CN102070907A - 一种复合绝缘子用硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合绝缘子用硅橡胶，其原料配方以重量份计如下：甲基乙烯基硅橡胶A30～50，甲基乙烯基硅橡胶B50～70，气相法白炭黑25～50，氢氧化铝100～130，硅烷偶联剂1～6，紫外线吸收剂0.2～2，氧化锌2～6，三乙醇胺0.5～3，硬脂酸0.2～1，含氢硅油0.5～2，乙烯基硅油0.2～1，色母胶0.5～3，羟基硅油2～6，硫化剂0.5～1。本发明的硅橡胶可以达到以下性能：拉伸强度大于4MPa；扯断伸长率大于350%；撕裂强度≥12kN.m-1；邵氏硬度60±5度；热老化拉伸强度保持率≥90%；耐漏电起痕通过1A4.5级；阻燃性达到FV-0级；平均静态接触角大于105度；表面电阻率大于2×1015Ω；介电常数小于3.8；介质损耗角正切小于0.01。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合绝缘子用硅橡胶，同时涉及一种该硅橡胶的制备方法。
背景技术
复合绝缘子由玻纤复合材料芯棒或空心管子以及硅橡胶伞裙构成，与传统的陶瓷绝缘子及玻璃绝缘子相比，复合绝缘子具有质量轻、耐污闪能力强、制造工艺简单等优点，近十年来在我国发展十分迅速。硅橡胶伞裙在复合绝缘子芯棒或空心管子外面，起着承受高电场、承受户外严酷自然环境（包括紫外线照射、盐雾、沙尘、高低温变化等）同时保护内部芯棒或空心管子的作用，因此，要求伞裙所使用的硅橡胶材料具有很好的耐漏电起痕性能、耐电击穿性能、耐候性能、阻燃性能、憎水性能及必要的机械强度。随着电压等级及技术的发展，现有的硅橡胶材料已经不能满足技术发展的要求，比如硅橡胶的阻燃性达不到FV-0级等，有人会采用添加过量氢氧化铝方案提高硅橡胶的电蚀损能力及阻燃性，但却明显降低了其憎水性及机械强度，不能满足目前硅橡胶各项性能全面均衡提高的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种硅橡胶，全面均衡的提高硅橡胶的耐漏电起痕性能、耐电击穿性能、耐候性能、阻燃性能、憎水性能及机械强度。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种复合绝缘子用硅橡胶，其原料配方以重量份计如下：甲基乙烯基硅橡胶A 30～50，甲基乙烯基硅橡胶B 50～70，气相法白炭黑 25～50，氢氧化铝 100～130，硅烷偶联剂 1～6，紫外线吸收剂 0.2～2，氧化锌 2～6，三乙醇胺 0.5～3，硬脂酸 0.2～1，含氢硅油 0.5～2，乙烯基硅油 0.2～1，色母胶 0.5～2，羟基硅油 2～6，硫化剂 0.5～1；所述甲基乙烯基硅橡胶A的分子量为50～55万，乙烯基含量为0.05～0.18%；所述甲基乙烯基硅橡胶B的分子量为70-75万，乙烯基含量为0.05～0.18%。
所述气相法白炭黑的比表面积为150-300 m3/g。
所述紫外线吸收剂为2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮中的一种或其任意组合。
所述的含氢硅油中氢含量为0.5-1%。
所述的羟基硅油中羟基含量为8～8.5%。
所述硫化剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二叔丁基、过苯甲酸叔丁酯中的一种或其任意组合。
所述硅烷偶联剂的型号选自KH-560、KH-570、A151及A171中的一种或其任意组合。
所述氢氧化铝的平均粒度为2～3微米。
所述的乙烯基硅油为羟基封端的甲基乙烯基硅油，乙烯基含量在6-10%。
本发明的目的还在于提供一种硅橡胶的制备方法，该方法具体步骤如下：
1）预混炼：
A：将配方量的甲基乙烯基硅橡胶A和配方量30-70%的气相法白炭黑、硅烷偶联剂、紫外线吸收剂、氧化锌、三乙醇胺、硬脂酸和羟基硅油混炼20-60分钟，再加入配方量30-70%的氢氧化铝和乙烯基硅油，继续混炼30-60分钟，室温静置12-24小时得到混炼胶A；
B：将配方量的甲基乙烯基硅橡胶B和配方量余下的气相法白炭黑、硅烷偶联剂、紫外线吸收剂、氧化锌、三乙醇胺、硬脂酸和羟基硅油混炼20-60分钟，再加入配方量余下的氢氧化铝和乙烯基硅油，继续混炼30-60分钟，室温静置12-24小时得到混炼胶B；
