CN111171577A - 一种单组分液体硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种单组分液体硅橡胶及其制备方法，所述单组分液体硅橡胶包括以下重量份的原料：40‑80份端乙烯基硅油，1‑5份高乙烯基硅油，2‑15份六甲基硅氮烷，0.1‑1.5份四甲基二乙烯基硅氮烷，0.2‑5份去离子水，0‑50份白炭黑，0.1‑5份含氢硅油，0.1‑5份硫化剂；所述单组份液体硅橡胶不含催化剂。本发明单组分液体硅橡胶使用过氧化物为硫化剂，不添加催化剂，所制备的硅橡胶固化彻底，同时还具有良好的室温储存稳定性，保质期均高于10个月；通过调控高乙烯基硅油的粘度和乙烯基含量、四甲基二乙烯基硅氮烷的用量以及反应的温度得到的硅橡胶综合性能优异，不仅能提高力学性能，还能进一步的延长保质期。

Description

一种单组分液体硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，尤其涉及一种单组分液体硅橡胶及其制备方法。
背景技术
由于硅橡胶具有优异的耐高低温性能、抗臭氧、耐候及良好的电性能等，被广泛的应用在建筑、电子电器及汽车等领域。硅橡胶根据硫化温度分为热硫化型、室温固化型。热硫化硅橡胶按形态分为混炼胶和液体硅橡胶，室温硫化硅橡胶都为液体型。液体硅橡胶按硫化原理分为加成型和缩合型。因加成型液体硅橡胶流动性好，硫化快，适合注射成型和浇注成型，可常温固化或高温固化，无需大型加工设备，同时加成液体硅橡胶硫化过程无副产物，收缩率小，能深层硫化，基于以上优点，加成型液体硅橡胶近几年在国内外得到大力发展。
按照组分的划分加成型液体硅橡胶又可分为双组份硅橡胶和单组分硅橡胶，单组分硅胶在其生产配方里加入加入了潜伏性催化剂，或者同时加入了固化剂，因此可以直接使用，无需在使用前进行组分的调配。这类催化剂或固化剂一般是遇到适合的高温或适合的水分子就可以开始反应而固化，这也直接导致单组分硅橡胶储存时间较短，一旦制备出来就需要抓紧使用。双组份硅橡胶则没有上述问题，双组份硅橡胶使用前是将硅橡胶分装为胶体和固化剂两个部分，使用的时候将胶体和固化剂按一定的比例混合使其产生固化反应，但是硅橡胶分装成两部分就意味着注射时注射量可能不同步，会产生偏胶现象，同一批号必须配对使用，停开机前后必须对双注射管道进行彻底清洗，这些均会造成双组份硅橡胶的使用难以实现自动化。综合比较单组分硅橡胶和双组份硅橡胶，单组分硅橡胶在可靠性和成本上更具有优势，并且近几年延缓单组分硅橡胶固化，提高其寿命的研究已经进行的如火如荼，如专利CN200910227038.1公开了一种温敏型铂金催化剂及其制备方法，其以高比表面积纳米材料作为铂金络合物载体，再以温敏树脂包覆得到一种温敏铂金催化剂，可以实现常温下几乎无催化作用，液体硅橡胶可以长期存放，高于温敏树脂熔点时快速释放铂金催化剂快速固化，但该方法制作温敏型铂金催化剂时需要多次使用溶剂对未被包覆的铂金络合物进行彻底清洗且工序十分复杂，成本极高。专利CN201810383247.4公开了低温固化的加成型硅橡胶用催化剂及其制备方法，该专利使用聚乙二醇来包覆铂金催化剂，制备出了一种微胶囊型复合铂金催化剂，在室温下胶囊型复合铂金催化剂不具有催化作用，当温度升至50～65℃时铂金催化剂便可渗出起到催化作用，虽然具有这种催化剂的硅橡胶的室温寿命得以延长，但硅橡胶的的固化不彻底，且这种催化剂制作工艺复杂，成本较高。专利CN201810383247.4公开了一种用于电子封装芯片保护的单组分加成型液体硅橡胶，该专利优选以邻苯二甲酸二乙酯包覆的微胶囊铂金作为催化剂，催化硅氢和乙烯基发生加成反应，再加入2,5-二甲基-2,5二(叔丁基过氧基)己烷或1,1-二叔丁基-3,3,3-三甲基环己烷作为深层固化剂，在高温下使得硅橡胶完全固化。该专利提到凝胶时间最长可达210天，但实际上出现凝胶时已经无法实现注射加工成型，其实际可加工时间应远低于210天。因此，如何提供一种可在室温长期、稳定储藏或运输的单组分液体硅橡胶，且这种橡胶固化彻底、成本较低成为一种客观需求。
