CN111171579A - 一种耐磨耐温自润滑硅橡胶及其制备方法与应用 - Google Patents

一种耐磨耐温自润滑硅橡胶及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种耐磨耐温自润滑硅橡胶及其制备方法与应用。硅橡胶组合物包括组分A和组分B，其中，组分A包括如下重量份的组分：基胶95‑105份、高乙烯基硅油0‑10份、聚二甲基三氟丙基硅油0.1‑20份、卡斯特铂金催化剂0.002‑0.05份；组分B包括如下重量份的组分：基胶95‑105份、高乙烯基硅油0‑10份、聚二甲基三氟丙基硅油0.1‑20份、含氢硅油0.1‑20份、抑制剂0.01‑2份。组分A和组分B混合，真空脱泡，升温固化得到该硅橡胶。本发明配方中各组分之间相互作用，得到的硅橡胶兼具耐磨、耐磨和自润滑效果。

Description

一种耐磨耐温自润滑硅橡胶及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于硅橡胶技术领域，尤其涉及一种耐磨耐温自润滑硅橡胶及其制备方法与应用。
背景技术
由于硅橡胶具有良好的耐温、耐候性及优异的机械性能被应用于各行各业中，通过在硅橡胶中引入不同添加量和不同苯基含量的苯基甲基硅油，利用其和硅橡胶的不相溶性使苯基硅油缓慢从硅胶中析出，可以大幅度降低硅橡胶的摩擦系数，而使硅橡胶广泛应用于汽车线束密封、机械动态密封等高附加值领域中。但是随着动态密封的要求越来越高，此类密封材料通常无法在高温下持续保持其低摩擦系数特性，从而无法满足密封效果。
专利CN104479365B公开了在制备混炼胶的过程中加入苯基硅油，获得了自润滑效果良好且机械性能和加工性能优异的硅橡胶，但此方法需要加入大量的苯基硅油才能获得相对较好的自润滑效果，且在200℃高温下烘烤24h后便会永久失去自润滑效果，而苯基硅油在添加量较少时基本没有自润滑作用。专利申请CN109401327A公开了通过在硅橡胶中加入表面改性的聚四氟乙烯和纳米金属氧化物，制备得到一种耐磨耐温的硅橡胶材料，但此种耐磨耐温的硅橡胶材料其本身并不具备自润滑效果，在密封装配时基本无法使用。
因此，开发一种可长期耐磨耐温自润滑硅橡胶具有十分积极的意义。
发明内容
本发明提供一种硅橡胶组合物，其包括组分A和组分B，
其中，所述组分A包括如下重量份的组分：基胶95-105份、高乙烯基硅油0-10份、聚二甲基三氟丙基硅油0.1-20份、卡斯特铂金催化剂0.002-0.05份；
所述组分B包括如下重量份的组分：基胶95-105份、高乙烯基硅油0-10份、聚二甲基三氟丙基硅油0.1-20份、含氢硅油0.1-20份、抑制剂0.01-2份。
优选地，所述组分A包括如下重量份的组分：基胶99-101份、高乙烯基硅油2-10份、聚二甲基三氟丙基硅油0.1-10份、卡斯特铂金催化剂0.01-0.03份；示例性地，所述组分A包括如下重量份的组分：基胶100份、高乙烯基硅油10份、聚二甲基三氟丙基硅油0.1份或2份或6份、卡斯特铂金催化剂0.01份。
优选地，所述组分B包括如下重量份的组分：基胶99-101份、高乙烯基硅油2-8份、聚二甲基三氟丙基硅油0.1-10份、含氢硅油1-10份、抑制剂0.1-1份。示例性地，所述组分B包括如下重量份的组分：基胶100份、高乙烯基硅油4份、聚二甲基三氟丙基硅油0.1份或2份或6份、含氢硅油4.5份、抑制剂0.1份。
根据本发明，所述基胶包括如下重量份的组分：端乙烯基硅油30-80份、去离子水0.1-10份、六甲基二硅氮烷2-20份、四甲基二乙烯基硅氮烷0.01-1份、气相法白炭黑5-50份。优选地，所述基胶包括如下重量份的组分：端乙烯基硅油40-70份、去离子水1-8份、六甲基二硅氮烷4-10份、四甲基二乙烯基硅氮烷0.15-0.6份、气相法白炭黑10-30份。示例性地，所述基胶包括如下重量份的组分：端乙烯基硅油65份、去离子水2.5份、六甲基二硅氮烷6.5份、四甲基二乙烯基硅氮烷0.2份、气相法白炭黑26份。
根据本发明，所述高乙烯基硅油包括乙烯基质量含量0.5-5.0％的侧链乙烯基硅油和/或乙烯基质量含量0.5-5.0％的端侧链乙烯基硅油；例如包括乙烯基质量含量0.5-3.0％的侧链乙烯基硅油和/或乙烯基质量含量1.5-4.0％的端侧链乙烯基硅油；示例性地，所述高乙烯基硅油包括乙烯基质量含量0.5％的侧链乙烯基硅油和/或乙烯基质量含量2.36％的端侧链乙烯基硅油。