2）将步骤1）得到的混炼胶A和混炼胶B于120～200℃混炼30～60分钟，再真空混炼30～60分钟，室温静置不低于24小时得到硅橡胶混炼胶；
3）将步骤2）得到的混炼胶与配方量的含氢硅油、硫化剂及色母胶混炼，薄通出片，室温下静置不低于12小时；然后于150-250℃硫化2-8.5小时，得到硅橡胶。
步骤1）预混炼A胶和B胶中的气相法白炭黑和氢氧化铝均分为2-4次加入，加入量逐次递减。
所述混炼为真空混炼，真空度不高于200Pa。
步骤1）及步骤2）所述混炼中加入各种配方组分时温度为50-100℃。
步骤4）所述硫化分为两个阶段，一阶段150-175℃硫化5-20分钟，二阶段180-250℃硫化2-8小时。
本发明硅橡胶配方中，采用两种不同分子量的生胶即甲基乙烯基硅橡胶A和甲基乙烯基硅橡胶B，低分子量的甲基乙烯基硅橡胶A容易转移到硅橡胶的表面，提高硅橡胶的憎水性和憎水迁移性，高分子量的甲基乙烯基硅橡胶B的主链较长，分子间作用力大，可有效的提高硅橡胶的机械强度；采用粒度较小的气相法白炭黑，特别是比表面积在150-300 m3/g的白炭黑，分散在硅橡胶中能进一步的提高硅橡胶的机械强度；加入的氢氧化铝，特别是限定平均粒度D50在2-3微米的氢氧化铝微粉，能提高硅橡胶的阻燃性和耐漏电起痕性；加入的硅烷偶联剂可以有效改善氢氧化铝及气相白炭黑等无机添加物与生胶等有机体系的相容性，对硅橡胶的机械强度和阻燃性起到了加强的作用，其中硅烷偶联剂是选用硅橡胶中的常规选择，本发明选自一种或几种以下型号的硅橡胶：KH-560、KH-570、A151、A171。
本发明硅橡胶配方中加入的紫外线吸收剂能防止阳光照射对硅橡胶的影响，配合加入的氧化锌能显著的改善硅橡胶的耐候性和耐热老化性，其中紫外线吸收剂可选自2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮中的一种或任意组合；加入的羟基硅油能避免硅橡胶在放置过程中结构化现象的发生；加入的硬脂酸与氧化锌一起能够有效提高硅橡胶的脱模性能；加入的乙烯基硅油能够形成局部集中交联，从而可以有效提高硅橡胶的力学强度；加入的三乙醇胺能够中和混炼胶的PH值，避免混炼胶由于呈酸性而影响硫化效果；加入的含氢硅油能够有效减少硅橡胶黄变的发生，同时能提高硅橡胶的力学强度。
本发明的硅橡胶可以达到以下性能：拉伸强度大于4MPa；扯断伸长率大于350%；撕裂强度≥12kN.m-1；邵氏硬度 60±5度；热老化拉伸强度保持率≥90%；耐漏电起痕通过4.5级；阻燃性达到FV-0级；平均静态接触角大于105度；表面电阻率大于2×1015Ω；介电常数小于3.8；介质损耗角正切小于0.01。
具体实施方式
实施例1
本实施例的硅橡胶的原料配方以重量份计如下：甲基乙烯基硅橡胶A 40，甲基乙烯基硅橡胶B 60，比表面积为200 m2/g的气相法白炭黑 25，氢氧化铝 120，硅烷偶联剂KH-560 3，2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 0.5，氧化锌 2，三乙醇胺 1，硬脂酸 0.3，含氢量为0.5%的含氢硅油 0.5，乙烯基硅油 0.2，灰色色母胶 0.5，羟基硅油 2，2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷 0.6；所述甲基乙烯基硅橡胶A的分子量为50万，乙烯基含量为0.13%；所述甲基乙烯基硅橡胶B的分子量为72万，乙烯基含量为0.18%。其中氢氧化铝的平均粒度控制在2-3微米之间。其中乙烯基硅油中乙烯基含量为8%，可以选用常规乙烯基硅油，也可以采用羟基封端的甲基乙烯基硅油。
本实施例的硅橡胶的制备方法如下：
（1）预混炼
A：捏合机升温至50 ℃时分别加入40重量份的甲基乙烯基硅橡胶A，10重量份的气相法白炭黑、1.2重量份的硅烷偶联剂KH-560、0.2重量份的紫外线吸收剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、0.8重量份的氧化锌、0.4重量份的三乙醇胺、0.12重量份的硬脂酸及0.8重量份的羟基硅油，其中气相法白炭黑用量较大分两次加入，第一次加入60%，第二次加入40%，其余组分一次加入；在捏合机中混炼45分钟后，加入48重量份的氢氧化铝，分两次加入，第一次加入60%，第二次加入40%，同时加入0.08重量份的乙烯基硅油，混炼40分钟后停止捏合机，将混炼胶取出捏合机并在室温下静置24h，得到混炼胶A；
