CN108239402A - 一种硅橡胶绝缘胶组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅橡胶绝缘胶组合物及其制备方法，硅橡胶绝缘胶组合物，包括以下重量份数的组分：甲基乙烯基硅橡胶，100份；气相法白炭黑，10份～30份；镁铝水滑石，40～100份；包覆型聚磷酸铵5～20份；乙烯基MQ硅树脂5～10份；羟基硅油，1～3份；含氢硅油，0.1份～1份；内脱模剂，0.05份～1份；硫化剂，0.3份～2份。本发明绝缘硅橡胶组合物，具有比重低、物理性能优异、阻燃性好、绝缘性高等优点，可以应用于电子电气、电力输送等领域。

Description

一种硅橡胶绝缘胶组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶绝缘胶组合物及其制备方法，属于硅橡胶的技术领域。
背景技术
硅橡胶是兼具有机材料和无机材料性能的高分子弹性体，具有许多优异性能，如耐候性、电性能、低压缩形变、耐热性和耐寒性，广泛应用于电气设备、机动车辆等领域，可以用来制备电力绝缘护套、复合绝缘子、电子电气绝缘垫片等。
硅橡胶在电器、电力等方面的应用要求其具有良好的物理机械性能、阻燃性以及电绝缘性能。目前主要是通过配合技术、添加新助剂、共混等技术使硅橡胶具有较高的物理性能和绝缘性能。例如公开号为CN 102070907 A的专利文献中采用甲基乙烯基硅生胶、白炭黑和氢氧化铝制备绝缘性的硅橡胶组合物；硅橡胶里添加大量氢氧化铝的方式能够硅橡胶的阻燃性和绝缘性，但是氢氧化铝的大量加入会极大地降低硅橡胶的物理机械性能，同时由于氢氧化铝的比重较高，使得绝缘硅橡胶制品密度过高。公开号为CN1821309A的专利文献中提出在热固性硅橡胶组合物中添加锂盐的化合物能维持硅橡胶绝缘性，提高抗静电性，但锂盐的加入降低了硅橡胶组合物的体积电阻率。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明提供一种硅橡胶绝缘胶组合物及其制备方法，本发明绝缘硅橡胶组合物，具有比重低、物理性能优异、阻燃性好、绝缘性高等优点，可以应用于电子电气、电力输送等领域。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种硅橡胶绝缘胶组合物，包括以下重量份数的组分：
甲基乙烯基硅橡胶，100份；
气相法白炭黑，10份～30份；
镁铝水滑石，40～100份；
包覆型聚磷酸铵5～20份；
乙烯基MQ硅树脂5～10份；
羟基硅油，1～3份；
含氢硅油，0.1份～1份；
内脱模剂，0.05份～1份；
硫化剂，0.3份～2份。
上述通过添加低比重粉体(镁铝水滑石、包覆型聚磷酸铵)和固体乙烯基MQ硅树脂的方法提高硅橡胶的绝缘性，最大限度地降低粉体的添加量，提高硅橡胶的物理性能、电性能和耐老化性能。
为了进一步兼顾硅橡胶的机械性能、阻燃性和绝缘性，优选，甲基乙烯基硅橡胶由质量比为95:5～50:50的第一甲基乙烯基硅橡胶和第二甲基乙烯基硅橡胶复配而成，其中，第一甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基摩尔含量为0.03％～0.09％，分子量为60万～75万；第二甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基摩尔含量为0.20％～3.5％，分子量为50万～65万。
为了进一步提高硅橡胶的机械性能、阻燃性和绝缘性，优选，气相法白炭黑为疏水性白炭黑，比表面积为不低于150m2/g；镁铝水滑石为层状双羟基复合金属氧化物，粒径0.5～3μm。
为了进一步提高硅橡胶的阻燃性和绝缘性，优选，包覆型聚磷酸铵为粒径为0.5～3μm的粉末状固体，这样可使硅橡胶具有良好的耐高温性及阻燃性。
为了进一步提高硅橡胶的机械性能、绝缘性和耐老化性，优选，乙烯基MQ硅树脂中乙烯基含量为0.8～3％，M:Q＝0.8～1.2。
