CN117645795A - 一种弹性体组合物、高弹性导热绝缘衬垫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及高分子化合物的组合物技术领域，具体公开了一种弹性体组合物、高弹性导热绝缘衬垫及其制备方法。本申请提供的弹性体组合物包括以下重量份的组分：A料5‑10份和B料80‑90份；所述A料包括重量比为3：（0.5‑1）：（1‑3）：（1‑4）的甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅油、硅树脂和硅凝胶；所述B料为无机填料。本申请还提供了上述弹性体组合物制备的高弹性导热绝缘衬垫及其制备方法。本申请提供的高弹性导热绝缘衬垫的弹性优异，并且具有很好的导热、绝缘性能，将其应用于发热器件和散热器件中，能够达到很好的散热效果。
Description
技术领域
本申请涉及高分子化合物的组合物技术领域，具体涉及一种弹性体组合物、高弹性导热绝缘衬垫及其制备方法。
背景技术
在电子设备中，发热器件经常需要与散热器件或金属外壳接触以进行有效的散热。然而，由于制造公差和装配公差的存在，发热器件和散热器件或者金属外壳之间往往会存在一定的间隙。为了提高散热效果，通常需要在间隙中填充导热绝缘材料。
传统的导热绝缘材料如陶瓷材料、塑料材料、金属材料等往往缺乏弹性，对于散热要求较高的功率器件，上述导热绝缘材料无法适应发热器件和散热器件或者金属外壳之间的微小位移和形变，从而导致器件的散热效果不佳。
因此，开发一种具有高弹性的导热绝缘材料对于改善发热器件和散热器件的散热问题具有重大意义。
发明内容
为了提高导热绝缘材料的弹性，本申请提供一种弹性体组合物、高弹性导热绝缘衬垫及其制备方法。
第一方面，本申请提供的弹性体组合物、高弹性导热绝缘衬垫及其制备方法，采用如下的技术方案：
一种弹性体组合物，包括以下重量份的组分：A料5-10份和B料80-90份；
所述A料包括重量比为3：（0.5-1）：（1-3）：（1-4）的甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅油、硅树脂和硅凝胶；所述B料为无机填料。
本申请提供的弹性体组合物是由高分子化合物及无机填料等制备而成，该弹性体组合物中，无机填料能够均匀分布填充在高分子化合物的交联网状结构中，因此其不仅具备具备优异的弹性、绝缘性，还具有良好的导热性，利用该弹性体组合物制备高弹性导热绝缘衬垫，获得的高弹性导热绝缘衬垫能够适应发热器件和散热器件或者金属外壳之间的微小位移和形变，从而改善器件的散热效果。甲基乙烯基硅橡胶与硅凝胶是很好的弹性体，具有很好的耐热老化、抗压缩变形及绝缘性能；硅树脂是一种热固性的塑料，它具备优异的热氧化稳定性及优异的电绝缘性能，但是弹性低于硅橡胶；甲基乙烯基硅油具有很好的润滑性与互溶性，能够与其他组分互溶并形成很好的弹性体。
在一些实施方案中，所述甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅油、硅树脂和硅凝胶的重量比为3：1：（1-2）：2.5、3：1：（2-3）：2.5、3：1：2：（1-2）、3：1：2：（1-3）、3：1：2：（2-3）、3：1：2：（2-4）或3：1：2：（3-4）。
在一个具体的实施方案中，所述甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅油、硅树脂和硅凝胶的重量比为3：1：1：2.5、3：1：2：2.5、3：1：3：2.5、3：1：2：1、3：1：2：2、3：1：2：3、3：1：2：4或3：0.5：2：2.5。
可选地，所述A料包括重量比为3：（0.5-1）：（2-3）：（2-3）的甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅油、硅树脂和硅凝胶。
可选地，所述硅凝胶的粘度为1300-1800cps；所述甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基的含量为0.13-0.22mol%；所述甲基乙烯基硅油中乙烯基的含量为8-10mol%。
可选地，所述硅树脂选自甲基硅树脂、甲基苯基硅树脂、低苯基甲基硅树脂、环氧改性有机硅树脂、有机硅聚酯改性树脂、聚甲基硅树脂、氟硅树脂、氨基硅树脂和有机硅聚酯树脂中的一种或多种。
可选地，所述B料选自氮化硼或氧化铝、氮化铝和碳化硅中的一种或多种。
可选地，所述B料为氮化铝和碳化硅的混合物；所述氮化铝和碳化硅的重量比为1:1。
在一个具体的实施方案中，所述B料可以为氮化铝、重量比为1:1的氮化铝和碳化硅、重量比为1:1的氮化硼和碳化硅、重量比为1:1的氧化铝和碳化硅。
可选地，所述弹性体组合物还包括C料0.5-2份；所述C料选自交联剂、催化剂、延迟剂、偶联剂和色浆中的一种或多种。