本领域一般液体硅橡胶需要加入催化剂才能有效地进行交联固化，但是加入催化剂后，一方面就需要将液体硅橡胶中含氢硅油和含烯基硅油分开作为不同的组分，在使用时再按照一定比例混合后才能交联固化，在使用时不方便，而且可能会因为双组份产品施用时的不均匀，组分比例控制不好的原因，出现产品不稳定等缺陷。双组分液体硅橡胶在客户端应用时常有偏胶现象，这样不仅会导致多余的胶料浪费，而且会导致终端制品在品质上可能会因为实际的配比发生变化出现一些波动，比如硬度、抗拉伸强度、压缩变形等发生变化，尤其是涉及一些汽车、新能源密封件等对产品品质的稳定性要求较高的产品，单组分产品的稳定性优势更为明显。另外，单组分液体硅橡胶对注射设备的要求远低于双组分液体硅橡胶，无需双组分注射时必须的静态混合器、精确计量系统等，可以大幅度降低设备的采购成本，而且生产时开停机均无需清洗管道和排废料等，原料的实际利用率更高。但是单组份液体硅橡胶中含氢硅油和含烯基硅油不分开使用则直接混入催化剂，并且同时加入抑制剂，这样在实际应用时就要严格把握好时间，防止时间过长，抑制剂失去对催化剂的抑制作用，硅橡胶提前固化，无法满足形状、性能要求。
发明内容
本发明旨克服现有单组分液体硅橡胶室温条件下储藏运输性质不稳定的不足，提供一种室温下可以长期存储，而高温下可以迅速固化，且成本低的单组分液体硅橡胶及其制备方法。
为实现本发明目的，具体的技术方案如下：
一种单组分液体硅橡胶，包括以下重量份的原料：
40-80份端乙烯基硅油，
1-5份高乙烯基硅油，
2-15份六甲基硅氮烷，
0.2-1.5份四甲基二乙烯基硅氮烷，
0.2-5份去离子水，
0-50份白炭黑，
0.1-5份含氢硅油，
0.1-5份硫化剂；
所述单组份液体硅橡胶不含催化剂。所述硅橡胶常温(低于40℃)下保质期，也就是说不发生明显粘胶现象的时间能够达到10个月以上，但是在120-180℃下，能够100s以内固化。
所述高乙烯基硅油的乙烯基在聚硅氧烷的端基和/或侧链上，其粘度为1000-500000cs，乙烯基质量分数为0.5-5.0％。
优选的，所述高乙烯基硅油的粘度为10000-200000cs，乙烯基质量分数为1-3.0％。
更为优选的，所述高乙烯基硅油的粘度为100000-200000cs，乙烯基质量分数为1.5-3.0％。
所述端乙烯基硅油为粘度是1000-200000cs的端乙烯基硅油。
优选的，所述端乙烯基硅油的粘度为3000-100000cs。
更为优选的，所述端乙烯基硅油的粘度为50000-100000cs。乙烯基含量优选为0.01-0.25％。
所述含氢硅油选自侧链含氢硅油或端侧含氢硅油中的至少一种，所述含氢硅油含氢量为0.2wt％-1.6wt％，所述含氢硅油的粘度为5-1000cs。
优选的，所述含氢硅油的含氢量为0.5wt％-1.0wt％，所述含氢硅油的粘度为5-50cs。
所述硫化剂选自二酰基过氧化物、氢过氧化物和二烃基过氧化物中的至少一种。
优选的，所述硫化剂为氢过氧化物，选自过氧化氢或烃基过氧化氢中的至少一种，更优选叔丁基过氧化氢。
本申请的发明人预料不到地发现，在单组份液体硅橡胶组分中，合理选择端乙烯基硅油、高乙烯基硅油和含氢硅油的分子量和用量，能够在不使用催化剂，仅使用过氧化物，例如过氧化氢和叔丁基过氧化氢，最优选叔丁基过氧化氢作为硫化剂的条件下，进一步使得40℃以下温度下保质期达到10个月以上，120-180℃，3-5mm厚度时的固化速率达到30-50s。
所述白炭黑为沉淀或者气相法二氧化硅，其比表面积为100-400m2/g。
优选的，所述白炭黑为比表面积为200-400m2/g的气相法白炭黑。
白炭黑是硅橡胶常用的一类非常有效的补强填料，可以显著提高其强度。一方面由于气相二氧化硅粒子的小尺寸效应和大的比表面积；另一方面是因为其表面含有很多硅羟基，粒子可以通过氢键和范德华力的作用形成网络结构，同时二氧化硅粒子也与聚硅氧烷分子产生强的相互作用，改善界面的粘结性。气相二氧化硅粒径越小，比表面积越大，粒子与胶料的接触面大，结合点多，对硅橡胶的补强性能越好，硫化胶的拉伸强度、撕裂强度、耐磨性、硬度也高，但同时分散变得非常困难，弹性下降，加工性能恶化。本申请的发明人发现，将白炭黑与部分的端乙烯基硅油、高乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷、四甲基二乙烯基硅氮烷及去离子水首先在高温下混合，其中该部分的端乙烯基硅油仅占全部端乙烯基硅油用量的10-30％，这种条件下，体系的分散效果更好。