为了进一步提高硅橡胶的机械性能和绝缘性能，优选，羟基硅油为羟基封端的乙烯基硅油，粘度为30～50cst，乙烯基含量为4～6％，结构式如下：
为了进一步提高硅橡胶的物理性能、电性能和耐老化性能，含氢硅油为含氢量在1.5％以上的高含氢硅油；内脱模剂为硬脂酸、硬脂酸盐或乙烯基氟硅油中的至少一种，硬脂酸盐为硬脂酸锌、硬脂酸镁或硬脂酸钙中的至少一种。
为了进一步促进各原料组分之间的协同效应，同时提高硅橡胶的机械性能，硫化剂为过氧化异丙苯、过氧化二苯甲酰、过氧化物双二四(2，4-二氯过氧化苯甲酰)或双二五(2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷)。
上述硅橡胶绝缘胶组合物的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：
1)将甲基乙烯基硅橡胶、乙烯基MQ硅树脂、羟基硅油、含氢硅油和内脱模剂，在捏合机中混合均匀；
2)将气相法白炭黑、镁铝水滑石和包覆型聚磷酸铵加入步骤1)所得物料中，其中，气相法白炭黑、镁铝水滑石和包覆型聚磷酸铵分四次添加，加入量依次分别为40±3％、25±3％、20±3％、15±3％，加料完毕后，在常压，温度60℃～80℃下，搅拌捏合，成团，成团后继续捏合10～30min；
3)将步骤2)所得物料升温至100℃～120℃，在真空度为-0.8MPa～-0.9MPa下，密炼1.5±0.2h，然后冷却停放24±2h，得到混炼胶；
4)将步骤3)所得混炼胶与硫化剂混匀，先在165±5℃硫化5±1分钟，然后在180±5℃硫化2±0.3小时，得到硅橡胶绝缘胶组合物。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1、采用镁铝水滑石和包覆型聚磷酸铵复配替代氢氧化铝，降低硅橡胶绝缘胶比重，物理性能得到提高；2、硅橡胶绝缘胶的阻燃性、电绝缘性和耐老化性更好。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
下述各实施例中各物质的计量单位“份”指重量份。
下述实施例中的原料均为市售商品。
实施例1
1)以质量份数计，在真空密炼机中，加入90份二甲基乙烯基封端、分子量为65万、乙烯基的摩尔含量为0.08％的甲基乙烯基硅橡胶(东爵有机硅(南京)有限公司)，10份二甲基乙烯基封端、分子量为55万、乙烯基的摩尔含量为0.2％的甲基乙烯基硅橡胶(东爵有机硅(南京)有限公司)，5份乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量为1.2-2.7％，M:Q＝1，粉状产品，湖北嘉韵化工科技有限公司)，3份运动黏度为35cst的羟基硅油(无锡全立化工有限公司，羟基乙烯基硅油，乙烯基含量为5％)，1份含氢量1.53％的含氢硅油(无锡全立化工有限公司)，0.1份硬脂酸锌，在捏合机中混合均匀。
2)在步骤1)中加入15份比表面积为200m2/g的疏水性气相法白炭黑(广州吉必盛科技实业有限公司)、40份镁铝水滑石(南通艾德旺化工有限公司，粒径为1.5μm)、40份包覆型聚磷酸铵(什邡市长丰化工有限公司，APP-II，粒径为0.5μm)，分四次加入，疏水性气相法白炭黑、镁铝水滑石、包覆型聚磷酸铵四次的加入量依次分别为40％、25％、20％、15％，在常压，温度70℃下，搅拌捏合，成团，再捏合20min。
3)将步骤2)的胶料升温至110℃，在真空度为-0.8MPa～-0.9MPa下，真空高温密炼1.5h，冷却停放24h，得到混炼胶。
4)将步骤3)100份混炼胶与0.65份过氧化物硫化剂双二五在开炼机中炼均匀，先在165℃硫化5分钟，然后在180℃硫化2小时，得到硅橡胶绝缘胶组合物。
本发明对得到的硅橡胶绝缘胶组合物进行性能测试，结果如表1所示。
实施例2