B：捏合机升温至70℃时分别加入60重量份的甲基乙烯基硅橡胶B，15重量份的气相法白炭黑、1.8重量份的硅烷偶联剂KH-560、0.3重量份的紫外线吸收剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、1.2重量份的氧化锌、0.6重量份的三乙醇胺、0.18重量份的硬脂酸及1.2重量份的羟基硅油，其中气相法白炭黑分三次加入，第一次加入50%，第二次加入30%，第三次加入20%，其余组分一次加入；在捏合机中混炼60分钟后，加入72重量份的氢氧化铝，分两次加入，第一次加入60%，第二次加入40%，同时加入0.12重量份的乙烯基硅油，混炼60分钟后停止捏合机，将混炼胶取出捏合机并在室温下静置24h得到混炼胶B；
（2）捏合机升温至150℃，加入步骤（1）制得的混炼胶A及混炼胶B，混炼45分钟后，抽真空至真空度≤200Pa，混炼45分钟后取出硅橡胶混炼胶并在室温下静置25h；
（3）硅橡胶混炼胶在开炼机上依次加入0.5重量份的含氢硅油、0.6重量份的硫化剂2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷及0.5重量份的灰色色母胶，混炼，薄通出片，室温静置25小时，然后进行流化，于170℃温度下一段硫化10分钟，之后在烘箱中于250℃下进行二段硫化2h，得到复合绝缘子用硅橡胶。
实施例2
本实施例的硅橡胶的原料配方以重量份计如下：甲基乙烯基硅橡胶A 30，甲基乙烯基硅橡胶B 70，比表面积为150 m2/g的气相法白炭黑 40，氢氧化铝 110，硅烷偶联剂A151 1，2,4-二羟基二苯甲酮 0.2，氧化锌 4，三乙醇胺 0.5，硬脂酸 0.2，含氢量为0.7%的含氢硅油 1，乙烯基硅油 0.6，灰色色母胶 1，羟基硅油 4，过氧化二异丙苯 0.5；所述甲基乙烯基硅橡胶A的分子量为53万，乙烯基含量为0.05%；所述甲基乙烯基硅橡胶B的分子量为70万，乙烯基含量为0.13%。其中乙烯基硅油中乙烯基含量为8.5%，可以选用常规乙烯基硅油，也可以采用羟基封端的甲基乙烯基硅油。
本实施例的硅橡胶的制备方法如下：
（1）预混炼
A：捏合机升温至70℃时分别加入30重量份的甲基乙烯基硅橡胶A，12重量份的气相法白炭黑、0.3重量份的硅烷偶联剂A151、0.06重量份的紫外线吸收剂2,4-二羟基二苯甲酮、1.2重量份的氧化锌、0.15重量份的三乙醇胺、0.06重量份的硬脂酸及1.2重量份的羟基硅油，其中气相法白炭黑用量较大分两次加入，第一次加入60%，第二次加入40%，其余组分一次加入；在捏合机中混炼30分钟后，加入33重量份的氢氧化铝，分两次加入，第一次加入60%，第二次加入40%，同时加入0.18重量份的乙烯基硅油，混炼30分钟后停止捏合机，将混炼胶取出捏合机并在室温下静置18h，得到混炼胶A；
B：捏合机升温至90℃时分别加入70重量份的甲基乙烯基硅橡胶B，28重量份的气相法白炭黑、0.7重量份的硅烷偶联剂A151、0.14重量份的紫外线吸收剂2,4-二羟基二苯甲酮、2.8重量份的氧化锌、0.35重量份的三乙醇胺、0.14重量份的硬脂酸及2.8重量份的羟基硅油，其中气相法白炭黑分四次加入，第一次加入40%，第二次加入30%，第三次加入20%，第四次加入10%，其余组分一次加入；在捏合机中混炼40分钟后，加入77重量份的氢氧化铝，分三次加入，第一次加入50%，第二次加入30%，第三次加入20%，同时加入0.42重量份的乙烯基硅油，混炼40分钟后停止捏合机，将混炼胶取出捏合机并在室温下静置18h得到混炼胶B；
（2）捏合机升温至120℃，加入步骤（1）制得的混炼胶A及混炼胶B，混炼30分钟后，抽真空至真空度≤200Pa，混炼30分钟后取出硅橡胶混炼胶并在室温下静置28h；
（3）硅橡胶混炼胶在开炼机上依次加入1重量份的含氢硅油、0.5重量份的硫化剂过氧化二异丙苯及1重量份的灰色色母胶，混炼，薄通出片，室温静置28小时，然后进行流化，于150℃温度下一段硫化20分钟，之后在烘箱中于180℃下进行二段硫化8h，得到复合绝缘子用硅橡胶。
实施例3