第二方面，本申请提供一种弹性体组合物制成的高弹性导热绝缘衬垫。
第三方面，本申请提供一种高弹性导热绝缘衬垫的制备方法，包括以下步骤：配料、真空分散、压延成型、硫化；
所述真空分散步骤中，分散设备的公转速度为40-65rpm，自转速度为30-50rpm。
本申请中，由于B料的粒径较小，将其与A料混合后，A料的粘度较大、表面能高，导致无机填料难以均匀分散在A料中；而当无机填料的分散不均匀时，会造成硫化困难，导致获得的高弹性导热绝缘衬垫弹性的弹性与导热性较差。因此，本申请采用同时具备剪切与打散功能的设备进行真空分散，并将设备搅拌桨的自传与公转速度控制在上述范围内，使得物料均匀分散，并获得很好的弹性与导热性。
在一些实施方案中，所述分散设备的公转速度可以为40-50rpm或50-65rpm。
在一个具体的实施方案中，所述分散设备的公转速度可以为40rpm、50rpm或65rpm。
在一些实施方案中，所述分散设备的自转速度可以为30-40rpm或40-50rpm。
在一个具体的实施方案中，所述分散设备的自转速度可以为30rpm、40rpm或50rpm。
可选地，所述压延成型的延压速度为0.2-0.3m/min，牵引速度为0.30-0.34m/min。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1. 本申请利用高分子化合物A料与无机填料B料等制备出一种弹性体组合物，该弹性体组合物具备优异的弹性、绝缘性，以及良好的导热性，利用其制得的高弹性导热绝缘衬垫的弹性优异，能够适应发热器件和散热器件或者金属外壳之间的微小位移和形变，从而改善器件的散热效果。
2. 本申请通过将A料中甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅油、硅树脂和硅凝胶的重量比控制在3：（0.5-1）：（1-3）：（1-4）范围内，获得的高弹性导热绝缘衬垫的弹性模量为3-7Mpa，导热系数为10-15W/mk，击穿电压强度＞1.2 kV/mm，体积电阻率＞6×1012Ω•cm。
3. 本申请进一步选用氮化铝和碳化硅的混合物作为B料，获得的高弹性导热绝缘衬垫的导热性能更加优异。
具体实施方式
第一方面，本申请提供一种橡胶组合物，包括以下重量份的组分：A料5-10份、B料80-90份和C料；所述A料包括重量比为3：（0.5-1）：（1-3）：（1-4）的甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅油、硅树脂和硅凝胶；进一步地，A料包括重量比为3：（0.5-1）：（2-3）：（2-3）的甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅油、硅树脂和硅凝胶。所述B料为无机填料，B料选自氮化硼或氧化铝、氮化铝和碳化硅中的一种或多种。所述C料选自交联剂、催化剂、延迟剂、偶联剂和色浆中的一种或多种。
其中，所述硅树脂选自甲基硅树脂、甲基苯基硅树脂、低苯基甲基硅树脂、环氧改性有机硅树脂、有机硅聚酯改性树脂、聚甲基硅树脂、氟硅树脂、氨基硅树脂和有机硅聚酯树脂中的一种或多种。
第二方面，本申请提供一种弹性体组合物制成的高弹性导热绝缘衬垫。
上述高弹性导热绝缘衬垫的制备方法包括以下步骤：配料、真空分散、压延成型、硫化；
（1）配料：按照重量份称取各组分混合，获得弹性体组合物；
（2）真空分散：将弹性体组合物加入到行星搅拌机料筒中，封闭料筒室，设置搅拌桶的公转速度为40-65rpm，自转速度为30-50rpm，真空度≤-90kpa，在温度≤25℃下真空分散40-50min，取出胶料。
（3）压延成型：将真空分散好的胶料在真空条件下打料至压延辊之间，开启牵引与压延机，设置延压速度为0.2-0.3m/min，牵引速度为0.30-0.34m/min，将胶料压入压延辊，获得预制衬垫。
（4）硫化：将烘道加热到130-160℃，将预制衬垫牵引至烘道中硫化，经裁剪，获得高弹性导热绝缘衬垫。
本申请中，甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基的含量为0.13-0.22mol%，购自湖北兴琰新材料科技有限公司；甲基乙烯基硅油的乙烯基的含量为8-10mol%；购自吉林市好友工贸有限公司；硅树脂为甲基苯基硅树脂，型号为9602；硅凝胶购自深圳市科达斯胶水有限公司，粘度为1500cps；交联剂的主要成分为甲基三甲氧基硅烷，购自山东沅锦新材料有限公司；催化剂的型号为ZDBC，购自济南鸿腾伟业新材料有限公司。本申请的其余原料、试剂、溶剂等均可通过商购获得。
以下结合实施例、对比例及性能检测试验对本申请作进一步详细说明。
实施例1-8
实施例1-8分别提供一种高弹性导热绝缘衬垫。
上述实施例的不同之处在于：高弹性导热绝缘衬垫中A料的组分及配比；具体如下表1所示。
实施例1-8提供的高弹性导热绝缘衬垫的制备方法如下：
