CN109535732A - 一种婴童用加成型液体硅橡胶及其制备方法和婴童用加成型液体硅橡胶制品 - Google Patents

一种婴童用加成型液体硅橡胶及其制备方法和婴童用加成型液体硅橡胶制品 Download PDF

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Abstract

本发明属于加成型液体硅橡胶技术领域，尤其涉及一种婴童用加成型液体硅橡胶及其制备方法和婴童用加成型液体硅橡胶制品。本发明提供了一种婴童用加成型液体硅橡胶的制备方法，婴童用加成型液体硅橡胶包括A剂和B剂，包括以下步骤：a)在端乙烯基聚二甲基硅氧烷中加入白炭黑、硅氮烷处理剂和水，混合后，在130℃～190℃下进行第一真空热处理，再在190℃～220℃下进行第二真空热处理，得到基胶；b)在基胶中加入端乙烯基聚二甲基硅氧烷和铂金催化剂，进行第一搅拌反应，得到A剂；c)在基胶中加入含氢聚二甲基硅氧烷和抑制剂进行第二搅拌反应，得到B剂。结果表明采用本发明婴童用加成型液体硅橡胶制备的加成型液体硅橡胶制品物理性能好、挥发份低。

Description

一种婴童用加成型液体硅橡胶及其制备方法和婴童用加成型 液体硅橡胶制品
技术领域
本发明属于加成型液体硅橡胶技术领域，尤其涉及一种婴童用加成型液体硅橡胶及其制备方法和婴童用加成型液体硅橡胶制品。
背景技术
随着人们生活水平的提高，人们对生活品质的追求也越来越高，对婴幼儿身体健康的保护是越来越重视。原来的婴儿奶嘴是用天然乳胶做的，天然乳胶奶嘴强度、弹性较高，但是会有橡胶的味道，口感不好，乳胶奶嘴易老化，需要放到阴凉干燥处，使用时不方便。后来人们改用固体硅橡胶做奶嘴，解决了奶嘴耐老化的问题，但是由于固体硅橡胶的硫化剂需要高温才能分解，所以有硫化剂残留的风险，有健康隐患。加成型液体硅橡胶解决了上述问题，但是，近年国内外对婴童制品的要求越来越高，无论是否出口都要求制品的挥发份小于0.5％。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种婴童用加成型液体硅橡胶及其制备方法和婴童用加成型液体硅橡胶制品，用于解决加成型液体硅橡胶制品挥发份有待于降低的问题。
本发明的具体技术方案如下：
一种婴童用加成型液体硅橡胶的制备方法，婴童用加成型液体硅橡胶包括A剂和B剂，包括以下步骤：
a)在端乙烯基聚二甲基硅氧烷中加入白炭黑、硅氮烷处理剂和水，混合后，在130℃～190℃下进行第一真空热处理，再在190℃～220℃下进行第二真空热处理，得到基胶；
b)在所述基胶中加入端乙烯基聚二甲基硅氧烷和铂金催化剂，进行第一搅拌反应，得到A剂；
c)在所述基胶中加入含氢聚二甲基硅氧烷和抑制剂进行第二搅拌反应，得到B剂。
优选的，步骤a)所述第一真空热处理和所述第二真空热处理的真空度在-0.08Mpa以下。
优选的，步骤a)所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、白炭黑、硅氮烷处理剂和水的质量比为(60～80)：(15～25)：(3～10)：(0.5～2)。
优选的，步骤b)所述基胶和所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的质量比为(90～99)：(0～10)；
步骤c)所述基胶、所述含氢聚二甲基硅氧烷和所述抑制剂的质量比为(90～99)：(1～10)：(0.01～0.15)。
本发明中，步骤b)基胶和铂金催化剂的质量比为(90～99)：(0.1～1)。
优选的，步骤a)进行第一真空热处理之前，还包括：加入硅氧烷处理剂进行混合。硅氧烷处理剂选自二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
优选的，步骤c)进行第二搅拌反应之前，还包括：加入端乙烯基聚二甲基硅氧烷。
