CN114933805A - 一种单组份移印硅胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种单组份移印硅胶及其制备方法，以乙烯基硅油为基础，并添加气相二氧化硅、乙烯基MQ硅树脂和含氢硅油，促进几种组份的交联过程，并提高交联密度，制备得到单组份移印硅橡胶。本发明制备的单组份移印硅胶在使用时无需称重、混合、脱泡等额外操作，且不会产生混合不均匀的问题，能够降低生产和使用成本，且硬度、抗疲劳、耐腐蚀、抗形变等性能良好，具有较好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种移印硅胶及其制备方法，具体涉及一种单组份移印硅胶及其制备方法，属于移印硅胶生产制备技术领域。
背景技术
移印硅胶为硅胶的一种印刷方式，主要是油墨通过移印于在硅胶制品表面上印刷文字、图形和图象，是一种重要的特种印刷方式。例如，手机表面的硅胶按键上文字和图案就是采用这种印刷方式，还有计算机硅胶键盘等很多电子产品的硅胶制品表面印刷，都以移印完成。移印硅胶的工艺比较的简单，采用钢(或者铜、热塑型塑料)凹版，利用硅胶材料制成的曲面移印头，将凹版上的油墨蘸到移印头的表面，然后往需要的对象表面压一下就能够印出文字、图案等。移印好的硅胶按键具有优异的耐用磨性能、不变形、不冒油及良好的油墨转移等性能。移印硅胶用于PVC玩具、电子产品、灯饰、塑胶玩具、电镀产品、商标、不规则图案的印刷等用的硅胶，具有较高的应用价值。
现有移印硅胶一般为双组分，在制备的过程中步骤较多，保存时占用的空间较大，并且在使用时还需进行组份称重、混合、脱泡等工序，不仅生产步骤繁琐，工作效率低，同时也容易产生混合不均匀等问题，对移印硅胶的耐磨、防形变、油墨转移等性能产生影响，导致良品率降低。因此，需制备一种生产过程简单，无需额外称重、混合的单组份移印硅胶。
另外，移印硅胶的制备过程中需使用铂催化剂，铂催化剂在保存和参与到移印硅胶的生产中时，环境中的杂原子或者原料本身的杂质易与铂催化剂反应而使得催化剂使用寿命变短，甚至中毒失效，对移印硅胶的生产效率造成极大影响。而现有的铂催化剂包覆层在储存及使用过程中容易吸附环境中的杂质，并带入到生产过程中，进而对本身工艺造成影响。特别是实际储存中，往往会面对复杂的储存环境，例如不同季节、不同地域、不同气候等导致的环境的差异，使得储存环境的湿度、温度等等存在较大差异，甚至是截然不同的两种极端环境，更有甚者在临时储存过程中采用直接将催化剂在室外等环境复杂的场所进行堆存的方式，可能造成催化剂表面包覆层被侵蚀、老化、破损的后果，最终导致催化剂直接暴露在环境中，存在催化剂失活的风险。
发明内容
针对现有技术中移印硅胶存在的问题，本发明提供一种单组份移印硅胶及其制备方法。本发明采用单组份制备移印硅胶的方法，简化步骤的同时解决了生产过程中可能造成的双组分混合不均等问题。同时，本发明采用胶囊型铂催化剂，在较复杂的环境条件下延长铂催化剂的储存时间，防止铂催化剂被毒化。
根据本发明的第一种实施方案，提供一种单组份移印硅胶。
一种单组份移印硅胶，该硅胶包括：
乙烯基硅油100～250重量份，优选为120～230重量份，更优选为130～200重量份；
气相二氧化硅20～60重量份，优选为30～50重量份，更优选为35～45重量份；
乙烯基MQ硅树脂5～50重量份，优选为15～40重量份，更优选为20～30重量份；
含氢硅油5～20重量份，优选为8～18重量份，更优选为10～15重量份；
铂催化剂0.1～2重量份，优选为0.2～1.5重量份，更优选为0.5～1重量份；
抑制剂0.05～0.5重量份，优选为0.1～0.4重量份，更优选为0.2～0.3重量份；
脱模剂0.01～0.5重量份，优选为0.05～0.3重量份，更优选为0.1～0.2重量份；
色浆0.1～2重量份，优选为0.2～1.5重量份，更优选为0.5～1重量份。
优选的是，所述乙烯基硅油为至少具有2个乙烯基的乙烯基硅油中的一种或多种。优选的是，所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油和高乙烯基硅油的混合物。作为优选，在端乙烯基硅油和高乙烯基硅油的混合物中，所述端乙烯基硅油和高乙烯基硅油的质量比为5～100:1，优选为8～60:1，更优选为10～30:1。
优选的是，所述气相二氧化硅为采用疏水改性剂处理后的改性气相二氧化硅。优选的是，所述疏水改性剂为六甲基二硅氮烷、羟基硅油、二甲基二氯硅烷、KH-550中的一种或多种。作为优选，所述改性气相二氧化硅的比表面积为150～300m2/g，优选为180～250m2/g。
优选的是，所述端乙烯基硅油室温下的粘度为1000～50000mPa.S，优选为5000～30000mPa.S。
优选的是，所述高乙烯基硅油室温下的粘度为10000～100000mPa.S，优选为30000～80000mPa.S。
优选的是，所述含氢硅油的氢含量为0.1～1.5wt％，优选为0.5～1wt％。
优选的是，所述抑制剂为炔醇类抑制剂，优选为乙基丁炔醇、甲基戊炔醇和二甲基己炔醇、甲基丙炔醇中的一种或多种。
优选的是，所述脱模剂为长链烷基硅油，优选为十二烷基二乙氧基硅烷和十二烷基三甲氧基硅烷中的一种或两种。
优选的是，所述铂催化剂为胶囊型铂催化剂，该胶囊型铂催化剂包括作为囊芯的含铂催化剂，包覆在囊芯外部的热塑性树脂包覆层和涂布在热塑性树脂包覆层表面的含有丙烯酸树脂涂料的加强层。其中，所述热塑性树脂包覆层为将硅树脂和硅氧烷混合后共同溶解获得。所述丙烯酸树脂涂料为将丙烯酸树脂、碱以及水进行混合制备获得。