（1）配料：按照表1的重量比配制A料；然后取A料5g，并与B料（氮化铝）90g、交联剂1g、催化剂0.5g混合，获得弹性体组合物；
（2）真空分散：将弹性体组合物加入到行星搅拌机料筒中，封闭料筒室，设置搅拌桶的公转速度为50rpm，自转速度为40rpm，真空度为-90kpa，在20℃下真空分散50min，取出胶料。
（3）压延成型：将真空分散好的胶料在真空条件下打料至压延辊之间，开启牵引与压延机，设置延压速度为0.2m/min，牵引速度为0.32m/min，将胶料压入压延辊，获得预制衬垫。
（4）硫化：将烘道加热到140℃，将预制衬垫牵引至烘道中硫化，经裁剪，获得高弹性导热绝缘衬垫。
表1 实施例1-8提供的高弹性导热绝缘衬垫中A料的组分及配比
实施例9-12
实施例9-12分别提供一种高弹性导热绝缘衬垫。
上述实施例与实施例2的不同之处在于：高弹性导热绝缘衬垫中A料、B料的组分与添加量，具体如下表2所示。
表2 实施例9-12提供的高弹性导热绝缘衬垫中A料、B料的组分与添加量
实施例13-16
实施例13-16分别提供一种高弹性导热绝缘衬垫。
上述实施例与实施例2的不同之处在于：高弹性导热绝缘衬垫的制备方法中，真空分散设备的公转速度与自转速度，具体如下表3所示。
表3 实施例13-16的制备方法中真空分散设备的公转速度与自转速度
对比例1
对比例1提供一种高弹性导热绝缘衬垫。
上述对比例与实施例2的不同之处在于：A料中不包括硅凝胶。
对比例2
对比例2提供一种高弹性导热绝缘衬垫。
上述对比例与实施例2的不同之处在于：A料中不包括硅树脂。
对比例3
对比例3提供一种高弹性导热绝缘衬垫。
上述对比例与实施例2的不同之处在于：甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅油、硅树脂和硅凝胶的重量比为1：1：1：1。
对比例4
对比例4提供一种高弹性导热绝缘衬垫。
上述对比例与实施例2的不同之处在于：甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅油、硅树脂和硅凝胶的重量比为3：3：1：1。
对比例5
对比例5提供一种高弹性导热绝缘衬垫。
上述对比例与实施例2的不同之处在于：高弹性导热绝缘衬垫中A料的添加量为15g、B料的添加量为75g。
对比例6
对比例6提供一种高弹性导热绝缘衬垫。
上述对比例与实施例2的不同之处在于：高弹性导热绝缘衬垫的制备方法中，真空分散设备的公转速度为30 rpm，自转速度为60 rpm。
性能检测试验
对实施例1-16、对比例1-6提供的高弹性导热绝缘衬垫的各项性能进行检测，结果如下表4所示。
（1）弹性模量：依据ASTM D412-2016标准测试高弹性导热绝缘衬垫的弹性模量。弹性模量越小，表面材料的弹性越好。
（2）导热系数：依据ASTMD 5470标准测试高弹性导热绝缘衬垫的导热系数。
（3）击穿电压强度：依据ASTMD149-2009标准测试高弹性导热绝缘衬垫的击穿电压强度。
（4）体积电阻率：依据SJ 20673A-2016标准测试高弹性导热绝缘衬垫的体积电阻率。
表4 实施例1-16、对比例1-6的高弹性导热绝缘衬垫的性能检测结果
根据表4的检测结果可知，实施例1-16获得的高弹性导热绝缘衬垫的弹性模量为3-7Mpa，导热系数为10-15W/mk，击穿电压强度＞1.2 kV/mm，体积电阻率＞6×1012Ω•cm。说明本申请制备的高弹性导热绝缘衬垫具备优异的弹性和绝缘性，将其应用于发热器件和散热器件时，其能够适应发热器件和散热器件或者金属外壳之间的微小位移和形变，从而达到很好的散热效果。
实施例1-8、对比例1-4的检测结果可知，实施例1-8采用甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅油、硅树脂和硅凝胶作为A料，并将甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅油、硅树脂和硅凝胶的重量比控制在3：（0.5-1）：（1-3）：（1-4）范围内，获得的高弹性导热绝缘衬垫的弹性模量为3-6Mpa；而对比例1采用甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅油、硅树脂作为A料，获得的高弹性导热绝缘衬垫的弹性模量高达15.5Mpa；对比例2采用甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅油、硅凝胶作为A料，获得的高弹性导热绝缘衬垫的弹性模量高达9.3Mpa；对比例3采用重量比为1：1：1：1的甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅油、硅树脂和硅凝胶作为A料，获得的高弹性导热绝缘衬垫的弹性模量高达10.4Mpa；对比例4采用重量比为3：3：1：1的甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅油、硅树脂和硅凝胶作为A料，获得的高弹性导热绝缘衬垫的弹性模量高达13.7Mpa。因此，说明本申请采用甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅油、硅树脂和硅凝胶作为A料，并将甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅油、硅树脂和硅凝胶的重量比控制在3：（0.5-1）：（1-3）：（1-4）范围内，能够获得弹性更好的高弹性导热绝缘衬垫。