1)以质量份数计，在真空密炼机中，加入70份二甲基乙烯基封端、分子量为65万、乙烯基的摩尔含量为0.08％的甲基乙烯基硅橡胶(东爵有机硅(南京)有限公司)，30份二甲基乙烯基封端、分子量为55万、乙烯基的摩尔含量为0.23％的甲基乙烯基硅橡胶(东爵有机硅(南京)有限公司)，6份乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量为1.2-2.7％，M:Q＝1，粉状产品，湖北嘉韵化工科技有限公司)，3份运动黏度为33cst的羟基乙烯基硅油(无锡全立化工有限公司，羟基乙烯基硅油，乙烯基含量为5％)，1份含氢量1.53％的含氢硅油(无锡全立化工有限公司)，0.5份硬脂酸锌，在捏合机中混合均匀。
2)在步骤1)中加入12份比表面积为200m2/g的疏水性气相法白炭黑(广州吉必盛科技实业有限公司)、70镁铝水滑石(南通艾德旺化工有限公司，粒径为1.5μm)和20份包覆型聚磷酸铵(什邡市长丰化工有限公司，APP-II，粒径为0.5μm)，分四次加入，加入量依次分别为40％、25％、20％、15％，在常压，温度60℃下，搅拌捏合，成团，再捏合30min。
3)将步骤2)的胶料升温至120℃，在真空度为-0.8MPa～-0.9MPa下，真空高温密炼1.5h，冷却停放24h，得到混炼胶。
4)将步骤3)100份混炼胶与0.65份过氧化物硫化剂双二五在开炼机中炼均匀，先在165℃硫化5分钟，然后在180℃硫化2小时，得到硅橡胶绝缘胶组合物。
本发明对得到的硅橡胶绝缘胶组合物进行性能测试，结果如表1所示。
实施例3
1)以质量份数计，在真空密炼机中，加入60份二甲基乙烯基封端、分子量为65万、乙烯基的摩尔含量为0.1％的甲基乙烯基硅橡胶(东爵有机硅(南京)有限公司)，40份二甲基乙烯基封端、分子量为55万、乙烯基的摩尔含量为0.25％的甲基乙烯基硅橡胶(东爵有机硅(南京)有限公司)，5份乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量为1.2-2.7％，M:Q＝1，粉状产品，湖北嘉韵化工科技有限公司)，4份运动黏度为35cst的羟基乙烯基硅油(无锡全立化工有限公司，羟基乙烯基硅油，乙烯基含量为5％)，0.6份含氢量1.53％的含氢硅油(无锡全立化工有限公司)，0.2份硬脂酸锌，在捏合机中混合均匀
2)在步骤1)中加入10份比表面积为200m2/g的疏水性气相法白炭黑(广州吉必盛科技实业有限公司)、100份镁铝水滑石(南通艾德旺化工有限公司，粒径为1.5μm)和10份包覆型聚磷酸铵(什邡市长丰化工有限公司，APP-II，粒径为0.5μm)，分四次加入，加入量依次分别为40％、25％、20％、15％，在常压，温度80℃下，搅拌捏合，成团，再捏合10min。
3)将步骤2)的胶料升温至110℃，在真空度为-0.8MPa～-0.9MPa下，真空高温密炼1.5h，冷却停放24h，得到混炼胶。
4)将步骤3)100份混炼胶与0.65份过氧化物硫化剂双二五在开炼机中炼均匀，先在165℃硫化5分钟，然后在180℃硫化2小时，得到硅橡胶绝缘胶组合物。
本发明对得到的硅橡胶绝缘胶组合物进行性能测试，结果如表1所示。性能测试
实施例4
1)以质量份数计，在真空密炼机中，加入55份二甲基乙烯基封端、分子量为65万、乙烯基的摩尔含量为0.08％的甲基乙烯基硅橡胶(东爵有机硅(南京)有限公司)，45份二甲基乙烯基封端、分子量为55万、乙烯基的摩尔含量为0.2％的甲基乙烯基硅橡胶(东爵有机硅(南京)有限公司)，8份乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量为1.2-2.7％，M:Q＝1，粉状产品，湖北嘉韵化工科技有限公司)，3份运动黏度为30cst的羟基乙烯基硅油(无锡全立化工有限公司，乙烯基含量为5％)，1份含氢量1.50％的含氢硅油(无锡全立化工有限公司)，0.2份硬脂酸锌，在捏合机中混合均匀。