根据本发明的第二种实施方案，提供一种制备单组份移印硅胶的方法。
一种制备单组份移印硅胶的方法，该方法包括以下步骤：
1)将乙烯基硅油与气相二氧化硅混合，然后升温搅拌进行反应，反应完成后冷却，待冷却完成后加入色浆和乙烯基MQ树脂并混合均匀，得到基胶。
2)将含氢硅油、脱模剂混合，混合完成后再加入抑制剂、胶囊型铂催化剂以及步骤1)获得的基胶，搅拌均匀后研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
优选的是，所述乙烯基硅油为至少具有2个乙烯基的乙烯基硅油中的一种或多种。优选的是，所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油和高乙烯基硅油的混合物。作为优选，端乙烯基硅油和高乙烯基硅油的质量比为5～100:1，优选为8～60:1，更优选为10～30:1。
优选的是，所述气相二氧化硅为采用疏水改性剂处理后的改性气相二氧化硅。优选的是，所述疏水改性剂为六甲基二硅氮烷、羟基硅油、二甲基二氯硅烷、KH-550中的一种或多种。作为优选，所述改性气相二氧化硅的比表面积为150～300m2/g，优选为180～250m2/g。
优选的是，所述步骤1)具体为：将乙烯基硅油与气相二氧化硅按比例混合，升温至100～180℃(优选为120～150℃)搅拌反应0.5～3h(优选为1～2h)，反应完成后冷却并加入色浆和乙烯基MQ树脂，继续搅拌0.3～2h(优选为0.5～1h)，得到基胶。
优选的是，所述步骤2)具体为：向含氢硅油中加入脱模剂以及抑制剂，搅拌0.1～1.5h(优选为0.3～1h)后加入除去包覆层的胶囊型铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌0.3～2h(优选为0.5～1h)后研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
优选的是，各组分的添加量为：
乙烯基硅油100～250重量份，优选为120～230重量份，更优选为130～200重量份；
气相二氧化硅20～60重量份，优选为30～50重量份，更优选为35～45重量份；
乙烯基MQ硅树脂5～50重量份，优选为15～40重量份，更优选为20～30重量份；
含氢硅油5～20重量份，优选为8～18重量份，更优选为10～15重量份；
铂催化剂0.1～2重量份，优选为0.2～1.5重量份，更优选为0.5～1重量份；
抑制剂0.05～0.5重量份，优选为0.1～0.4重量份，更优选为0.2～0.3重量份；
脱模剂0.01～0.5重量份，优选为0.05～0.3重量份，更优选为0.1～0.2重量份；
色浆0.1～2重量份，优选为0.2～1.5重量份，更优选为0.5～1重量份。
在本发明中，以乙烯基硅油为基础，添加气相二氧化硅、乙烯基MQ硅树脂和含氢硅油，气相二氧化硅作为补强剂，含氢硅油作为交联剂，促进几种组份的交联过程，并提高交联密度，制备得到单组份移印硅橡胶。相较于双组分移印硅胶，本发明提供的单组份移印硅胶的制备工艺简单，使用时无需称重、混合、脱泡等额外操作，且不会产生混合不均匀的问题。
在本发明中，乙烯基硅油由端乙烯基硅油和高乙烯基硅油的混合物组成，且端乙烯基硅油和高乙烯基硅油的质量比为5～100:1～10，优选为10～70:1～5，更优选为15～40:1～3，将低官能度的端乙烯基硅油和高官能度的高乙烯基硅油混合以确保乙烯基硅油交联反应的发生，促进交联过程。同时，在反应过程中，高官能度的高乙烯基硅油上会发生集中交联，可以提高交联的密度，提升产品性能。
在本发明中，反应过程中采用铂催化剂促进交联反应的进行，提高反应效率，当铂催化剂的活性较差时，往往会影响交联反应的效率，导致在移印硅胶的生产过程中存在反应慢、反应不完全、交联密度低等问题，对移印硅胶产品的耐磨、抗疲劳、防形变等性能有较大影响。
现有技术中，制备移印硅胶时加入的铂催化剂在储存过程中往往会面对复杂的环境，容易受到环境中杂原子的影响，如储存过程中的湿度、温度等，存在寿命变短、活性降低甚至失活的现象。
在本发明中，针对现有技术中铂催化剂易受环境影响的问题，采用铂催化剂作为囊芯，以硅树脂和硅氧烷的混合物作为囊芯外部的包覆层，并在包覆层表面涂布一层含丙烯酸树脂的加强层，隔绝催化剂与环境，防止环境中的杂质污染毒化催化剂，延长催化剂的保存时间，相较于单一的硅橡胶，硅树脂和硅氧烷的混合物能应对更复杂的环境。同时，采用硅树脂和硅氧烷的混合物作为包覆层，使用时只需加热即可取出其中的铂催化剂，在制备移印硅胶的过程中，包覆层受热溶解后可直接参与移印硅胶的制备，无需额外去除。但采用硅橡胶作为包覆材料时，包覆材料的表面也会吸附环境中的杂质并带入到移印硅胶的制备过程中，同时硅橡胶的耐酸碱性能较差，需要在表面增加一层性质稳定、防水隔离效果好同时容易脱落去除的可剥性涂层或包覆层。
在本发明中，采用胶囊型铂催化剂替代一般铂催化剂，提高了催化剂活性，加快反应体系中交联反应的发生，提高乙烯基硅油与含氢硅油、气相二氧化硅之间的反应速率，确保乙烯基MQ硅树脂的交联，提高交联密度，制得的单组份移印硅胶的硬度、抗疲劳、耐腐蚀、抗形变等性能良好。
在本发明中，含丙烯酸树脂的加强层为将丙烯酸树脂、碱以及水进行混合制备获得。其中，包覆层中的硅氧烷为乙烯基硅氧烷。所述丙烯酸树脂为固体丙烯酸树脂。所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种。