进一步地，所述高乙烯基硅油的粘度为100-300000cs，例如400-100000cs，示例性地粘度为1000cs、400cs。
根据本发明的一个实施方案，所述组分A中的高乙烯基硅油由乙烯基质量含量0.5-5.0％的侧链乙烯基硅油和乙烯基质量含量0.5-5.0％的端侧链乙烯基硅油组成；例如，所述侧链乙烯基硅油和端侧链乙烯基硅油的重量比为(1-3):1，又如为(1-2):1，示例性为1.5:1。
根据本发明的一个实施方案，所述组分B中的高乙烯基硅油为乙烯基质量含量0.5-5.0％的端侧链乙烯基硅油。
根据本发明，所述聚二甲基三氟丙基硅油含有交替排列的两种结构单元：
Figure BDA0002391883370000031
其中m＝70-4000，n＝10-400。例如，所述聚二甲基三氟丙基硅油可以具有如式A所示的结构：
Figure BDA0002391883370000032
上述式A中，两种结构单元交替排列，m＝100-3000，n＝50-200。
根据本发明，所述聚二甲基三氟丙基硅油中三氟丙基的摩尔含量为10.0-90.0％，例如摩尔含量为30-80％，示例性为70％。
进一步地，所述聚二甲基三氟丙基硅油的粘度为20-100000cs，例如为50-10000cs，又如为100-1000cs，示例性为100cs。
根据本发明，所述含氢硅油包括侧链含Si-H的含氢硅油、以及两端和侧链均含Si-H的含氢硅油。其中，所述含氢硅油的含氢质量含量或摩尔含量为0.3-2.5％，例如为0.6-2％，示例性为0.7％、1.5％。示例性地，所述含氢硅油包括含氢量1.5％的侧链含Si-H的含氢硅油和含氢量0.7％的两端和侧链均含Si-H的含氢硅油。进一步地，所述侧链含Si-H的含氢硅油、以及两端和侧链均含Si-H的含氢硅油的重量比为1:(1.5-3)，例如为1:(1.8-2.5)，示例性为1:2。
根据本发明，所述端乙烯基硅油的粘度为350-200000cs，例如1000-100000cs，示例性为60000cs。进一步地，所述端乙烯基硅油中乙烯基的质量分数为0.03-0.6％，例如为0.05-0.2％，示例性为0.087％。
根据本发明，所述气相法白炭黑为比表面积100-500m2/g的气相法白炭黑，例如比表面积200-400m2/g的气相法白炭黑，示例性为比表面积300m2/g的气相法白炭黑。
根据本发明，所述抑制剂为炔醇类化合物，例如可以选自1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇和3-甲基-1-十二炔-3-醇中的至少一种，优选为乙炔基环己醇。
根据本发明，组分A和组分B的重量比为1:(0.8-1.5)，例如1:(0.8-1.2)，示例性为1:1。
本发明还提供上述组合物在制备硅橡胶中的用途。
本发明还提供由上述组合物制备硅橡胶的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)制备组分A：向基胶中加入高乙烯基硅油、聚二甲基三氟丙基硅油和卡斯特铂金催化剂，真空混合，得到组分A；
其中，所述基胶、高乙烯基硅油、聚二甲基三氟丙基硅油和卡斯特铂金催化剂的用量如上文所述；
(2)制备组分B：向基胶中加入高乙烯基硅油、聚二甲基三氟丙基硅油、含氢硅油和抑制剂，真空混合，得到组分B；
其中，所述基胶、高乙烯基硅油、聚二甲基三氟丙基硅油、含氢硅油和抑制剂的用量如上文所述；
(3)所述组分A和组分B混合，真空脱泡，升温固化得到所述硅橡胶。
根据本发明，步骤(1)和步骤(2)中，所述混合在搅拌条件下进行，搅拌至混合均匀。例如，所述混合的时间为2-10分钟，例如3-8分钟。
根据本发明，步骤(1)和步骤(2)中，所述基胶的制备方法包括：将端乙烯基硅油、去离子水、六甲基二硅氮烷、四甲基二乙烯基硅氮烷和气相法白炭黑按照上述配比混合制备得到。
优选地，所述基胶的制备方法包括：(S1)先将一部分端乙烯基硅油、去离子水、六甲基二硅氮烷和四甲基二乙烯基硅氮烷混合，得到混合物；(S2)向所述混合物中加入气相法白炭黑，混合均匀后升温，真空脱低，再向其中加入剩余部分的端乙烯基硅油，搅拌均匀后，冷却至室温，得到所述基胶；
其中，步骤(S1)和(S2)中，所述混合可以在搅拌条件下进行。例如，步骤(S1)中，在捏合机中搅拌混合5-20分钟，例如10-15分钟，示例性为10分钟。
其中，步骤(S2)中，所述气相法白炭黑可以分批次加入，例如分2批、3批或更多批(如10批)。