2)在步骤1)中加入16份比表面积为200m2/g的疏水性气相法白炭黑(福建远翔化工有限公司)、110镁铝水滑石(南通艾德旺化工有限公司，粒径为1.5μm)和5份包覆型聚磷酸铵(什邡市长丰化工有限公司，APP-II，粒径为0.5μm)，分四次加入，四次加入量依次分别为40％、25％、20％、15％，在常压，温度70℃下，搅拌捏合，成团，再捏合20min。
3)将步骤2)的胶料升温至110℃，在真空度为-0.8MPa～-0.9MPa下，真空高温密炼1.5h，冷却停放24h，得到混炼胶。
4)将步骤3)100份混炼胶与0.60份过氧化物硫化剂双二五在开炼机中炼均匀，先在165℃硫化5分钟，然后在180℃硫化2小时，得到硅橡胶绝缘胶组合物。
本发明对得到的硅橡胶绝缘胶组合物进行性能测试，结果如表1所示。
实施例5
1)以质量份数计，在真空密炼机中，加入50份二甲基乙烯基封端、分子量为65万、乙烯基的摩尔含量为0.05％的甲基乙烯基硅橡胶(东爵有机硅(南京)有限公司)，50份二甲基乙烯基封端、分子量为55万、乙烯基的摩尔含量为0.25％的甲基乙烯基硅橡胶(东爵有机硅(南京)有限公司)，6份乙烯基MQ硅树脂(乙烯基含量为1.2-2.7％，M:Q＝1，粉状产品，湖北嘉韵化工科技有限公司)，5份运动黏度为35cst的羟基乙烯基硅油(无锡全立化工有限公司，乙烯基含量为5％)，1份含氢量1.53％的含氢硅油(无锡全立化工有限公司)，0.8份硬脂酸锌，在捏合机中混合均匀。
2)在步骤1)中加入13份比表面积为200m2/g的疏水性气相法白炭黑(德美瓦克有机硅有限公司)、85镁铝水滑石(南通艾德旺化工有限公司，粒径为1.5μm)和5份包覆型聚磷酸铵(什邡市长丰化工有限公司，APP-II，粒径为0.5μm)，分四次加入，四次加入量依次分别为40％、25％、20％、15％，在常压，温度60℃～80℃下，搅拌捏合，成团，再捏合10～30min。
3)将步骤2)的胶料升温至110℃，在真空度为-0.8MPa～-0.9MPa下，真空高温密炼1.5h，冷却停放24h，得到混炼胶。
4)将步骤3)100份混炼胶与0.65份过氧化物硫化剂双二五在开炼机中炼均匀，先在165℃硫化5分钟，然后在180℃硫化2小时，得到硅橡胶绝缘胶组合物。
本发明对得到的硅橡胶绝缘胶组合物进行性能测试，测试方法：按照标准号为GB/T528-2009的国家标准对得到的硅橡胶绝缘胶组合物的拉伸强度光和扯断伸长率进行测试；按照标准号为GB/T529-2008的国家标准对得到的硅橡胶绝缘胶组合物的撕裂强度进行测试；按标准号为GB/T531.1-2008的国家标准对得到的硅橡胶绝缘胶组合物的邵氏硬度进行测试；按照标准号为GB/T1695-2005的国家标准对得到的硅橡胶绝缘胶组合物的介电强度性能进行测试；按照标准号为GB/T1693-2007的国家标准对得到的硅橡胶绝缘胶组合物的介电常数和介质损耗角正切值进行测试；按照标准号为GB/T6553-2014的国家标准对得到的硅橡胶绝缘胶组合物的耐漏电起痕性能进行测试；按照标准号为GB/T10707-2008的国家标准对得到的硅橡胶绝缘胶组合物的阻燃性进行测试。
结果如表1所示：
表1实施例测试结果
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
硬度，A 55 58 62 65 68
密度，g/cm3 1.44 1.45 1.46 1.47 1.47
拉伸强度，MPa 6.6 6.5 6.3 6.2 6.2
撕裂强度，kN/m 14.5 13.7 13.8 13.5 14.5
伸长率，％ 450 405 410 415 412
体积电阻率，Ω·cm 3×1015 2.5×1015 4.5×1015 3.2×1015 1.8×1015
介电强度，kV/mm 29 28 28 27 27
介电常数(50Hz) 3.8 3.8 3.8 3.9 3.9