本实施例的硅橡胶的原料配方以重量份计如下：甲基乙烯基硅橡胶A 50，甲基乙烯基硅橡胶B 50，比表面积为300 m2/g的气相法白炭黑 50，氢氧化铝 130，硅烷偶联剂KH-570 6，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮 2，氧化锌 6，三乙醇胺 3，硬脂酸1，含氢量为1%的含氢硅油 2，乙烯基硅油 2，灰色色母胶 2，羟基硅油 6，过氧化二叔丁基1；所述甲基乙烯基硅橡胶A的分子量为55万，乙烯基含量为0.08%；所述甲基乙烯基硅橡胶B的分子量为75万，乙烯基含量为0.15%。其中乙烯基硅油中乙烯基含量为8.2%，可以选用常规乙烯基硅油，也可以采用羟基封端的甲基乙烯基硅油。
本实施例的硅橡胶的制备方法如下：
（1）预混炼
A：捏合机升温至80℃时分别加入50重量份的甲基乙烯基硅橡胶A，25重量份的气相法白炭黑、3重量份的硅烷偶联剂KH-570、1重量份的紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、3重量份的氧化锌、1.5重量份的三乙醇胺、0.5重量份的硬脂酸及3重量份的羟基硅油，其中气相法白炭黑用量较大分三次加入，第一次加入50%，第二次加入30%，第三次加入20%，其余组分一次加入；在捏合机中混炼50分钟后，加入65重量份的氢氧化铝，分两次加入，第一次加入60%，第二次加入40%，同时加入1重量份的乙烯基硅油，混炼60分钟后停止捏合机，将混炼胶取出捏合机并在室温下静置12h，得到混炼胶A；
B：捏合机升温至100℃时分别加入50重量份的甲基乙烯基硅橡胶B，25重量份的气相法白炭黑、3重量份的硅烷偶联剂KH-570、1重量份的紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、3重量份的氧化锌、1.5重量份的三乙醇胺、0.5重量份的硬脂酸及3重量份的羟基硅油，其中气相法白炭黑分三次加入，第一次加入50%，第二次加入30%，第三次加入20%，其余组分一次加入；在捏合机中混炼20分钟后，加入65重量份的氢氧化铝，分两次加入，第一次加入60%，第二次加入40%，同时加入1重量份的乙烯基硅油，混炼60分钟后停止捏合机，将混炼胶取出捏合机并在室温下静置12h得到混炼胶B；
（2）捏合机升温至200℃，加入步骤（1）制得的混炼胶A及混炼胶B，混炼60分钟后，抽真空至真空度≤200Pa，混炼60分钟后取出硅橡胶混炼胶并在室温下静置26h；
（3）硅橡胶混炼胶在开炼机上依次加入2重量份的含氢硅油、1重量份的硫化剂过氧化二叔丁基及2重量份的灰色色母胶，混炼，薄通出片，室温静置26小时，然后进行流化，于160℃温度下一段硫化5分钟，之后在烘箱中于200℃下进行二段硫化5h，得到复合绝缘子用硅橡胶。
实施例1-3所得到的硅橡胶进行性能检测，具体检测结果如表1所示。
表1 实施例1-3复合绝缘子用硅橡胶的性能表。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 拉伸强度，MPa | 4.8 | 4.9 | 5.1 |
| 扯断伸长率，% | 390 | 366 | 350 |
| 撕裂强度，kN·m-1 | 13.0 | 12.8 | 12.5 |
| 邵氏硬度，邵尔A | 56 | 59 | 60 |
| 热老化拉伸强度保持率，% | 92 | 93 | 93 |
| 平均静态接触角，度 | 106 | 106 | 107 |
| 表面电阻率，Ω | 2×1015Ω | 2.2×1015Ω | 2.1×1015Ω |
| 介电常数， | 3.4 | 3.5 | 3.6 |
| 介质损耗角正切 | 0.005 | 0.004 | 0.009 |
| 耐漏电起痕，级 | 1A4.5 | 1A4.5 | 1A4.5 |
| 阻燃，级 | FV-0 | FV-0 | FV-0 |
注：在上述物理性能测试中，拉伸强度、扯断伸长率的测试按照GB/T528-2009进行；撕裂强度的测试按照GB/T529-2008进行；邵氏硬度的测试按照GB/T531.1-2008进行；热老化性能测试按照GB/T3512-2001进行，热空气老化条件为200℃x48h；平均静态接触角的测试按照DL/T810-2002进行；表面电阻率的测试按照GB/T1692-2008进行；介电常数及介质损耗角正切的测试按照GB/T1693-2007进行；耐漏电起痕的测试按照GB/T6553-2003进行；阻燃的测试按照GB/T10707-2008进行。
Claims (14)