本发明中，步骤b)进行第一搅拌反应之前，还包括：加入羟基硅油，步骤c)进行第二搅拌反应之前，还包括：加入羟基硅油，使得A剂和B剂中添加有羟基硅油，能够改善A剂和B剂的储存性，解决液体胶储存时间短，不利于客户使用的问题。
本发明中，白炭黑、硅氮烷处理剂和水分批与端乙烯基聚二甲基硅氧烷混合，优选分四批与端乙烯基聚二甲基硅氧烷混合。
白炭黑优选为气相法白炭黑，气相法白炭黑的比表面积为200m2/g～400m2/g。
优选的，步骤a)所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为5000mpa.s～1000000mpa.s；
所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷中乙烯基质量含量为0.01％～0.5％。
本发明中，步骤b)端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为5000mpa.s～1000000mpa.s。
优选的，步骤b)所述铂金催化剂为氯铂酸与二乙烯基四甲基二硅氧烷的络合物；
所述铂金催化剂的铂含量为500ppm～10000ppm。
本发明中，步骤a)端乙烯基聚二甲基硅氧烷包括端乙烯基聚二甲基硅氧烷和/或端乙烯基侧链乙烯基聚二甲基硅氧烷。端乙烯基侧链乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度范围在1000～80000cp，端乙烯基侧链乙烯基聚二甲基硅氧烷中乙烯基质量含量为0.5％～5％。端乙烯基聚二甲基硅氧烷通过氢氧化钾法生产。
步骤a)硅氮烷处理剂包括硅氮烷和/或乙烯基硅氮烷处理剂。硅氮烷优选为六甲基二硅氮烷。
本发明中，步骤b)端乙烯基聚二甲基硅氧烷包括端乙烯基侧链乙烯基聚二甲基硅氧烷。
本发明中，步骤c)含氢聚二甲基硅氧烷包括端含氢聚二甲基硅氧烷、侧含氢聚二甲基硅氧烷和/或端含氢侧含氢聚二甲基硅氧烷。含氢聚二甲基硅氧烷的粘度为5mpa.s～2000mpa.s，端含氢聚二甲基硅氧烷和侧含氢聚二甲基硅氧烷的含氢量为0.2％～1.2％。含氢聚二甲基硅氧烷在步骤c)中还需进行生产脱低处理，具体为采用鼓氮处理10h，在脱低处理后可用填料进行除味处理，使得采用本发明婴童用加成型液体硅橡胶制备的加成型液体硅橡胶制品在用户打开使用时，没有不良气味。
本发明中，步骤c)抑制剂为乙炔基-1-环己醇和/或2-甲基-3-丁炔-2-醇。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的婴童用加成型液体硅橡胶。
本发明还提供了一种婴童用加成型液体硅橡胶制品，采用上述技术方案所述婴童用加成型液体硅橡胶，包括以下步骤：
将所述A剂和所述B剂混匀后置于模具中，进行固化，得到婴童用加成型液体硅橡胶制品。
本发明中，A剂和B剂的质量比优选为1：1。将所述A剂和所述B剂混匀后置于模具中具体为：
将所述A剂和所述B剂混匀后通过液体注射机注射到模具。
本发明中，固化的温度优选为60℃～180℃，更优选为150℃；固化的时间优选为15s～300s，更优选为60s。
本发明中，婴童用加成型液体硅橡胶制品包括普通奶嘴、安抚奶嘴、磨牙棒和奶瓶中的一种或多种。
需要说明的是，婴童用加成型液体硅橡胶制品不限于普通奶嘴、安抚奶嘴、磨牙棒和奶瓶，此处不做具体限定。
综上所述，本发明提供了一种婴童用加成型液体硅橡胶的制备方法，婴童用加成型液体硅橡胶包括A剂和B剂，包括以下步骤：a)在端乙烯基聚二甲基硅氧烷中加入白炭黑、硅氮烷处理剂和水，混合后，在130℃～190℃下进行第一真空热处理，再在190℃～220℃下进行第二真空热处理，得到基胶；b)在所述基胶中加入端乙烯基聚二甲基硅氧烷和铂金催化剂，进行第一搅拌反应，得到A剂；c)在所述基胶中加入含氢聚二甲基硅氧烷和抑制剂进行第二搅拌反应，得到B剂。本发明中，采用第一真空热处理和第二真空热处理得到基胶，第二真空热处理在190℃～220℃下进行，可降低挥发份的含量。实验结果表明，采用本发明制备方法制得的婴童用加成型液体硅橡胶制备的加成型液体硅橡胶制品物理性能好、挥发份低。