实施例2、实施例9、对比例5的检测结果可知，对比例5获得的高弹性导热绝缘衬垫的弹性与绝缘性虽然由于实施例2与实施例9，但是对比例5的高弹性导热绝缘衬垫的导热性较差，其导热系数仅为7.8W/mk；而实施例2与实施例9获得的高弹性导热绝缘衬垫的导热系数均＞10W/mk。因此，说明本申请将弹性体组合物中，各组分的添加量控制在以下范围内：A料5-10份和B料80-90份，能够获得弹性、绝缘性及导热性等综合性能优异的高弹性导热绝缘衬垫。
实施例2、实施例10-12的检测结果可知，实施例10制得的高弹性导热绝缘衬垫的导热性能优于实施例2、实施例11-12。因此，说明本申请进一步采用重量比为1:1的氮化铝和碳化硅作为B料，能够制备出导热性能更加优异的高弹性导热绝缘衬垫。
实施例2、实施例13-16、对比例6的检测结果可知，实施例2、实施例13-16将分散设备的公转速度控制为40-65rpm，自转速度控制为30-50rpm，制得的高弹性导热绝缘衬垫的弹性模量为4.2-4.7Mpa；而对比例6将分散设备的公转速度调整为30 rpm，自转速度调整为60 rpm，获得的高弹性导热绝缘衬垫的弹性模量为8.3Mpa。因此，说明本申请将分散设备的转速控制在以下范围：公转速度为40-65rpm，自转速度为30-50rpm，能够获得弹性优异的高弹性导热绝缘衬垫。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种弹性体组合物，其特征在于，所述弹性体组合物包括以下重量份的组分：A料5-10份和B料80-90份；
所述A料包括重量比为3：（0.5-1）：（1-3）：（1-4）的甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅油、硅树脂和硅凝胶；
所述B料为无机填料。
2.根据权利要求1所述的弹性体组合物，其特征在于，所述A料包括重量比为3：（0.5-1）：（2-3）：（2-3）的甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基硅油、硅树脂和硅凝胶。
3.根据权利要求1所述的弹性体组合物，其特征在于，所述硅凝胶的粘度为1300-1800cps；所述甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基的含量为0.13-0.22mol%；所述甲基乙烯基硅油中乙烯基的含量为8-10mol%。
4.根据权利要求1所述的弹性体组合物，其特征在于，所述硅树脂选自甲基硅树脂、甲基苯基硅树脂、低苯基甲基硅树脂、环氧改性有机硅树脂、有机硅聚酯改性树脂、聚甲基硅树脂、氟硅树脂、氨基硅树脂和有机硅聚酯树脂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的弹性体组合物，其特征在于，所述B料选自氮化硼或氧化铝、氮化铝和碳化硅中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的弹性体组合物，其特征在于，所述弹性体组合物还包括C料0.5-2份；所述C料选自交联剂、催化剂、延迟剂、偶联剂和色浆中的一种或多种。
7.一种利用权利要求1-6中任一项所述的弹性体组合物制成的高弹性导热绝缘衬垫。
8.根据权利要求7所述的高弹性导热绝缘衬垫，其特征在于，所述高弹性导热绝缘衬垫的弹性模量3-7Mpa，导热系数为10-15W/mk，击穿电压强度＞1.2kV/mm，体积电阻率＞6×1012Ω•cm。
9.一种如权利要求7-8中任一项所述的高弹性导热绝缘衬垫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：配料、真空分散、压延成型、硫化；
所述真空分散步骤中，分散设备的公转速度为40-65rpm，自转速度为30-50rpm。
10.根据权利要求9所述的高弹性导热绝缘衬垫的制备方法，其特征在于，所述压延成型的延压速度为0.2-0.3m/min，牵引速度为0.30-0.34m/min。
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