其中，步骤(S2)中，所述升温至120-170℃，例如130-160℃，示例性为150℃。
其中，步骤(S2)中，所述真空脱低的时间为1-4h，例如1.5-3h，示例性为2h。
根据本发明，步骤(3)中，所述组分A和组分B按照重量比1:(0.8-1.5)混合，例如1:(0.8-1.2)，示例性为1:1。
根据本发明，步骤(3)中，所述升温固化可以采用本领域已知方法。
根据本发明，步骤(3)中，所述真空脱泡可以采用本领域已知方法。
根据本发明的实施方案，所述硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
a.将一部分端乙烯基硅油、去离子水、六甲基二硅氮烷和四甲基二乙烯基硅氮烷，加入捏合机中，搅拌5-20分钟；
b.将所述气相法白炭黑分多步加入捏合机中搅拌均匀，升温至120～170℃，真空脱低1～4h，加入剩余部分的端乙烯基硅油，冷却至室温，得到基胶备用；
c.将所述基胶、高乙烯基硅油、聚二甲基三氟丙基硅油和卡斯特铂金催化剂混合均匀，真空脱泡后得到组分A；
d.将所述基胶、高乙烯基硅油、聚二甲基三氟丙基硅油、含氢硅油和抑制剂混合均匀后，真空脱泡后得到组分B；
e.将所述组分A和B按照重量比1:1混合均匀，升温固化，得到所述硅橡胶。
本发明还提供上述方法制备得到的硅橡胶。
本发明还提供上述硅橡胶在密封件中的应用，优选在高温动态密封件中的应用。
本发明还提供一种密封件，所述密封件含有所述硅橡胶。例如，所述密封件可以为汽车线束密封件、机械动态密封件等。
本发明的有益效果：
本发明配方中各组分之间相互作用，制备得到一种兼具耐磨、耐温和自润滑效果的硅橡胶。
本发明提供的硅橡胶具有优异的机械强度和加工性能，这使得其与现有技术中含苯基硅油类的硅橡胶相比，实际应用时可以减少硅橡胶析油剂的添加量，即可达到应用需求；并且该硅橡胶具有更低的摩擦系数，既可以覆盖苯基硅油类自润滑硅橡胶的所有应用，又可以满足需要高温长时间自润滑的应用领域，例如高温动态密封等。
另外，本发明配方中聚二甲基三氟丙基含氟硅油作为硅橡胶析油剂，其添加量少，添加量可以低至0.1wt％，在相同的自润滑效果下，其添加量相对于苯基硅油类析油助剂大幅降低。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例中聚二甲基三氟丙基含氟硅油(如式A所示的结构)购自宜昌科林DF-HS-100。
实施例中拉伸强度和扯断伸长率的检测方法采用ASTM D412-1998a(2002)e1；硬度的检测方法采用ASTM D2240；撕裂强度的检测方法采用ASTM D624；摩擦系数的检测方法采用ASTM D1894；压缩永久变形采用GB/T7759.1-2015。
实施例1
将40份粘度为60000cs、乙烯基质量分数为0.087％的端乙烯基硅油，2.5份去离子水，6.5份六甲基二硅氮烷和0.2份四甲基二乙烯基硅氮烷，加入捏合机中搅拌混合10min，分10次向混合物中加入26份BET 300m2/g气相法白炭黑，升温至150℃，真空脱低2h。真空条件下加入25份粘度为60000cs、乙烯基质量分数为0.087％的端乙烯基硅油搅拌均匀，冷却至室温，得到基胶，备用。
在100份基胶中加入6份粘度1000cs、乙烯基质量分数为0.50％的侧链乙烯基硅油，4份粘度为400cs、乙烯基质量分数为2.36％的端侧均含乙烯基的乙烯基硅油，0.1份粘度为100cs、三氟丙基摩尔含量70％的聚二甲基三氟丙基含氟硅油，以及0.01份卡斯特铂金催化剂，真空搅拌2～10分钟，得到组分A。
在100份基胶中加入4份粘度为400cs、乙烯基质量分数为2.36％的端侧均含乙烯基的乙烯基硅油，0.1份粘度为100cs、三氟丙基摩尔含量70％的聚二甲基三氟丙基含氟硅油，3份含氢量0.7％且两端和侧链均含Si-H的含氢硅油，1.5份含氢量为1.5％的侧链含Si-H的含氢硅油，以及0.1份乙炔基环己醇，真空搅拌2～10min，得到组分B。
将组分A和组分B按照重量比1:1混合均匀，真空脱泡，在150℃/10min条件制备2mm样片用于测试机械强度，表面摩擦系数和跟踪其在200℃老化条件下的表面润滑效果。
在177℃/10min条件下制备压缩永久变形块，测试其压缩永久变形数据。
实施例2-3和对比例1-3
实施例2-3和对比例1-3的制备过程与实施例1一致，用于制备A组分和B组分的基胶用量相同，各组分及组分用量(重量份)如表1所示。
表1.