具体实施方式
本发明提供了一种婴童用加成型液体硅橡胶及其制备方法和婴童用加成型液体硅橡胶制品，用于解决加成型液体硅橡胶制品挥发份有待于降低的问题。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
以质量份计，将100份粘度为100000mpa.s端乙烯基聚二甲基硅氧烷加入捏合机中，搅拌均匀，然后分四批次将40份比表积为400m2/g气相法白炭黑、12份硅氮烷处理剂、3份水在捏和机中搅拌3h，然后升温至180℃、在-0.1Mpa真空度下进行4h第一真空热处理，再继续升温至220℃、在-0.1Mpa真空度下进行1h第二真空热处理，出料，过三辊研磨机，得基胶。
以质量份计，在100份上述基胶中加入8份粘度为100000mpa.s的端乙烯基聚二甲基硅氧烷、3份羟基硅油(粘度70mpa.s)和1份铂金催化剂(铂金催化剂中乙烯基铬合物为2000ppm)在动力混合机中进行第一搅拌，搅拌均匀后得到A剂。
以质量份计，在100份上述基胶中加入4份侧含氢聚二甲基硅氧烷(含氢量0.4％，粘度750mpa.s)、2份端含氢聚二甲基硅氧烷(含氢量0.15％)、3份羟基硅油(粘度70mpa.s)和0.1份乙炔基-1-环己醇，在动力混合机中进行第二搅拌反应，搅拌均匀后得到B剂。
将A剂和B剂按质量比1：1混匀后置于模具中进行固化，得到婴童用加成型液体硅橡胶制品。对婴童用加成型液体硅橡胶制品进行物理性能检测，结果为：硬度22度，拉伸强度9.5mpa，伸长率920％，撕裂强度32KN/m，透光率90％。
实施例2
以质量份计，将100份粘度为20000mpa.s端乙烯基聚二甲基硅氧烷和5份粘度为50000mpa.s端乙烯基侧链乙烯基聚二甲基硅氧烷加入捏合机中，搅拌均匀，然后分四批次将40份比表积为400m2/g气相法白炭黑、12份硅氮烷处理剂、3份硅氧烷处理剂、3.5份水在捏和机中搅拌3h，然后升温至180℃、在-0.1Mpa真空度下进行4h第一真空热处理，再继续升温至210℃、在-0.1Mpa真空度下进行1.5h第二真空热处理，出料，过三辊研磨机，得基胶。
以质量份计，在100份上述基胶中加入5份粘度为100000mpa.s的端乙烯基聚二甲基硅氧烷、2.5份羟基硅油(粘度50mpa.s)和1份铂金催化剂(铂金催化剂中乙烯基铬合物为2000ppm)在动力混合机进行第一搅拌，搅拌均匀后得到A剂。
以质量份计，在100份上述基胶中加入4份粘度为100000mpa.s的端乙烯基聚二甲基硅氧烷、8份侧含氢聚二甲基硅氧烷(含氢量0.75％，粘度500mpa.s)、2.5份羟基硅油(粘度50mpa.s)和0.1份乙炔基-1-环己醇，在动力混合机中进行第二搅拌反应，搅拌均匀后得到B剂。
将A剂和B剂按质量比1：1混匀后置于模具中进行固化，得到婴童用加成型液体硅橡胶制品。对婴童用加成型液体硅橡胶制品进行物理性能检测，结果为：硬度52度，拉伸强度11.2mpa，伸长率560％，撕裂强度45KN/m，透光率90.1％。
实施例3
以质量份计，将70份粘度为20000mpa.s端乙烯基聚二甲基硅氧烷和30份粘度为500000mpa.s端乙烯基聚二甲基硅氧烷加入捏合机中，搅拌均匀，然后分四批次将40份比表积为400m2/g气相法白炭黑、10份硅氮烷处理剂、4份硅氧烷处理剂、3.5份水在捏和机中搅拌3h，然后升温至160℃、在-0.1Mpa真空度下进行4h第一真空热处理，再继续升温至220℃、在-0.1Mpa真空度下进行0.5h第二真空热处理，出料，过三辊研磨机，得基胶。
以质量份计，在100份上述基胶中加入8份粘度为100000mpa.s的端乙烯基聚二甲基硅氧烷、2.5份羟基硅油(粘度30mpa.s)和0.8份铂金催化剂(铂金催化剂中乙烯基铬合物为2000ppm)在动力混合机中进行第一搅拌，搅拌均匀后得到A剂。