优选的是，所述铂催化剂、硅树脂和硅氧烷包覆层、含丙烯酸树脂涂料的加强层的质量比为1～10:10～50:5～20，优选为2～8:15～45:8～16，更优选为3～7:20～40:10～15。其中，硅树脂与硅氧烷的混合质量比为2～50:1，优选为5～25:1，更优选为7～15:1。
优选的是，丙烯酸树脂、碱以及水的混合质量比为1～70:0.05～10:30～99，优选为10～50:0.5～8:50～90，更优选为15～30:1～5:60-85。
优选的是，所述硅树脂的Tg温度为55～120℃，优选为57～110℃，更优选为60～100℃。
优选的是，硅氧烷的粘度为300～6500cps，优选为400～5500cps，更优选为500～5000cps。
优选的是，丙烯酸树脂的分子量为2000～40000，优选为3000～30000，更优选为5500～10000。
优选的是，丙烯酸树脂的酸值为50～120mgKOH/g，优选为60～100mgKOH/g，更优选为70～90mgKOH/g。
优选的是，含丙烯酸树脂涂料的粘度为100～200000Pa.S，优选为1000～50000Pa.S，更优选为5000～30000Pa.S。
在本发明中，胶囊型铂催化剂的制备过程具体为：步骤A)：按比例将硅树脂及硅氧烷加入到溶剂中，搅拌0.3～2.0h(优选为0.5～1.5h)后加入铂催化剂，继续搅拌0.3～2.0h(优选为0.5～1.5h)，得到混合物，将混合物在气体流量为0.3～2.0m3/min(优选为0.5～1.5m3/min)的惰性气体下干燥0.2～3h(优选为0.5～2h)，得到热塑性树脂包覆的铂催化剂。
步骤B)：按比例将丙烯酸树脂投入水中，搅拌混合均匀(优选为在30～300r/min下搅拌混合1-30min)，获得含丙烯酸树脂混合物，将含丙烯酸树脂混合物升温至50～90℃(优选为60～80℃)，然后加入碱，并在70～90℃(优选为75～85℃)下搅拌0.2～5h(优选为0.5～2h)，得到含丙烯酸树脂的涂料。
所述步骤C)：先将步骤A)得到的含丙烯酸树脂的涂料涂布在步骤B)得到的热塑性树脂包覆的铂催化剂的表面，然后在40～55℃(优选为45～55℃)的条件下固化处理0.5～6h(优选为1～5h)，即得到胶囊型铂催化剂。
在本发明中，胶囊型铂催化剂表面包覆层的除去步骤为：先将其置于水中加热(大于40℃)，溶解表面的丙烯酸树脂涂层，之后将热塑性树脂包埋的铂催化剂从水中取出，加热至树脂熔点温度以上，树脂熔化，释放出铂催化剂。
在本发明中，含丙烯酸树脂的加强层在常温下(如低于30℃)具有良好的防水及隔离效果，在不影响热塑性树脂包覆层本身性能的条件下具有优良的附着力并拥有很好的耐高温和抗静电效果，在干燥的高温环境下(例如250℃以下)能够长时间对基体材料起到保护作用，可长时间保存，而在较高的水温下(例如40℃以上)涂层又容易被破坏水解，兼具防水性和水可退镀性。
在本发明中，丙烯酸树脂与碱反应后盐化，使其具有良好的耐高温性能和亲水性能，同时高分子量的丙烯酸树脂的极性能够在树脂表面的附着力较好，同时一定高分子量的丙烯酸树脂拥有较好的韧性，能够较好的成膜而不开裂。丙烯酸树脂经盐化后，其涂料树脂的亲水性总体超过疏水性(但是只略微超过亲水疏水的临界值)，涂料整体呈现的状态为亲水性。但是当将涂料涂布在热塑性树脂包覆层的表面后，在进行烘烤固化处理的过程中，涂料涂层流动性增强，涂料中的疏水基团会倾向于排出涂层，并在涂层的表面分布富集，使得涂层的表面达到一种疏水状态，这种疏水状态在较低温度(一般为30℃以下)的水中可长时间相对稳定的存在，但是当水温温度升高后(例如从40℃开始)，涂层表面的疏水层会逐渐被破坏，使得涂层整体恢复到亲水状态，从而能够被水溶解，达到快速退镀的目的。
在本发明中，可以根据实际工艺需要选择色浆，色浆仅仅调到调色的作用。本发明选用的色浆均为现有技术产品，在本发明的实验过程中，均采用昆山大川色浆材料有限责任公司生产的色浆。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供的单组份移印硅胶相较于现有双组分移印硅胶，在使用时无需称重、混合、脱泡等额外操作，且不会产生混合不均匀的问题，能够降低生产和使用成本，具有较好的经济效益。
2、本发明提供的单组份移印硅胶采用高活性的胶囊型铂催化剂，制得的单组份移印硅胶的硬度、抗疲劳、耐腐蚀、抗形变等性能良好。
3、本发明提供的单组份移印硅胶的制备方法简单，原料易得，无需替换或更新设备，具有较高的实际应用价值。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行举例说明，本发明请求保护的范围包括但不限于以下实施例。
根据本发明的第一种实施方案，提供一种单组份移印硅胶。
一种单组份移印硅胶，该硅胶包括：
乙烯基硅油100～250重量份，优选为120～230重量份，更优选为130～200重量份；
气相二氧化硅20～60重量份，优选为30～50重量份，更优选为35～45重量份；
乙烯基MQ硅树脂5～50重量份，优选为15～40重量份，更优选为20～30重量份；
含氢硅油5～20重量份，优选为8～18重量份，更优选为10～15重量份；
铂催化剂0.1～2重量份，优选为0.2～1.5重量份，更优选为0.5～1重量份；
抑制剂0.05～0.5重量份，优选为0.1～0.4重量份，更优选为0.2～0.3重量份；
脱模剂0.01～0.5重量份，优选为0.05～0.3重量份，更优选为0.1～0.2重量份；
色浆0.1～2重量份，优选为0.2～1.5重量份，更优选为0.5～1重量份。