1.一种复合绝缘子用硅橡胶，其特征在于：其原料配方以重量份计如下：甲基乙烯基硅橡胶A 30～50，甲基乙烯基硅橡胶B 50～70，气相法白炭黑 25～50，氢氧化铝 100～130，硅烷偶联剂 1～6，紫外线吸收剂 0.2～2，氧化锌 2～6，三乙醇胺 0.5～3，硬脂酸 0.2～1，含氢硅油 0.5～2，乙烯基硅油 0.2～1，色母胶 0.5～2，羟基硅油 2～6，硫化剂 0.5～1；所述甲基乙烯基硅橡胶A的分子量为50～55万，乙烯基含量为0.05～0.18%；所述甲基乙烯基硅橡胶B的分子量为70-75万，乙烯基含量为0.05～0.18%。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于：所述气相法白炭黑的比表面积为150-300 m3/g。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于：所述紫外线吸收剂为2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮中的一种或其任意组合。
4.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于：所述的含氢硅油中氢含量为0.5-1%。
5.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于：所述的羟基硅油中羟基含量为8～8.5%。
6.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于：所述硫化剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二叔丁基、过苯甲酸叔丁酯中的一种或其任意组合。
7.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂的型号选自KH-560、KH-570、A151及A171中的一种或其任意组合。
8.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于：所述氢氧化铝的平均粒度为2～3微米。
9.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于：所述的乙烯基硅油为羟基封端的甲基乙烯基硅油，乙烯基含量在6-10%。
10.一种如权利要求1所述硅橡胶的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
1）预混炼：
A：将配方量的甲基乙烯基硅橡胶A和配方量30-70%的气相法白炭黑、硅烷偶联剂、紫外线吸收剂、氧化锌、三乙醇胺、硬脂酸和羟基硅油混炼20-60分钟，再加入配方量30-70%的氢氧化铝和乙烯基硅油，继续混炼30-60分钟，室温静置12-24小时得到混炼胶A；
B：将配方量的甲基乙烯基硅橡胶B和配方量余下的气相法白炭黑、硅烷偶联剂、紫外线吸收剂、氧化锌、三乙醇胺、硬脂酸和羟基硅油混炼20-60分钟，再加入配方量余下的氢氧化铝和乙烯基硅油，继续混炼30-60分钟，室温静置12-24小时得到混炼胶B；
2）将步骤1）得到的混炼胶A和混炼胶B于120～200℃混炼30～60分钟，再真空混炼30～60分钟，室温静置不低于24小时得到硅橡胶混炼胶；
3）将步骤2）得到的混炼胶与配方量的含氢硅油、硫化剂及色母胶混炼，薄通出片，室温下静置不低于12小时；然后于150-250℃硫化2-8.5小时，得到硅橡胶。
11.根据权利要求10所述的硅橡胶的制备方法，其特征在于：步骤1）预混炼A胶和B胶中的气相法白炭黑和氢氧化铝均分为2-4次加入，加入量逐次递减。
12.根据权利要求10所述的硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述混炼为真空混炼，真空度不高于200Pa。
13.根据权利要求10所述的硅橡胶的制备方法，其特征在于：步骤1）及步骤2）所述混炼中加入各种配方组分时温度为50-100℃。
14.根据权利要求10所述的硅橡胶的制备方法，其特征在于：步骤4）所述硫化分为两个阶段，一阶段150-175℃硫化5-20分钟，二阶段180-250℃硫化2-8小时。
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