Figure BDA0002391883370000081
Figure BDA0002391883370000091
实施例1-3和对比例1-3得到的硅橡胶产品性能如表2所示。
表2.耐磨耐温硅橡胶产品性能结果
Figure BDA0002391883370000092
Figure BDA0002391883370000101
注：“+”越多，代表润滑效果越好；
200℃/48h后的摩擦系数变化率＝(200℃/48h后的摩擦系数-初始的摩擦系数)/初始的摩擦系数×100％。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种硅橡胶组合物，其特征在于，所述硅橡胶组合物包括组分A和组分B，
其中，所述组分A包括如下重量份的组分：基胶95-105份、高乙烯基硅油0-10份、聚二甲基三氟丙基硅油0.1-20份、卡斯特铂金催化剂0.002-0.05份；
所述组分B包括如下重量份的组分：基胶95-105份、高乙烯基硅油0-10份、聚二甲基三氟丙基硅油0.1-20份、含氢硅油0.1-20份、抑制剂0.01-2份。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶组合物，其特征在于，所述基胶包括如下重量份的组分：端乙烯基硅油30-80份、去离子水0.1-10份、六甲基二硅氮烷2-20份、四甲基二乙烯基硅氮烷0.01-1份、气相法白炭黑5-50份。
3.根据权利要求1或2所述的硅橡胶组合物，其特征在于，所述高乙烯基硅油包括乙烯基质量含量0.5-5.0％的侧链乙烯基硅油和/或乙烯基质量含量0.5-5.0％的端侧链乙烯基硅油；
优选地，所述高乙烯基硅油的粘度为100-300000cs。
4.根据权利要求1-3任一项所述的硅橡胶组合物，其特征在于，所述组分A中的高乙烯基硅油由乙烯基质量含量0.5-5.0％的侧链乙烯基硅油和乙烯基质量含量0.5-5.0％的端侧链乙烯基硅油组成；优选地，所述侧链乙烯基硅油和端侧链乙烯基硅油的重量比为(1-3):1；
优选地，所述组分B中的高乙烯基硅油为乙烯基质量含量0.5-5.0％的端侧链乙烯基硅油。
5.根据权利要求1-4任一项所述的硅橡胶组合物，其特征在于，所述聚二甲基三氟丙基硅油含有交替排列的两种结构单元：
Figure FDA0002391883360000011
Figure FDA0002391883360000021
m＝70-4000，n＝10-400；
优选地，所述聚二甲基三氟丙基硅油中三氟丙基的摩尔含量为10.0-90.0％；
优选地，所述聚二甲基三氟丙基硅油的粘度为20-100000cs。
6.根据权利要求1-5任一项所述的硅橡胶组合物，其特征在于，所述含氢硅油包括侧链含Si-H的含氢硅油、以及两端和侧链均含Si-H的含氢硅油；其中，所述含氢硅油的含氢质量含量或摩尔含量为0.3-2.5％；优选地，所述侧链含Si-H的含氢硅油、以及两端和侧链均含Si-H的含氢硅油的重量比为1:(1.5-3)；
优选地，所述端乙烯基硅油的粘度为350-200000cs；优选地，所述端乙烯基硅油中乙烯基的质量分数为0.03-0.6％；
优选地，所述气相法白炭黑为比表面积100-500m2/g的气相法白炭黑；
优选地，所述抑制剂为炔醇类化合物；
优选地，组分A和组分B的重量比为1:(0.8-1.5)。
7.权利要求1-6任一项所述的硅橡胶组合物在制备硅橡胶中的用途。
8.一种由权利要求1-6任一项所述组合物制备硅橡胶的方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备组分A：向基胶中加入高乙烯基硅油、聚二甲基三氟丙基硅油和卡斯特铂金催化剂，真空混合，得到组分A；
(2)制备组分B：向基胶中加入高乙烯基硅油、聚二甲基三氟丙基硅油、含氢硅油和抑制剂，真空混合，得到组分B；
(3)所述组分A和组分B混合，真空脱泡，升温固化得到所述硅橡胶。
9.由权利要求8的制备方法制备得到的硅橡胶。
10.权利要求9的硅橡胶在制备密封件中的应用，优选所述密封件是高温动态密封件。
11.一种密封件，其特征在于，所述密封件含有权利要求9所述的硅橡胶。
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