优选的是，所述乙烯基硅油为至少具有2个乙烯基的乙烯基硅油中的一种或多种。优选的是，所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油和高乙烯基硅油的混合物。作为优选，在端乙烯基硅油和高乙烯基硅油的混合物中，所述端乙烯基硅油和高乙烯基硅油的质量比为5～100:1，优选为8～60:1，更优选为10～30:1。
优选的是，所述气相二氧化硅为采用疏水改性剂处理后的改性气相二氧化硅。优选的是，所述疏水改性剂为六甲基二硅氮烷、羟基硅油、二甲基二氯硅烷、KH-550中的一种或多种。作为优选，所述改性气相二氧化硅的比表面积为150～300m2/g，优选为180～250m2/g。
优选的是，所述端乙烯基硅油室温下的粘度为1000～50000mPa.S，优选为5000～30000mPa.S。
优选的是，所述高乙烯基硅油室温下的粘度为10000～100000mPa.S，优选为30000～80000mPa.S。
优选的是，所述含氢硅油的氢含量为0.1～1.5wt％，优选为0.5～1wt％。
优选的是，所述抑制剂为炔醇类抑制剂，优选为乙基丁炔醇、甲基戊炔醇和二甲基己炔醇、甲基丙炔醇中的一种或多种。
优选的是，所述脱模剂为长链烷基硅油，优选为十二烷基二乙氧基硅烷和十二烷基三甲氧基硅烷中的一种或两种。
优选的是，所述铂催化剂为胶囊型铂催化剂，该胶囊型铂催化剂包括作为囊芯的含铂催化剂，包覆在囊芯外部的热塑性树脂包覆层和涂布在热塑性树脂包覆层表面的含有丙烯酸树脂涂料的加强层。其中，所述热塑性树脂包覆层为将硅树脂和硅氧烷混合后共同溶解获得。所述丙烯酸树脂涂料为将丙烯酸树脂、碱以及水进行混合制备获得。
根据本发明的第二种实施方案，提供一种制备单组份移印硅胶的方法。
一种制备单组份移印硅胶的方法，该方法包括以下步骤：
1)将乙烯基硅油与气相二氧化硅混合，然后升温搅拌进行反应，反应完成后冷却，待冷却完成后加入色浆和乙烯基MQ树脂并混合均匀，得到基胶。
2)将含氢硅油、脱模剂混合，混合完成后加入抑制剂、胶囊型铂催化剂以及步骤1)获得的基胶，搅拌均匀后研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
优选的是，所述乙烯基硅油为至少具有2个乙烯基的乙烯基硅油中的一种或多种。优选的是，所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油和高乙烯基硅油的混合物。作为优选，端乙烯基硅油和高乙烯基硅油的质量比为5～100:1，优选为8～60:1，更优选为10～30:1。
优选的是，所述气相二氧化硅为采用疏水改性剂处理后的改性气相二氧化硅。优选的是，所述疏水改性剂为六甲基二硅氮烷、羟基硅油、二甲基二氯硅烷、KH-550中的一种或多种。作为优选，所述改性气相二氧化硅的比表面积为150～300m2/g，优选为180～250m2/g。
优选的是，所述步骤1)具体为：将乙烯基硅油与气相二氧化硅按比例混合，升温至100～180℃(优选为120～150℃)搅拌反应0.5～3h(优选为1～2h)，反应完成后冷却并加入色浆和乙烯基MQ树脂，继续搅拌0.3～2h(优选为0.5～1h)，得到基胶。
优选的是，所述步骤2)具体为：向含氢硅油中加入脱模剂以及抑制剂，搅拌0.1～1.5h(优选为0.3～1h)后加入除去包覆层的胶囊型铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌0.3～2h(优选为0.5～1h)后研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
优选的是，各组分的添加量为：
乙烯基硅油100～250重量份，优选为120～230重量份，更优选为130～200重量份；
气相二氧化硅20～60重量份，优选为30～50重量份，更优选为35～45重量份；
乙烯基MQ硅树脂5～50重量份，优选为15～40重量份，更优选为20～30重量份；
含氢硅油5～20重量份，优选为8～18重量份，更优选为10～15重量份；
铂催化剂0.1～2重量份，优选为0.2～1.5重量份，更优选为0.5～1重量份；
抑制剂0.05～0.5重量份，优选为0.1～0.4重量份，更优选为0.2～0.3重量份；
脱模剂0.01～0.5重量份，优选为0.05～0.3重量份，更优选为0.1～0.2重量份；
色浆0.1～2重量份，优选为0.2～1.5重量份，更优选为0.5～1重量份。制备实施例1
A)向730g甲苯中加入148g硅树脂和15g乙烯基硅氧烷，搅拌1h后加入28g铂催化剂，继续搅拌1h，得到混合物，将混合物在气体流量为1m3/min的氮气下干燥，得到热塑性树脂包覆的铂催化剂。
B)将57g丙烯酸树脂投入120g水中，在200r/min的搅拌速度下混合20min，获得含丙烯酸树脂混合物，将含丙烯酸树脂混合物升温至70℃，加入7g氢氧化钠，在80℃下搅拌1h，得到含丙烯酸树脂的涂料。
C)将步骤2)得到的含丙烯酸树脂的涂料涂布在步骤1)得到的硅氧烷包覆的铂催化剂的表面，然后在50℃的条件下固化处理3h，得到胶囊型铂催化剂。
制备实施例2
A)向730g甲苯中加入148g硅树脂和15g乙烯基硅氧烷，搅拌1h后加入28g铂催化剂，继续搅拌1h，得到混合物，将混合物在气体流量为1m3/min的氮气下干燥，得到热塑性树脂包覆的铂催化剂。
B)将75g丙烯酸树脂投入168g水中，在200r/min的搅拌速度下混合20min，获得含丙烯酸树脂混合物，将含丙烯酸树脂混合物升温至70℃，加入11g氢氧化钠，在80℃下搅拌1h，得到含丙烯酸树脂的涂料。