本发明还提供了一种上述单组分液体硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
将第一批端乙烯基硅油、高乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷、四甲基二乙烯基硅氮烷及去离子水加至混合设备中并搅拌，分批次加入白炭黑搅拌，升温至120℃-180℃搅拌均匀并冷却至室温，真空脱低，然后在真空条件下加入第二批端乙烯基硅油并搅拌均匀，加入含氢硅油和硫化剂，搅拌均匀即得到单组分液体硅橡胶产品。其中第一批端乙烯基硅油占全部端乙烯基硅油质量的60-80％，第二批端乙烯基硅油占全部硅油质量的20-40％。
所述混合设备可以是捏合机或者行星搅拌机。
所述白炭黑分3-5次平均加入，每次加入时间间隔20-60min。
所述真空条件为真空度-0.01至-0.08Mpa。
所述真空下的搅拌时间为3-8h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、本发明单组分液体硅橡胶使用过氧化物为硫化剂，不添加催化剂，所制备的硅橡胶固化彻底，同时还具有良好的室温储存稳定性，保质期均高于10个月。
二、本发明单组份液体硅橡胶避免了多组分液体硅橡胶的混合不同步，产生的偏胶现象以及难以实现自动化的缺陷。
三、本发明通过调控高乙烯基硅油的粘度和乙烯基含量、四甲基二乙烯基硅氮烷的用量以及反应的温度得到的硅橡胶综合性能优异，不仅能提高力学性能，保质期也能得到进一步延长。
四、本发明制备工艺简单，成本低且环境友好，利于推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于说明书上的内容。若无特殊说明，本发明实施例中所述“份”均为重量份。所用试剂均为本领域可商购的试剂。
实施例和对比例中所用端乙烯基硅油、高乙烯基硅油、含氢硅油如下表所示：
Figure BDA0002381679810000041
Figure BDA0002381679810000051
实施例1
将40份粘度为60000cs的端乙烯基硅油，3份粘度为150000cs、乙烯基质量分数为0.5％的高乙烯基硅油，6.5份六甲基二硅氮烷，0.2份四甲基二乙烯基硅氮烷及2.5份去离子水加至捏合机中并搅拌10min，分3批加入比表面积为300m2/g气相法白炭黑23份搅拌，每批加入的时间间隔为40min，均匀升温至150℃，真空脱低2h，然后在真空度为-0.09Mpa下加入25份粘度为60000cs的端乙烯基硅油并搅拌4h至均匀并冷却至室温，再加入1.0份粘度为25cs含氢量为0.7wt％的端侧含氢硅油和1.5份叔丁基过氧化氢，继续搅拌2h至均匀即得到单组分液体硅橡胶产品。
实施例2
其余与实施例1相同，不同之处在于高乙烯基硅油为RG150，其乙烯基质量分数为2.2％。
实施例3
其余与实施例1相同，不同之处在于高乙烯基硅油的乙烯基质量分数为3.0％。
实施例4
其余与实施例1相同，不同之处在于所加的端乙烯基硅油总量为80份。
实施例5
其余与实施例2相同，不同之处在于四甲基二乙烯基硅氮烷的用量为0.7份。
实施例6
其余与实施例2相同，不同之处在于四甲基二乙烯基硅氮烷的用量为1.5份。
实施例7
其余与实施例1相同，不同在于端侧含氢硅油为30cs含氢量为1.0％的端侧含氢硅油。
实施例8
其余与实施例2相同，不同在于用15重量份3500cs端乙烯基硅油代替15重量份60000cs端乙烯基硅油。
实施例9
其余与实施例2相同，不同在于用过氧化氢代替叔丁基过氧化氢。
对比例1
其余与实施例5相同，不同在于加入1.5份叔丁基过氧化氢以后，还加入2份的铂-1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷催化剂。
对比例2
其余与实施例5相同，不同在于加入1.5份叔丁基过氧化氢以后，还加入2份的邻苯二甲酸二甲酯包封的微胶囊铂催化剂。
对比例3
其余与实施例6相同，不同在于不添加高乙烯基硅油。
对比例4
其余与实施例6相同，不同在于不加入后期加入的25份端乙烯基硅油。
对比例5
其余与实施例6相同，不同在于用50份的端乙烯基硅油代替前期加入的40份粘度为60000cs的端乙烯基硅油，用45份的端乙烯基硅油代替后期加入的25份端乙烯基硅油。