以质量份计，在100份上述基胶中加入2份粘度为100000mpa.s的端乙烯基聚二甲基硅氧烷、4份侧含氢聚二甲基硅氧烷(含氢量0.8％，粘度1000mpa.s)、2份端含氢聚二甲基硅氧烷(含氢量0.25％)、2.5份羟基硅油(粘度30mpa.s)和0.1份乙炔基-1-环己醇，在动力混合机中进行第二搅拌反应，搅拌均匀后得到B剂。
将A剂和B剂按质量比1：1混匀后置于模具中进行固化，得到婴童用加成型液体硅橡胶制品。对婴童用加成型液体硅橡胶制品进行物理性能检测，结果为：硬度50度，拉伸强度12.3mpa，伸长率610％，撕裂强度52KN/m，透光率90.5％。
实施例4
以质量份计，将60份粘度为20000mpa.s端乙烯基聚二甲基硅氧烷、40份粘度为300000mpa.s端乙烯基聚二甲基硅氧烷和8份粘度为50000mpa.s的端乙烯基侧链乙烯基聚二甲基硅氧烷加入捏合机中，搅拌均匀，然后分四批次将40份比表积为400m2/g气相法白炭黑、10份硅氮烷处理剂、1份乙烯基硅氮烷处理剂、3份硅氧烷处理剂、4份水在捏和机中搅拌3h，然后升温至190℃、在-0.1Mpa真空度下进行4h第一真空热处理，再继续升温至210℃、在-0.1Mpa真空度下进行1.5h第二真空热处理，出料，过三辊研磨机，得基胶。
以质量份计，在100份上述基胶中加入2份羟基硅油(粘度25mpa.s)0.5份铂金催化剂(铂金催化剂中乙烯基铬合物为2000ppm)在动力混合机中进行第一搅拌，搅拌均匀后得到A剂。
以质量份计，在100份上述基胶中加入8份侧含氢聚二甲基硅氧烷(含氢量0.75％，粘度1000mpa.s)、2份端含氢侧链含氢聚二甲基硅氧烷(含氢量0.45％)，2份羟基硅油(粘度25mpa.s)和0.1份乙炔基-1-环己醇，在动力混合机中进行第二搅拌反应，搅拌均匀后得到B剂。
将A剂和B剂按质量比1：1混匀后置于模具中进行固化，得到婴童用加成型液体硅橡胶制品。对婴童用加成型液体硅橡胶制品进行物理性能检测，结果为：硬度66度，拉伸强度10.5mpa，伸长率410％，撕裂强度43KN/m，透光率89.5％。
对比例1
以质量份计，将80份粘度为20000mpa.s端乙烯基聚二甲基硅氧烷、20份粘度为100000mpa.s端乙烯基聚二甲基硅氧烷加入捏合机中，搅拌均匀，然后分四批次将40份比表积为400m2/g气相法白炭黑、10份硅氮烷处理剂、5份硅氧烷处理剂、4份水在捏和机中搅拌4h，然后升温至180℃，在-0.1Mpa真空度下进行4h真空热处理，出料，过三辊研磨机，得基胶。
以质量份计，在100份上述基胶中加入0.5份铂金催化剂(铂金催化剂中乙烯基铬合物为2000ppm)在动力混合机中进行第一搅拌，搅拌均匀后得到A剂。
以质量份计，在100份上述基胶中加入8份侧链含氢聚二甲基硅氧烷(含氢量0.75％，粘度100mpa.s)、2份端含氢侧链含氢聚二甲基硅氧烷(含氢量0.45％)，和0.1份乙炔基-1-环己醇，在动力混合机中进行第二搅拌反应，搅拌均匀后得到B剂。
将A剂和B剂按质量比1：1混匀后倒入模具中进行固化，得到婴童用加成型液体硅橡胶制品。对婴童用加成型液体硅橡胶制品进行物理性能检测，结果为：硬度42度，拉伸强度9.5mpa，伸长率510％，撕裂强度35KN/m，透光率89.8％。
实施例5
将实施例1～4和对比例1制得的婴童用加成型液体硅橡胶制品进行挥发份的检测，检测方法包括以下步骤：
(1)将婴童用加成型液体硅橡胶制品置于200±5℃的烘箱中，烘烤4h后从烘箱中取出，放入干燥器中，冷却至室温。
(2)将婴童用加成型液体硅橡胶制品从干燥器中取出，用剪刀剪成1CM*1CM大小的样品，大约10g，将样品放入沸水中煮10min后，取出室温下晾0.5h。
(3)准确称量玻璃表面皿的重量(A)，将煮过的样品置于玻璃表面皿上，放入100℃烘箱烘1h后取出，然后放入干燥器中2h后取出，再准确称量样品和表面皿的总重量(B)。