C)将步骤2)得到的含丙烯酸树脂的涂料涂布在步骤1)得到的硅氧烷包覆的铂催化剂的表面，然后在50℃的条件下固化处理3h，得到胶囊型铂催化剂。
制备实施例3
A)向730g甲苯中加入148g硅树脂和15g乙烯基硅氧烷，搅拌1h后加入28g铂催化剂，继续搅拌1h，得到混合物，将混合物在气体流量为1m3/min的氮气下干燥，得到热塑性树脂包覆的铂催化剂。
实施例1
1)将150g端乙烯基硅油和10g高乙烯基硅油在行星釜中混合，再向釜中加入40g疏水气相二氧化硅，混合均匀后升温至140℃搅拌反应1.5h，反应完成后冷却至室温并加入30g乙烯基MQ硅树脂和1g色浆，继续搅拌1h，得到基胶。
2)向行星釜中加入13g含氢硅油、0.2g甲基戊炔醇、0.05g长链烷基硅油，搅拌0.8h后加入1g除去包覆层的胶囊型铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌1h后经过三辊研磨机研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
所述胶囊型铂催化剂为制备实施例1中制得的胶囊型铂催化剂。
实施例2
1)将150g端乙烯基硅油和10g高乙烯基硅油在行星釜中混合，再向釜中加入40g疏水气相二氧化硅，混合均匀后升温至140℃搅拌反应1.5h，反应完成后冷却至室温并加入30g乙烯基MQ硅树脂和1g色浆，继续搅拌1h，得到基胶。
2)向行星釜中加入13g含氢硅油、0.2g乙基丁炔醇、0.05g长链烷基硅油，搅拌0.8h后加入1g除去包覆层的胶囊型铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌1h后经过三辊研磨机研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
所述胶囊型铂催化剂为制备实施例2中制得的胶囊型铂催化剂。
实施例3
1)将120g端乙烯基硅油和10g高乙烯基硅油在行星釜中混合，再向釜中加入40g疏水气相二氧化硅，混合均匀后升温至140℃搅拌反应1.5h，反应完成后冷却至室温并加入30g乙烯基MQ硅树脂和1g色浆，继续搅拌1h，得到基胶。
2)向行星釜中加入13g含氢硅油、0.2g乙基丁炔醇、0.05g长链烷基硅油，搅拌0.8h后加入1g除去包覆层的胶囊型铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌1h后经过三辊研磨机研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
所述胶囊型铂催化剂为制备实施例1中制得的胶囊型铂催化剂。
实施例4
1)将100g端乙烯基硅油和10g高乙烯基硅油在行星釜中混合，再向釜中加入40g疏水气相二氧化硅，混合均匀后升温至140℃搅拌反应1.5h，反应完成后冷却至室温并加入30g乙烯基MQ硅树脂和1g色浆，继续搅拌1h，得到基胶。
2)向行星釜中加入13g含氢硅油、0.2g乙基丁炔醇、0.05g长链烷基硅油，搅拌0.8h后加入1g除去包覆层的胶囊型铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌1h后经过三辊研磨机研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
所述胶囊型铂催化剂为制备实施例1中制得的胶囊型铂催化剂。
实施例5
1)将150g端乙烯基硅油和7g高乙烯基硅油在行星釜中混合，再向釜中加入40g疏水气相二氧化硅，混合均匀后升温至140℃搅拌反应1.5h，反应完成后冷却至室温并加入30g乙烯基MQ硅树脂和1g色浆，继续搅拌1h，得到基胶。
2)向行星釜中加入13g含氢硅油、0.2g乙基丁炔醇、0.05g长链烷基硅油，搅拌0.8h后加入1g除去包覆层的胶囊型铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌1h后经过三辊研磨机研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
所述胶囊型铂催化剂为制备实施例1中制得的胶囊型铂催化剂。
实施例6
1)将150g端乙烯基硅油和4g高乙烯基硅油在行星釜中混合，再向釜中加入40g疏水气相二氧化硅，混合均匀后升温至140℃搅拌反应1.5h，反应完成后冷却至室温并加入30g乙烯基MQ硅树脂和1g色浆，继续搅拌1h，得到基胶。
2)向行星釜中加入13g含氢硅油、0.2g乙基丁炔醇、0.05g长链烷基硅油，搅拌0.8h后加入1g除去包覆层的胶囊型铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌1h后经过三辊研磨机研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
所述胶囊型铂催化剂为制备实施例1中制得的胶囊型铂催化剂。
实施例7
1)将150g端乙烯基硅油和15g高乙烯基硅油在行星釜中混合，再向釜中加入40g疏水气相二氧化硅，混合均匀后升温至140℃搅拌反应1.5h，反应完成后冷却至室温并加入30g乙烯基MQ硅树脂和1g色浆，继续搅拌1h，得到基胶。