介电损耗角(tanδ) 2×10-2 3×10-2 1.5×10-2 4×10-2 2.0×10-2
耐漏电起痕性能 1A4.5 1A4.5 1A4.5 1A4.5 1A4.5
阻燃，级 FV-0 FV-0 FV-0 FV-0 FV-0
由表1可知，本发明提供了一种低比重的硅橡胶绝缘胶组合物，这种组合物具有良好的物理机械性能、阻燃性能以及绝缘性能。

Claims (10)

1.一种硅橡胶绝缘胶组合物，其特征在于：包括以下重量份数的组分：
甲基乙烯基硅橡胶，100份；
气相法白炭黑，10份～30份；
镁铝水滑石，40～100份；
包覆型聚磷酸铵5～20份；
乙烯基MQ硅树脂5～10份；
羟基硅油，1～3份；
含氢硅油，0.1份～1份；
内脱模剂，0.05份～1份；
硫化剂，0.3份～2份。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶绝缘胶组合物，其特征在于，甲基乙烯基硅橡胶由质量比为95:5～50:50的第一甲基乙烯基硅橡胶和第二甲基乙烯基硅橡胶复配而成，其中第一甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基摩尔含量为0.03％～0.09％，分子量为60万～75万；第二甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基摩尔含量为0.20％～3.5％，分子量为50万～65万。
3.根据权利要求1或2所述的硅橡胶绝缘胶组合物，其特征在于，气相法白炭黑为疏水性白炭黑，比表面积为不低于150m2/g；镁铝水滑石为层状双羟基复合金属氧化物，粒径0.5～3μm。
4.根据权利要求1或2所述的硅橡胶绝缘胶组合物，其特征在于，包覆型聚磷酸铵为粒径为0.5～3μm的粉末状固体0.5～3μm。
5.根据权利要求1或2所述的硅橡胶绝缘胶组合物，其特征在于，乙烯基MQ硅树脂中乙烯基含量为0.8～3％，M:Q＝0.8～1.2。
6.根据权利要求1或2所述的硅橡胶绝缘胶组合物，其特征在于，羟基硅油为羟基封端的二甲基硅油或羟基封端的乙烯基硅油中的至少一种，粘度为10～50cst。
7.根据权利要求6所述的硅橡胶绝缘胶组合物，其特征在于，羟基硅油为羟基封端的乙烯基硅油，粘度为30～50cst，乙烯基含量为4～6％，结构式如下：
8.根据权利要求1或2所述的硅橡胶绝缘胶组合物，其特征在于，含氢硅油为含氢量在1.5％以上的高含氢硅油；内脱模剂为硬脂酸、硬脂酸盐或乙烯基氟硅油中的至少一种，硬脂酸盐为硬脂酸锌、硬脂酸镁或硬脂酸钙中的至少一种。
9.根据权利要求1或2所述一种硅橡胶绝缘胶组合物，其特征在于，硫化剂为过氧化异丙苯、过氧化二苯甲酰、过氧化物双二四(2，4-二氯过氧化苯甲酰)或双二五(2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷)。
10.权利要求1-9任意一项所述的硅橡胶绝缘胶组合物的制备方法，其特征在于，包括顺序相接的如下步骤：
1)将甲基乙烯基硅橡胶、乙烯基MQ硅树脂、羟基硅油、含氢硅油和内脱模剂，在捏合机中混合均匀；
2)将气相法白炭黑、镁铝水滑石和包覆型聚磷酸铵加入步骤1)所得物料中，其中，气相法白炭黑、镁铝水滑石和包覆型聚磷酸铵分四次添加，加入量依次分别为40±3％、25±3％、20±3％、15±3％，加料完毕后，在常压，温度60℃～80℃下，搅拌捏合，成团，成团后继续捏合10～30min；
3)将步骤2)所得物料升温至100℃～120℃，在真空度为-0.8MPa～-0.9MPa下，密炼1.5±0.2h，然后冷却停放24±2h，得到混炼胶；
4)将步骤3)所得混炼胶与硫化剂混匀，先在165±5℃硫化5±1分钟，然后在180±5℃硫化2±0.3小时，得到硅橡胶绝缘胶组合物。
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