对比例6
其余与实施例6相同，不同在于不添加四甲基二乙烯基硅氮烷。
将以上实施例和对比例所制备的液体硅橡胶进行以下性能测试，结果见表1。
硬度
参照标准GB/T 531.1-2008，用无水乙醇擦拭试样表面，用橡胶硬度计测定试样的硬度。
拉伸性能
参照标准GB/T 528-2009制备试样，使用万能试验机进行拉伸性能的测定，拉伸速率为500±50mm/min。
抗撕裂强度
参照标准GB/T 528-2008制备试样进行抗撕裂强度的测定。
透光率
采用透光雾度仪，参照标准GB/T 2410-2008对硅橡胶试片进行透明度的测试，试片厚度为2mm。
储存稳定性
储存稳定性(保质期)的测试方法为：将所制备的单组分液体硅橡胶在室温25℃下放置，测试凝胶化时间。
表1
Figure BDA0002381679810000071
由上表可以看出本发明所述单组份硅橡胶采用过氧化物为硫化剂，不添加催化剂，具有良好的室温储存稳定性，保质期均高于10个月。此外，本发明硅橡胶透光率较高，高温固化的，力学性能整体上较好。另外，通过调控高乙烯基硅油的粘度和乙烯基含量、四甲基二乙烯基硅氮烷的用量以及固化反应的温度得到的硅橡胶综合性能优异，不仅能够提高力学性能，在一定程度上还能延长保质期。本发明制备工艺简单，成本低且环境友好，适合工业化大规模的推广和应用。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种单组分液体硅橡胶，包括以下重量份的原料：
40-80份端乙烯基硅油，
1-5份高乙烯基硅油，
2-15份六甲基硅氮烷，
0.2-1.5份四甲基二乙烯基硅氮烷，
0.2-5份去离子水，
0-50份白炭黑，
0.1-5份含氢硅油，
0.1-5份硫化剂；
其特征在于，所述单组份液体硅橡胶的原料中不含催化剂。
2.如权利提要求1所述单组分液体硅橡胶，其特征在于，所述高乙烯基硅油的乙烯基在聚硅氧烷的端基和/或侧链上，其粘度为1000-500000cs，乙烯基质量分数为0.5-5.0％，优选的所述高乙烯基硅油的粘度为10000-200000cs，乙烯基质量分数为1-3.0％。
3.如权利提要求2所述单组分液体硅橡胶，其特征在于，所述高乙烯基硅油的粘度为100000-200000cs，乙烯基质量分数为1.5-3.0％。
4.如权利提要求1所述单组分液体硅橡胶，其特征在于，所述端乙烯基硅油粘度为1000-200000cs，优选3000-100000cs。
5.如权利提要求4所述单组分液体硅橡胶，其特征在于，所述端乙烯基硅油的粘度为50000-100000cs。
6.如权利提要求1所述单组分液体硅橡胶，其特征在于，所述含氢硅油含氢量为0.2wt％-1.6wt％，粘度为5-1000cs。
7.如权利提要求6所述单组分液体硅橡胶，其特征在于，所述含氢硅油的含氢量为0.5wt％-1.0wt％，所述含氢硅油的粘度为5-50cs。
8.如权利提要求1所述单组分液体硅橡胶，其特征在于，所述硫化剂选自二酰基过氧化物、氢过氧化物和二烃基过氧化物中的至少一种，优选为过氧化物，更优选烃基过氧化氢中的至少一种，最优选叔丁基过氧化氢。
9.如权利提要求1所述单组分液体硅橡胶，其特征在于，所述白炭黑为沉淀或者气相法二氧化硅，其比表面积为100-400m2/g，优选的，所述白炭黑为比表面积为200-400m2/g的气相法白炭黑。
10.权利要求1-9任一项所述单组分液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将第一批端乙烯基硅油、高乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷、四甲基二乙烯基硅氮烷及去离子水加至混合设备中并搅拌，分批次加入白炭黑搅拌，升温至120℃-180℃搅拌均匀并冷却至室温，真空脱低，然后在真空条件下加入第二批端乙烯基硅油并搅拌均匀，加入含氢硅油和硫化剂，搅拌均匀即得到单组分液体硅橡胶产品，其中第一批端乙烯基硅油占全部端乙烯基硅油质量的60-80％，第二批端乙烯基硅油占全部硅油质量的20-40％。
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