2)向行星釜中加入13g含氢硅油、0.2g乙基丁炔醇、0.05g长链烷基硅油，搅拌0.8h后加入1g除去包覆层的胶囊型铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌1h后经过三辊研磨机研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
所述胶囊型铂催化剂为制备实施例1中制得的胶囊型铂催化剂。
实施例8
1)将150g端乙烯基硅油和25g高乙烯基硅油在行星釜中混合，再向釜中加入40g疏水气相二氧化硅，混合均匀后升温至140℃搅拌反应1.5h，反应完成后冷却至室温并加入30g乙烯基MQ硅树脂和1g色浆，继续搅拌1h，得到基胶。
2)向行星釜中加入13g含氢硅油、0.2g乙基丁炔醇、0.05g长链烷基硅油，搅拌0.8h后加入1g除去包覆层的胶囊型铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌1h后经过三辊研磨机研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
所述胶囊型铂催化剂为制备实施例1中制得的胶囊型铂催化剂。
实施例9
1)将150g端乙烯基硅油和10g高乙烯基硅油在行星釜中混合，再向釜中加入30g疏水气相二氧化硅，混合均匀后升温至140℃搅拌反应1.5h，反应完成后冷却至室温并加入30g乙烯基MQ硅树脂和1g色浆，继续搅拌1h，得到基胶。
2)向行星釜中加入13g含氢硅油、0.2g乙基丁炔醇、0.05g长链烷基硅油，搅拌0.8h后加入1g除去包覆层的胶囊型铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌1h后经过三辊研磨机研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
所述胶囊型铂催化剂为制备实施例1中制得的胶囊型铂催化剂。
实施例10
1)将150g端乙烯基硅油和10g高乙烯基硅油在行星釜中混合，再向釜中加入50g疏水气相二氧化硅，混合均匀后升温至140℃搅拌反应1.5h，反应完成后冷却至室温并加入30g乙烯基MQ硅树脂和1g色浆，继续搅拌1h，得到基胶。
2)向行星釜中加入13g含氢硅油、0.2g乙基丁炔醇、0.05g长链烷基硅油，搅拌0.8h后加入1g除去包覆层的胶囊型铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌1h后经过三辊研磨机研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
所述胶囊型铂催化剂为制备实施例1中制得的胶囊型铂催化剂。
实施例11
1)将150g端乙烯基硅油和10g高乙烯基硅油在行星釜中混合，再向釜中加入40g疏水气相二氧化硅，混合均匀后升温至140℃搅拌反应1.5h，反应完成后冷却至室温并加入20g乙烯基MQ硅树脂和1g色浆，继续搅拌1h，得到基胶。
2)向行星釜中加入13g含氢硅油、0.2g乙基丁炔醇、0.05g长链烷基硅油，搅拌0.8h后加入1g除去包覆层的胶囊型铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌1h后经过三辊研磨机研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
所述胶囊型铂催化剂为制备实施例1中制得的胶囊型铂催化剂。
实施例12
1)将150g端乙烯基硅油和10g高乙烯基硅油在行星釜中混合，再向釜中加入40g疏水气相二氧化硅，混合均匀后升温至140℃搅拌反应1.5h，反应完成后冷却至室温并加入40g乙烯基MQ硅树脂和1g色浆，继续搅拌1h，得到基胶。
2)向行星釜中加入13g含氢硅油、0.2g乙基丁炔醇、0.05g长链烷基硅油，搅拌0.8h后加入1g除去包覆层的胶囊型铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌1h后经过三辊研磨机研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
所述胶囊型铂催化剂为制备实施例1中制得的胶囊型铂催化剂。
实施例13
1)将150g端乙烯基硅油和10g高乙烯基硅油在行星釜中混合，再向釜中加入40g疏水气相二氧化硅，混合均匀后升温至140℃搅拌反应1.5h，反应完成后冷却至室温并加入30g乙烯基MQ硅树脂和1g色浆，继续搅拌1h，得到基胶。
2)向行星釜中加入8g含氢硅油、0.2g乙基丁炔醇、0.05g长链烷基硅油，搅拌0.8h后加入1g除去包覆层的胶囊型铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌1h后经过三辊研磨机研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
所述胶囊型铂催化剂为制备实施例1中制得的胶囊型铂催化剂。
实施例14
1)将150g端乙烯基硅油和10g高乙烯基硅油在行星釜中混合，再向釜中加入40g疏水气相二氧化硅，混合均匀后升温至140℃搅拌反应1.5h，反应完成后冷却至室温并加入30g乙烯基MQ硅树脂和1g色浆，继续搅拌1h，得到基胶。
2)向行星釜中加入18g含氢硅油、0.2g乙基丁炔醇、0.05g长链烷基硅油，搅拌0.8h后加入1g除去包覆层的胶囊型铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌1h后经过三辊研磨机研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