(4)对于同一批次婴童用加成型液体硅橡胶制品，按上述步骤(2)的方法至少准备3个样品，置于200±5℃的烘箱中烘烤4h后，放入干燥器中冷却2h，准确称量表面皿和样品的总重量(C)。
(5)按公式计算挥发份，计算公式：挥发份％＝(B-C)/(B-A)×100％。
检测测得实施例1～4和对比例1制得的婴童用加成型液体硅橡胶制品的挥发份依次为0.35％、0.29％、0.39％、0.26％和0.63％，表明采用本发明制备方法制得的婴童用加成型液体硅橡胶制备的加成型液体硅橡胶制品挥发份低，能够满足婴童制品挥发份的要求。
将实施例1～4和对比例1制得的婴童用加成型液体硅橡胶的A剂和B剂进行储存，A剂和B剂的储存时间分别为12个月、15个月、18个月、24个月和2个月，表明采用本发明制备方法制得的婴童用加成型液体硅橡胶的储存时间可以达到1年以上，A剂和B剂中添加有羟基硅油能够改善A剂和B剂的储存性，能够解决液体胶储存时间短、不利于客户使用的问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种婴童用加成型液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，婴童用加成型液体硅橡胶包括A剂和B剂，包括以下步骤：
a)在端乙烯基聚二甲基硅氧烷中加入白炭黑、硅氮烷处理剂和水，混合后，在130℃～190℃下进行第一真空热处理，再在190℃～220℃下进行第二真空热处理，得到基胶；
b)在所述基胶中加入端乙烯基聚二甲基硅氧烷和铂金催化剂，进行第一搅拌反应，得到A剂；
c)在所述基胶中加入含氢聚二甲基硅氧烷和抑制剂进行第二搅拌反应，得到B剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)所述第一真空热处理和所述第二真空热处理的真空度在-0.08Mpa以下。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、白炭黑、硅氮烷处理剂和水的质量比为(60～80)：(15～25)：(3～10)：(0.5～2)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)所述基胶和所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的质量比为(90～99)：(1～10)；
步骤c)所述基胶、所述含氢聚二甲基硅氧烷和所述抑制剂的质量比为(90～99)：(1～10)：(0.01～0.15)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)进行第一真空热处理之前，还包括：加入硅氧烷处理剂进行混合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)进行第二搅拌反应之前，还包括：加入端乙烯基聚二甲基硅氧烷。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为5000mpa.s～1000000mpa.s；
所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷中乙烯基质量含量为0.01％～0.5％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)所述铂金催化剂为氯铂酸与二乙烯基四甲基二硅氧烷的络合物；
所述铂金催化剂的铂含量为500ppm～10000ppm。
9.权利要求1至权利要求8任意一项所述制备方法制得的婴童用加成型液体硅橡胶。
10.一种婴童用加成型液体硅橡胶制品，其特征在于，采用权利要求9所述婴童用加成型液体硅橡胶，包括以下步骤：
将所述A剂和所述B剂混匀后置于模具中，进行固化，得到婴童用加成型液体硅橡胶制品。
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