整体揭离。
对比例1由于未采用高粘度的乙烯基硅油，因此得到的导热硅凝胶保存6个月后填料发生沉降，稳定性较差；对比例3由于乙烯基MQ硅树脂的含量过低，导致导热凝胶固化后强度过低，仅为18Psi，剥离时容易断裂，不易于整体剥离，对比例2由于采用的乙烯基硅油均为高粘度乙烯基硅油，因此得到的导热硅凝胶的粘度较大，A胶和B胶混合困难，不利于生产应用；
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种导热硅凝胶，其特征在于，所述导热硅凝胶包括A胶和B胶；
按重量份数计，所述A胶包括：
乙烯基硅油100份、乙烯基MQ硅树脂10-30份、含氢硅油0.5-5份、抑制剂0.1-2份、导热填料300-1500份和偶联剂1-10份；
按重量份数计，所述B胶包括：
乙烯基硅油100份、乙烯基MQ硅树脂10-30份、催化剂1-20份、导热填料300-1500份和偶联剂1-10份；
所述乙烯基硅油由粘度为1-2000cps的乙烯基硅油和粘度为5000-65000cps的乙烯基硅油组成；
所述A胶和所述B胶的质量比为0.5-1.5:1。
2.根据权利要求1所述的导热硅凝胶，其特征在于，所述乙烯基硅油由粘度为1-2000cps的乙烯基硅油10-80wt％和粘度为5000-65000cps的乙烯基硅油20-90wt％组成；
优选地，所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油。
3.根据权利要求1或2所述的导热硅凝胶，其特征在于，所述乙烯基MQ硅树脂中M单元和Q单元的摩尔比为0.8-1.2:1；
优选地，所述含氢硅油为侧链含氢硅油；
优选地，所述含氢硅油的含氢量为0.1-2.5％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的导热硅凝胶，其特征在于，所述导热填料选自氧化铝、氧化锌、硅微粉、氮化铝、氮化硼、铝粉和石墨中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述导热填料的中位粒径为0.2-120μm；
优选地，所述导热填料由粒径为40-75μm的导热填料和粒径为0.4-5μm的导热填料组成按质量比50-60:40-50组成。
5.根据权利要求1-4任一项所述的导热硅凝胶，其特征在于，所述抑制剂为炔醇类抑制剂；
优选地，所述催化剂为铂催化剂，所述铂催化剂中铂的含量为1000-5000ppm；
优选地，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的导热硅凝胶，其特征在于，所述A胶和所述B胶各自独立地还包括50-200份阻燃剂；
优选地，所述阻燃剂为氢氧化铝和/或氢氧化镁；
优选地，所述A胶还包括1-5份色浆。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的导热硅凝胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)分别将A胶和B胶的导热填料和偶联剂混合，进行表面活化处理，得到表面活化的导热填料；
(2)将步骤(1)得到的表面活化的导热填料分别与A胶、B胶中的其他组分按比例混合，形成A胶和B胶，得到所述导热硅凝胶。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述混合的方法为：在500-1000r/min的速率下搅拌20-30min；
优选地，步骤(1)中所述混合的温度为20-30℃；
优选地，步骤(1)中所述混合是在高速搅拌机中进行；
优选地，步骤(2)中所述混合的方法为：在10-40r/min的速率下搅拌60-120min；
优选地，步骤(2)中所述混合的温度为25-35℃；
优选地，步骤(2)中所述混合是在双行星搅拌机中进行；
优选地，所述制备方法还包括：在步骤(2)中所述混合结束后，对所述A胶和B胶进行真空脱泡。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)分别将A胶和B胶的导热填料和偶联剂加入高速搅拌机中，在20-30℃，500-1000r/min的速率下搅拌20-30min，进行表面活化处理，得到表面活化的导热填料；
(2)将步骤(1)得到的表面活化的导热填料分别与A胶、B胶中的其他组分按比例加入双行星搅拌机中，在25-35℃，10-40r/min的速率下搅拌60-120min，形成A胶和B胶，真空脱泡，得到所述导热硅凝胶。
10.一种如权利要求1-6任一项所述的导热硅凝胶的用途，其特征在于，所述导热硅凝胶用作热界面材料。
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