所述胶囊型铂催化剂为制备实施例1中制得的胶囊型铂催化剂。
实施例15
1)将150g端乙烯基硅油和10g高乙烯基硅油在行星釜中混合，再向釜中加入40g疏水气相二氧化硅，混合均匀后升温至140℃搅拌反应1.5h，反应完成后冷却至室温并加入30g乙烯基MQ硅树脂和1g色浆，继续搅拌1h，得到基胶。
2)向行星釜中加入13g含氢硅油、0.2g乙基丁炔醇、0.05g长链烷基硅油，搅拌0.8h后加入0.5g除去包覆层的胶囊型铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌1h后经过三辊研磨机研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
所述胶囊型铂催化剂为制备实施例1中制得的胶囊型铂催化剂。
实施例16
1)将150g端乙烯基硅油和10g高乙烯基硅油在行星釜中混合，再向釜中加入40g疏水气相二氧化硅，混合均匀后升温至140℃搅拌反应1.5h，反应完成后冷却至室温并加入30g乙烯基MQ硅树脂和1g色浆，继续搅拌1h，得到基胶。
2)向行星釜中加入13g含氢硅油、0.2g乙基丁炔醇、0.05g长链烷基硅油，搅拌0.8h后加入0.1g除去包覆层的胶囊型铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌1h后经过三辊研磨机研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
所述胶囊型铂催化剂为制备实施例1中制得的胶囊型铂催化剂。
实施例17
1)将150g端乙烯基硅油和10g高乙烯基硅油在行星釜中混合，再向釜中加入40g疏水气相二氧化硅，混合均匀后升温至140℃搅拌反应1.5h，反应完成后冷却至室温并加入30g乙烯基MQ硅树脂和1g色浆，继续搅拌1h，得到基胶。
2)向行星釜中加入13g含氢硅油、0.2g乙基丁炔醇、0.05g长链烷基硅油，搅拌0.8h后加入1.5g除去包覆层的胶囊型铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌1h后经过三辊研磨机研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
所述胶囊型铂催化剂为制备实施例1中制得的胶囊型铂催化剂。
实施例18
1)将150g端乙烯基硅油和10g高乙烯基硅油在行星釜中混合，再向釜中加入40g疏水气相二氧化硅，混合均匀后升温至140℃搅拌反应1.5h，反应完成后冷却至室温并加入30g乙烯基MQ硅树脂和1g色浆，继续搅拌1h，得到基胶。
2)向行星釜中加入13g含氢硅油、0.2g乙基丁炔醇、0.05g长链烷基硅油，搅拌0.8h后加入2g除去包覆层的胶囊型铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌1h后经过三辊研磨机研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
所述胶囊型铂催化剂为制备实施例1中制得的胶囊型铂催化剂。
对比例1
1)将150g端乙烯基硅油和10g高乙烯基硅油在行星釜中混合，再向釜中加入40g疏水气相二氧化硅，混合均匀后升温至140℃搅拌反应1.5h，反应完成后冷却至室温并加入30g乙烯基MQ硅树脂和1g色浆，继续搅拌1h，得到基胶。
2)向行星釜中加入13g含氢硅油、0.2g乙基丁炔醇、0.05g长链烷基硅油，搅拌0.8h后加入1g铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌1h后经过三辊研磨机研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
所述铂催化剂为未经处理的铂催化剂。
对比例2
重复实施例1，只是铂催化剂为1g制备实施例3中制得的热塑性树脂包覆的铂催化剂。
对比例3
重复实施例1，只是端乙烯基硅油的加入量为50g。
对比例4
重复实施例1，只是高乙烯基硅油的加入量为1g。
对比例5
重复实施例1，只是气相二氧化硅的加入量为10g。
对比例6
重复实施例1，只是乙烯基MQ硅树脂的加入量为3g。
对比例7
重复实施例1，只是含氢硅油的加入量为2g。
对比例8
重复实施例1，只是端乙烯基硅油的质量为60g，高乙烯基硅油的质量为4g
将实施例1～19、对比例1～9中制得的单组份移印硅胶注入模具中，在110℃下固化2h，按GB/T 528-2009和GB/T 529-2008分别测试其拉伸强度、断裂伸长率和撕裂强度，测试数据见下表。
本发明提供的单组份移印硅胶相较于现有双组分移印硅胶，在使用时无需称重、混合、脱泡等额外操作，同时采用胶囊型铂催化剂保证了催化剂的活性，在大量实验的基础上得出原料最佳配比范围，相较于对比例1、2，本发明采用了胶囊型铂催化剂，大幅提升了移印硅胶的综合性能，相较于对比例3～8，将原料的配比控制在最佳范围内，提升了移印硅胶的拉伸强度、断裂伸长率等性能。
Claims (10)
1.一种单组份移印硅胶，其特征在于：该硅胶包括：
乙烯基硅油100～250重量份，优选为120～230重量份，更优选为130～200重量份；
气相二氧化硅20～60重量份，优选为30～50重量份，更优选为35～45重量份；
乙烯基MQ硅树脂5～50重量份，优选为15～40重量份，更优选为20～30重量份；
含氢硅油5～20重量份，优选为8～18重量份，更优选为10～15重量份；
铂催化剂0.1～2重量份，优选为0.2～1.5重量份，更优选为0.5～1重量份；
抑制剂0.05～0.5重量份，优选为0.1～0.4重量份，更优选为0.2～0.3重量份；
脱模剂0.01～0.5重量份，优选为0.05～0.3重量份，更优选为0.1～0.2重量份；
色浆0.1～2重量份，优选为0.2～1.5重量份，更优选为0.5～1重量份。
2.根据权利要求1所述的移印硅胶，其特征在于：所述乙烯基硅油为至少具有2个乙烯基的乙烯基硅油中的一种或多种；优选的是，所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油和高乙烯基硅油的混合物；作为优选，在端乙烯基硅油和高乙烯基硅油的混合物中，所述端乙烯基硅油和高乙烯基硅油的质量比为5～100:1，优选为8～60:1，更优选为10～30:1。
3.根据权利要求2所述的移印硅胶，其特征在于：所述气相二氧化硅为采用疏水改性剂处理后的改性气相二氧化硅；优选的是，所述疏水改性剂为六甲基二硅氮烷、羟基硅油、二甲基二氯硅烷、KH-550中的一种或多种；作为优选，所述改性气相二氧化硅的比表面积为150～300m2/g，优选为180～250m2/g。
4.根据权利要求2或3所述的移印硅胶，其特征在于：所述端乙烯基硅油室温下的粘度为1000～50000mPa.S，优选为5000～30000mPa.S；和/或
所述高乙烯基硅油室温下的粘度为10000～100000mPa.S，优选为30000～80000mPa.S；和/或
所述含氢硅油的氢含量为0.1～1.5wt％，优选为0.5～1wt％；和/或
所述抑制剂为炔醇类抑制剂，优选为乙基丁炔醇、甲基戊炔醇和二甲基己炔醇、甲基丙炔醇中的一种或多种；和/或
所述脱模剂为长链烷基硅油，优选为十二烷基二乙氧基硅烷和十二烷基三甲氧基硅烷中的一种或两种。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的移印硅胶，其特征在于：所述铂催化剂为胶囊型铂催化剂，该胶囊型铂催化剂包括作为囊芯的含铂催化剂，包覆在囊芯外部的热塑性树脂包覆层和涂布在热塑性树脂包覆层表面的含有丙烯酸树脂涂料的加强层；其中，所述热塑性树脂包覆层为将硅树脂和硅氧烷混合后共同溶解获得；所述丙烯酸树脂涂料为将丙烯酸树脂、碱以及水进行混合制备获得。
6.一种制备单组份移印硅胶的方法或制备如权利要求1-5中任一项所述单组份移印硅胶的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)将乙烯基硅油与气相二氧化硅混合，然后升温搅拌进行反应，反应完成后冷却，待冷却完成后加入色浆和乙烯基MQ树脂并混合均匀，得到基胶；
2)将含氢硅油、脱模剂混合，混合完成后再加入抑制剂、胶囊型铂催化剂以及步骤1)获得的基胶，搅拌均匀后研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述乙烯基硅油为至少具有2个乙烯基的乙烯基硅油中的一种或多种；优选的是，所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油和高乙烯基硅油的混合物；作为优选，端乙烯基硅油和高乙烯基硅油的质量比为5～100:1，优选为8～60:1，更优选为10～30:1。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于：所述气相二氧化硅为采用疏水改性剂处理后的改性气相二氧化硅；优选的是，所述疏水改性剂为六甲基二硅氮烷、羟基硅油、二甲基二氯硅烷、KH-550中的一种或多种；作为优选，所述改性气相二氧化硅的比表面积为150～300m2/g，优选为180～250m2/g。
9.根据权利要求6-8中任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤1)具体为：将乙烯基硅油与气相二氧化硅按比例混合，升温至100～180℃(优选为120～150℃)搅拌反应0.5～3h(优选为1～2h)，反应完成后冷却并加入色浆和乙烯基MQ树脂，继续搅拌0.3～2h(优选为0.5～1h)，得到基胶；和/或
所述步骤2)具体为：向含氢硅油中加入脱模剂以及抑制剂，搅拌0.1～1.5h(优选为0.3～1h)后加入除去包覆层的胶囊型铂催化剂和步骤1)获得的基胶，搅拌0.3～2h(优选为0.5～1h)后研磨并抽真空，得到单组份移印硅胶。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：各组分的添加量为：
乙烯基硅油100～250重量份，优选为120～230重量份，更优选为130～200重量份；
气相二氧化硅20～60重量份，优选为30～50重量份，更优选为35～45重量份；
乙烯基MQ硅树脂5～50重量份，优选为15～40重量份，更优选为20～30重量份；
含氢硅油5～20重量份，优选为8～18重量份，更优选为10～15重量份；
铂催化剂0.1～2重量份，优选为0.2～1.5重量份，更优选为0.5～1重量份；
抑制剂0.05～0.5重量份，优选为0.1～0.4重量份，更优选为0.2～0.3重量份；
脱模剂0.01～0.5重量份，优选为0.05～0.3重量份，更优选为0.1～0.2重量份；
色浆0.1～2重量份，优选为0.2～1.5重量份，更优选为0.5～1重量份。
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